胆矾中铜含量的测定

胆矾中铜含量的测定

一、实验目的

1．掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。

2．了解淀粉指示剂的作用原理。

3．了解间接碘量法测定铜的原理。

4．掌握以碘量法测定铜的操作过程。

二、实验原理

在以H2SO4为介质的酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：

２Cu2+ + ４I -＝２CuI↓ + I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。

I2 + ２S2O32-＝ 2I - + S4O62-

由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN 或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。

CuI + SCN- = CuSCN↓ + I -

CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。

根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。

三、实验步骤

1、Na2S2O3溶液的标定

准确移取上述溶液25.00ml 于碘量瓶中，加入5ml 6mol/L HCl 溶液，加入1g KI 固体，摇匀，于暗处放置5min 。加100ml 水,用配制好的硫代硫酸钠溶液[c(Na 2S 2O 3)=0.1mol/L]滴定。近终点时加2ml 淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶淀由蓝色变为亮绿色。平行标定三次。

2、铜的测定：称取试样0.5～0.6g ，加入3ml 1mol/L H 2SO 4溶液及30ml 水溶解，加入1g KI 固体，立即用硫代硫酸钠溶液

[c(Na 2S 2O 3)=0.1mol/L]滴定至浅黄色，再加入3ml 淀粉指示液(5g/L),继续滴定至浅蓝色，加入5ml 10％KSCN 溶液，滴定至蓝色消失为终点。平行测定三次。

四、数据记录与处理

五、实验说明

1．铜盐中铜含量也可以用碘量法，此时不但干扰少，试样只需用水溶解即可。

2．溶液pH 值应严格控制在3.0－4.0之间。

3．加入KI 后，析出I 2的速度很快，故应立即滴定。

4．指示剂加入时机应是滴定至浅黄色，而NH 4SCN 加入的时机

应是临近终点。

5．实验所用试剂的种类较多，并且加入的先后顺序不能错，对每种试剂应配备专用容器。

6．NH 4HF 2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后，应立即把锥形瓶

中的溶液倒去并洗净。

六、思考题

1．碘量法测定铜时，为什么常加入NH4HF2？为什么临近终点时加入NH4SCN（或KSCN）？

2．碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？