1 高分子化学实行的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合

高分子化学实验教案（1）

一、实验内容：

高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合

二、实验目的与要求：

1、了解高分子化学实验的基础知识；

2、了解聚合反应装置、聚合体系的除湿除氧技术、常见引发剂的提纯、聚

合物的分离与纯化；

3、掌握界面聚合的基本原理；

4、掌握苯二甲酰氯与己二胺界面聚合的实施方法和注意事项。

三、实验教时: 6教时

四、实验指导

（一）（一）高分子化学实验的基础知识

由于聚合物产量大、品种多、应用广、经济效益高，因此现代高分子工业发展迅猛。并随着与生物学、信息学、医学等多学科的日益交叉渗透，高分子科在人类的经济和社会生活中占据着越来越重要的地位，渗透到许多的科学技术领域和部门。现在每年全球生产约2亿吨聚合物材料，以满足全世界60亿人的各种使用需要。相应地，社会对高分子专业人才的需求量也越来越大，因此越来越多的高校开设高分子方面的专业课程。

高分子化学是一门实验性很强的学科，作为基本技能的训练，高分子化学实验是高分子教学的重要环节。高分子化学与有机化学有着密切的关系，许多高分子化学反应都是在有机化学实验技术的的基础之上，许多操作都有共同之处，但高分子合成毕竟不同于有机合成，对反应的实施与控制有自己的特点，对仪器设备要求也有所不同，因此有必要进行专门的高分子化学实验技能的训练。

1、聚合反应装置

2、聚合体系的除湿除氧

3、单体的纯化与贮存

4、常见引发剂（催化剂）的提纯

5、聚合物的分离与提纯

（二）实验室规则

A、切实做好实验前的准备工作；

B、进入实验时，应熟悉实验室的电器开关、灭火器材、急救药品的放置位

置和使用方法；

C、实验时要遵守纪律、保持安静；

D、遵从教师的指导，按照实验教科书所规定的步骤、仪器的使用方法、试

剂的用量进行实验

E、应经常保持实验室的整洁；

F、爱护公共仪器和工具，使用完后应放在指定的地方，并保持整洁；

G、实验完毕，值日生要清理实验室，并做到关电、关水、关灯、关窗和关

门。

（三）高分子实验室安全知识

由于有机化学实验所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器大部分是玻璃制品，所以，在有机化学实验室中工作，若粗心大意，就容易发生事故。如割伤、烧伤，乃至火灾，中毒或爆炸等，必须认识到化学

实验室是潜在危险的场所。然而，只要我们经常重视安全问题，提高警惕，实

验时严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可能避免的。

（四）实验室的安全守则

A.验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确，在征得指导教师同意之后，才可进行实验。

B.实验进行时，不得离开岗位，要注意反应进行的情况和装置有无漏气和破裂等现象。

C.当进行有可能发生危险的实验时，要根据实验情况采取必要的安全措施，如戴防护眼镜、面罩或橡皮手套等，但不能戴隐形眼镜。

D.使用易燃、易爆药品时，应远离火源。实验试剂不得入口。严禁在实验室内吸烟或吃食物。实验结束后要细心洗手。

E.熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法，并妥善爱护。安全用具和急救药品不准移作它用。

（五）对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合

1、界面聚合原理

界面聚合是将两种单体分别溶于互不相溶的两种溶剂中，再将这两种溶液

倒在一起，在两相界面上进行缩聚反应，聚合物产物不溶于溶剂中，在界面处

析出。如己二胺溶于水中，癸二酸溶于氯仿中，放在烧杯内，搅拌，在室温下

界面出迅速反应，用玻璃棒拉出纤维，水相中加适量的碱，以中和副产物氯化氢。否则氯化氢将与胺结合成盐，使反应减慢。碱过多，又将二酰氯部分水解成羧酸或单酰氯，使聚合速率和分子量降低。

2、界面聚合的优点

（1）界面聚合是一种不平衡缩聚反应，小分子副产物可被溶剂中某一物质所消耗吸收；

（2）界面缩聚反应速率受单体扩散速率控制；

（3）单体为高反应活性，聚合物在界面迅速生成，其分子量与总的反应程度无关；

（4）对单体纯度与功能基等摩尔比要求不严；

（5）反应温度低，可避免因高温而导致的副反应，有利于高熔点耐热聚合物的合成。

3、界面聚合的缺点

1、需要高活性的单体；

2、溶剂消耗大，设备利用率低。

4、本实验原理

对苯二甲酰氯与己二胺反应生成聚对苯二甲酰己二胺，反应式为：

将对苯二甲酰氯溶于有机溶剂（四氯化碳），己二胺溶于水，且在水中加入氢氧化钠来消除聚合反应生成的小分子副产物HCl。将两相混合后，聚合反应迅速在界面进行，所生成的聚合物在界面处析出成膜，把生成的聚合物膜不断拉出，单体不断相界面扩散，聚合反应在界面持续进行。

5、主要药品和仪器

（1）药品

名称用量（g）作用熔点沸点

对苯二甲酰氯 1.35单体79-81℃266℃己二胺0.77单体41～42℃204～205℃

CCl4100mL有机溶剂76.8℃

NaOH0.53中和剂318℃1390℃

水100mL0℃100℃（2）仪器

带具塞锥形瓶（250mL）1个

烧杯（250mL）2个

烧杯（100 mL）2个

玻璃棒1支

镊子1把

6、实验步骤

于干燥的250mL锥形瓶中称取1.35g对苯二甲酰氯，加入100mL无水

CCl4，盖上塞子，摇荡使对苯二甲酰氯尽量溶解配成有机相。另取两个100mL

烧杯，分别称取蒸馏己二胺0.77g和0.53gNaOH，共用100mL水将其分别溶解

后倒入250mL烧杯中混合均匀，配成水相。

将有机相倒入250mL干燥烧杯中，然后用玻璃棒紧贴烧杯壁并插到有机

相底部，沿玻璃棒小心将水相带入有机相中，马上在界面处观察到聚合物膜的

生成。用镊子将膜小心提起，并缠绕在玻璃棒上，转动玻璃棒，将持续生成的

聚合物膜卷绕在玻璃棒上。所得聚合物放入盛有200mL1%HCl水溶液中浸泡后，用水充分洗涤至中性，最后用蒸馏水洗涤，压干，剪碎，置真空干燥箱中于80℃真空干燥，计算产率。

7、思考题

1、为什么在水中需加入两倍量的NaOH？若不加，将会发生什么反应？（生成的HCl与己二胺反应成盐）

2、二酰氯可与双酚类单体进行界面缩聚合成聚酯，但却不能与二醇类单

一进行界面缩聚，为什么？（双酚类可以与NaOH形成双酚钠盐，二醇类物质

不能与NaOH反应）

附录：主要原材料的性质：

1、四氯化碳

四氯化碳又名四氯甲烷(Tetrachloromethane)，英文名：Carbon tetrachloride，化学式CCl4，分子量153.84，CAS号：56-23-5。为无色、透明、具有醚味的油状液体，具氯仿的微甜气味。并具有一种令人愉快的气味。沸点77℃，密度1.595g/cm3(20/4℃)，沸点76.8℃，蒸气压15.26kPa(25℃)，蒸气密

度5.3g/L，不易燃烧，易挥发；接触火焰或热的物体表面可分解为二氧化碳、

氯化氢、光气和氮气。

2、对苯二甲酰氯