分析方法验证报告三篇

分析方法验证报告三篇

篇一：分析方法验证报告三篇

1.工作曲线的测定

1.1工作曲线的测定条件

分析日期：年月日

温度21.3℃湿度64% 测定波长650.00nm 1.2工作曲线的测定

表1工作曲线测定值

标准溶液加入体积

质量（ug）吸光度（A）序号（n）

（mL）

1 0.00 0.000 0.000

2 0.05 0.016

3 0.200 0.041

4 0.8 0.068

5 3.2 0.126

6 7.2 0.195

7 12.8 0.26

8 20 0.325

回归方程y=0.1609x+0.002

相关系数r 0.9992

1.3标准曲线的绘制

回归方程y=0.1609x+0.0021

相关系数r=0.9992

2.空白值测定结果及方法检出限的计算第页共页

依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ 168-20XX附录A方法特性指标确定方法。

方法检出限的一般确定方法：

按照样品分析的全部步骤，重复n（≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式(A.1)计算方法检出限。

×S(A.1)

MDL=t

(n-1,0.99)

式中：MDL——方法检出限；

n——样品的平行测定次数；

t——自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；

S——n次平行测定的标准偏差。

其中，当自由度为n-1，置信度为99%时的t值可参考表A.1取值。表A.1 t值表

平行测定次数（n）自由度（n-1）T

(n-1,0.99)

7 6 3.143

8 7 2.998

9 8 2.896

10 9 2.821

表2空白值测定结果及方法检测限的计算结果

分析日期：年月日

空白测定次数（n）吸光度（A）浓度（mg/L）

1 0 -0.013

2 0 -0.013

3 -0.002 -0.025

4 0 -0.013

5 0 -0.013

6 0.003 0.006

7 -0.004 -0.038

8 0 -0.013

9 -0.002 -0.025

10 0 -0.013

平均值X-0.016

S 0.01147

检出限（mg/L）0.03236

3.精密度的测定结果第页共页

表3试样测定结果

分析日期：年月日

测定次数(n) 吸光度(A) 浓度（mg/L）试液配置浓度（mg/L）

1 0.270 1.665 1.60

2 0.262 1.615 1.60

3 0.259 1.597 1.60

4 0.26

5 1.634 1.60

5 0.260 1.603 1.60

6 0.262 1.615 1.60

7 0.268 1.653 1.60

8 0.261 1.609 1.60

9 0.258 1.590 1.60

10 0.272 1.677 1.60

1.626

X

S 0.0300

V 1.85%

4.准确度的测定结果

表4准确度测定值 分析日期：年月日 测定次

数

（n ） 加入标准

质量（mg ）

原样品

加标样品

回收率

（%）

吸光度（A ） 浓

度（mg/L ） 吸光度（A ） 浓

度

（mg/L ） 1 0.8 0.065 0.391 0.129 0.789 99.44 2 0.8 0.063 0.378 0.127 0.776 99.44 3 0.8 0.062 0.372 0.124 0.758 96.33 4 0.8 0.070 0.422 0.135 0.826 100.99 5 0.8 0.061 0.366 0.123 0.751 96.33 6 0.8 0.068 0.410 0.131 0.801 97.89 7 0.8 0.067 0.403 0.131 0.801 99.44 8 0.8 0.071 0.428 0.136 0.832 100.99 9 0.8 0.067 0.403 0.129 0.789 96.33 10

0.8

0.066 0.397

0.13

0.795

99.44

回收率平均值 98.66

参考公式：第页共页

测定均值n

X

X n

i i

∑==

1

标准偏差()

1

1

2

--=

∑=n X

X

S n

i i

变异系数（精密度）V=

%100⨯X

S

%100-⨯=

加标量

试样测定值

加标试样测定值加标回收率

4.评价与验证结论 4.1评价

根据生活饮用水磷酸盐的测定磷钼蓝分光光度法GB5750.5-20XX 7.1对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。 4.1.1空白值最低检出限评价

生活饮用水磷酸盐的测定磷钼蓝分光光度法GB5750.5-20XX 7.1测定水中磷酸盐的检出限为0.025 mg/L ；本实验磷酸盐的检出限为0.03236 mg/L ，符合标准方法要求。 4.1.2精密度评价

生活饮用水磷酸盐的测定磷钼蓝分光光度法GB5750.5-20XX 7.1测定水中磷酸盐的精密度为8.3%；本实验磷酸盐的相对标准偏差（变异系数）为1.85%，符合标准方法要求。 4.1.3加标回收率评价

根据方法条件，本实验测定的加标回收率为96.33~100.99%，平均值为98.66%，其结果均在其不确定度范围内，说明本实验条件是可行有效的。 4.2结论

通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。 分析者：复核者：审核者： 日期：年月日