衍射线线形分析方法

衍射线线形分析方法
一、衍射线的线形1. 衍射线的线位2. 衍射线的强度3. 衍射线的宽度
二、衍射线线形分析1. 吸收因子、温度因子和角因子的影响
2. K α双线分离
3. 仪器宽化效应3. 物理宽化效应
三、微晶宽化与微观应力宽化的分离
一、衍射线的线位
衍射线的线形：指衍射线强度按衍射角2θ的分布。

1. 衍射线的线位
（1）图形法：直接从衍射线图形出
发确定线位的方法
延长线法：延长衍射线顶部两侧的直
线部位，两虚线交于A点。

过A点作
背底的垂线，对应的2θ数值为衍射线
的线位。

顶点法：从衍射线的最高点
B作背底的垂线，对应的2θ数值为衍
射线的线位。

弦中位法：在最大强度
的3/4、2/3、1/2处做平等于背底的弦，
从弦的中点作背底的垂线，对应的2θ
数值为衍射线的线位。

背底的扣除：测得衍射线的线形后，
在作各种数据处理前必须首先扣除
背底。

当衍射峰比较尖锐时，作连接线形两侧根部平缓区的直线即可扣除背底当衍射峰比较漫散，难以确定衍射线两侧的平底时，可用标准物质的背底作为样品测量的背底
（2）曲线近似法最常用的方法是将衍射线顶部（强度>85%部分）近似为抛物线，再用3~5 个实验点拟合此抛物线，此抛物线顶点对应的2θ数值为衍射线的线位。

在衍射线顶部等间隔取三个实验点
如果等间隔取五个实验点，
称为五点抛物线近似法，线
位2θp为：
抛物线近似法常用于
峰-背比较高且峰位
处较光滑的衍射线。

（3）重心法取衍射线重心所对应的2θ数值
为衍射线的线位，记为<2θ>。

将衍射峰所在2 θ
区间分为N 等分：
利用了全部衍射数据确定衍射线的线位，所得结果受其它因素干扰较小，重现性好，但工作量大，适用于计算机机数据联机。

2. 衍射线的强度（1）峰高强度
以衍射线的峰高代表衍射线的
强度，以衍射谱中最高峰强度定
为100，并以此确定其它峰的强
度。

（2）积分强度以衍射线以下、
背底以上的面积代表衍射线的
强度。

3. 衍射线的宽度（1）半高宽度在衍射线最大强度的一半处作平行背底的弦，用
此弦长代表衍射线的宽度。

（2）积分宽度以衍射线的积分强
度除以峰高强度。

（3）方差<B>
式中<2θ>表示线形的重心
二、衍射线线形分析
1. 实测线形与真实线形
2. Kα双线分离
3. 吸收因子、温度因子和角因子的影响
4. 仪器宽化效应
5. 物理宽化效应
线形分析的目的从实测衍射峰中分离出物理宽化，进而分离出晶块细化和晶格畸变造成的宽化效应，发展出晶粒尺寸和微观应力（第Ⅱ类应力）的测定方法。

线形分析的方法主要有近似函数图解法、傅立叶分析和方差分析法等近似函数图解法的分析精度不如傅立叶分析，但简便易行。

同时由于在实际工作中通常只研究晶粒尺寸和微观应力随各种工艺制度的变化规律，而不太注重它们绝对值的大小。

因此，在常规的分析中广泛采用近似函数图解法。

实测线形与真实线形
实测线形：由衍射仪直接
测试到的衍射线形。

影响
实测线形的主要因素：
（1）实验条件的影响
包括由于X射线管焦斑不
是理想的几何线，产生的
入射线具有一定的发散
度、平板试样引起的欠聚
焦、试样的吸收、衍射仪
的轴偏离和接受狭缝的宽
度等。

（2）Kα双线的影响
Kα辐射是由波长非常接近
的Kα1和Kα2辐射合成的，
实验得到的衍射峰是由
Kα1 和Kα2两个衍射峰叠
合而成。

（3）角因数的影响一切随2θ变化的因数都会影响衍射线的形状。

主要包括：吸收因子、温度因子和洛伦兹-偏振因子
真实线形：由实测线形经过上述各种因素校正后得到的，也称为纯线形。

是能够反映试样物理宽化情况的线形。

2. Kα双线的分离
图形分离法 Rachinger法付里叶级数分离法校正曲线
Kα辐射是由波长非常接近的Kα1和Kα2辐射合成的，很难分开。

Kα1和Kα2辐射强度比约为2。

实验得到的衍射峰也是由Kα1和Kα2两个衍射峰叠合而成。

Kα2的存在使衍射线变形，而且这种影响与所用辐射和衍射线布拉格角有关
若Kα1与Kα2衍射峰对应的标准布拉格位置角分别为
2θα1及2θα2，Δ2θ=2θα2- 2θα1为双线分离度，对布拉格
方程两边微分有：Δ2θ=2(Δλ/λ)tgθ 式中Δλ为Kα1和
Kα2的波长差，λ为平均波长。

要精确确定衍射线的线
位、宽度、强度和形状，应作Kα双线的分离工作
Kα衍射由Kα1、Kα2衍射叠加而成，
底宽为V。

若双线分离度为Δ2θ，当Kα1
与Kα2衍射线峰形对称、底宽相同时，Kα1
与Kα2衍射峰同侧边界相距也为Δ2θ。

实测线形I(2θ)是Kα1和Kα2所形成的
线形I1(2θ)和I2(2θ)的叠合：
I(2θ) = I1(2θ)+I2(2θ)
假定Kα1与Kα2衍射线强度按波长的分
布近似相同，强度比为K
K=I1(2θ)/I2(2θ-Δ2θ)
I(2θ) = I1(2θ)+I2(2θ)= I1(2
θ)+I1(2θ-Δ2θ)/K
或I1(2θ)= I(2θ) - I1(2θ-Δ2θ)/K
图形分离法图中的I(θ)为Kα1和Kα2辐射的叠加线形。

要从I(θ)中分出I1(θ)和I2(θ) ，应首先确定出Kα1和Kα2辐射的标准布拉格位置2θ1和2θ1，以2θ1和2θ1位置为I1(θ)和I2(θ) 的峰顶，使I1最大=2I2最大，两个线形形状相似，并且图示中的两个阴影部份的面积相等，从而得到I1(θ)和I2(θ)。

如果2θ1和2θ1的位置不能准确地确定，则可以由已知的Δ2θ值确定出图形中双线峰位的间距，并使它在2θ1和2θ1附近移动，找到使两线形满足上述条件的位置，就是准确的2θ1和2θ1位置，同时也就确定了两个峰的形状。

图解法简单易行，但包含着一定的任意性，在精确要求不高，特别是图形上Kα1和Kα2线
已有某种程度的分离时，适用图解法分离双线。

Rachinger法
Kα衍射峰底宽为V，可将等分后从数学方法进行Kα的双线分离。

为了使Δ2θ 能被等分，可先将Δ2θ划分为M等分，单元宽度w=Δ2θ/M，再以w为单元宽度将V 划分为N等分，N=V/w。

用n表示单元序号，I(n)、I1(n)、I2(n) 分别表示各分割单元的对应强度。

按I1(2θ)= I(2θ) - I1(2θ-Δ2θ)/K，
有
n≤M时：I1(n)= I(n)；I2(n)=0
M<n<N-M时：I1(n)= I(n) - I1(n-M)/K；I2(n)= I(n)
- I1(n)=I1(n-M)/K
n≥N-M时：I1(n)=0；I2(n)= I(n)
例：实测的Kα衍射峰如图。

将实测的Kα分为N=21
等分，这样可使将Δ2θ占M=3等分。

（可根据使用
的辐射和查出Δ2θ ）设Kα1与Kα2衍射的强度比
K=2，各分割单元实测的强度I(n)及计算的I1(n)、
I1(n-M)、见表，
付里叶级数变换分离法
Kα衍射峰线性的表达式I(2θ)可用三角多项式来表达（即展开为付里叶级数）。

设2N为I(2θ)有值区间角度等分数，A0、An和Bn都是函数I(2θ)的付里叶系数，有：
式中n=1，2，3……为阶数。

同理，I1(2θ)的线形也可以写成：
一般K=2，解出：
根据实测Kα的线形I(θ)计算其付里叶系数A0、An和Bn，再利用上式计算Kα1 的线形I1(θ)的付里叶系数a0、an和bn，并计算出I1(θ)。

付里叶级数变换分离法计算工作量较大，但用计算机处理速度非常快。

这种分离方法不受人为因素的影响，它的独到之处是还能给出函数I1(θ) 的付里叶系数。

利用校正曲线获得I1(2θ)线宽
在微晶尺寸、微观应力测定等情况下，仅需要获得衍射线的宽度。

这时，可以针对所用的仪器事先做好校正曲线，然后根据实测线形I(2θ)的宽度b0获得Kα1辐射线形I1(2θ)的宽度b。

校正曲线的制作实验法：精确测量标样各条衍射线线形，利用傅立叶分离法得到Kα1辐射线形I1(2θ)。

测量各条衍射线分离前后的宽度b0和b，计算双线分离度Δ2θ，用b/b0对Δ2θ/b作图，即得到所用仪器条件下的Kα1双线校正曲线。

计算法：首先假设衍射线线形I1(2θ)，按I(2θ)= I1(2θ) +I1(2θ-Δ2θ)/2合成I(2θ)。

于是可获得各种双线分离度Δ2θ情况下的b与b0，再作图得到Kα1校正曲线。

校正曲线法适用于经常利用某台衍射仪获得I1(2θ) 宽度的情况。

Kα1双线校正曲线随实验条件或所设衍射线线形而变，但它们的基本形状却大体相同。

Kα1双线校正曲线的宽度应用举例
实测Cu的222衍射线积分宽度
为b0=6.58cm，根据所用辐射的
Δλ/λ和衍射线的布拉格角θ
计算双线分离度Δ2θ ：Δ2θ
=2tanθ/(Δλ/λ)=0.32° 0.32°在实
验条件下相当于6.48cm，因此有
Δ2θ/b0=0.98
利用此数据在Kα1双线校正曲
线上查得b/b0=0.66。

于是得到
Cu的222衍射线中I1(2θ)积分宽
度b=4.32
3. 吸收因子、温度因子和角因子的影响
吸收因子、温度因子和角因子（即洛伦兹-偏振因子）等一般都是衍射角的函数，所以它们都影响衍射线的线形。

因此必须找到这些因子与衍射角的函数关系，从而获得有关这些因子的校正办法。

（1）吸收因子的校正
平板试样反射衍射线的吸收因子：
式中θ为布拉格角，ϕϕ为试样表面法线与衍射面法线夹角如果利用衍射仪对试样进行正常扫描，即ϕ=0，则A(θ)=1/2μ，为常数。

此时所测得的衍射线不需作
吸收校正。

对衍射线线形作吸收校正，就是将实测的强度值I(θ)逐点除以与其θ角相对应的吸收因子A(θ)，即吸收校正后的线形应为I(θ)/A(θ)。

（2）温度因子的校正
温度因子e-2M中M的表达式总与sin2θ成线性，故温度因子T(θ)表示为：
T(θ)=exp(-Ksin2θ) 式中K为常数结构因子中的原子散射因子也是θ角的函数：
（3）角因子（洛伦兹-偏振因子）的影响
校正衍射线线形的角因子LP为：
Cr-Kα辐射测Fe锉屑211衍射线时，各因
子在其衍射角范围内的变化情况见图
图a为衍射线θ角达10°（76°~86°）
时吸收因子随ϕ的变化。

ϕ角越大，吸
收将衍射线低θ角部分的强度压低程
度越大，即衍射线变形越严重
图b表明角因子的影响使衍射线高
θ角部分的强度增加 图c表明原子
散射因子f 对线形影响是使衍射线高
θ角部分的强度下降
图d表明在所研究的θ角范围内温
度几乎为常数，对线形的影响很小。

吸收因子对衍射线线形的影响较大，而角因子、原子散射因子和温度因子的影响较小
各校正因子对ϕ=55°时衍射
线顶部的影响
“－”为未经修正的线形
“－• •－”经过吸收修正的线
形
“----”经过A、LP、f、T吸收
修正的线形
4. 仪器宽化效应
（1）衍射仪的权重函数
（2）衍射线线形的卷积关系
（3）仪器宽化效应的分离（由B值求β值） 付立叶变换法 近似函数法 叠代法解卷积 方差分析法
（4）获取真实线形宽度的几种处理方法
（1）衍射仪的权重函数
即使采用没有缺陷的理想标样，衍射线（标样线性）也总有一定的宽度。

仪器宽化主要由光源尺寸、试样状况、轴向发散度、X光在试样中的穿透性和接受狭缝等因素决定。

如图描述这些因素的函数（衍射仪的权重函数）的近似形状，另引入不重合函数以使由这些函数综合而成的线形与实测的标样线性更为一致。

标样线形记为g(x)，它是由上述权重函数相互叠形成的，在数学上它们是卷积。

如果记：
其中X为与标准2θ值的偏离量，即将坐标原点移到衍射线的极大处，则有
实验中使用的标样线形为标准试样的实测线形，常用的标准试样有纯度高、结晶良好的α-SiO2和Si，它们的粒度应在350目左右。

衍射线线形宽化的主要原因
仪器宽化
产生因素包括由于X射线管焦斑不是理想的几何线，因此产生的入射线具有一定的发散度、平板试样引起的欠聚焦、试样的吸收、衍射仪的轴偏离和接受狭缝的宽度等。

物理宽化
由材料中的晶格畸变（亦称点阵畸变、显微畸变）、晶块细化（亦称亚晶细化、微晶宽化）等缺陷引起。

（2）衍射线形的卷积关系
g(y)、f(z)、h(x)分别表示仪器宽化、物理宽化及试样实测曲线的线形函数由仪器宽化因素造成的强度分布曲线（工具曲线）记为：
Ig(x)= Ig(m)•g(y) Ig(m)为g(y)曲线的最大强度值
由物理宽化因素造成的强度分布曲线（本质曲线）记为：
If(z)= If(m)•f(z) I f(m)为f(z)曲线的最大强度值
直接由被测试样测得的谱线称为仪测曲线，记为：
Ih(x)= Ih(m)•h(x)I f(m)为f(z)曲线的最大强度值
将谱线的积分强度定义为谱线曲线下面的总面积；谱线的积分宽度定义为谱线的积分强度除以线形的峰值。

则仪器宽化曲线（工具曲线）的积分宽度b、物理宽化曲线（本质曲线）的积分宽度β、仪测曲线的积分宽度B分别表示为
对仪器宽化线形函数g(y) 的某一
点y处，在Δy区域的强度值由Ig(y)Δy
表示，由图中实心矩形表示。

假定线
形宽化时积分强度不变，由于物理因
素引起宽化作用使此矩形变成等面
积的f(z)线形，但峰位在仍在y处。

或
者说矩形被改造为曲线f(z)，即图中阴
影部分。

显然，在x处f(z)的强度为：
If(m)•f(z)=If(m)•f(x-y)。

这也是实心矩
形Ig(y)Δy 在x处对真实线形h(x)的贡
献。

按积分宽度的定义，阴影部分面
积[即f(z)函数积分]应等于f(z)的峰值
If(m)与其积分宽度β的乘积，故有：
仪测曲线上X处的衍射强度并非仅由工具曲线的某一个强度单元Ig(y)Δy被物理宽化扩展在此作出的贡献，而是整个工具曲线上各强度单元扩展后在此处所作贡献的叠加：
当Δy趋近于0时，可将写成积分形式：
（4）仪器宽化效应的分离（由B值求β值）
付立叶变换法
求解实测线形h(x)与仪器宽化函数g(x)、物理宽化函数f(x)的卷积方程，从中分离掉仪器宽化函数g(x)并得出物理宽化函数f(x)的表达式是很困难的。

因此Stokes A. R. 提出了由被测试样衍射线形h(x)和标样（没有物理宽化）的衍射线形g(x)求物理宽化函数f(x)的付立叶变换法。

若实测线形h(x)、标样线形记为g(x)和本质线形f(x)的有值区间为-a/~a/2，将三个函数展开为付立叶级数：
近似函数法
（1）标样制备一般选没有微晶宽化的试样充分退火，去除内应力
（2）对标样和试样进行扫描，获取衍射原始数据
（3）原始数据处理扣除背底、平滑处理、角因子校正等Kα双线分离。

得到归一
化后的衍射数据：Ig(x)和最大强度Ig(m) ；Ih(x)和最大强度Ih(m)
（5）计算标样和试样的积分宽度B和b 考虑到以后微晶宽化和微观应力宽化分离的计算，应选二条衍射线分别计算
（6）仪器宽化近似函数g(x)的选取
（7）物理宽化近似函数f(x)的选取
因为g(x)和f(x)各有三种选择，他们有九种搭配关系，下表列出了其中五种搭配情况下解出的B、b、β的关系式
在实际应用中，可将上表β的计算关系式制成5条β/B~b/B标准曲线。

图中曲线序号代表的函数组合见上表。

在g(x)及f(x)的近似函数选定后，从图中相应曲线及已知的b/B值查出β/B，从而求出β值。

近似函数g(x)及f(x)的另外四种搭配方案不能直接解出B、b、β之间的关系式只能通过计算机编程求解。

对上表的4种组合给出一组a1、a2值（0~1），计算β、b值，另用辛卜森法等近似算法求出积分的近似值（求和区间-50 ≤ x ≤ 50）后求出B值，制成4条β/B~b/B标准曲线。

图中曲线序号代表的函数组合见上表。

在g(x)及f(x)的近似函数选定后，从图中相应曲线及已知的b/B值查出β/B，从而求出β值。

叠代法解卷积
假定一个真实线形f0(x)，然后作卷积g(x)∗f0(x)，利用差值h(x)-g(x)∗f0(x)得到f1(x)修正f0(x)，多次叠代，使与g(x)∗f(x)与h(x)的差值很小。

实际工作中f0(x)的确定较难，Burger首先将h(x)作为f0(x)进行计算：
f1=h+(h-g∗h) f2=f1+(h-g∗f1) f3=f2+(h-g∗f2) …… fn+1=fn+(h-g∗fn) 设U n= h-g∗f n为n级残数，叠代分能进行必须有U n-1>U n
这种作法虽然缺乏严格的数学证明，但Ergun用了各种已知函数进行计算，说明很易收敛。

Ergun研究碳黑的10/004衍射线，因为衍射角范围较大，故用衍射矢量
s=2sinθ/λ代替变量2θ，图a 为实测线形。

h(s)为碳黑的10/004衍射线，g(s)是尺寸和密度与碳黑试样相同的金刚石试样的111衍射线，二者测试条件相同。

图b为原函数h(s) 、g(s)∗h(s)一次叠代函数和真实函数的一次近似f1(s)。

可以看出，f1(s)中10和004两个分量的轮廓比h(s)中清晰多了。

图c为原函数h(s) 、碳黑的二次近似函数f2(s)和最终的真实函数f(s)。

在最终的真实函数中已明显看出衍射线中二维10和三维004的两个分量f(s)。

实际计算过程中4级残数u4(s)已0.5%。

方差分析法
因为线形的方差具有叠加性，所以在只需要真实线形的方差宽度时，仪器因素的校正工作极为方便。

如果实测线形的方差为<B>，标样线形的方差为<b>，真实线形的方差为<β>，则：<B> = <b> + <β>
从而将卷积的计算转化为简单的代数计算。

（4）获取真实线形宽度的几种处理方法
如果仅需要真实线形的宽度β，可以有几种处理方法：曲线分离法、设定线形法、校正曲线法
曲线分离法：按前述方法利用标样线形g(x)从实测线形h(x)中解出真实线形f(x)，再利用图形法、重心法等方法确定衍射线f(x)的宽度β1/2、β或<β>。

设定线形法：一般情况下可以将衍射线线形设定为高斯型或柯西型。

校正曲线法：实际工作中，特别是衍射仪测出的h(x)和g(x)经常是不对称的线形，这时可用校正曲线法获得β。

根据所用仪器的具体情况实测出标样线形g(x)，并对不同试样（估计它们的函数宽度不同）测出实测线形h(x)，用已述方法解出f(x)，从而获得β/B和β/b，可以得到校正曲线。

根据所用仪器的标样线形g(x)，假设真实线形f(x)为高斯函数或柯西函数，作g(x)与f(x)取不同的a值时的卷积，求出h(x)获得β/B-β/b曲线
根据所用仪器和试样，假设g(x)和f(x)函数的归一化形式，得到线形宽度b和β。

利用下式得到β/B和β/b。

如图为带索拉狭缝的衍射仪使用线焦时的校正曲线。

低反射角的校正曲线要求试样线形f(x)为柯西型，这时曲线的半高宽与积分宽相差甚小。

5. 物理宽化效应
衍射线线形宽化的主要原因是仪器宽化和物理宽化，物理宽化又是由材料中的晶格畸变（亦称点阵畸变、显微畸变）和晶块细化（亦称亚晶细化、微晶宽化）等缺陷两类因素造起的。

如果物理宽化仅由晶格畸变或晶块细化一种因素造成的，则可从实测线形分离仪器宽化因素后得到的真实线形宽度β直接计算微观应力与晶块尺寸。

如果物理宽化同时包括晶格畸变或晶块细化两种因素，首先应从β中分离出晶格畴变加宽n和晶块细化加宽m，然后进行微观应力与晶块尺寸的计算。

（1）晶块细化引起的宽化
理想小晶体的散射强度
|G1|2函数图像的讨论
衍射线宽度与晶块尺寸的定量关系--谢乐公式
实例
（2）晶格畸变引起的宽化
倒易空间的描述
微观应力与衍射线宽化的计算
实例
（1）晶块细化引起的宽化
现象：尺寸为10-7~10-5cm(1~100nm)的微晶，能引起可观察的衍射线的宽化。

原因：干涉函数的每个主峰就是倒易空间的一个选择反射区。

三维尺寸都很小的晶体对应的倒易阵点变为具有一定体积的倒易体元（选择反射区），选择反射区的中心是严格满足布拉格定律的倒易阵点。

反射球与选择反射区的
任何部位相交都能产生衍射。

衍射峰的底宽对应于选择反射区的宽度范围。

选择反射区的大小和形状是由晶块的尺寸D决定的。

因为干涉函数主峰底宽与N成反比，所以，选择反射区的大小与晶块的尺寸成反比。

理想小晶体的散射强度
一个理想小晶体由无数晶胞组成，把晶胞看成一个散射单元，常取晶胞的原点为其散射中心。

在晶体中任取一散射单元为原点O，其它散射中心的位置用矢量r mnp表示，即：r mnp=m a+n b+p c
a、b、c为晶胞的三个基矢，m、n、p为任意整数。

假定小晶体在晶轴a，b，c方向上的晶胞数分别为N1、N2和N3，小晶体中包括的晶胞数=N1N2N3。

小晶体的三个棱长为N1a 、N2b 和N3c 。

晶胞间的相干
散射位相差可表示为：
一个晶胞内所有原子散射的相干散射振幅等
于一个电子散射的相干散射振幅A e与晶胞结构F HKL的乘积。

一个小晶体的相干散射振幅为所有晶胞散射振幅的加和：
|G1|2函数图像的讨论
|G1|2函数图像由主峰和副峰组成，两个主峰之间有N1-2个副峰。

副峰强度比主峰弱得多，离主峰越远的副峰强度越弱。

当N1>100时，几乎全部强度都集中在主峰。

主峰的最大值可由罗必塔法则求出：|G1|2max=N12
主峰的有值区间ξ=(H±1/N1)π ，主峰的底宽为2π/N1，主峰的积分面积≈(N12)×(2π/N1)= πN1。

选择反射区的大小和形状是由晶块的尺寸D决定的。

因为干涉函数主峰底宽与N成反比，所以，选择反射区的大小与晶块的尺寸成反比。

当D>10-5cm(100nm)时，干涉函数的主峰近于一个点D<10-5cm(100nm)时，相当于三维尺度上的晶胞数都N1，N2，N3都很小。

如Al：a=0.40491nm，若微晶块尺寸D=100nm，则微晶块三维方向上的晶胞数分别为：N1=N2=N3=100/0.40491≈250，则干涉函数主峰底宽:ψ1=ψ2=ψ
=2π/N1=1.4°尺寸为10-7~10-5cm(1~100nm，0.001~0.1μm)的微晶能引起可观察的3
衍射线的宽化。

衍射线宽度与晶块尺寸的定量关系--谢乐公式
设晶块尺寸D=md 入射线与晶面呈θ角时得到布拉格反射：2dsinθ=nλ 当入射线与θ角呈微小偏离ε时，相邻晶面相干散射光程差：
δ= 2dsin(θ+ ε)=2dsinθcosε+ 2dcosθsinε= nλcosε+ 2dcosθsinε 若ε很小，cosε≈1，sinε≈ε，有：δ= nλ+ 2dεcosθ 相邻晶面相干散射相位差：φ=2πδ/λ= 2nπ + 4πdεcosθ= 4πεdcosθ /λ
若每个原子面反射波的振幅为A0，微晶中m个晶面反射波的合成振幅为：
微晶尺寸确定举例
石英试样微晶尺寸的确定
以粒度为5~20μm的石英粉为标样（不含物理宽化）索拉狭缝、线焦、Cu-Kα辐射，衍射仪测定试样与标样的24-60衍射线，Cu-Kα1衍射角2θ=146.6° 测出试样衍射线（实测线形）宽度B=0.37°，标样衍射线（仪器线形）宽度b=0.22°b/B=0.22/0.37=0.595，从仪器校正曲线上查出相应的β/B=0.4
β=0.4B=0.4×0.37°=0.15° 按谢乐公式：
即所测石英微晶试样在垂直于（24-60）晶面上方向上尺度近于1823Å。

若试样衍射线（实测线形）与标样衍射线（仪器线形）线形按近柯西形，β=B-b= 0.37°-0.22°= 0.15°
MgO微晶形状粗判
用Co-Kα辐射在衍射仪上测得MgO微晶试样200、220和222衍射线，扣除仪器宽度后得到真实线形的宽度β200、β220及β222。

按谢乐公式：
MgO属立方晶系(m3m点群)。

自由生长时可能出现的微晶形状：以{100} 为自由面的立方体，以{111}为自由面的八面体，以{110}为自由面的十二面体，球形等。

不同形状的微晶在<100>、<110>、<111>方向上的尺度：
从表中数据看出，MgO微晶形状接近立方形。

注：用X光衍射方法获得的微晶形状可能与X光小角散射或电子显微镜测得的微粒形状不同。

（2）晶格畸变引起的宽化
由于塑性材料在形变、相变时会使滑栘层、形变带、孪晶、以及夹杂、晶界、亚晶界、裂纹、空位和缺陷等附近产生不均匀的塑性流动，从而使材料内部存在着微区(几十埃）应力。

这种应力也会由多相物质中不同取向晶粒的各向异性收缩或合金中相邻相的收缩不一致或共格畸变所引起。

试样中的这种应力即无一定的方向，又无一定的大小。

因此它们使面间距产生一定的变化范围，从而衍射角有个变比范围，即使衍射线宽化。

倒易空间的描述
考虑受单轴拉伸的某立方系晶粒，设应力方向平行于c轴。

这时，垂直于应力方向的面间距（d001）增大，而平行于应力方向的面间距（d010）减小。

与无应力状态时相比，倒易矢量r001*（=1/d001）变短，r010*（=1/d010）变长。

若无应力状态时面间距与倒易矢及量分别记为d0及r0*；应力状态时面间距与倒易矢及量分别记为d及r* 。

显然d=d0+Δd，r*=r0*-Δr*。

如果在整个晶体中仅是应力的大小在改变，则倒易结点将扩展成一条线，线上的每一个点都相应于特定应力下的倒易结点位置。

如果从倒易原点出发向外看去，则各结点扩展成的线段长度都正比于它们到原点的距离。

如果晶体中应力大小和方向都在改变，每个结点都将伸展成一束非平行的线段，它们填满结点周围的一个小体积。

这个体积一般不会是球形，因为即使不同方向的平均应力相等，杨氏模量值也会随晶体取向而改变。

即使每个倒易结点都扩展成不规则的体积--倒易畴，从倒易原点伸出的任何一条直线与倒易畴相交的线段长度都正比于它与原点的距离。

微观应力与衍射线宽化计算关系
微观应力或晶格畸变导致晶面间距发生对称性变化d±Δd，相应地引起衍射角变化2(θ±Δθ)。

衍射线的半高宽β为：β= 2(θ+Δθ1/2)- 2(θ+Δθ1/2)=4Δθ
微晶宽化与secθ和波长λ成正比，而微观应力宽化与tgθ成正比。

区分二者的二种方法：①利用不同波长的辐射进行测试，如果衍射线宽随波长变化，说明宽化是由微晶引起。

反之，则由微观应力引起。

②用试样不同衍射级的衍射线计算线宽，观察各衍射线线宽随θ角的变化规律。

如果βcosθ为常数，说明宽化是由微晶引起的；如果Eβctgθ为常数，说明宽化是由微观应力引起。

表中数据表明：铜锉屑衍射线的宽化是由微观应力引起。

因为111，222和400衍射线的βcosθ不是常数，而Eβctgθ为常数。

微观应力计算举例
铜锉屑微观应力测试电解铜粉为标样（不含物理宽化），试样为铜锉屑（设。