第五章 药物的鉴别
药物的鉴别方法
药物的鉴别方法药物的鉴别是指通过一定的手段和方法，对药物进行辨认、确认其真伪和质量的过程。
正确的鉴别方法对于保障用药安全和有效性具有重要意义。
下面将介绍几种常见的药物鉴别方法。
首先，外观鉴别是最直观的一种方法。
通过观察药物的颜色、形状、大小、表面光滑度等特征，可以初步判断药物的真伪。
但这种方法仅限于一些外观特征明显的药物，对于外观相似的药物则难以鉴别。
其次，药物的气味也是一种常用的鉴别方法。
有些药物具有独特的气味，通过嗅闻药物可以初步判断其真伪。
但是，这种方法对于外观相似的药物效果有限，而且对于无气味或气味相似的药物也无法进行准确鉴别。
再次，化学分析是一种较为准确的药物鉴别方法。
通过对药物进行化学试剂反应、色谱分析、质谱分析等手段，可以准确鉴别药物的成分和纯度。
但这种方法需要专业的实验室设备和技术人员，成本较高且操作复杂。
此外，药物的生物学鉴别也是一种重要的方法。
通过对药物的生物活性、毒性、药效等进行实验研究，可以判断药物的质量和功效。
但这种方法需要一定的实验条件和时间，不适用于快速鉴别。
最后，现代技术的发展也为药物鉴别提供了新的途径。
例如，红外光谱技术、核磁共振技术等可以对药物进行高效、准确的鉴别。
这些技术不仅可以快速判断药物的成分和结构，还可以对药物进行无损检测，保证药物的质量和安全性。
总之，药物的鉴别方法多种多样，可以根据具体情况选择合适的方法进行鉴别。
在日常生活中，我们应该注意选择正规渠道购买药物，避免购买假冒伪劣药物，保障用药安全和有效性。
同时，也要加强对药物鉴别方法的学习和了解，提高自我保护意识，避免因药物鉴别不清而造成不必要的损失。
药物的鉴别知识点总结
药物的鉴别知识点总结导言药物鉴别是药学基础中的一个重要研究内容，它是通过观察、感知和推理来识别和确认药物品种和质量的一项重要工作。
药物鉴别技术是药学工作者必备的一项专业技能，对于确保药品安全、保障患者用药效果和促进药物质量监管都具有重要意义。
本文将就药物鉴别知识点进行总结，以期提高药学工作者和相关从业人员的药物鉴别水平，为药物质量管理和用药安全提供参考。
一、外观鉴别1. 图像鉴别药物的外观是鉴别的首要条件之一，图像鉴别主要包括对药物颜色、形状、外观特征等方面的观察和比对。
常见的外观鉴别方法包括目视观察、显微镜观察、放大镜观察等。
2. 包装鉴别药物的包装也是外观鉴别的一部分，包装鉴别包括药品包装的封口形式、包装材质、标签信息、防伪标识、生产日期和有效期等信息的对比和分析。
3. 比色判别比色判别是利用化学反应的颜色变化来判断药物成分的一种鉴别方法，主要包括酸碱指示剂、铁试剂、碘试剂、氧化试剂等。
二、理化性质鉴别1. 溶解性鉴别溶解性是药物理化性质的一个重要特征，通过观察药物在不同溶剂中的溶解情况来判断其性质和成分。
溶解性鉴别主要包括溶解度测定、熔点测定等方法。
2. 变质鉴别药物在贮存过程中容易发生变质，变质鉴别主要包括氧化变质、水解变质、光照变质、热变质等方面的鉴别方法，主要通过观察药物表面、香味、颜色、含量等方面的变化来判断是否发生了变质。
3. 含量测定药物的含量测定是一种重要的理化性质鉴别方法，通过化学分析和仪器测定来判断药物中主要成分的含量和纯度。
三、药效活性鉴别1. 生物效应鉴别药物的药效活性是药物鉴别的核心内容，生物效应鉴别主要包括对药物的毒性、治疗效果、药效成分等方面的观察和检验。
2. 动物试验鉴别动物试验鉴别是一种直观和有效的药效活性鉴别方法，通过动物实验来评价药物的毒性和疗效，包括急性毒性试验、慢性毒性试验、生殖毒性试验、致癌性试验等。
3. 细胞试验鉴别细胞试验鉴别是一种新兴的药效活性鉴别方法，通过细胞培养技术来评价药物的细胞毒性、药理活性等指标，逐渐成为药物鉴别的重要手段。
药物的鉴别ppt课件
① 三氯化铁呈色反应—— 酚羟基或水解后产生酚羟；
② 异羟肟酸铁反应—— 多为芳酸及其酯类、酰胺类；
③ 茚三酮呈色反应—— 脂肪氨基；
④ 重氮-偶合显色反应—— 芳伯氨基或能产生芳伯氨基； ⑤ 氧化还原显色反应及其他颜色反应。
16
（一）化学鉴别法
沉淀生成反应鉴别法
常用的反应有：
① 与重金属离子的沉淀反应在一定条件下，药
10
（一）化学鉴别法
1、特点：化学鉴别法操作简便、快速、实验成本低， 是药物鉴别时最常用的方法。
2、鉴别依据：根据药物与化学试剂在一定条件下发
生离子反应或官能团反应产生不同颜色，生成不同
沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，试剂褪色，
测定生成物的熔点从而做出定性分析结论。
11
（一）化学鉴别法
3、类型：根据试验条件的不同化学鉴别法可分为 干法和湿法两种类型。 （1）干法 干法系指将供试品加适当试剂在规定的温度条件下 （一般是高温）进行试验，观测此时所发生的特 异现象。
返 回
8
鉴别实验的灵敏度
反应灵敏度： 最低检出量 最低检出浓度 m=V/G X106
空白试验： 提高灵敏度的方法:
9第Biblioteka 节 一般鉴别实验鉴别方法1. 化学鉴别法：呈色、沉淀、荧光、气体 2. 光谱鉴别法：UV、IR、NIR、AB、NMR 3. 色谱鉴别法：TLC、HPLC、GC、PC、MS 4. 生物鉴别法等
常用的方法有焰色试验和加热分解试验。
12
（一）化学鉴别法
焰色试验：利用某些元素所具有的特异焰色，可
鉴别它们为哪一类盐类药物。
方法为：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，
在无色火焰中燃烧，使火焰显出特殊的颜色。
药物分析第05章巴比妥类药物的分析
医学ppt
13
2. 化学性质 （1） 弱酸性
巴比妥类药物分子结构中都有1,3-二酰亚 胺基团，能发生酮式和烯醇式的互变异构，在水 溶液中可以发生二级电离。因此，本类药物的水
溶液显弱酸性（pKa为7.3-8.4），可与强碱形成
水溶性的盐类。
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14
O H
R1 C N
C
CO
R2
CN H
O
O
R1 C N
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41
2. 芳环取代基的反应
(1) 硝化反应
含有芳香取代基的巴比妥类药物，与硝酸 钾及硫酸共热，可发生硝化反应，生成黄色 硝基化合物。
苯巴 K 比 N 3H 妥 O 2S4 O 黄色
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42
2. 芳环取代基的反应
(2) 与硫酸－亚硝酸钠的反应
苯巴比妥与NaNO2—H2SO4反应生成橙 黄色→橙红色
医学ppt
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2. 与铜盐的反应
取 供 试 品 约 50mg ， 加 吡 啶 溶 液 （ 1→10 ） 5m1，溶解后，加铜吡啶试液（硫酸铜4g，水 90ml溶解后，加吡啶30m1，即得）1m1，即显 紫色或生成紫色沉淀。
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（二）熔点测定
巴比妥类的钠盐＋酸 → 游离巴比 妥类药物↓ → 过滤 → 洗涤 → 干燥 → 测熔点
C
CO
CN
H O
苯巴比妥
Phenylb医学aprpt bital
8
O
H
CH2 CH CH2 C N
C
C ONa
C3H7 CH C N
CH3 O
司可巴比妥钠
Secobarbital
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第五章-芳胺及芳烃胺类药物的分析ppt课件(全)
二、鉴别试验
7.红外吸收光谱
三、检查试验
1.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 2.对乙酰氨基酚中特殊杂质的检查 （1）酸度 （2）乙醇溶液的澄清度与颜色 （3）对氨基酚 （4）有关物质 3.对乙酰氨基酚片剂溶出度的检查
四、含量测定
1.亚硝酸钠滴定法 （1）原理 （2）测定的主要条件 ①酸的种类及其浓度 ②反应速率 ③反应温度 ④快速滴定
第二节 苯乙胺类药物的分析
1 几种常用药物的化学结构及理化性质 2 鉴别试验 3 检查试验 4 含量测定
一、几种常用药物的化学结构及理 化性质
1.典型药物的结构 Leabharlann 类药物的分子中含有苯乙胺的基本结构。
2.主要化学性质 （1）弱碱性 （2）酚羟基特性 （3）具有旋光性
二、鉴别试验
1.氯化铁反应 2.与甲醛-硫酸反应
2.酰胺类药物
二、鉴别试验
1.重氮化-偶合反应
二、鉴别试验
2.与氯化铁反应
3.与重金属离子反应
二、鉴别试验
4.水解产物反应 （1）苯佐卡因的鉴别试验
二、鉴别试验
（2）盐酸普鲁卡因的鉴别试验
二、鉴别试验
5.制备衍生物测其熔点 （1）三硝基苯酚衍生物
（2）硫氰酸盐衍生物
二、鉴别试验
6.紫外吸收光谱
四、含量测定
2.非水溶液滴定法
四、含量测定
3.紫外-可见分光光度法 对乙酰氨基酚在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有
最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及制剂的含 量定。 （1）对乙酰氨基酚的测定 （2）对乙酰氨基酚栓的测定
四、含量测定
4.高效液相色谱法 （1）对乙酰氨基酚泡腾片的测定 ①色谱条件与系统适用性试验 ②测定方法 （2）盐酸利多卡因注射液的测定 ①色谱条件与系统适用性试验 ②测定方法
药物的鉴别试验PPT课件
+NaCl+2H2O
4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
水解
3HNO3
托烷类
KOH (C2H5OH)
莨菪酸
三硝基衍生物
KOH
深紫色
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5.无机金属盐（Na, K, Ca, NH4+) (1) 钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 焰色反应：Na +显鲜黄色；K +显紫色；Ca 2+显砖红色 Ba 2+ ：黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰呈蓝色
11
例 维生素C Ch.P（2010） 【性状】比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每
1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5°～+21.5 °
12
吸收系数：吸光物质的重要物理常数，用于考查原料药的质量，也可做
为制剂的溶出度和含量测定中选用
E1% 1c m
值的依据。
属性比仪器分析法差
包括：测定生成物的熔点，在适当条件下产生颜色、荧光或使试剂褪色，
发生沉淀反应或产生气体。
呈色反应鉴别法
化
沉淀生成反应鉴别法
学
荧光反应鉴别法
鉴
别
气体生成反应鉴别法
法
使试剂褪色鉴别法
测定生成物的熔点
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1.呈色反应鉴别法
指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行 反应，生成易于观测的有色产物。
① 酚羟基的三氯化铁呈色反应：用于酚羟基或水解后产生酚羟基 ② 有机氟化物的茜素氟蓝法 ③ 芳香第一胺类重氮化-偶合反应：用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基 ④ 托烷生物碱类-Vitali反应 ⑤ 肾上腺皮质激素类的四氮唑 ⑥ 含羰基结构的苯肼反应 ⑦ 氨基酸及氨基糖苷类的茚三酮呈色反应 ⑧ 双缩脲反应
药物鉴别的方法范文
药物鉴别的方法范文药物鉴别是指通过对药物的各种性质和特征进行观察和分析，确定药物的种类、真伪、质量等问题的过程。
药物鉴别是药物检验的基础，对于保障人们用药的安全性和有效性具有重要意义。
下面将介绍几种常用的药物鉴别方法。
1.外观鉴别法外观鉴别法是通过观察药物的外观特征，如颜色、形状、气味等，进行鉴别。
外观鉴别法主要适用于药片、胶囊、粉末等制剂的鉴别。
比如，如果一种制剂的颜色与标志性颜色不符，或形状出现异常，可能就是假药。
2.溶解性鉴别法溶解性鉴别法是通过观察药物在不同溶剂中的溶解情况来进行鉴别。
溶解性鉴别法主要适用于一些晶体药物或可溶性药物的鉴别。
正常情况下，真正的药物应该在不同的溶剂中均能较快地溶解。
3.物化性质鉴别法物化性质鉴别法是通过确定药物的物理和化学性质，如溶解度、比旋光度、熔点、燃烧性等，来进行鉴别。
这些性质是不同药物所具有的特征，通过检测这些特征，可以确定药物的真伪和性质。
4.色谱法色谱法是一种分离和鉴别药物的方法，通过药物分子在固定相上的迁移速度差异进行分离，然后通过检测分离后的药物成分来进行鉴别。
常用的色谱法有高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）等。
5.光谱法光谱法是通过测量药物在特定波长的光线下吸光度、发射光谱、红外光谱等，来鉴别药物。
常用的光谱法有紫外-可见光谱法、紫外紫外光谱法、红外光谱法等。
6.毒理学鉴别法毒理学鉴别法是通过在动物体内进行实验观察，评估药物对机体的不良反应来进行鉴别。
毒理学鉴别法主要适用于药物的毒理学研究和鉴别。
除了以上介绍的几种常用的药物鉴别方法外，还有其他一些鉴别方法，如放射性同位素标记法、微生物鉴别法等，这些方法主要适用于特殊的药物或特殊需求的鉴别。
需要注意的是，药物鉴别是一个综合性的过程，不同的方法常常需要结合使用，以提高鉴别的准确性和可靠性。
同时，对于一些重要的药物或药物批次，还可以进行药物的溯源验证，通过查看药物的生产、流通、销售和验收记录等来确定药物的真伪。
药物的鉴别ppt课件
# 10
《中国药典》
溶解度
极易溶解 易溶 溶解 略溶 微溶 极微溶解 几乎不溶或不溶
溶剂体积 (1g/ml)
<1 1～10 10～30 30～100 100～1000 1000～10000
>10000
2019/9/6
# 11
物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。 ChP2010药典收载的物理常数包括：相对密度、
制剂
2019/9/6
#7
性状 （Description）
定义： 反映药物特有的物理性质，如外观、
溶解度和物理常数等。
外观
2019/9/6
溶解度
物理常数
#8
外观：指药品的外表感观和色泽，包括药物的 聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。
示例1：ChP2010中盐酸氯丙嗪的性状描述：本品为白色或 乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐 变色；水溶液显酸性反应。
C H2N
O
CH 2 COOH
2019/9/6
蓝紫色络合物 # 20
• 有机酸盐
1.水杨酸盐
方法一：
红色配位化合物
水杨酸 + FeCl3
紫色配位化合物
方法二：
稀盐酸
醋酸铵
水杨酸盐
白色沉淀
沉淀溶解
2019/9/6
# 21
2.酒石酸盐
水浴加热 供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银
银镜
2019/9/6
# 22
例 溴化新斯的明项下所述：“本品的熔点为171℃~176℃，
熔融时同时分解”。
2019/9/6
# 13
比旋度
• [α]tD 是手性药物特性及其纯度的主要指标
药物的鉴别方法
药物的鉴别方法药物的鉴别方法是指通过一定的技术手段和分析方法，对药物进行鉴别和确认的过程。
药物的鉴别方法对于药品的质量控制、药物治疗效果的评价以及毒品的检测等方面具有重要意义。
下面将介绍药物的鉴别方法及其应用。
一、外观鉴别。
外观鉴别是最常见的药物鉴别方法之一。
通过观察药物的形状、颜色、气味等外在特征，可以初步判断药物的真伪。
例如，某种药片的颜色、形状和包装是否符合正规药品的特征，是否有异味等。
外观鉴别虽然简单，但在日常生活中也是一种有效的鉴别方法。
二、理化性质鉴别。
理化性质鉴别是通过对药物的物理性质和化学性质进行测试分析，来鉴别药物的真伪。
包括药物的溶解性、熔点、沸点、比重、旋光度、紫外吸收光谱等性质。
通过对这些性质的测定，可以准确地鉴别出药物的成分和性质。
三、药效学鉴别。
药效学鉴别是通过对药物的药理作用和临床效果进行评价，来鉴别药物的真伪。
通过动物实验和临床试验，观察药物对生物体的作用，评价其药效和毒性。
这种鉴别方法对于新药的研发和药物的临床应用具有重要意义。
四、色谱鉴别。
色谱鉴别是一种通过色谱仪对药物进行分离和鉴别的方法。
包括气相色谱、液相色谱、薄层色谱等。
通过对药物中化学成分的分离和检测，可以准确地鉴别出药物的成分和含量，对于药物的质量控制和分析具有重要意义。
五、质谱鉴别。
质谱鉴别是一种通过质谱仪对药物进行分析和鉴别的方法。
通过对药物中化学成分的分子量、结构和碎裂规律进行检测，可以准确地鉴别出药物的成分和结构，对于药物的质量控制和分析具有重要意义。
总结，药物的鉴别方法包括外观鉴别、理化性质鉴别、药效学鉴别、色谱鉴别和质谱鉴别等多种方法，每种方法都有其独特的优势和适用范围。
在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的鉴别方法，对药物进行准确的鉴别和确认，保障药品的质量和安全。
第五章 巴比妥类药物的分析
案例：司可巴比妥钠药典标准
3.1 品名 3.1.1 中文名
司可巴比妥钠
3.1.2 汉语拼音
Sikebabituona
3.1.3 英文名 Secobarbital Sodium
3.2 结构式
3.3 分子式与分子量 C12H17N2NaO3 260.27
3.4 来源（名称）、含量（效价） 本品为5-（1-甲基丁基）-5-（2-丙烯基）-2,4,6-（
第五章 巴比妥类药物的分析
第十章
巴比妥类药物的分析
• 巴比妥类药物是一类临床常用的催眠镇静药。由于这类 药物应用广泛，容易因不合理使用而引起中毒。因此， 需要对本类药物的原料、制剂进行分析，有时也需要对 生物样品中微量巴比妥类药物进行分析。
• 巴比妥类药物剂量由小到大，中枢抑制作用相继表现为镇 静、催眠、抗惊厥和麻醉作用，其中苯巴比妥还具有抗癫 痫的作用。
(一)丙二酰脲类的鉴别试验
银盐反应
取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤过 ，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶 解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5 ml，溶解后，加铜吡啶试
液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。
无油状物），放冷，静置待析出结晶，滤过，结晶在
70℃干燥后，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ C） ，熔点约为97℃。
（2）取本品0.1g，加水10ml溶解后，加碘试液2ml，所 显棕黄色在5分钟内消失。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外 光谱集》137图）一致。
（4）本品显丙二酰脲类的鉴别反应（2010年版药典二部 附录Ⅲ）。
药物的鉴别
药物的鉴别本章讲授鉴别药物常用的方法和药物一般鉴别试验，其中以化学鉴别法、紫外分光光度法、红外光谱法、熔点测定法和薄层色谱法为重点。
一、药物鉴别的目的和特点1、鉴别目的所谓鉴别就是依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、仪器分析或测定物理常数，来判断药物的真伪。
鉴别项下规定的试验方法，仅适用于判别药品的真伪，对于原料药还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。
物理常数的测定结果，不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是检定药品质量的主要指标之一。
性状观测是药品检验工作的第一步，也是不可省略的极其重要的一步。
只有性状符合规定的供试品，方可继续检查杂质限量和测定含量，否则不必进行检查和含量测定。
2、特点①为已知物的确证试验。
根据中国药典或局颁标准鉴别药物时，供试品都是已知物，鉴别的目的是确证供试品的真伪，而不是鉴定未知物的组成和结构。
②鉴别试验是个别分析，而不是系统分析。
其试验项目比较少，一般在四、五个项目以内，有的只做一、两项试验就可以做出明确结论。
③通常选用药物的化学鉴别反应、红外特征吸收、紫外-可见特征吸收、测定熔点、色谱行为、生物活性、旋光性、折光率或放射性等不同方法鉴别同一种供试品，综合分析实验结果，做出判断。
④鉴别制剂时，要注意消除辅料的干扰。
鉴别复方制剂中的不同成分时，要注意消除各成分间的干扰。
二、化学鉴别法根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色，生成不同沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，从而做出定性分析结论。
如果供试品的反应现象和质量标准中的鉴别项目和反应相同，则认定为同一种药物。
化学鉴别法是药物分析中最常用的鉴别方法。
它有一定的专属性和灵敏度，且简便易行。
如阴阳离子鉴别反应的专属性灵敏度都比较高。
所以，简单无机药物只要用阴阳离子分析就可确定其成分。
而有机定性分析也有一定的专属性，把几种有机定性分析反应综合起来进行分析归纳，就可以作出准确结论。
药典中应用较多的化学鉴别反应有各种无机阴阳离子的鉴别反应，芳香第一胺反应，茚三酮反应，放出氨或胺的反应，亚硝基铁氰化钠反应，高锰酸钾褪色反应，丙二酰脲反应，醋酸铅反应，有机氟化物反应，托烷生物碱类反应，碘化汞钾反应，水杨酸盐反应，苯甲酸盐反应，枸橼酸盐反应，乳酸盐反应，酒石酸盐反应等。
药物分析第五章
药物分析第五章⼀、化学药物的分类按作⽤对象分：按化学结构分：⼆、化学药物分析特点原料药中间体成品（定性和定量）（⼀）原料药（合成原料或中间体）（1）芳烃及其衍⽣物（2）吡啶及其衍⽣物（3）哌嗪及其衍⽣物（4）噻吩及其衍⽣物（5）其他类（⼆）分析⽅法三、⽣产过程的检测（1）合成过程中间体（2）分离与鉴别（3）含量测定⼀、巴⽐妥类药物的分析⼀、巴⽐妥类药物的结构剖析巴⽐妥类药物为环状酰脲类镇静催眠药，是巴⽐妥酸的衍⽣物，其基本结构通式为：由于5位取代基R1和R2不同，形成不同的巴⽐妥类药物。
⼆、巴⽐妥类药物的理化性质（⼀）弱酸性：巴⽐妥类药物的母核环状结构中含有1，3-⼆酰亚胺基团，能使其分⼦发⽣酮式-稀醇式互变异构，在⽔溶液中发⽣⼆级电离。
（⼆）⽔解反应1．巴⽐妥类药物的⽔解本类药物的分⼦结构中含酰亚胺基团，与碱溶液共沸即⽔解释放氨⽓，可使红⾊⽯蕊试纸变蓝。
2．巴⽐妥类药物钠盐的⽔解本类药物的钠盐，在吸湿的情况下也能⽔解。
(三) 与重⾦属离⼦的反应1．与银盐的反应巴⽐妥类药物分⼦结构中含有酰亚胺基团，在碳酸钠溶液中，⽣成钠盐⽽溶解，再与硝酸银反应，⾸先⽣成可溶性的⼀银盐，加⼊过量的硝酸银溶液，则⽣成难溶性的⼆银盐⽩⾊沉淀。
此反应可⽤于本类药物的鉴别和含量测定。
2．与铜盐的反应（四）与取代基的反应与亚硝酸钠-硫酸反应(橙黄-橙红⾊）与甲醛-硫酸反应（分两层，接界⾯显玫瑰红⾊）（五）硫⾊素的反应（⽩⾊沉淀-⿊⾊硫化铅）（六）紫外吸收光谱特征三、鉴别试验常⽤的鉴别试验⽅法有丙⼆酰脲类鉴别试验，制备衍⽣物测定熔点，芳环反应，不饱和键反应，硫元素鉴别等。
另外，巴⽐妥类药物光谱和⾊谱⾏为特征也可⽤于本类药物的鉴别。
四、特殊杂质检查苯巴⽐妥的特殊杂质检查1．酸度2．溶液的澄清度3．中性或碱性物质五、含量测定常⽤的有银量法、溴量法、酸碱滴定法、紫外分光光度法、⾼效液相⾊谱法、GC法等。
(⼀) 银量法原理：巴⽐妥类药物含酰亚胺基，在合适的碱性溶液中，可与银离⼦定量成盐。
第5章巴比妥类药物的鉴别
基
内 容
本 典型药物
鉴别试验 含量测定
——巴比妥、苯巴比妥、 硫代巴比妥、司可巴比妥等
第一章
巴比妥类药物的分析
掌握：本类药物的鉴别试验
基 本
银量法和UV法含量测定 司可巴比妥的溴量法
要 了解：本类药物的酸量法
求
6
巴比妥类药物的分析
结构特征
化学性质
分析方法
(定性、定量)
7
第一节 结构与性质
生成白色沉淀；加热后，沉淀变为 黑色。
五、水解反应
JP（14）异戊巴比妥、巴比妥 取异戊巴比妥或巴比妥0.2 g，加
氢氧化钠试液10 m1，加热煮沸，
则产生具氨臭的气体。
六、与香草醛的反应
BP（1998）戊巴比妥
于瓷盘中放入戊巴比妥10 mg和香草
醛10 mg，加浓硫酸0.15 m1，混合后，
放在水浴上加热30 s，即产生棕红色。
• 1922年，正丁巴比妥（新眠那）上市， 作用时间较鲁米那短，减少催眠过度的 发生； • 1923年，美国Eli Lilly公司两位科学家合 成出异戊巴比妥（阿米妥Amytal）； • 1929年，美国肖恩尔（Shonle）又合成 出“司可巴比妥钠”（速可眠Seconal）；
巴比妥类药物的分析
部 离 化 分 子
R1 C R2
CO
N
+ H+ C O
CO NH
2+ N 2 N + CuSO4 N Cu + SO2 4
2
R1 R2
CO C
N C O
+
2+ N Cu N
CO NH
R1 R2 R1 R2
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测定λmax，或同时测定λmin； 测定一定浓度的供试液在λmax处的A 规定λ和E 规定λ 和Aλ1/Aλ2 经化学处理后，测定其反应产物的吸 收光谱特性。 λ1
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λ2
2.红外光谱鉴别法(Infrared spectrophotometry)
NMR鉴别法 MS鉴别法 XRD鉴别法
核磁共振
质谱法 X射线衍 射
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色谱鉴别法
TLC鉴别法
Rf = 从基线至展开斑点中心的距离 从基线至展开剂前沿的距离
色 谱 鉴 别 法
颜色
HPLC鉴别法
GC鉴别法
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显 微 鉴 别 法
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生物学鉴别法
利用药效学和分子生物学等有关技术来鉴定
具有荧光的衍生物
5. 使试剂褪色的鉴别法
维生素C的二氯靛酚反应 氧烯洛尔的高锰酸钾反应
司可巴比妥钠的碘试液反应
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1. 胺类、酰脲类、酰胺类药物经强碱处 理生成氨气 ( NH3 ；NH(C2H5)2)
2. 含硫药物经强酸处理后，加热，生成
4. 气体生成反应鉴别法 硫化氢气体(H2S+Pb2+ PbS +2H+) 3. 含碘有机药物，加热。生成紫色碘蒸
第二节 鉴别试验的项目 1、熔点 固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 自初熔至全熔的一段温度 例子：雌二醇熔点：本品的熔点为175～180℃； 格列本脲的熔点：本品的熔点为170～174℃。
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CHP2010收载 有三种测定方法
熔 点
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第二节 鉴别试验的项目
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(三) 物理常数： 用于药品鉴别，反映其纯杂程度。药典收载的 物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比 旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、 吸收系数。
其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也 可反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指 标之一。
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2. 沉淀生成鉴别法
与硫氰化铬铵的沉淀反应 其它沉淀反应(如生物碱沉淀剂）
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药物本身在可见光下发射荧光 药物溶液加硫酸后在可见光下发射荧光 3.荧光反应鉴别法 药物与溴反应后，在可见光下发出荧光 药物与间苯二酚溴反应后，发射出荧光 药物其它反应后，发射出荧光
制备衍生物： 药物＋试剂
晶型、色泽以及臭、味等性质。
如二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄 色的粉末；有类似蒜的特臭”。
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第二节 鉴别试验的项目 例子：CHP2010中盐酸异丙嗪的性状描述： 本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味 （色泽） （聚集状态） （臭） 极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。 （味） 盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，除去包 衣后显白色。
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第二节 鉴别试验的项目
(二) 溶解度：一定程度上反映了药品的纯度。药 品在不同溶剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、 溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶” 来描述。
极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解 易溶： 1份溶质在1份~不到10份溶剂中溶解 溶解: 1份溶质在10份~不到30份溶剂中溶解 略溶: 1份溶质在30份~不到100份溶剂中溶解 微溶: …..在100份~不到1000份溶剂中溶解 极微溶解:在1000份~不到10000份溶剂中溶解 几乎不溶或不溶：…10000份溶剂中不完全溶
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比移值(Rf) =
从基线到展开斑点中心的距离 从基线到展开剂前沿的距离
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三、色谱鉴别法
2.GC和HPLC鉴别法
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四、质谱鉴别法 (Mass Spectrometry)
9-HO-LPT #1664 RT: 9.39 AV: 1 NL: 5.18E6 T: + c sid=-10.00 Q3MS [ 50.00-500.00] 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 50 100 150 200 250 m/z 300 350 400 450 500 102.02 129.93 144.95 274.21 218.16 246.16 318.23 362.28 415.17 433.21 473.23 428.18 432.18 59.94 68.96 302.22 427.17
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特征区
指纹区
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4.原子吸收法(Atomic Absorption) 利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空 心阴极灯发出的特征谱线的特性，根据供试溶液在
特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度
进行定性、定量分析。 5.X射线粉末衍射法 晶体对 X 射线会产生衍射现象 , 不同的物质有其 特定的衍射图。
溶液的浓度
溶液的温度 溶液的酸碱度 试验时间
干扰成分
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（一）溶液的浓度 溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小 影响结果的判断。（如化学法中要观察沉淀、颜色； UV法中λmax, A, E1%1cm) （二）溶液的温度 温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至 观察不到结果。
3. 无机酸根的鉴别
氯化物: 硝酸银鉴定法以及二氧化锰氧化法。 硫酸盐: 氯化钡鉴定法、醋酸铅鉴定法以及盐酸排 除法。 硝酸盐: 硫酸及硫酸亚铁显色法、与铜反应生成红 棕色气体法、高锰酸钾排除法。 磷酸盐: 硝酸银鉴定法、氯化铵镁沉淀法及钼酸铵 沉淀法。
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二、有机酸盐 1.水杨酸盐
• 定义：根据药物的分子结构、理化性质，采用物 理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。 • 目的：不是对未知物进行定性分析，而是证实贮 藏在有标签容器中的药物是否为其所收载的药物。 • 意义：它是药品质量检验工作中的首项任务，只 有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检 查、含量测定等分析才有意义。
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• 性质：药物鉴别试验的试验方法虽有一定的专属 性，但不足以确证其结构，因此不能赖以鉴别未 知物。
• 化学药物的结构确证不同于药物鉴别试验，其主 要任务是确认所制备的原料药的结构是否正确， 适用于未知化合物的鉴别或者目标对象的结构确 认。
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第一节 鉴别试验的条件
商洛学院
工业药物分析
第五章 药物的鉴别
主讲人：孙强强
化学工程与现代材料学院
sqq3c118@
基本要求
掌握：鉴别试验的目的、药物性状和物理常 数的测定及其对药物鉴别的作用，常用鉴别 方法与选择。 熟悉: 鉴别试验的影响因素与注意事项。 了解：鉴别试验方法的验证。
化学工程与、色谱鉴别法
利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自 的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴 别试验。 采用与对照品在相同条件下进行色谱分离， 并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否 一致来验证药品的真伪。
1.薄层色谱鉴别法 (Thin-Layer Chromatography)
中国药典附录收载的一般鉴别项目 无机金属盐类、无机酸盐、有机酸盐、 有机氟化物类、芳香第一胺类、丙二酰脲类、 托烷生物碱类。
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第三节 一般鉴别试验
一、无机金属盐 1. 焰色反应 焰色反应是某些金属或它们的挥发性化合物在无色火 焰中灼烧时使火焰呈现特征的颜色的反应。有些金属或它们 的化合物在灼烧时能使火焰呈特殊颜色。这是因为这些金属 元素的原子在接受火焰提供的能量时，其外层电子将会被激 发到能量较高的激发态。处于激发态的外层电子不稳定，又 要跃迁到能量较低的基态。不同元素原子的外层电子具有着 不同能量的基态和激发态。在这个过程中就会产生不同的波 长的电磁波，如果这种电磁波的波长是在可见光波长范围内， 就会在火焰中观察到这种元素的特征颜色。利用元素的这一 性质就可以检验一些金属或金属化合物的存在。这就是物质 检验中的焰色反应。
①FeCl3反应
O OH OH + FeCl3 + H2O O
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（三）溶液的酸碱度
使反应物处于活化状态、反应产物处于稳定和 以观察状态。
（四）试验时间 有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应 时间和条件。 （五）干扰成分的存在 药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果 的现象观察。
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第二节 鉴别试验的项目
项目鉴别项下规定的试验方法仅用于鉴别药物的真伪， 对于原料药，还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。 性状：反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度 和物理常数等。 (一)外观：指药品的外表感观和色泽，包括药物的聚集状态、
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第三节 一般鉴别试验
一、般鉴别试验（General Identification Test）
依据某一类药物的化学结构或物化性质的特征， 通过化学反应来鉴别药物的真伪。
只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物！
只适用于纯品，混合药物或有干扰时不适用！
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第三节 一般鉴别试验
Vitali
氯化物
硫酸奎宁
使试剂褪色的鉴别法
气体生成反应鉴别法
维C
胺(铵)
应用少
测定生成物的熔点
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三氯化铁呈色反应(Ar-OH, Ar-OCOCH3) 异羟戊酸铁反应(Ar-COOH;-COOR)
1. 显色反应鉴别法
茚三酮呈色反应(脂肪氨基,α－氨基酸）
重氮化-偶合呈色反应(Ar-NH2;-NHCOR) 氧化还原显色反应及其它颜色反应 与重金属离子的沉淀反应