原子吸收光谱仪的日常维护2资料
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原子吸收光谱仪的日常维护
总算翻译好了,这篇文章是Varian公司的,值得各位参考。由于本人英语水平有限,特将原文贴于英语区,有需要的网友请至那里察看。
概述
在分析实验室中使仪器处于良好的状态是很重要的。有规律的日常维护能够确保仪器处于最
佳的运行状态。原子吸收光谱仪的维护应包括以下四个重要方面:
1.普通的仪器维护
2.使用的气体的维护
3.火焰组件的维护
4.石墨平台组件的维护
日常维护的优点有以下几点:
l 延长仪器寿命
l 减少停机时间
l 全面改善仪器性能;增加分析人员对数据结果正确性的信心。
普通的仪器维护
灰尘和露水会在仪器表面积累,腐蚀性液体可能会溅到仪器上。为了降低危害,可以用蘸有
水或中性洗涤剂的软布擦拭仪器。严禁使用有机溶剂。样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰
尘或指纹的污染。此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦镜纸进行清洗。如果没有清除污染,用户
将会发现元素灯的噪声变大,分析结果的重复性变差。
仪器的光学部分是密封的,但严禁将其暴露于腐蚀性气体或污染严重的大气中。如果实验室
中大量的灰尘和腐蚀性气体无法避免,可以要求售后服务工程师来做年检,确保仪器的光路性能正常。作
为用户请不要自行维护光路系统。
使用的气体的维护
三种气体可以用于火焰的燃烧,空气和氧化亚氮作为助燃气(氧化剂)。乙炔作为燃烧气。
每种气体都通过管路系统和橡胶软管到达仪器。铜或铜合金管可以用于氧化性气体的输送。乙炔只能使用
黑钢管来输送。检查钢瓶和仪器之间的连接器以防泄漏,特别是更换钢瓶之后需要使用肥皂水或专用的泄
漏检测器进行检测。检查橡胶软管和仪器之间的连接,以防磨损和开裂。另外每次更换钢瓶之后检查压力
表和阀门以便使用。
由于使用有潜在危害性的气体和燃烧排放出的废气,需要使用安装排放量在6m3/min以上的排风系统。简单的烟雾测试就能判别排风系统是否正常工作。
压缩气体钢瓶
空气可以通过钢瓶、室内空气系统和小型压缩机来提供。当然钢瓶是最贵的选择,特别是在
工作量很大的情况下就要频繁的更换钢瓶,这问题就尤为显著。如果使用压缩空气,就需要在仪器的输入
端前安装过滤器和压力表。如果用户需要可以向varian公司订购“Air Service Unit”(货号:01 102093 00)。
不管使用何种来源的空气,都必须保证气体供应的连续性,传送压力必须在420kPa(60psi)。空气必须洁净、干燥和无油。气体问题中50%的起因都是空气中的潮气和杂质引起的。
空气的污染也会严重影响信号的稳定性,产生噪音。因此对于原子吸收光谱仪必须安装空气
过滤器,这一要求是强制性的。每周检查一次空气过滤器中水的累积程度。如果需要的话,拆下空气过滤
器,清洗过滤芯、储水槽和排水阀。
根据下面的步骤拆卸和清洗随机提供的空气过滤器
1.关闭气体,排出系统内气体直到回到常压。
2.旋下过滤槽,拆下排水阀。
3.旋下定位环将排水阀装回到槽内。
4.小心的旋下隔板,拆下滤芯和滤芯保护器。
5.用肥皂水清洗过滤槽、排水阀、隔板和滤芯保护器。严禁使用有机溶剂,否则会
损坏过滤槽和阀。用干净的水淋洗。
6.用乙醇或类似的溶剂清洗滤芯。
7.风干之后再进行安装。
氧化亚氮
原子吸收光谱仪使用的氧化亚氮气体必须是无油的。如果没有使用带有加热功能的压力调节
器,当氧化亚氮从钢瓶中流出时由于冷却效应将会造成气体压力过低。这将会造成分析结果不稳定,使用
手动气体控制器时将会产生回火的危险。如果用户需要可向Varian公司订购加热型压力调节器。气体的消
耗速度由实际的使用情况决定,通常在10~20升/分钟。
乙炔
乙炔是一种用于金属焊接的可燃性气体。这种气体需要溶解在丙酮中。某些公司提供的乙炔
则溶解在专用的溶剂中,但不幸的是结果却是反受其害。最主要的坏处是溶剂会随着气体一同进入仪器对
管路产生腐蚀,引起泄漏危险。所以请用户确保使用的乙炔的纯度至少为99.6%,并且溶解在丙酮中。
乙炔的输送压力需要进行控制,不能超过105kPa(15psi)。请查阅仪器使用手册中关于仪器
运转时乙炔输送压力的适宜压力。另外请每日检查乙炔钢瓶的压力,并确保压力大于700kPa(100psi),防止丙酮进入气路影响分析结果造成仪器的损坏。
火焰系统的维护
仪器的火焰系统可以分成三个部分;雾化器、雾化室和燃烧器。每个部分都要进行日
常维护确保仪器性能最佳。
雾化器
火焰系统的雾化器包括毛细管和雾化器盒。用户必须经常检查吸喷溶液的塑料毛细管准确的
连接到雾化毛细管上。任何空气的泄漏、过紧弯曲或是管路弯曲将会造成读数不稳定,重复性变差。
随着使用次数的增加,塑料毛细管将会慢慢的被堵塞,此时需要将堵塞段剪去或者换上新的
毛细管(大约15cm长)。在任何情况下请确保塑料毛细管牢固的连接到雾化毛细管上。雾化毛细管也容易
堵塞。如果发生堵塞,请按下面的步骤进行操作:
1.熄灭火焰。
2.从雾化器上拆下塑料毛细管。
3.拆下雾化器。
4.根据仪器使用手册或仪器说明中有关雾化器的章节拆开雾化器。
5.将雾化器置于0.5%的肥皂(比如:Triton
X-100)水中用超声波清洗5~10分钟。如果超声波无法清除堵塞,用一根光滑的金属丝小心
的疏通一下雾化器,然后再用超声波进行清洗。
6.按照结构重新组装雾化器。
7.将雾化器装回到仪器上。更换塑料毛细管。如果堵塞加剧无法清除,吸光度将会
有规律的下降,直至没有任何信号。
8.偶尔检查雾化器盒、毛细管和文丘里管。在分析工作结束之后吸喷50~500ml的蒸馏水将有助于防止雾化问题的发生。
雾化室
当样品离开雾化器之后就会撞到玻璃撞击球形成更细的气溶胶。撞击球的效率将会由于表面
开裂、斑点腐蚀和沉积固体物质而降低。效率降低将会直接导致吸光度下降,噪声变大。拆卸雾化器时请
经常察看撞击球的状况。检查有无斑点腐蚀、开裂和破损,并确保玻璃撞击球位置完全对准雾化器的出口
(文丘里管)。
当将雾化器和玻璃撞击球拆下进行检查时,雾化室和水封槽都需要拆下并进行清洗。将水封
槽中的水倒尽,用洗涤剂和温水清洗雾化室和水封槽。最后用蒸馏水淋洗,并风干。用水重新装满水封槽,装好雾化室,检查O-型环有无变形、气体输入接口有无泄漏。连上废液管。如果使用废液罐来收集废液,
确保废液管的出口高于液面。如果废液管的出口置于液面下方,吸光度将会随着废液断断续续的排出发生
有规律的降低。因此需要每天检查废液量并及时清空废液罐。废液罐的日常检查对于使用有机溶剂是必须
实行的,因为有机溶剂的挥发会产生爆炸危险。只有广口、塑料的容器才能确保安全的用于有机溶剂的收
集。
燃烧器
火焰系统的最后部分就是燃烧器。经常吸喷某些溶液,会使燃烧器积炭和盐分沉积,这将会
造成助燃比、火焰剖面形状变化以及发生遮挡光路的可能性增大,引起分析信号不稳定和下降。为了减少
盐分的沉积,可以在每个样品分析完之后吸喷稀硝酸溶液。如果盐分沉积还在加剧,就需要熄灭火焰用仪
器商提供的黄铜条清除盐分。将黄铜条插入燃烧器狭缝中,上下拉动进行清除。这样就能去除火焰点燃时
随吸喷的蒸馏水所带入的颗粒。
严禁使用尖锐的工具比如刀片进行清除,因为这样将会在狭缝上留下刻痕加速积炭和
盐分沉积。
如果上述的方法无法完全清楚,可以将燃烧器拆下倒置于肥皂水中。用柔软的刷子刷洗效果
更好。也可将燃烧器浸于稀酸(0.5%HNO3)中。使用超声波并加入浓度较低的非离子型洗涤剂也是一种
较好的方法。清洗完之后先用蒸馏水林洗干净,风干之后再装回仪器。严禁直接在仪器上清洗燃烧器。安
装不正确可能导致可燃性气体泄漏,引起爆炸。
每天在做完分析之后,可以洗喷50~100ml的蒸馏水清洗雾化器、雾化室和燃烧器。对于分
析高浓度Cu、Ag和Hg元素,此清洗步骤尤为重要,因为这些元素会反应生成爆炸性的乙炔化物。分析
完这些元素之后需要将燃烧器和雾化器拆开并请洗干净。每周需要将燃烧器拆下用实验室专用洗涤剂进行
擦洗,并用蒸馏水林洗干净。