水中挥发酚2010.
水中挥发酚的测定实验分析
水中挥发酚的测定实验分析试验与检测水中挥发酚的测定实验分析冯杰唐山市环境监测中心站河北唐山063000摘要:针对目前水质环境监测中水质挥发酚检测项目手工法所存在的方法冗繁,低效率,检出限低等问题,本文充分利用了流动注射分析技术特有的快速灵活,适合在线前处理和批量处理的优势,建立了一种更佳的水中挥发酚含量分析的流动注射仪器系统和实验方法,通过实验确立了分析的最佳条件,并对方法的可靠性进行了评价,最终初步实现了水质挥发酚的在线检测.关键词:水质挥发酚检测1,实验部分1.1主要仪器与试剂FIA6000+型分析仪:挥发酚标准溶液;4一氨基安替比林,磷酸,硼酸,氯化钾,硫酸亚铁铵,铁氰化钾,氢氧化钠,浓硫酸等为国产分析纯试剂;超纯水.1.2测定方法1.2.1实验原理及仪器参数在酸性条件下,样品通过在线蒸馏,挥发性酚类化合物与干扰物质和固定剂分离,释放出来的酚,在pH(10.0±0.2)的介质中,被铁氰化钾氧化,与4一氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料.在51Onm的波长下被检测.———麟—一差扭曲一薹薄j1触髑l爨～图1连续流动分析仪测定挥发酚工作流程图1.2.2样品前处理所有样品采样后应立即加磷酸至pH≤2,若水样中含有游离氯等氧化剂,可加入加入过量的硫酸亚铁铵去除除去.澄清透明且色度较低的水样直接进样测定,浑浊水样需用0.45um滤膜过滤后测定.加入硫酸铜(1g/L)可抑制微生物对酚类的生物氧化作用,因为废水中常有硫化细菌的存在,加入硫酸铜也可以去除硫离子的干扰.1.2.3实验操作步骤将盛有水样的样品管置于自动取样器的固定架中,放好预先配制的试剂,接通各个上接第307页低.25"C条件下,青钱柳B.谷甾醇含量最高,比30~C条件下高出O.5197%,比20"C条件下高出0.9345%;30"C条件下青钱柳D一谷甾醇流路.启动分析软件,进行设置,呆在线蒸馏模块温度达到160℃后,开始启动基线调整程序,待基线走稳后,开始进样进行标准曲线绘制及水样的测定.检测结束后,用超纯水清洗所有试剂管路15min,然后再关机. 2,结果与讨论2.1标准曲线及检出限在实验条件下,配制挥发酚0,5.0,1O.O,2O.0,50.0,100.0,15O.0,200.0ug/L标准浓度系列并测定其吸光度.结果表明,在0～2o0.0ug/L范围内,体系吸光度值与挥发酚浓度呈良好的线性关系,相关系数在0.9992～0.9999之间.同时,对空白溶液进行20次连续进样,按照3s以(定义,计算其检出限为】.01.tg/L.2.2精密度试验上述实验条件下,对浓度为5.0ug/L,20.01.tg/L,5O.0lag/L,100.0pg/L的挥发酚标准溶液连续进样10次,所得结果相对标准偏差(RSD%)范围为0.4%～2.6%.结果表明本方法的测量精密度较高. 2.3干扰离子的测定本论文试验考察了一些常见离子对连续流动注射分析法测挥发酚的干扰情况.当挥发酚为25ug/L时,相对误差≤±3.2%,共存离子允许量(以倍计),400倍的Na+, NH4,Cr,S04,200倍的C,N,5O倍的Zn",Pb对测定不产生干扰.2.4实际样品分析试验上述试验条件下,用连续流动注射分析法测定某造纸厂污水排污总口不同时间的排放水的挥发酚含量,同时进行加标回收试验, 分析结果如表2所示.结果表明:水样中挥发酚的回收率在91.6%～11O.3%之间,达到质控要求.表2环境水样中挥发酚的测定含量次之,比20"C条件下高出O.4148%;20 ℃条件下青钱柳一谷甾醇含量最低.说明高温或低温条件的逆境胁迫不仅没有提高青钱2.5方法比对试验分别采用连续流动注射分析法和《水质挥发酚的测定4～氨基比林分光光度法》fHJ503--2009)标准,对某厂排污总口不同时间的排放水的挥发酚含量测定作比对实验,结果表明,连续流动注射分析法与标准方法检验结果无显着差异.3,结论连续流动注射分析法在线测定环境水样中挥发酚的含量,检测分析自动化程度高,操作简便,灵敏度高,精密度和准确度均符合分析质控要求,非常适用于大批量样品的分析检测.参考文献:[1]环境保护部.HJ503—2009水质挥发酚的测定4～氨基比林分光光度法[S].北京:中国环境科学出版社,2011.[2]樊静.流动注射在线分离分光光度法测定痕量总酚[J].分析化学,2011,31(10): 1199—12.[3]环境保护部.HJ502—2009水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法[S].北京:中国环境科学出版社,2011.[4]张建玲,赵辉,邸尚志.固相萃取一高效液相色谱法测定饮用水酚类化合物和2,4一滴[J].环境化学,2011,25(2): 240—241.[5]奚稼轩.固相萃取一高效液相色谱法测定饮用水酚类化合物[J].环境化学,2011,23(2):235—236.柳叶片中13.谷甾醇含量,反而还有降低.这和根,茎的变化是相反的,原因有待进一步探究.表l不同温度条件下青钱柳不同部位13一谷甾醇含量方差分析总表部位变异来源平方和自由度均方F值P值处理间0.042720.0214根O.1270.8831处理内1.00926O.i682总变异1.05198处理间1.434520.7172茎22.910.0016处理内0.18786O.0313总变异1.62238处理间1.3l5320.6577叶0.3840.697处理内10.28861.7147总变异11.60348下转第305页商品与质量2012年第3期311～。
水中挥发酚类的测定1(精)
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。
一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。
3．分光光度计。
四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。
3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
浅论水中挥发酚测定中常见的问题和处理
浅论水中挥发酚测定中常见的问题和处理针对挥发酚在检测过程中遇到的问题进行了分析、试验和探讨。
标签：挥发酚；4-氨基安替比林；稳定性一、前言酚达到一定浓度会影响水生动植物生存，抑制微生物生长繁殖，影响水体自净。
含酚量达到0.1-0.2mg/L时，鱼肉有异味；大于5 mg/L鱼中毒死亡，农作物枯死减产。
人体长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血、恶心、呕吐及各种神经系统症状。
二、常见问题和处理（一）采集、保存水样时用玻璃仪器，避免接触橡胶制品（橡皮塞或乳胶管），用硅胶代替。
因橡胶用酚类化合物作添加剂，硅胶是用特种合成橡胶经过特殊加工。
（二）实验要求用无酚水，但其制备比较复杂，用电导率小于1.0μs/cm的去离子水和无酚水测定两组数据，见表1。
说明去离子水可使实验空白值保持在低水平，既减少了验程序和时间，又节省试剂。
（三）预蒸馏是为了蒸馏出酚类化合物，消除颜色、浑浊和金属离子等干扰，应注意以下几点：1.蒸馏时红色褪去，是水中的氧化物质氧化分解了甲基橙指示剂，酸化时指示剂应稍过量，增加磷酸溶液的加入量，或在必要时加入几滴饱和亚硫酸钠溶液还原水样中的氧化物质。
2. 蒸馏时水样由红变黄，是难溶性碱性盐类在加热后消耗了水样中的酸，使甲基橙变黄，为保证水样始终为酸性，挥发酚能较完全地被蒸馏出，酸化时所用的磷酸应过量。
蒸馏时出现的两种现象，用天然水样做两组比对试验，得出以下数据，见表2。
比较后发现，重新取样加入过量酸蒸馏和直接加酸继续蒸馏结果相差无几，故可直接加酸继续蒸馏。
（四）因4氨基安替比林纯度不够，导致全程序空白吸光度过大，对微量酚分析不利，所以需对4-氨基安替比林进行提纯。
保证其他条件不变，对10份水样用不提纯和提纯后的4-氨基安替比林進行检测，见表3。
可以看出提纯后的吸光度值要比不提纯的小很多，如果水样中的酚含量不高时检测会更准确。
4-氨基安替比林和铁氰化钾随着存放时间的延长，会出现显色慢、颜色浅、不显色。
水中挥发酚的测定
《水中挥发酚的测定，咱得搞明白！》
嘿，朋友们！今天咱来聊聊水中挥发酚的测定。
这事儿啊，可重要着呢！你想想，咱每天都得喝水吧，要是水里有啥不对劲的东西，那可不得了。
啥是挥发酚呢？简单来说，就是水里可能存在的一种不太好的物质。
要是水里的挥发酚太多了，那这水喝起来可就不放心啦。
所以呢，咱得想办法把它测出来。
那怎么测定水中的挥发酚呢？这可不是一件简单的事儿哦。
首先得有一些专门的工具和方法。
比如说，要有一些仪器啊，试剂啊啥的。
这些东西听起来挺专业，其实也不难理解。
就像咱做饭得有锅碗瓢盆一样，测定挥发酚也得有合适的工具。
然后呢，还得按照一定的步骤来。
不能瞎搞一通，得一步一步来。
先把水取出来，然后加入一些试剂，看看会有啥反应。
这就像玩游戏一样，一步一步地解开谜题。
测定的过程中，可得仔细点。
不能马虎大意，不然结果可就不准确啦。
就像你找东西的时候，如果不认真找，可能就找不到啦。
测定挥发酚也是一样，得认真对待。
要是测定出来水里的挥发酚超标了，那可咋办呢？别着急，咱有办法。
可以想办法把水净化一下，把挥发酚去掉。
或者找专业的人来处理，让水变得干净又安全。
总之啊，水中挥发酚的测定可不是小事儿。
咱得重视起来，让自己喝的水放心又安全。
这样才能健健康康地生活，对吧？所以啊，大家都来关注一下水中挥发酚的测定吧，让我们的生活更加美好！。
水中挥发酚的测定ppt课件
4-氨基安替比林直接分光光度法： 适用于工业废水和生活污水
测定 方法
4-氨基安替比林分光光度法
一、实验原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并 与干扰物质和固定剂分离，由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，镏出 液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类 化合物，于ph10.0±0.2介质中，在铁氰化钾 存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的
林溶液 8%(m/v) 铁氰化钾溶液
三、采样及排除干扰
采样及样品
样品应贮于硬质玻璃瓶中。 在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存
在，若有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。 采集后一，样品应及时加磷酸酸化至PH约为4.0，并
加适量硫酸铜，同时应将样品冷藏。 在采集后24小时内进行测定。
试剂和用量，进行平行操作）
（2）校准
校准系列的制备 取8支50ml比色管。 分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、 10.0、12.5ml酚标准溶液。 加水稀释至标线，按上述规定进行测定。
校准曲线的绘制
▪ 由除零管外的其他校准系列测得的吸光值减去零 管的吸光度。
▪ 绘制吸光度对酚含量(μg)的曲线。
干扰的排除
氧化剂 硫化物
油类
有机或无机 还原性物质 （甲醛）
芳香 胺类
加入过量硫酸亚 铁 用磷酸将水样ph调至4.0，
加入适量硫酸铜溶液生成硫 化铜去除
用NaOH颗粒将ph调至 12~12.5，用四氯化碳萃取 除去
加硫酸，分次加入50、30、 30ml乙醚，合并乙醚层于另一分 液漏斗中，分次加入4、3、 3mlNaOH,使酚类转入NaOH中， 预蒸馏 合并碱溶液萃取液，移入烧杯， 水浴加温
水质挥发酚的测定
注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应防止与橡胶制品〔橡皮塞或乳胶管等〕接触。
4.2.2 硫酸亚铁〔FeSO4·7H2O〕
4.2.3 10%〔m/V〕硫酸铜溶液。
称取100g五水硫酸铜〔CuSO4·5H2O〕溶于水，稀释至1L。
4.5.4 测定
4.5.4.1 预蒸馏
取250ml试样移入蒸馏瓶〔4.3.1〕中，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液〔4.2.19〕，用磷酸溶液〔4.2.5〕调节到PH4〔溶液呈橙红色〕，加5ml硫酸铜溶液〔3.2.3〕〔如采样时已加过硫酸铜，那么适时补加〕。
注：如参加硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，那么应摇匀后放置片刻，待沉淀，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
4.2.4 磷酸〔H3PO4〕:ρ＝1.70g/ml。
4.2.5 1+9磷酸溶液。
4.2.6 10%〔m/V〕氢氧化钠溶液。
4.2.7 本氯化碳〔CCI4〕。
4.2.8 硫酸：ρ＝1.84g/ml。
4.2.9 硫酸溶液：0.5mol/L。
4.2.10 乙醚。
4.2.11 酚贮备液：1.00g/L。
称取1.00g无色苯酚〔C6H5OH〕溶于水〔4.2.1〕，定量移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。按附录A中所述进展标定。置冰箱保存，至少稳定一个月。
同时应以水〔4.2.1〕作空白试验。
注：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时要小心，周围应无明火，并在通风柜操作。室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降湿后，再进展萃取操作，每次萃取应尽快地完成。
4.5.3.5 芳香胺类
水中挥发酚2010
八、注意事项
1.水样中的酚不稳定，易被氧化或受微生物作用而损失， 因此，水样采集后应加氢氧化钠保存剂与适量硫酸铜溶 液，并尽快测定。 2.水样中氧化性、还原性物质，金属离子及芳香胺类化合 物等会干扰测定，预蒸馏可除去大多数干扰物，一次蒸 馏足以净化样品，若出现馏出液浑浊，需用磷酸酸化后 再蒸馏。 3.所用移液管一定要洗干净,放入试剂瓶中,并且要等实验 完毕后,才能取出来清洗，以防试剂被污染。 4.缓冲溶液应在低温下保存,取用后应立即加塞盖严,以避 免氨挥发引起pH值的改变。
挥发酚的蒸馏装置 1.500mL全玻璃蒸馏器； 2 .接收瓶；3．电炉； 4 . 水龙头
9.1mg/mL酚标准贮备液(使用前用硫代硫酸钠标准溶液 标定准确度浓度,可稳定一个月。） 10.0.010mg/mL酚标准使用液(取适量酚标准贮备液稀 释至每毫升含0.010mg酚。临用时当天配制。）
11.缓冲溶液(pH约为10，NH3-NH4Cl,易挥发。） 12.2%4-氨基安替比林溶液 13.8%铁氰化钾溶液
的溶液浓度为横坐标作图即得到标准曲线。
A
． ． ． ．
AX
．
酚含量（mg） mX m
2．水中挥发酚浓度计算 挥发酚浓度(以苯酚计，mg/L)= (mxˉ m0) / V
式中：mx—由水样测得的校正吸光度，从标准曲线 上查得相应的挥发酚的含量（mg） m0—由空白试验测得的校正吸光度，从标准 曲线上查得相应的挥发酚的含量（mg） V — 比色时所取馏出液体积（mL）
吸取浓度为0.010mg/mL酚标准使用液0、1.00、 3.00、 5.00、 7.00、
3.水样的测定
准确吸取25.00mL馏出液于50mL比色管中, 用水稀释至标线。 依次加 0.5mL缓冲溶液，摇匀，加1mL 4-氨基安替比林溶液，摇匀，再加1mL铁氰 化钾溶液，充分混匀，放置10min后，立即于510nm波长处，用1cm比色皿， 以试剂空白为参比，测量校正吸光度。（样品测定与标准曲线要同步进行！ 为什么？）
水中挥发酚测定方法及影响因素分析
水中挥发酚测定方法及影响因素分析摘要：本文讨论了测定水中挥发性酚的不同监测分析方法，以及不同分析方法的应用条件和不同分析方法的优缺点比较。
分析了影响测量结果的因素，提出了消除这些因素的条件，包括4-氨基安替比林的纯化、铁氰酸钾和氯仿的选择，从而利用实验要求满足生产需要。
希望对有关人员的分析工作有一定的建设性帮助。
关键词：挥发性酸；影响因素；消除干扰挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5 mg/L(一、二级标准)。
挥发性酚是地表、地下水和工业废水中的监测对象，其来源广泛。
挥发性酚主要来源于化工、塑料、石油、合成氨、造纸等行业.由于其来源广泛，对地表水有相当大的影响，并造成一定的环境风险，因此已成为评估污水排放量的必检内容，比如地表水样本的分离。
目前测定水中挥发性酚的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
主要方法仍然是4-氨基安替比林分光光度法。
方法原理是用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.010.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4﹣氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm 波长下测定吸光度。
1监测方法1.1分光光度法1.1 4-氨基安替比林分光光度法4-氨基安替比林分光光度法是一种成熟而广泛应用的测定水中挥发性酚的监测方法。
它也是监测水中挥发性酚的主要方法。
对于蒸馏水的取样，通过调节基质pH值，4-氨基安替比林和挥发性酚在铁氰酸钾的存在下产生橙色染料，这是由颜色深度决定的。
该方法可分为萃取法和直接比色法.提取方法以氯仿为提取物，应用于低浓度挥发性酚的测定。
采用直接比色法测定高浓度挥发性酚，无需萃取。
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法主要有以下几种：
1. 紫外分光光度法：利用紫外分光光度计对水样进行定量分析，根据挥发酚在特定波长下吸收光的强度来测定其浓度。
2. 气相色谱法：将水样经过处理后，用气相色谱仪进行分析，通过检测到的挥发酚峰面积或峰高来计算其浓度。
3. 液-液萃取法：使用适当的溶剂抽取水中的挥发酚，将溶液放入离心管中，分层后上层溶液通过吸光光度计进行测定。
4. 活性炭吸附法：用具有一定吸附能力的活性炭吸附水中的挥发酚，然后将活性炭进行脱附，用气相色谱法或其他方法进行分析。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同的挥发酚种类和浓度范围，在实际应用中应根据实际情况选择合适的方法。
同时，为了保证测定结果的准确性，还需要遵循严格的实验操作规程和标准方法，以及正确的质量控制措施。
水中挥发性酚的测定
水中挥发性酚的测定一、实验目的（1）掌握用4－氨基安替比林直接分光光度法测定水中挥发酚的原理和操作。
（2）掌握722分光光度仪的使用方法。
二、实验原理在测定水中挥发酚类化合物时，一般需要对水样进行预蒸馏处理，这样可以消除颜色、浑浊等的干扰。
在pH值为10.0±0.2介质中，有氧化剂铁氰化钾存在时，酚类化合物与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚，由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚做标准，任何其他酚在反应中产生的颜色都看做是苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的最低检出浓度为0.1ng/L，其值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、实验仪器、设备与药品（1）722分光光度计。
（2）50mL具塞比色管。
（3）250ml碘量瓶。
（4）10%硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释到500mL。
（5）磷酸溶液：量取50mL磷酸(ρ20=1.69g/mL)，用水稀释到500mL。
（6）苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
储于棕色瓶中，置4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。
（7）苯酚标准储备液的标定：吸取10.00mL酚储备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1000mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。
用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好褪去，记录用量V2。
同时以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量V 1。
苯酚储备液浓度由下式计算：苯酚(mg/mL) = Vc V V 68.15)(21⨯⨯- 式中 V 1——空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V 2——滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V ——取用苯酚储备液体积，mL ；C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；15.68——苯酚(1/6 C 6H 5OH)摩尔质量，g/mol 。
直接分光光度法测定水中挥发酚
2. 2 方法的线性范围和最小检出限 该方法在检出
中国热带医学 2005 年第 5 卷第 3 期 CHINA TROPICAL MEDICINE Vol15 No13 June 2005 559
范围为 0. 002～0. 04mg/ L 内绘制标准曲线 , 结果表明 该范围内有良好的线性关系 ,检出限为 0. 002mg/ L ,结
0. 002 0. 008 0. 020
分液漏斗中加入纯水 250ml , 然后分别加入酚标准应 用溶液 0. 00 、 0. 50 、 1. 00 、 2. 00 、 4. 00 、 6. 00 、 8. 00 、 10. 00 ml ,加入 5ml 硫酸 ( 1 + 1) 溶液混匀 ,分别以 30 、 10 、 10ml 乙醚萃取 , 合并乙醚液于 100ml 分液漏斗中 , 分别以 2. 0ml 、 2. 0ml 、 2. 0ml 氢氧化钠溶液 ( 2mol/ L ) 进行反提 取 ,合并氢氧化钠于 25ml 比色管中 , 用硫酸溶液中和 至中性后供测定 。
性条件下 ,以各种盐的形式存在于水中 , 几乎不溶于 乙醚 ; 在酸性条件下 ,以酸的形式存在 , 在水中溶解度 很小 ,用乙醚几乎可以完全萃取 。以硫酸调节样品呈 酸性 (pH < 1. 0) 后 ,用乙醚萃取 ,以氢氧化钠水溶液调 节 pH > 12 再进行反提取 ,操作简便 ,避免蒸馏带来的 耗时耗电 。
查得样品中挥发酚的含量 ( μ g) ;V 为取水样的体积 ( ml ) 。
2 结果与讨论 2. 1 方法的精密度 、 回收率 在已知浓度 ( 0. 002 mg/ L) 样品中分别加入不同量的酚标准溶液 , 用上述方法
国家标准物质中心生产的酚标准溶液 ; 酚标准应用溶 μ 液为临用前用无酚水稀释成 1. 00 g/ ml ; 氢氧化钠溶 液 ( 2mol/ L ) ; 4 - 氨基安替比林溶液 ( 20g/ L ) , 临用新 配 ;铁氰化钾溶液 ( 80g/ L ) , 临用新配 ; 氨水 - 氯化铵 缓冲溶液 (pH9. 8) :20 g 氯化铵 ,溶于 100ml 氨水中 。
水中挥发酚的测定分析
水中挥发酚的测定分析摘要：对水中挥发酚进行测定时要利用流动注射法、４－氨基安替比林法、在线分析法，并对三种方法进行对比。
通过实验发现三种方法均能与挥发酶产生良好的线性关系、均能满足质控要求、在不同水样中的测定结果差异不大，但是在废水中的测定，４－氨基安替比林的方法对挥发酶的测定优势性较强。
关键词：挥发酚；方法适用性；４－氨基安替比林法；流动注射法；在线分析法这些年我国加大对工业废水的治理力度，水中挥发酚在测定地表水质量中发挥着重要作用。
沸点在230度以下，并且能在水蒸气的蒸馏作用下产生的酶类化合物。
如果水中的酶类化合物较多，人们在长期的饮用下会产生各种不适，因此为保证人们饮用水的安全，就要对水中挥发酚进行合理测定，这样才能不断促进我国的可持续发展。
1.实验1.1试剂与仪器试剂有４－氨基安替比林、甲基橙指示剂、乙醚等，仪器包括DR2700型分光光度计、SG8型Ph计等。
1.2方法在我国相关环境保护标准与相关仪器操作的要求下，对挥发酶进行配制，对相应的标准曲线进行绘制，这样就能得到回归方程。
然后在对有证标准物质进行测定时，可以通过标准系列完成[1]。
2.结果与讨论2.1－氨基安替比林法实验结果与分析2.1.1标准曲线绘制标准曲线绘制是严格按照国家环境保护标准进行的，在绘制过程中对挥发酶的质量进行萃取，萃取的方法为分光光度法和直接分光光度法。
在分光光度法下的挥发酶质量为0μg、0.25μg等；在直接分光光度法下挥发酶质量为为0μg、3μg 等。
对标准溶液进行科学合理的分析，横坐标的确定为挥发酶的质量，纵坐标则为校正吸光度Ａｒ[2]。
在土中3可以看出，光度法回归方程与直接分光光度法回归方程的相关系数为分别为0.9997、0.9999。
通过数据发现，这两种方法能够满足本文的分析需求。
如图为挥发酚的４－氨基安替比林萃取分光光度法（ａ）和直接分光光度法（ｂ）的标准曲线标准曲线图2.1.2标准样品测定结果标准样品测定结果为：萃取法的标准样品编号为200343与200340，真值浓度分别为11.5±0.9μg·Ｌ-1、36.9±2.7μg·Ｌ-1；测定结果计为1、2、3、4、5、6，结果为11.2μg·Ｌ-1、10.8μg·Ｌ-1、11.6μg·Ｌ-1、10.7μg·Ｌ-1、11.8μg·Ｌ-1、11.1μg·Ｌ-1，35.2μg·Ｌ-1、35μg·Ｌ-1、36.7μg·Ｌ-1、34.8μg·Ｌ-1、37.6μg·Ｌ-1、38.5μg·Ｌ-1；平均值分分别为11.2μg·Ｌ-1、36.3μg·Ｌ-1；RSD分别为3.9%、4.2%；加标回收率分别为91.8%、97.3%。
水中挥发酚实验报告
一、实验目的1. 了解水中挥发酚的检测原理和方法。
2. 掌握水中挥发酚测定的实验步骤。
3. 学会运用分光光度法进行水中挥发酚的定量分析。
二、实验原理水中挥发酚是指沸点在230℃以下的酚类化合物，主要包括苯酚、甲酚、硝基酚等。
挥发酚对人体和环境具有毒性，因此，水中挥发酚的检测对于水质评价和环境保护具有重要意义。
本实验采用分光光度法测定水中挥发酚。
在pH为10.00.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替比林形成红色的安替吡啉染料，用CHCl3萃取后比色定量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、磁力搅拌器、锥形瓶、烧杯、移液管、容量瓶、分液漏斗等。
2. 试剂：酚标准溶液、4-氨基安替比林溶液、铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、CHCl3等。
四、实验步骤1. 样品预处理：将水样置于锥形瓶中，加入适量盐酸，调节pH至2.0，然后加入适量氢氧化钠溶液，调节pH至10.0，备用。
2. 标准曲线绘制：分别取酚标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，置于预先盛有100 mL纯水的500 mL分液漏斗内，最后补加纯水至250 mL。
3. 样品测定：将预处理后的水样和标准溶液分别置于分液漏斗中，加入适量4-氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液，充分混合，静置10 min。
4. 萃取：向分液漏斗中加入CHCl3，振荡萃取2 min，静置分层。
5. 比色：用分光光度计在560 nm波长处测定水样和标准溶液的吸光度。
6. 计算样品中挥发酚的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：以酚的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：根据标准曲线和样品吸光度，计算出样品中挥发酚的浓度。
3. 结果分析：将实验测得的挥发酚浓度与水质标准进行比较，判断水样是否达标。
六、实验结论1. 通过本次实验，掌握了水中挥发酚的检测原理和方法。
2. 实验结果表明，本实验方法能够准确测定水中挥发酚的浓度。
水中挥发酚的测定
⽔中挥发酚的测定实验⼆⽔中挥发酚的测定⼀、实验⽬的1、了解酚污染对⽔环境的影响。
2、掌握⽤萃取⽐⾊法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
⼆、实验原理酚是⽔体中的重要污染物，会影响⽔⽣⽣物的正常⽣长，使⽔产品发臭。
⽔中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。
⽔体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作⽤下，酚类与4-氨基安替⽐林反应，⽣成桔红⾊的吲哚酚安替⽐林染料，在510nm处有最⼤吸收。
若⽤氯仿萃取此染料，可以增加颜⾊的稳定性，提⾼灵敏度，在460nm处有最⼤吸收。
该⽅法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。
由于样品中各种酚的相对含量不同，因⽽不能提供⼀个含混合酚的通⽤标准。
通常选⽤苯酚作标准，任何其它酚在反应中产⽣的颜⾊都看作苯酚的结果。
取代酚⼀般会降低响应值，因此，⽤该⽅法测出的值仅代表⽔样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂1．721型分光光度计及1厘⽶和3厘⽶⽐⾊⽫2．500毫升全玻璃蒸馏器3．⽆酚⽔本实验均⽤⽆酚⽔，制备⽅法如下：（1）置⽔于全玻璃磨⼝蒸馏器内，加氢氧化钠溶液⾄强碱性，滴加⾼锰酸钾溶液⾄深紫⾊，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
（2）于每升重蒸馏⽔中加⼊ 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4．硫酸铜溶液称取100克硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶解于1升⽔中。
5．磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液⽤⽔稀释⾄100毫升。
6．0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克⽆⽔溴酸钾溶于⽔中，加⼊10克溴化钾，溶解后移⼊1000毫升容量瓶内，稀释⾄刻度。
7．0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的⽔中，加⼊0.4克氢氧化钠，贮于棕⾊瓶内，标定⽅法如下：于250毫升碘量瓶中加⼊100毫升⽔、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，⽤待标定的硫代硫酸钠溶液滴定⾄浅黄⾊。
实验三 水中挥发酚的测定
实验三水中挥发酚的测定
一、实验目的
（1）了解酚污染对水环境的影响。
（2）掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验仪器与试剂
（1）722型分光光度计及1cm和3cm比色皿
（2）500mL全玻璃蒸馏器
（3）无酚水
三、实验步骤
1.预蒸馏
量取250mL待测水样于蒸馏瓶中，加1滴甲基橙试剂。
用磷酸溶液将水
样调至橙红色（此时pH约为4），加入5.0L硫酸铜溶液（如取样时已经
加过，就无需再加）及3粒玻璃珠，加热蒸馏，以100mL容量瓶收集溜
出液。
待溜出液接近100mL时，停止加热，加入蒸馏水，继续蒸馏至溜
出液100mL。
2.萃取比色法
分别取酚标准使用液0mL、0.25mL、0.5mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、
水样20mL于7个比色管中，依次加入1mL缓冲溶液、0.5mL4-氨基安
替比林溶液、1mL铁氰化钾溶液，再混匀，加入蒸馏水定容至50mL。
静置15min。
3.直接光度法
用分光光度仪测出各比色管中溶液的吸光度，记录后绘制标准曲线。
测定水样和自来水的光度值，根据标准曲线计算出浓度。
四、实验结果
1
由曲线图可得吸光度与酚标准使用液浓度的关系函数是：
y = 0.2528x + 0.027
式中：x------------酚标准使用液浓度
y------------吸光度
2.实验测得：自来水的吸光度为0.256A
水样的吸光度为0.444A
由关系函数可算得自来水中酚的浓度为0.906mg/L
水样中酚的浓度为1.650 mg/L
五、实验分析。
水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定实验八水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。
一、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
三、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g 碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
苯酚储备液浓度按下式计算：式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V—取苯酚标准储备液体积(mL)；C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。
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安徽师范大学环境科学与工程学院
一、实验目的和要求
1.了解挥发酚的概念及酚污染对环境的影响。 2.掌握4-安替比林直接光度法测定水中挥发 酚的原理和操作技术。 3.初步掌握蒸馏的操作技术。 ４.熟练掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘 制及有关计算方法。
酚类化合物是指羟基与芳环直接连接的一类有机化合物， 通常根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥 发酚。挥发酚多指沸点在230℃以下的酚类化合物。 天然水体中酚类化合物含量很少。污染环境的酚类化合物 主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防 腐等工业废水。 酚类为原生质毒，多有恶臭。人体摄入一定量时，可出现 急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出 疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。含酚浓度高的废水 不宜用于鱼业和农田灌溉，否则，会影响鱼类的繁殖，使 农作物枯死或减产。 酚类化合物是水体污染的一项重要指标。生活饮水和Ⅰ、 Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，废水中最高容许排 放浓度为0.5mg/L（一、二级标准）。
二、实验原理
通过蒸馏使挥发酚类化合物蒸出，并与干扰物质和固定剂分离。蒸
馏出的挥发酚，于pH10的介质中，在铁氰化钾作用下，与4-氨基安替比
林反应生成橙红色的安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸 收，测得的吸光度，在一定浓度范围内，与挥发酚的浓度成正比。将水
样的吸光度与标准系列的吸光度进行比较，即可求的水样中挥发酚的含
注意:蒸馏时即使杂质量很少也 不能蒸干！ ⑷ 同时做空白试验（实验装置 有限，每两组做一份空白试 验）。
２.标准系列的配制与测定
10.0mL分别于50ml比色管中，加水至标线。加0.5mL缓冲溶液，摇匀，加 1mL 4-氨基安替比林溶液，摇匀，再加1mL铁氰化钾溶液，充分混匀，放 置10min后，立即于510nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量 校正吸光度。 （强调：①移液管的选用；②加试剂的次序．）
的溶液浓度为横坐标作图即得到标准曲线。
A
． ． ． ．
AX
．
酚含量（mg） mX m
2．水中挥发酚浓度计算 挥发酚浓度(以苯酚计，mg/L)= (mxˉ m0) / V
式中：mx—由水样测得的校正吸光度，从标准曲线 上查得相应的挥发酚的含量（mg） m0—由空白试验测得的校正吸光度，从标准 曲线上查得相应的挥发酚的含量（mg） V — 比色时所取馏出液体积（mL）
四、 水样的保存
水样中的微量酚不稳定、易被氧化或受微生物作用而损失， 因此，水样采集后立即加氢氧化钠保存剂，使水样的pH ＞10。 同时，加适量硫酸铜溶液抑制微生物对酚类的生物氧化作用， 并将样品储于聚乙烯瓶中，尽快测定。 ［O］
Ar-OH Ar-OH ＋ NaOH Ar-ONa ＋ H3PO4
醌 Ar-ONa ＋ H2O （保存）
量。 由于样品中所含酚的种类不同,各种酚的相对含量不同，因而不能
提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚做标准，任何其它酚在反
应中产生的颜色都看成是苯酚作用的结果。所以，测定结果以含苯酚 mg/L表示。
三、仪器与试剂
1.500mL全玻璃蒸馏器
2.可调温加热套（或电炉）
3.722型分光光度计 4.50mL比色管 5.无酚蒸馏水 6.10%硫酸铜溶液 7.10%磷酸溶液 8.0.05 %甲基橙指示液
Ar-OH ＋ NaH2PO4 （蒸馏）
五、实验步骤
１.水样预处理
⑴
量取100mL水样置于500mL圆
底烧瓶中（如酚含量高，可分取
适量水样加水至100mL ，使酚含 量不超过1.0mg），加几粒玻璃珠 及2滴甲基橙指示液，用磷酸溶液 将水样pH调至4左右（此时溶液呈 橙红色），加5 mL硫酸铜溶液。
六、数据记录
0.010mg/mL酚标准使用液 水 样
吸取体积 （mL）
0.0０ 1.00
3.00
5.00
7.00
10.0
25.00 25.00
苯酚含量 （mg） 吸光度
0.00
0.0１ 0.03
0.05 0.07
0.10
七、数据处理
１.标准曲线的绘制
将标准系列溶液测得的校正吸光度为纵坐标，以相应
吸取浓度为0.010mg/mL酚标准使用液0、1.00、 3.00、 5.00、 7.00、
3.水样的测定
准确吸取25.00mL馏出液于50mL比色管中, 用水稀释至标线。 依次加 0.5mL缓冲溶液，摇匀，加1mL 4-氨基安替比林溶液，摇匀，再加1mL铁氰 化钾溶液，充分混匀，放置10min后，立即于510nm波长处，用1cm比色皿， 以试剂空白为参比，测量校正吸光度。（样品测定与标准曲线要同步进行！ 为什么？）
测定挥发酚的方法主要有：
１.4-氨基安替比林氯仿萃取光度法(0.002～0.５mg/L)
２. 4-氨基安替比林直接光度法(0.5～５mg/L)
３.溴化滴定法(＞５mg/L)
无论溴化滴定法还是分光光度法, 水样中的氧 化剂、硫化物、还原性物质、芳香胺类化合物以及颜 色、浊度和悬浮物等干扰酚的测定，所以必须对水样 进行预蒸馏处理。蒸馏的作用:一是分离出挥发酚,二 是消除干扰物。因此，实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。 其它酚可以选用液相或气相色谱等方法测定。 本实验学习4-氨基安替比林直接光度法测定水 中挥发酚。
⑵按右图连接好冷凝管和接受器 皿(100mL量筒),检查仪器各接 口（磨口）处不漏气后，先打 开冷却水，再打开电炉开关， 加热蒸馏，并控制馏出液流出 速度，以每秒1～2滴为宜。 ⑶待蒸出约75mL馏出液后，停止 加热，冷却至不再沸腾后向蒸 馏烧瓶中加入25mL无酚蒸馏水， 继续蒸馏至馏出液为100mL为 止,摇匀 ，备用。
挥发酚的蒸馏装置 1.500mL全玻璃蒸馏器； 2 Biblioteka 接收瓶；3．电炉； 4 . 水龙头
9.1mg/mL酚标准贮备液(使用前用硫代硫酸钠标准溶液 标定准确度浓度,可稳定一个月。） 10.0.010mg/mL酚标准使用液(取适量酚标准贮备液稀 释至每毫升含0.010mg酚。临用时当天配制。）
11.缓冲溶液(pH约为10，NH3-NH4Cl,易挥发。） 12.2%4-氨基安替比林溶液 13.8%铁氰化钾溶液