实验1-高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定

高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定

一、实验目的

1.熟悉72型或721型分光光度计的使用方法

2.熟悉光谱曲线的绘制方法,能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长max

3.掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法.

二、实验原理

1.选择合适的波长间隔绘制KMnO

4的吸收曲线并找出最大吸收波长

max.

2.从吸收光谱选定的

max为测定波长用标准曲线法测定样品溶液的含量.

三、仪器和试剂

容量瓶,移液管,分光光度计, KMnO4（实验用）

四、实验步骤

(一)标准溶液的制备

准确称取基准物KMnO

40.2500g,在小烧杯中溶解后全部转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，每毫升含KMnO

4为

0.25mg。

(二)比色测定（用721型分光光度计）

1.吸收曲线的绘制

精密吸取上述KMnO

4标准溶液10ml于50ml容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀，以蒸馏水为空白，依次选择440，450，460，470，

480，490，500，510，520，525，530，535，540，545，550，560，580，600，620，640，660，680，700nm波长为测定点，依法测出的各点的吸收度A。以测定波长为横坐标，以相应测出的吸光度A

i为纵坐标，绘制吸收曲线；从吸收曲线处找出最大吸收波长max.

2.标准曲线的绘制

取6支25ml容量瓶，分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，

5.00 ml KMnO

4标准液，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。以第一管蒸馏水为空白，在最大吸收波长处，依次测定各溶液的吸光度A，然后以浓度C

s（mg/ml）为横坐标，相应的吸光度A

s为纵坐标，绘制标准曲线。

3.样品的测定

取待测样品2ml于25 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。

按依上法操作，测出相应的A值。

(三)计算C样（KMnO

4）（g/ml）= C

供 n C样为测样品xxKMnO

4的浓度（g/ml）C供为标准曲线中查得的供试液的浓度（g/ml）

n：

样品溶液稀释为供试液的倍数

六、思考题

1.怎样选择测定波长

2.比色测定的注意事项

（待测样品：

取0.09-0.10g KMnO

4于250 ml容量瓶中）