气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的定量分析

华南师范大学实验报告

实验三：气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的定量分析

一实验目的

1、了解氢火焰离子化检测器的检测原理

2、了解影响分离效果的因素

3、掌握气相色谱法对挥发性有机化合物分离分析的基本原理

4、掌握定量分析挥发性有机化合物混合物

二实验原理

气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同，当气后的式样被载气带入色谱柱时，组份就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相对各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长使彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据峰高或峰面积便可进行定量分析。

三实验仪器与试剂

仪器：气相色谱仪（岛津GC-2010）；SPB-3全自动空气泵（北京中惠普分析技术研究所）；SPN-300氮气发生器；SPN-300氢气发生器；微量注射器；5mL容量瓶；SPB-5毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm。试剂：体积比为7:3，3:7，5:5的乙酸乙酯和乙醇的混合液。

四气相色谱仪仪器装置

⑴气流系统

指载气及其他气体（燃烧气、助燃气）流动的管路和控制、测量元件。所用的气体从高压气瓶或气体发生器逸出后，通过减压和气体净化干燥管，用稳压阀、稳流阀控制到所需的流量。

⑵分离系统

由进样室与色谱柱组成。进样室有气体进样阀、液体进样室、热裂解进样室等多种型式。色谱柱通常为内径2～3毫米、长1～3米、内盛固定相的填充柱，或内径0.25毫米、长20米以上

⑶检测系统

包括检测器、微电流放大器、记录器。检测器（表3）将色谱柱流出的组分，依浓度的变化转化为电信号，经微电流放大器后，把放大后的电信号分别送到记录器和数据处理装置，由记录器绘出色谱流出曲线。

⑷数据处理系统

简单的数据处理部件是积分仪。新型的气相色谱仪都有微处理机作数据处理。

⑸温度控制系统及其他辅助部件

温度控制器用于控制进样室、色谱柱、检测器的温度。如果色谱柱放置在有鼓风的色谱炉内，则要求色谱炉能在恒定温度或程序升操作。重要辅助部件有顶空取样器、流程切换装置等。

五实验步骤

1、样品及标准溶液的配制：实验室已准备好的乙酸乙酯和乙醇的混合液1，2，3三个样品

2、开机：依次打开空气泵、氮气发生器、氢气发生器，排出仪器中的剩余空气。打开氢火焰

离子化检测器，打开“GC Read Time Analysis”软件，预热仪器打开电脑。

3、在软件上选择系统配置，选择FID检测器；设置相应的色谱条件：进样口温度100 oC，

检测器温度200℃，柱箱温度50 oC（保持5 min），分流比：100，停止时间5 min，尾吹流量30mL/min，氢气流量40mL/min，空气流量400mL/min。4、选择“数据采集”——“下载仪器参数”，待柱箱、检测器的温度达到设定值，打开氢气，打开火焰，等GC状态显示“准备就绪”，点击“单次分析”，“样品记录”，输入保存路径和文件名。

5、点击“开始”，用5ul微量注射器进样，进样前用待测液润洗10次，用微量注射器依次

进样体积比为7:3，3:7，5:5的乙酸乙酯和乙醇的混合液进行分析。之后按下面板的START，拔出针。

6、将图表复制到word文档打印，根据各峰的保留时间确定峰的归属，根据各峰的峰面积并

用归一化法计算溶液中各组分的质量分数。

7、关机：关软件上的氢气按钮、火焰按钮，关氢气源，将SPL、柱箱、FID温度设到80 oC，

等温度达到设定值，点系统关闭按钮，关软件，关主机，关氮气发生器并旋松右边的旋钮，关空气源。

8、处理实验数据，完成实验报告。

六数据记录

图一：样品A的气相色谱图

μV(x1,000,000)

8.0

7.0

6.0

5.0

4.0

3.0

2.0

1.0

0.0

min

表一：样品A

图二：样品B 的气相色谱图

min

0.01.02.03.04.05.06.07.08.0μV (x1,000,000)

表二：样品

B

图三：样品C 的气相色谱图

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

min

0.000.25

0.50

0.75

1.00

1.25

μV (x10,000,000)

表三：样品

C

图四：比较

黑色：乙酸乙酯（1）红色：混合（1）蓝色：乙醇（1）

七结果分析与讨论

1气相色谱仪定量分析中，由图四比较中得知：乙醇的保留时间约为 2.546，乙酸乙酯约为3.000min，所以前出峰的是乙醇，后出峰的是乙酸乙酯。

从谱图一中得知，乙醇的峰面积为7673358.7，峰高为3645995.3，峰面积百分数为30.6704%；乙酸乙酯的峰面积峰面积为17345390.4，峰高为7979790.3，峰面积百分数为69.3296%；因峰面积比值等于质量分数比，故乙醇的质量分数为30.6704%，乙酸乙酯的质量分数为69.3296%；

从谱图二中得知，乙醇的峰面积为26776587.0，峰高为3645995.3，峰面积百分数为68.1261%；乙酸乙酯的峰面积峰面积为12527854.8，峰高为3704822.9，峰面积百分数为31.8739%；因峰面积比值等于质量分数比，故乙醇的质量分数为68.1261%，乙酸乙酯的质量分数为31.8739%；

从谱图三中得知，乙醇的峰面积为25038621.3，峰高为9334431.6，峰面积百分数为45.2520%；乙酸乙酯的峰面积峰面积为30292885.4，峰高为12033742.7，峰面积百分数为54.7480%；因峰面积比值等于质量分数比，故乙醇的质量分数为54.7480%，乙酸乙酯的质量分数为54.7480%；

2从谱图一﹑谱图二和谱图三得到的乙酸乙酯和乙醇的保留时间与谱图三中得到的保留时间有点不一致。但当需做定性分析的样品里面所包含的物质种类不多切保留时间差异较大时，保留时间的一点小偏差是允许的，并不会给定性分析带来很大的影响。且可能的原因是：