方法学验证方案

***含量测定

方法学确认方案日期：2016年1月

验证方案审查与批准

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目录

1. 目的....................................................... 错误!未定义书签。

2. 范围....................................................... 错误!未定义书签。

3. 验证机构与职责............................................. 错误!未定义书签。

4. 定义....................................................... 错误!未定义书签。

5. 参考文件................................................... 错误!未定义书签。

6. 风险因素分析............................................... 错误!未定义书签。

7. 验证准备................................................... 错误!未定义书签。

8. 检测方法的描述............................................. 错误!未定义书签。

9. 验证实施................................................... 错误!未定义书签。

10. 偏差与变更............................................... 错误!未定义书签。

11. 确认结果评定与结论....................................... 错误!未定义书签。

12. 确认周期................................................. 错误!未定义书签。

13. 附录目录................................................. 错误!未定义书签。

1 目的

对苦参膜中的含量测定检测方法进行确认，确保方法的可行性，以便为有效控制苦参膜的含量提供依据。

2 范围

本方案适用于*****药业股份有限公司齐墩果酸片含量测定方法的确认。

3 验证机构与职责

3.1验证小组成员

3.2 职责

3.2.1验证小组组长职责

3.2.1.1保证确认方案及各种检查表的起草。

3.2.1.2保证在执行前完成对确认方案及各种检查表的审核和批准。

3.2.1.3负责对确认小组成员进行本方案的培训。

3.2.1.4保证完全按照确认方案实施。

3.2.1.5确保能及时发现偏差，并按照已经达成一致的偏差处理方法对其进行记录、纠

正、调查和最终确认。

3.2.1.6确保确认报告的生成、审核和批准。

3.2.2QA职责

3.2.2.1执行前完成对确认方案及各种检查表的审核。

3.2.2.2负责确认过程的监控和检查，保证确认方案的实施，参与确认结果评价。

3.2.2.3参与确认偏差的调查、处理、和评估。

3.2.2.4确认过程中，如有变更，保证按《变更处理程序》执行。

3.2.3其它成员职责

3.2.3.1执行前确认确认方案已批准，并经过培训。

3.2.3.2按确认方案实施确认，收集、整理确认数据，完成确认记录和报告。

3.2.3.3参与确认偏差的调查和处理，确认通过偏差修订和解决方案。

3.2.3.4确认确认过程中的变更在实施前已经批准。

4 定义

4.1线性：指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。

4.2准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）

表示。

4.3重复性：再规定范围内，取同一浓度的供试品，用6个测定结果进行评价。

4.4中间精密度：在同一个实验室，不同时间由不同分析人员或用不同设备测定结果之

间的精密度，称为中间精密度。

5 参考文件

5.1 药品生产质量管理规范（2010年修订版）

5.2 药品生产验证指南

5.3 中国药典（2015年版）二部

5.4《国家药品监督管理局国家药品标准》

5.5 公司相关文件：

5.5.1苦参膜质量标准及检验规程（）

5.5.2验证管理（）

5.5.3变更控制操作规程（）

5.5.4偏差处理操作程序（）

5.5.5纠正措施与预防措施操作规程（）

5.5.62016年度验证总计划

6 风险因素分析

风险评估将采用失效模式及影响（FMEA）的工具来评估和衡量方法参数失效后对产品分析结果的影响。评估过程将参照公司质量风险管理的要求，风险等级为低、中、高级别

的必须给出合理的建议措施，之后再次对建议的风险控制措施进行评估以确保风险的降低，分析、评估结果见附录1《风险评估表》。

7 验证准备

确保所有方法SOP是最新版本且经过批准，将检查结果记录在附录2《文件检查》内。

确认参与验证的人员都经过此方案和相关SOP的培训，和识别所有签字和草签本方案任何数据表的人员。将检查结果记录在附录3《培训检查和签名确认》内。

7.3确认验证过程中用到设备、计量仪器都是经过校验，并在有效期内，将检查结果记录在附录4《确认用仪器/仪表校准检查》内。

8 检测方法的描述

药品与试剂的准备

***对照品（中国药品生物制品检定院提供），***（为*****药业股份有限公司生产）；硅钨酸试液、碘化汞钾试液、苦味酸、氯仿、甲醇、浓氨、稀碘化铋钾试液、盐酸液（L）、氢氧化钠液（1mol/L）、氢氧化钠滴定液（L）、硫酸滴定液（L）、甲基红示液、磷酸、乙腈、无水乙醇。

仪器分析条件

电子天平（FA2014）、超声池（KQ-300DE）、电热恒温水浴锅（DK-98-1）、高效液相（LC-10ATVP)

8.3检测方法

显色鉴别、色谱鉴别、酸碱滴定法、高效液相色谱法