实验室制取氨气实验报告经典版
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合成氨实验
(一)实验目的
1、 初步掌握演示合成氨实验的成败关键和操作技能。
2、探讨、研究提高该实验成功率和演示效果的具体方法。(2) 实验用品
铁架台(附铁夹),Y形试管,附导管橡皮塞,反应管,直角导管,橡皮管,烧杯,酒精灯,锥形瓶,研钵,镊子,角匙。锌粒,亚硝酸钠,饱和氯化铵,1:4稀硫酸,石棉,还原铁粉,酚酞。
石棉和铁粉夯实在一起,要使得双通管中间是被全部充满的。因为这样N2和NH3才可以在Fe的催化下充分接触反应,使反应有效面积增大。
NaNO2和NH4Cl反应是一个放热反应,十分剧烈。这里用酒精灯加热是为了让反应达到启动点。相当于给反应一个活化能。
此处酒精灯要先于下方的酒精灯加热,作用让催化剂活性激发,让反应温度达到,然后才制取反应物进行反应。
酚酞溶液用于检测是否产生NH3。
②纯锌和稀硫酸反应快还是含有少量杂质的锌和稀硫酸反应更快呢?解答:根据标准电极电位,锌很容易和稀硫酸反应放出氢气。因为氧化剂(H+离子)的标准电极电位大于还原剂(单质锌)的标准电极电位,即0.00伏)>-0.76伏,所以锌是可以置换稀硫酸中的氢放出氢气的。但实验证明纯锌与稀硫酸反应是很慢的,几乎不起反应。这主要是因为氢在锌上的超电压较大,超电压越大,氢气则越难以析出,附着在金属锌的表面上,这样就阻止了H+离子进一步从锌的表面上获得电子,因而使锌与稀硫酸的反应减慢。
③为什么盛有铁粉和石棉的双通管内会有水汽?会有什么潜在的危险?
解答:因为NaNO2+NH4Cl反应是放热的,这是一个固液反应,所以说,水会受热变为水蒸气跑到上方双通管中。而双通管下方使用酒精灯
在加热,右方石棉堵住,一旦温度过高,整个装置接近密闭,容易发生爆炸。可以考虑在双通管和Y形管之间装置一个除水装置。可以降低安全隐患。
④合成氨除了可以用铁做催化剂,还可以使用哪些催化剂?
解答:有文献中提到①Al2O3—K2O—CaO,反应压力1.51MPa,反应温度425℃,空速30000h-1的条件下,系统研究了合成氨铁基催化剂活性与其母体相组成的关系,发现催化剂的活性随母体相呈双峰形曲线变化。
②1979年,英国 ICI 公司率先添加氧化钴助进剂,成功研制出 Fe2Co催化剂,使活性有一定提高。
③1992 年第一个无铁的氨合成催化剂由凯洛格公司(现KBR 公司)应用于其 KAAP(Kellogg 氨合成生产工艺)工艺中。这种钌催化剂以一种石墨化的碳作为载体,据称其活性是传统熔铁催化剂的10~20 倍。
(三)有关反应
NaNO2+NH4Cl=NaCl+2H2O+N2↑
N2 + 3H2 =2NH3
(四)实验步骤及现象记录
实验步骤
现象分析
实验现象
酸和锌粒马上反应说明这是一个不需要提供外界条件便可以自行发生的反应,这是一个放热反应.。整个反应是固液型反应。
①亚硝酸钠是白色细颗粒状物质。②饱和氯化铵溶液无色透明。
③锌粒银白色金属光泽。
④酸和锌粒接触马上反应,产生气泡。
⑤而氯化铵和亚硝酸一边没有特别明显现象。
1、如右图所示,在Y形试管的一边加入固体亚硝酸钠,再加入氯化铵饱和溶液,另一边加入锌粒和稀硫酸(两边固体各约一角匙,液体试剂各约3~5mL)。取一团石棉置于双通管中的,再加入铁粉,然后再加入石棉。按右图所示搭配实验装置。
(6) 实验改进
在Y形管和双通管之间加入一个除水装置,可以采用氯化钙。因为CaCl2是可以与NaNO2+NH4Cl反应生成的氨气发生反应,生成八氨氯化钙。又可以除去水分,降低危险,还可以减小实验干扰,一举两得。
应该采用锥形瓶(上方橡皮塞两孔)装酚酞溶液,然后另一个孔用导管连接到盐酸溶液中,因为氨气是有毒气体,需要进行尾气处理。
(7) 人教版合成氨实验(小比较)
在一干燥的硬质试管中放入适量铁丝绒,按图2连接好实验装置。加热试管中的铁丝绒至红热后,用注射器抽取20 mL干燥氮气和60 mL 干燥氢气,将混合气体通入试管,并用湿润的pH试纸置于导管出口处,观察试纸的变化。
个人观点:相对而言,人教版的实验直观性很强,让学生捕捉到信息很快,现象很明显。但是对于培养学生的自主探究能力不是很好。那么沪教版的因为会有很多不定因素,那么探究的空间相对学生而言,更大一些。各有利弊。我觉得在教师演示实验可以采用人教版实验,而学生自主探究可以采用沪教版为宜。
①产生大量气体说明反应是放热的,进行的十分剧烈②当大量气泡产生时,应该移走酒精灯,若反应太剧烈,有液体往上溅出,那么应该用冷水冷却,防止NaNO2和酸反应产生NO2气体,干扰实验的测定③锌粒和稀硫酸反应不那么激烈,可能是因为酸的浓度不够大。
①加热盛有亚硝酸钠和氯化铵饱和溶液这一边的试管时,产生大量氮气,反应剧烈,溶液混浊,停止加热。
②盛有锌粒和稀硫酸的试管不需加热,产生一些气体,溶液澄清。
2、在盛有亚硝酸钠和饱和氯化铵溶液的一边加热,到氮气产生较快时,(切忌氮气反应过于激烈)把酒精灯移到催化剂下面加热。这时即能产生少量氨,约3分钟后,即能使锥形瓶内的酚酞
溶液变红。
(五)实验过程问题提出与解答
①为什么在盛有酚酞溶液地方烧杯中,刚开始有气泡产生,但是溶液没有变红。过了几分钟后才变红?
解答:因为N2和H2的制取反应以及在Fe催化下发生反应条件很高,那么首先出来的应该是空气,然后出来的可能是氧气,因为亚硝酸钠在320℃下会发生分解,产生氧气。这些气体不会使酚酞溶液变红,所以
等了一会儿,酚酞溶液才变红。
(8)参考文献
[1] 房永彬. 合成氨催化剂的发展[J]. 天津化工. 2006(05)
[2] 王红超. 《合成氨条件的选择》教学设计[J]. 商情(科学教育家) 2008年03期
[3 陈世华,陈勇. 经济学原理与合成氨[J]. 中学生数理化(高二版) 2006年09期