磁性纳米吸附剂萃取多环芳烃的磁固相萃取
磁性固相萃取
物时,表面活性剂胶束被破坏,这将引起解吸溶剂中 含有高浓度的表面活性剂,从而可能会影响检测;磁 性高分子聚合物和磁性分子印迹材料制备较繁琐。
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prospect (展望)
①
开发研究物理化学稳定性高、使用寿命长、
吸附容量大、萃取效率高、选择性好的新型磁性
中苯基脲除草炔剂草的隆测定1.0。-100.0 0.9990 0.29
6.2
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Summary (总结)
磁性材料的应用为分析中样品前处 理和痕量分析物的预富集打开了一扇新 窗,磁性纳米材料越来越多地应用于环 境分析和药物分析中。
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Result (成果)
优点
MSPE 仅通过施加一个外部磁场即可实现相 分离,因此操作简单、省时快速、无需离心过滤等 繁琐操作,避免了传统SPE 吸附剂需装柱和样品上 样等耗时或SPE柱堵塞的问题 。
在样品制备中， MSPE显示出许多优 点，包括操作简单，提取效率高。同时省 去了样品离心的过程。
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Extraction process (过程)
✓（1）磁性材料首先分散在样品溶液。 ✓（2）适当时间，使目标分析物吸附在吸附
剂上 ✓（3）通过施加外部磁场，将磁性材料从环
境中分离 ✓（4）进一步的清洗和解吸，最终得到目标
Introduction (前言)
现在用来处理化学样品的SPE技术， 所使用纳米材料和孔介材料都具有表面 积大的优势，但处理样品时仍需要离心。 频繁的离心高速可能导致一些不必要的 干扰或损失、共沉淀等。因此在使用时 受到极大的限制。
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Introduction (前言)
磁固相萃取的原理和应用
磁固相萃取的原理和应用1. 原理磁固相萃取是一种利用磁性固体材料对目标化合物进行选择性吸附和分离的技术。
其原理基于磁性材料对目标化合物的磁性响应特性，通过外加磁场来实现目标化合物的提取和富集。
磁固相萃取的工作原理主要包括以下几个步骤：1.固定磁性材料的制备：先选择合适的磁性材料并做表面修饰，如磁性纳米颗粒的合成和修饰。
通常，磁性材料的表面会经过功能化修饰，以增强其与目标化合物的吸附选择性。
2.样品处理：将待测样品经过预处理后加入到磁性吸附材料中。
预处理可以包括样品的稀释、酸碱调节、溶剂萃取等操作，以提高目标化合物的含量和纯度。
3.磁场作用：通过外加磁场，将磁性吸附材料与目标化合物充分接触，使目标化合物发生吸附作用。
磁性吸附材料的磁性响应特性会导致目标化合物被有选择性地吸附。
4.分离富集：利用磁场的作用，将磁性吸附材料和非目标化合物分离。
通常可以通过改变磁场强度或调整反应条件来实现目标化合物的脱附，使目标化合物脱附到解吸剂中，从而实现其富集。
2. 应用磁固相萃取具有许多优点，例如高选择性、高富集系数、快速操作和易于自动化等，因此在许多领域得到了广泛的应用。
以下是磁固相萃取在不同领域的应用举例：2.1 环境领域•水质分析：磁固相萃取可用于富集和分离地下水、河水、湖水等中的有机物、无机物和微生物等目标物质，如重金属、农药、抗生素等。
•大气污染：磁固相萃取可用于大气颗粒物中有害物质的富集和分离，如挥发性有机物、有机酸和重金属等。
2.2 食品安全•农药残留检测：通过磁固相萃取技术，可以富集和分离食品中的农药残留物，如除草剂、杀虫剂和杀菌剂等。
•食品添加剂检测：磁固相萃取可用于检测食品中的添加剂，如防腐剂、增稠剂和色素等。
2.3 生物医药领域•药物分析：磁固相萃取可用于药物的提取和富集，如抗生素、激素和抗癌药物等。
•生物标志物分析：磁固相萃取可用于富集和分离生物体内的代谢物、蛋白质和核酸等，从而实现对生物标志物的定量和定性分析。
固相微萃取 环糊精 多环芳烃
固相微萃取环糊精多环芳烃
固相微萃取（SPME）是一种无溶剂的样品净化和预处理技术，常
用于环境分析、食品安全和生命科学研究中。
该技术通过在纤维上涂
覆吸附剂，将目标化合物从样品中吸附到纤维上，并通过吸附剂的选
择性特性来选择性富集目标化合物。
环糊精是一种具有空心环形结构的天然配合物，可以形成包络复
合物，通过包络效应提高分析物的稳定性和选择性。
在固相微萃取中，环糊精通常用作纤维涂层的一部分，以增强对目标化合物的吸附能力。
多环芳烃（PAHs）是一类广泛存在于环境中的有机化合物，由苯
环和脂环结构组成。
PAHs常用于环境污染的评估和监测，因为它们具
有持久性、生物累积性和毒性。
在固相微萃取中，环糊精可以用来选
择性吸附和富集PAHs，以增强其检测和测量的敏感性和准确性。
固相微萃取技术结合环糊精和多环芳烃分析，可以实现样品的净化、预处理和富集，为环境和食品安全领域的分析提供一种高效、无
溶剂的方法。
磁性纳米材料在农药残留检测中的应用
食品安全与农业生态环境是当前社会中人们关注的两个重要问题，导致这两个问题的原因之一便是农药残留。
针对农药残留检测，以往主要是采用大型精密仪器，由专业技术人员负责检测工作，导致检测方法在使用过程中受到资源与地区的限制。
为了更好地完成农药残留检测，磁性纳米材料是现阶段最为有效的检测方法之一，在检测速度、灵敏性等方面有极大的优势。
下面围绕磁性纳米材料在农药残留检测中的应用展开讨论。
1 磁性纳米材料的优势食品安全方面，农药使用量过大或者不合理均会导致农药残留问题，直接影响到人体健康。
目前比较常用的农药残留检测方法包括气相色谱法、色谱-质谱联用法、液相色谱法等，但是，有时检测过程中的样品基质比较复杂，无法保证检测结果的准确性，同时还会增加农药检测难度，需要对样品展开预浓缩、富集、净化处理。
合理选择样品前处理技术有利于提高检测结果准确性、灵敏性，规避基质影响[1]。
例如固相萃取技术、液液萃取技术、固相微萃取技术等。
其中，固相萃取技术最为常见，但是该技术方法操作比较复杂，还会消耗大量时间；液液萃取技术需要用到大量有机溶剂，环境友好度相对较低；固相微萃取技术尽管有较高的环境友好度，但是存在纤维易碎和吸附容量低的缺陷。
基于此，磁性纳米材料在以上几种检测技术的基础上进行优化，属于吸附剂固相萃取技术，可在农药残留检测工作中运用，只需磁性吸附材料，不需要用到萃取柱，可以直接将材料分散至样品溶液中，完成目标物的选择、吸附与萃取，最终吸附效果更为理想。
另外，利用外加磁场可以更高效率的完成吸附剂与样品溶液的分离，以免离心和过滤等环节复杂，增加检测难度。
磁性纳米材料无需大量有机溶剂，支持回收再利用，环境友好度高，也能够节省成本，在农药残留检测领域有非常可观的应用前景。
2 农药残留检测中磁性纳米材料的运用2.1 磁性碳因为碳材料的生物相容性较好，化学稳定性能高，比表面积较大，可以同时吸附多种有机物。
所以，基于碳材料改性研制的磁性纳米颗粒，是近一段时间农药残留检测的主要手段。
环境样品中多环芳烃的前处理技术
环境样品中多环芳烃的前处理技术一、本文概述多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs）是一类具有两个或两个以上苯环结构的有机化合物，广泛存在于环境样品中，如大气、水体、土壤和生物体等。
由于其具有致癌、致畸、致突变等生物毒性，对环境和人类健康构成了严重威胁。
因此，对环境样品中多环芳烃的准确检测与分析显得尤为重要。
而要实现这一目标，高效的前处理技术是关键。
本文旨在探讨环境样品中多环芳烃的前处理技术，包括样品采集、保存、提取、净化和浓缩等步骤。
我们将详细介绍各种前处理技术的原理、优缺点及适用范围，以期为读者提供全面、系统的技术指导和参考。
我们还将关注前处理技术在多环芳烃分析中的实际应用，探讨其在提高分析准确性、灵敏度和效率方面的作用。
通过本文的阐述，我们期望能够帮助读者更好地理解和掌握环境样品中多环芳烃的前处理技术，为环境保护和人类健康贡献一份力量。
二、环境样品中PAHs的前处理技术概述在环境科学研究中，多环芳烃（PAHs）的分析至关重要，因为它们对环境和人体健康具有潜在的危害。
为了准确测定环境样品中的PAHs含量，前处理技术的选择和应用至关重要。
前处理技术主要包括样品的采集、保存、提取、净化和浓缩等步骤，每个步骤都对最终的分析结果产生影响。
样品的采集和保存是前处理技术的关键环节。
由于PAHs在环境中的分布广泛且易受到环境因素的影响，因此采集样品时应选择具有代表性的环境介质，如土壤、水体、空气等。
同时，采集过程中应避免样品的污染和损失，确保样品的真实性和完整性。
保存样品时，应选择适当的保存容器和保存条件，以防止PAHs的降解和损失。
提取是前处理技术中的核心步骤。
目前常用的提取方法包括索氏提取、液液萃取、固相萃取等。
这些方法的选择应根据样品的性质和分析要求来确定。
提取过程中，应选择合适的溶剂和提取条件，以确保PAHs的完全提取和减少杂质的干扰。
接下来是净化步骤，其目的是去除提取液中的杂质，提高分析结果的准确性。
磁固相萃取的原理和应用
磁固相萃取的原理和应用磁固相萃取（Magnetic Solid Phase Extraction，MSPE）是一种常用于分离和富集目标化合物的分析技术。
它利用磁性颗粒或磁性固相材料与目标化合物之间的亲和性，通过磁场的作用将目标化合物吸附在磁性颗粒上，然后从样品中分离出来，实现目标化合物的富集。
磁固相萃取的主要原理是基于磁性颗粒与目标化合物之间的亲和性。
磁性颗粒可以通过表面修饰的方法，使其具有高选择性和亲和性，以便与目标化合物结合。
通常情况下，磁性颗粒的表面会修饰上适当的功能团，例如亲水基团、亲油基团或特定配体，以与目标化合物发生特异性的相互作用。
这种相互作用可以是化学吸附、静电相互作用、氢键或范德华力等。
磁固相萃取的步骤一般包括样品处理、吸附、分离和洗脱。
首先，需要对样品进行前处理，如加入适当的溶剂或酸碱平衡调整，以提高目标化合物的提取效果。
然后，将经过前处理的样品与表面修饰的磁性颗粒混合，在磁场的作用下，磁性颗粒吸附目标化合物。
接下来，通过磁场的移动或改变磁性颗粒与磁场的相互作用，实现与样品的分离。
最后，通过洗脱步骤，将目标化合物从磁性颗粒中脱附出来，以进行下一步的分析。
磁固相萃取在许多领域中得到了广泛的应用。
其中包括环境监测、食品安全检测、医药分析、生物样品前处理等。
在环境监测中，磁固相萃取被用于富集和分析水体、土壤和大气中的有机污染物、重金属、农药等。
在食品安全检测中，磁固相萃取可以用于富集和分离食品中的残留农药、毒素和其他有害物质。
在医药分析中，磁固相萃取可以用于富集和净化药物代谢产物、生物标志物和药物残留。
在生物样品前处理中，磁固相萃取可以用于富集和净化血液、尿液、唾液、组织和细胞等生物样品中的目标化合物。
相比传统的固相萃取方法，磁固相萃取具有许多优点。
首先，磁固相萃取操作简单，操作时间短，不需要复杂的离心或吸滤步骤。
其次，磁性颗粒可以反复使用，具有很好的再生性和稳定性。
此外，磁固相萃取具有较好的选择性和提取效率，能够从复杂的样品基质中高效地富集目标化合物。
固相萃取磁珠
固相萃取磁珠固相萃取磁珠是一种常用的样品前处理技术，它在生物医学、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用。
本文将从原理、应用和未来发展等方面进行介绍。
一、原理固相萃取磁珠是一种基于固相萃取原理的技术，它利用磁性材料制备的磁珠作为固定相，通过磁性分离的方式实现样品中目标化合物的富集和分离。
磁珠通常由磁性核心和表面功能化修饰层组成，磁性核心能够实现磁性分离，而表面功能化修饰层则能够选择性地吸附目标化合物。
二、应用1. 生物医学领域固相萃取磁珠在生物医学领域广泛应用于药物分析、生物标记物检测等方面。
例如，可以利用功能化的磁珠富集血液中的肿瘤标志物，实现早期肿瘤的检测。
此外，固相萃取磁珠还可以用于药物代谢动力学研究，通过富集和分离药物及其代谢产物，了解药物在体内的代谢途径和动力学过程。
2. 环境监测领域固相萃取磁珠在环境监测领域用于富集和分离水样、土壤样品中的有机污染物。
通过功能化的磁珠选择性地吸附目标有机污染物，可以大大提高样品前处理的效率和分析的准确性。
此外，固相萃取磁珠还可以用于富集和分离大气颗粒物中的有机物，用于研究大气污染物的来源和迁移规律。
3. 食品安全领域固相萃取磁珠在食品安全领域常用于富集和分离食品中的农药残留、兽药残留、重金属等有害物质。
通过功能化的磁珠选择性地吸附目标有害物质，可以提高食品检测的灵敏度和准确性，保障食品安全。
三、未来发展随着科学技术的不断进步，固相萃取磁珠在样品前处理领域还有很大的发展空间。
未来，固相萃取磁珠可能在以下几个方面得到进一步改进和应用：1. 新型磁性材料的开发：磁性材料的性能直接影响到固相萃取磁珠的富集效率和选择性。
因此，开发具有更好磁性性能和表面修饰能力的新型磁性材料，将是未来的研究重点。
2. 功能化修饰层的改进：功能化修饰层的选择和设计对固相萃取磁珠的分离性能起着关键作用。
未来，可以通过改进修饰层的结构和性质，实现更高的选择性和吸附容量。
3. 自动化和高通量分析平台的应用：固相萃取磁珠在样品前处理中的应用可以通过自动化和高通量分析平台实现快速、高效的分析。
固相萃取柱富集样品中的多环芳烃
用C18固相萃取柱富集样品中的多环芳烃、有机氯农药、多氯联苯的样品前处理方法一、样品的采集使用棕色玻璃瓶采集水样，对于非地表水采样要求大体积样品都采用24小时连续采样技术，间隔1小时采样1次，采完后混匀，注明采样时间、采样地点、样品编号、样品名称、采样人姓名等；加入0.5%的甲醇（抑止微生物活性，保持目标化合物溶解状态）；对于自来水样品加入40-50 mg/L的亚硫酸钠除氯；同时使用6N 的HCl调整水样的pH到<2.0。
样品运回实验室后保存于冰箱（4℃）中，密封保存（注意避光），在存放样品时，应尽量注意存放在没有有机气体干扰的区域，以免交叉污染。
所采样品在14天内前处理完毕，一个月内分析完毕。
二、过滤使用直径为142 mm的Millipore微滤系统和APFF玻璃纤维滤膜（美国Millipore）；滤过水样收集于已洗净的带塞棕色玻璃瓶保存。
三、固相萃取柱的活化固相萃取柱在使用前依次用正己烷、二氯甲烷、甲醇、蒸馏水各一体积（5 mL）活化。
加液后使溶剂完全浸润填料，保持5 min，然后以1滴/秒的速度放掉液体，处理完后小柱处于活化状态。
柱子在活化过程中溶剂一定不要流干。
四、富集搭好装置，开真空泵，并调节好真空度，使水样保持8 mL/min左右的速度流过固相萃取柱。
柱子在富集过程中也不要抽干。
五、洗涤富集完毕后，将水抽干。
对每支小柱，首先以5 mL甲醇/水混合溶剂（V甲醇%=5%）为清洗剂洗掉极性杂质，浸泡5 min后，以滴速流出，然后抽干30 min以上。
六、洗脱对于多氯联苯等非极性组分样品，以10 mL正己烷/二氯甲烷（1:1，V/V）为淋洗剂，分三次（4mL、3mL、3mL、）洗脱；对于多环芳烃和有机氯农药等弱极性组分样品，以10 mL二氯甲烷为淋洗剂，分三次（4mL、3mL、3mL、）洗脱。
七、浓缩定容洗脱液旋蒸浓缩，转移至置K-D浓缩器中用柔和的氮气浓缩，并反复三次置换溶剂为正己烷，添加内标化合物并定容。
[课件]磁性萃取PPT
![[课件]磁性萃取PPT](https://img.taocdn.com/s3/m/74d4030b915f804d2b16c13f.png)
稳定的合成聚合物,它是在模板分子存在的条件下与单体交
联得到的聚合物。聚合后,将模板从聚合物上洗脱下来,留下 的特定的空腔结构能够选择性识别与模板分子结构相近的物
质。
2006-9-14
3、磁性金属-有机框架材料(MOF)
超高的比表面积、可控的孔结构,在气体吸附、催化、储氢、
吸附等领域具有应用潜力。
为什么要进行磁性粒子的改性?
磁性微球材料
1、磁性碳材料
活性炭、碳纳米管等碳材料、石墨烯 石墨烯（1）本身具有超大的比表面积,大的共轭体系,很强的疏 水性,较 高的耐酸、耐碱、耐热性能和化学稳定性; （2）可与有机分子产生强的π-π 电子相互作用; （3）合成石墨烯的原料是石墨,价格低廉,制备成本远低 于 碳纳米管 2、磁性分子印迹材料 分子印迹聚合物(MIPS)是一种具有选择性分子识别位点的
2006-9-14
与常规的固相萃取(SPE)柱填料相比：
纳米粒子的比表面积大、扩散距离短,只需使用少量的吸附剂 和较短的平衡时间就能实现萃取分离,因此具有较高的萃取能 力和萃取效率；
经功能化修饰,磁性吸附剂有望实现对分析物的选择性萃取。
磁性吸附剂经适当的润洗之后可以循环使用；
微芯片磁泳分离；
2006-9-14
磁性分流薄层分级
磁性分流薄层分级( split������ flow
thinfractionation, SPLITT) 是为分离具有磁响应
性的大分子、胶体和微粒而发展起来的新型制 备分离纯化技术。 载体溶液和样品溶液分别通过入口a 和b 进入 磁性分离通道。 当样品粒子被载流体携带通过分离通道时, 磁 性微粒会受到外磁场的作用力在分离通道的径 向上发生磁泳迁移。 载液的流速通常高于样品溶液的流速, 以便减 小样品粒子因扩散而引起的区带扩张。 可以根据粒子的场致流速的差别, 对不同磁化 率的粒子进行分离。 实例：应用这一技术测定了不同离子标记的红 血细胞的磁化率。
磁性固相萃取剂的应用原理
磁性固相萃取剂的应用原理1. 引言磁性固相萃取剂是一种新型的萃取材料，通过利用其磁性和吸附性能，可以高效地富集目标分析物，对于复杂样品的分析具有重要意义。
本文将介绍磁性固相萃取剂的应用原理，包括磁性固相萃取剂的构成、工作原理和优势。
2. 磁性固相萃取剂的构成磁性固相萃取剂由两部分组成：核心磁性材料和外表面吸附剂。
核心磁性材料通常是一种磁性颗粒，如氧化铁、氧化镍等，其磁性使得磁性固相萃取剂具有快速分离和回收的能力。
外表面吸附剂则是一种吸附性能较好的材料，如活性炭、聚合物等，其具有高吸附能力和选择性，可以高效地富集目标分析物。
3. 磁性固相萃取剂的工作原理磁性固相萃取剂的工作原理可总结为以下几个步骤：3.1 样品处理首先，待分析的样品需要进行前处理步骤，如溶解、稀释等。
这些处理步骤有助于提高磁性固相萃取剂的富集效率和准确性。
3.2 富集分析物将经过样品处理的样品与磁性固相萃取剂混合，在一定的条件下，目标分析物会与磁性固相萃取剂的外表面吸附剂发生相互作用，富集于磁性固相萃取剂上。
3.3 分离和回收磁性固相萃取剂具有磁性，可以利用外加磁场将其分离出来。
通过磁力吸附特性，可以实现高效的固-液分离。
分离后的磁性固相萃取剂可以再次使用，从而节约成本。
3.4 后处理分离并回收后的磁性固相萃取剂需要进行后处理步骤，如洗脱、浓缩等。
这些步骤可以将富集的目标分析物从磁性固相萃取剂上解吸下来，得到高浓度的目标分析物。
4. 磁性固相萃取剂的优势相比传统的液-液萃取和固相萃取方法，磁性固相萃取剂具有以下优势：•高选择性：外表面吸附剂可以根据目标分析物的性质进行选择性设计，提高富集效率和准确性。
•快速分离和回收：利用磁力吸附特性，可以实现快速的固-液分离，节约时间和成本。
•可重复使用：经过后处理步骤，磁性固相萃取剂可以再次使用，降低实验成本。
•适用范围广：磁性固相萃取剂适用于不同领域和样品类型的分析，具有良好的应用前景。
5. 总结磁性固相萃取剂作为一种新型的分析技术，具有广阔的应用前景。
固相萃取的概念、步骤和操作
固相萃取的概念、步骤和操作概念：利用固体吸附剂将样品中的目标分析物吸附，与样品的基质和干扰物分离，然后再用有机溶剂或加热解吸附，达到分离、纯化及浓缩目标物的目的。
固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集的目的。
先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容易处理的与液液萃取(LLE)相比，固相萃取具有如下优点：①回收率和富集倍数高；②有机溶剂消耗量低，减少对环境的污染；③更有效的将分析物与干扰组分分离；④无相分离操作过程，容易收集分析物；⑤能处理小体积试样；⑥操作简便、快速，费用低，易于实现自动化及与其他分析仪器联用。
固相萃取的基本原理：吸附剂上的活性部分对目标物和样品基质的分子作用力存在差异固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。
洗脱模式：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。
通常采用前一种洗脱方式。
一、固相萃取的分离模式：反相固相萃取、正相固相萃取、离子交换萃取、免疫亲和1、反相固相萃取：吸附剂（固定相）是非极性或弱极性的，如硅胶键合C18, C8, C4，C2,-苯基等。
流动相为极性（水溶液）或中等极性样品基质。
吸附剂的极性小于洗脱液的极性。
应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取非极性或弱极性的化合物。
作用机理：非极性-非极性相互作用（疏水作用），如范德华力或色散力。
例如水中PAHs，利用C18柱，甲醇洗脱剂洗脱。
2、正相固相萃取：（1）吸附剂：极性键合相，如硅胶键合氨基－NH2、氰基－CN，-Diol（二醇基）；（2）极性吸附剂，如silica、Florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。
复合Fe3O4磁性纳米粒子的制备及在环境领域的应用研究进展
ＭＮＰ 种 类 很 多 ， ｓ 主要 包括 ： 金属 （ ＮｉＦ ，ｏ 、 属 氧化 物 （ Ｆ 。 ，－ ｅ０。Ｃｒ ｚ 、 性合 金 纯 如 ， ｅＣ ）金 如 ｅＯ ７Ｆ ｚ ， Ｏ ）磁 （ Ｃ Ｐ３Ｆ Ｐ ，ｅＮ）其 他磁 性 化 合 物 （ ＭｇＦ ２ ４Ｍｎ ｅ０ ， ａ ｅ２ ９Ｃ Ｆ ２ ４． 中 ， ｅＯ４ 如 ｏ ｔ，ｅ ｔＦ ４ 、 如 —ｅＯ ， Ｆ ２ ４Ｂ Ｆ １Ｏｌ＇ ｏ ｅ０ ） 其 Ｆ ３ 磁 性 纳 米粒子 （ ｅＯ Ｆ 。 ＭＮＰ ） ｓ 因具有 制备 方 法 简 单 多 样 、 格 低 廉 ， 有 结 构 和 功 能 的可 预 期 性 、 调控 性 价 具 可
ｍａ ｎ ｔｃ ｎ ｎ ｐ ｒ ｉｌ ｓ ａ ｏ ｉ － ｈ ｓ ｘ ｒ ｃ ｉ ｎ ｓ ｒ ｅ ｔ ． ｇ ｅ ｉ ａ ｏ ａ ｔｃｅ ｓ ｓ ｌ ｐ ａ ｅ ｅ ｔ ａ ｔ ｏ ｂ ｎ ｓ ｄ ｏ Ｋｅ ｒ ｓ Ｆｅ ； ａ ｎ ｔ ａ ｏ ａ ｔｃｅ ｐ ｅ ａ ａ ｉ ｎ ｕ ｆ ｃ ｏ ｉ ｃ ｔｏ ｓ ｌ － ｈ ｓ ｘ ｙ ｗｏ ｄ ： ３ Ｏ４ ｍ ｇ ｅ ｉ ｎ ｎ ｐ ｒ ｉｌ ； ｒ ｐ ｒ ｔ ｓ ｒ ａ ｅ ｍ ｄ ｆ ａ ｉ ｎ ｏ ｉ ｐ ａ ｅ ｅ — ｃ ｏ ｉ ｄ ｔ ａ ｔ ｎ； ｎ ｉｏ ｍ ｅ ｔ ａ ａ ｙ ｉ ｒ ｃ ｉ ｅ ｖ ｒ ｎ ｎ ｎ ｌ ｓｓ ｏ
收 稿 日期 ：０ ００ —９ ２ １ —９１ 基金项 目 ： 山东省 自然科学基金项 目（ Ｒ ００ Ｌ ２ ） 水利部公益性行业科研专项经费项 目（０ ９ １ ６ ）青 岛市公共领 域科技 支撑计 Ｚ ２ １Ｂ ０４ ； ２０００ ３ ； 划 项 目（ ９１１５ 一ｓ ） ０ ———５ｎｈ 作者简 介 ： 芮翠杰 （９ ５ ） 女 ， １８ 一 ， 山东烟 台人． 硕士， 研究方向为现代样品预处理技术在环境领域 的应用． － ｉ ｒｉ ｅ ａｏ．ｏｎ ｃ Ｅｍａ ：ｕｃ ＠ｙｈｏ ｃｒ．ｒ ｌ ￣ｉ Ｌ ＊通 讯 作 者 （ ｏｒｓｏ ｄｎ ｕｈ ｒ ： 继 平 ， ， 士 ， Ｃ ｒｅｐ ｎ ｉｇａｔｏ ）马 女 博 副教 授 ． － ｉ ｍａｉｉｇ ０ １ ｙｈ ｏ ｃｒ．ｎ・ Ｅｍａｌ ｊ ｎ ２ ０ ＠ ａ ｏ ．ｏ ｃ． ： ｐ ｎ
磁性纳米吸附剂萃取多环芳烃的磁固相萃取
TalantaFe3O4@离子液体@甲基橙纳米粒子作为一种新型纳米吸附剂应用于环境水样中多环芳烃的次固相萃取摘要：一种新型纳米吸附剂，Fe3O4@离子液体@甲基橙纳米粒子（Fe3O4@IL@MO NPs）被应用于环境水样中多环芳烃的磁固相萃取。
Fe3O4@IL@MO NPs是通过离子液体、溴化1-十八基-3-甲基咪唑和甲基橙在Fe3O4硅土磁性纳米颗粒表面合成的，是通过红外光谱、紫外-可见光谱和超导量子磁强计接口设备确认的。
Fe3O4@IL@MO NPs作为一种纳米吸附剂的萃取性能是通过5种多环芳烃作为分析样本评价的，包括芴(FLu)、蒽（AnT）、芘（Pyr）、苯并a蒽（BaA）、苯并a芘（BaP）。
在最佳条件下，通过HPLC-FLD得到的检出限范围在0.1~2ng/L。
这种方法已经成功地应用于通过MSPE-HPLC-FLD检测环境水样中的PAHs，在加标实际样品中，这五种PAHs的回收率范围在80.4~104%，相对标准偏差为2.3~4.9%。
1.引言固相萃取（SPE）是一种最常用的预处理和预富集技术，用于分析环境和生物样品中的污染物。
然而，传统的SPE技术要求合格样品完全通过墨盒填充吸附剂，接着用有机溶剂洗脱分析物。
这种方法繁琐、耗时、比较昂贵、劳动密集，尤其对于大体积样品。
为了解决这些限制，一种新型SPE技术，称为磁固相萃取（MSPE），基于使用磁性的或磁改性的吸附剂，被开发并应用于生物分离和化学分析。
在MSPE过程中，磁性吸附剂暴露在样品溶液中来吸附分析物，然后通过外部磁场收集，从而大大简化了SPE的过程，提高了萃取效率。
因此，最近几年中，在发展各种磁性纳米吸附剂并进一步利用其在MSPE中潜在的应用潜能方面，人们已经作出了一些努力。
例如，蔡群报道使用混合半胶束和十八烷基官能团的磁性纳米复合材料作为吸附剂作为吸附剂来萃取目标化合物。
王等人提出了基于石墨烯的磁性纳米粒子应用于环境水样中氨基甲酸酯类农药的磁固相萃取。
固相萃取填料的种类
固相萃取填料的种类固相萃取是一种常用的分离和富集技术，在化学分析和环境监测等领域具有广泛应用。
而固相萃取填料则是固相萃取技术的核心组成部分，其种类的选择对于固相萃取的效果起着至关重要的作用。
本文将围绕固相萃取填料的种类展开详细阐述，旨在为读者提供更深入的了解和应用指导。
固相萃取填料的种类较为丰富，可以根据不同的分析目的和样品特性进行选择。
下面将介绍几种常见的固相萃取填料：1.活性炭填料：活性炭是一种具有高表面积和孔隙结构的吸附材料，具有优异的吸附性能和选择性。
它可以广泛应用于水体和大气中有机污染物的固相萃取，如苯系物、多环芳烃等。
活性炭填料通常以颗粒状或纤维状存在，可通过填充柱、固相微萃取等方式使用。
2.聚合物填料：聚合物填料是通过将具有特定功能基团的聚合物固定在固体支撑材料上而得到的。
常见的聚合物填料包括聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸酯等。
这些填料具有较好的吸附选择性和化学稳定性，可用于分离和富集各种有机物。
3.凝胶填料：凝胶填料具有高度的孔隙度和内部表面积，能够提供大量的吸附位点。
常见的凝胶填料有硅胶、蓝藻凝胶、聚酰胺凝胶等。
这些填料适用于各种样品类型，可以有效分离和富集极性和非极性化合物。
4.气相色谱填料：气相色谱填料主要用于气相色谱分析，常见的填料有聚苯乙烯、聚糖、聚二甲基硅氧烷等。
这些填料具有较高的热稳定性和化学稳定性，可用于分离和富集各类挥发性有机物。
5.磁性填料：磁性填料是将磁性材料与吸附材料结合而得到的一种新型固相萃取材料。
它具有较高的吸附容量和快速分离的特点，广泛应用于环境样品和生物样品中目标分析物的富集和分离。
除了以上几种常见的固相萃取填料外，还有一些特殊的填料被开发出来，如分子印迹聚合物填料、金属有机框架填料等。
这些填料可以根据目标分析物的特异性进行设计和制备，具有更高的选择性和灵敏度。
在选择固相萃取填料时，需要考虑样品的性质、目标分析物的特性和分离要求等因素。
此外，填料的稳定性、重现性和成本等也是选择的重要考虑因素。
磁固相微萃取-气相色谱法对水样中塑化剂含量的测定
山 东 化 工 收稿日期：２０１８－０４－２６作者简介：冯艺洋（１９９７—），山西临汾人，本科在读大三学生；通讯作者：赵雅妮（１９９７—），女，山西朔州人，山西师范大学化材学院在读大三学生。
磁固相微萃取－气相色谱法对水样中塑化剂含量的测定冯艺洋，赵雅妮，王雨娜，王婕燕（山西师范大学化材学院，山西临汾 ０４１０００）摘要：在本研究中，首次合成磁性纳米材料Ｆｅ３Ｏ４＠ＤＡＰＦ，将其作为吸附剂对水样中的邻苯二甲酸二（２－乙基己基）酯进行磁固相微萃取，通过对影响萃取效率的各个因素（吸附剂用量、酸碱度、离子强度、解吸剂种类、解吸剂用量和解吸时间等）进行优化，建立了一种良好的磁固相微萃取结合气相色谱法测定水样中的邻苯二甲酸二（２－乙基己基）酯。
在最佳条件下，此方法的检测限为２．２ｎｇ·ｍＬ－１；实际样的加标回收率在８７．３９％～９６．２４％之间，相对标准偏差为２．２５％。
关键词：邻苯二甲酸二（２－乙基己基）酯；磁性材料Ｆｅ３Ｏ４＠ＤＡＰＦ；磁性固相微萃取；气相色谱法中图分类号：Ｏ６５２．６３；Ｏ６５７．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）１３－００６４－０３ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｌａｓｔｉｃｉｚｅｒＣｏｎｔｅｎｔｉｎＷａｔｅｒＳａｍｐｌｅｓｂｙＭａｇｎｅｔｉｃＳｏｌｉｄＰｈａｓｅＭｉｃｒｏＥｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＦｅｎｇＹｉｙａｎｇ，ＺｈａｏＹａｎｉ，ＷａｎｇＹｕｎａ，ＷａｎｇＪｉｅｙａｎ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅ，ＳｈａｎｘｉＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｌｉｎｆｅｎ ０４１０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｓｔｕｄｙ，ｔｈｅｍａｇｎｅｔｉｃｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓＦｅ３Ｏ４＠ＤＡＰＦｗｅｒｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｆｏｒｔｈｅｆｉｒｓｔｔｉｍｅａｎｄｕｓｅｄａｓａｄｓｏｒｂｅｎｔｓｆｏｒｍａｇｎｅｔｉｃｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＳＰＭＥ）ｏｆｄｉｏｘｙ（２－ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ）ｐｈｔｈａｌａｔｅｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ．Ａｇｏｏｄｍａｇｎｅｔｉｃｓｏｌｉｄｐｈ－ａｓｅｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＭＳＰＭＥ）ｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｄｉ－２－ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌｐｈｔｈａｌａｔｅｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｂｙｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｏｆｐＨ，ｉｏｎｉｃｓｔｒｅｎｇｔｈ，ｋｉｎｄｓｏｆｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎａｇｅｎｔｓ，ａｍｏｕｎｔｏｆｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎａｇｅｎｔｓａｎｄｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎｔｉｍｅ．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓ２．２ｎｇ·ｍＬ－１，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅａｃｔｕａｌｓａｍｐｌｅｓａｒｅｂｅｔｗｅｅｎ８７．３９％～９６．２４％，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａ－ｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｉｓ２．２５％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｄｉ－２－ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌｐｈｔｈａｌａｔｅ；ｍａｇｎｅｔｉｃｍａｔｅｒｉａｌＦｅ３Ｏ４＠ＤＡＰＦ；ｍａｇｎｅｔｉｃｓｏｌ－ｉｄｐｈａｓｅｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ 塑化剂邻苯二甲酸（２－乙基己基）二酯（ＤｉｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌＰｈｔｈａｌａｔｅ，ＤＥＨＰ），属无色、无味液体，是一种有毒的化工用塑料软化剂。
沉积物中多环芳烃固相萃取-高效液相色谱测定法
沉积物中多环芳烃固相萃取-高效液相色谱测定法沉积物中多环芳烃固相萃取高效液相色谱测定法（solid-phase
extraction-high performance liquid chromatography method for determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in sediments）是一种常用于分析沉积物中多环芳烃含量的方法。
该方法结合了固相萃取和高效液相色谱技术，可以快速、准确地分离和测定沉积物中的多环芳烃。
该方法的步骤如下：
1. 样品准备：收集需要测试的沉积物样品，并对样品进行预处理，如干燥或研磨等。
2. 萃取：将样品与合适的有机溶剂混合，使用固相萃取柱，将多环芳烃从样品中富集到固相萃取柱中。
3. 洗脱：使用适当的洗脱剂，将多环芳烃从固相萃取柱中洗脱出来。
4. 测定：将洗脱液注入高效液相色谱仪中进行分析。
使用高效液相色谱柱和合适的流动相，对多环芳烃进行分离和检测。
常用的检测方法包括紫外/可见光检测和荧光检测等。
5. 数据分析：根据高效液相色谱的峰面积或峰高，计算出多环芳烃在样品中的
含量。
该方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点，广泛应用于环境监测和沉积物污染物研究等领域。
利用固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法
利用固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法固相萃取技术是一种常用于环境水样中多环芳烃（PAHs）检测的有效方法。
此方法基于化学吸附原理，通过固定吸附剂吸附水样中的多环芳烃，然后将吸附的化合物从吸附剂上洗脱，用于进一步的分析和测定。
固相萃取技术主要包括样品预处理、吸附和洗脱以及分析测定三个步骤。
首先，对环境水样进行预处理。
在采集样品后，需要对其进行预处理以去除杂质。
一般来说，样品需要进行预处理的步骤包括过滤、调整pH 值、沉淀等。
这些步骤可以帮助提高固相萃取效果，减少干扰物质的影响。
然后，在预处理后的样品中进行吸附和洗脱。
吸附剂是固相萃取技术的关键，常见的吸附剂包括聚乙烯醇（PVA），聚苯乙烯（PS），十八烷基硅胶（C18）等。
这些吸附剂可以选择性地吸附多环芳烃。
在实验中，首先将吸附剂装入固相萃取柱中，然后将预处理后的样品通过柱进行流动，在经过一段时间后，样品中的多环芳烃会被吸附到吸附剂上。
接下来，对吸附的多环芳烃进行洗脱。
洗脱液的选择很重要，常见的洗脱液包括甲醇，丙酮，乙醚等。
洗脱液的选择应根据多环芳烃的性质和吸附剂的特性来确定。
洗脱液通过固相萃取柱时，会带走吸附在吸附剂上的多环芳烃，从而获得含有多环芳烃的洗脱液。
最后，将洗脱液进行分析测定。
多环芳烃的测定方法有很多种，常见的包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）和高效液相色谱（HPLC）等。
这些方法可以定量分析洗脱液中的多环芳烃含量，提供数据支持环境水样中多环芳烃的检测。
利用固相萃取技术检测环境水样中的多环芳烃具有许多优点。
首先，该技术简单易行，操作方便。
其次，可以选择合适的吸附剂和洗脱液，从而提高样品提取效率和选择性。
此外，固相萃取技术还具有高灵敏度、高准确性和较低的成本等特点。
总结而言，固相萃取技术是一种有效的方法，可用于环境水样中多环芳烃的检测。
通过该技术，可以对环境水样中的多环芳烃进行有效的富集和提取，获得准确的检测结果，为环境污染监测和评估提供可靠的数据支持。
固相萃取 多环芳烃
固相萃取多环芳烃
固相萃取（solid-phase extraction, SPE）是一种常用的化学分
离技术，适用于样品中目标化合物的富集和纯化。
多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）是一类含有多个环
芳烃环的有机化合物。
固相萃取多环芳烃可以通过以下步骤进行：
1. 准备固相萃取柱：选择适当的固相材料，常用的有氢氧化铝、C18硅胶等。
将固相材料装填到柱中，并保持柱的干燥和清洁。
2. 样品预处理：根据样品的特性选择合适的预处理方法，如固相萃取前的样品提取、浓缩和净化等步骤。
3. 样品加载：将经预处理的样品脱水后通过固相萃取柱，使目标多环芳烃分子与固相材料表面发生相互作用。
加载时可以调整溶剂的pH值、离子强度和温度等参数以提高吸附效果。
4. 洗脱：使用适当的条件，如酸碱调节、溶剂梯度洗脱等方法，将非目标化合物从固相材料上洗脱下来，保留目标多环芳烃。
5. 回收目标化合物：通过适当的溶剂洗脱或热解等方法将目标多环芳烃从固相材料上回收。
固相萃取多环芳烃的方法具有快速、高效、灵敏度高等优点，可以应用于环境监测、食品检测、药物分析等领域。
多环芳烃检测标准方法
多环芳烃检测标准方法多环芳烃（PAHs）是一类对人体健康和环境具有潜在危害的有机化合物。
它们主要由燃烧和热解有机物质产生，也可以通过石油和煤的不完全燃烧、焦化和炼油过程中的排放物中产生。
PAHs的存在对环境和人类健康构成了威胁，因此对其进行准确检测和监测至关重要。
多环芳烃的检测标准方法主要包括物理化学检测方法和生物学检测方法。
物理化学检测方法主要包括色谱法、质谱法、红外光谱法等，这些方法能够对多环芳烃进行快速、准确的定量和定性分析。
生物学检测方法则是利用生物学特性对多环芳烃进行检测，如利用微生物、植物等生物体对多环芳烃进行生物降解、生物吸附等方法。
在实际的多环芳烃检测中，通常会结合多种方法进行综合分析，以确保检测结果的准确性和可靠性。
首先，样品的提取和前处理是非常关键的步骤，不同的样品需要采用不同的提取方法，如固相萃取法、液液萃取法等。
其次，针对不同的样品类型和检测要求，选择合适的检测方法进行分析。
最后，对检测结果进行数据处理和分析，以得出准确的检测结果。
除了标准的物理化学和生物学检测方法外，近年来还出现了一些新的多环芳烃检测技术，如基于纳米材料的检测方法、光谱成像技术等，这些新技术能够提高多环芳烃的检测灵敏度和准确性，为多环芳烃的监测提供了新的手段。
在多环芳烃的检测标准方法中，还需要注意一些实际操作中的注意事项，如样品的保存和运输条件、仪器的维护和校准、实验操作的规范等，这些都直接影响着检测结果的准确性和可靠性。
总的来说，多环芳烃的检测标准方法是多方面综合应用的结果，需要在实际操作中结合标准方法和实际情况，确保检测结果的准确性和可靠性。
随着科学技术的不断发展，相信在多环芳烃检测领域会有更多更准确的检测方法出现，为保护环境和人类健康提供更有力的支持。
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TalantaFe3O4@离子液体@甲基橙纳米粒子作为一种新型纳米吸附剂应用于环境水样中多环芳烃的次固相萃取摘要：一种新型纳米吸附剂，Fe3O4@离子液体@甲基橙纳米粒子（Fe3O4@IL@MO NPs）被应用于环境水样中多环芳烃的磁固相萃取。
Fe3O4@IL@MO NPs是通过离子液体、溴化1-十八基-3-甲基咪唑和甲基橙在Fe3O4硅土磁性纳米颗粒表面合成的，是通过红外光谱、紫外-可见光谱和超导量子磁强计接口设备确认的。
Fe3O4@IL@MO NPs作为一种纳米吸附剂的萃取性能是通过5种多环芳烃作为分析样本评价的，包括芴(FLu)、蒽（AnT）、芘（Pyr）、苯并a蒽（BaA）、苯并a芘（BaP）。
在最佳条件下，通过HPLC-FLD得到的检出限范围在0.1~2ng/L。
这种方法已经成功地应用于通过MSPE-HPLC-FLD检测环境水样中的PAHs，在加标实际样品中，这五种PAHs的回收率范围在80.4~104%，相对标准偏差为2.3~4.9%。
1.引言固相萃取（SPE）是一种最常用的预处理和预富集技术，用于分析环境和生物样品中的污染物。
然而，传统的SPE技术要求合格样品完全通过墨盒填充吸附剂，接着用有机溶剂洗脱分析物。
这种方法繁琐、耗时、比较昂贵、劳动密集，尤其对于大体积样品。
为了解决这些限制，一种新型SPE技术，称为磁固相萃取（MSPE），基于使用磁性的或磁改性的吸附剂，被开发并应用于生物分离和化学分析。
在MSPE过程中，磁性吸附剂暴露在样品溶液中来吸附分析物，然后通过外部磁场收集，从而大大简化了SPE的过程，提高了萃取效率。
因此，最近几年中，在发展各种磁性纳米吸附剂并进一步利用其在MSPE中潜在的应用潜能方面，人们已经作出了一些努力。
例如，蔡群报道使用混合半胶束和十八烷基官能团的磁性纳米复合材料作为吸附剂作为吸附剂来萃取目标化合物。
王等人提出了基于石墨烯的磁性纳米粒子应用于环境水样中氨基甲酸酯类农药的磁固相萃取。
Pardasani等人用多层碳纳米管——功能化的MPS作为吸附剂，用于神经毒剂和浑水中分散的固相萃取。
尽管已经取得实质性的进展，然而新的磁性吸附剂的制备方法简单，低价格和高吸附效率仍然是非常可取的。
离子液体（ILs）是一类有机盐，他们具有独特的化学和物理特性，如良好的稳定性、可调节的水混溶性、高导电性和高热容量。
这些吸引人的特性使它们成为有前途的材料，具有一些分析的用途。
特别是，离子液体已被广泛应用于样品的预处理，包括液-液萃取、液相微萃取和固相微萃取。
例如，Pino小组用离子液体溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑在微波辅助液液萃取系统中，分析了沉积物中的PAHs。
姚等人研究了离子液体包裹的Fe3O4磁性纳米粒子作为混合半胶束固相萃取吸附剂，用于环境样品中PAHs的预富集，然而，离子液体在SPE中的探究尚处于早期阶段。
在目前的工作中，我们已经制备了一种新型纳米吸附剂：Fe3O4@离子液体@甲基橙纳米粒子进行了自组装。
这种新型纳米吸附剂结合了离子液体、甲基橙和磁性纳米粒子的优点，相比于此前公布的结果，这种基于MSPE的纳米吸附剂提供了轻便、快速和有效的样品处理方法，使得大体积样品的处理在很短的周期内完成。
据我们所知，这是第一个Fe3O4@IL@MO纳米吸附剂用于MSPE的例子。
实验中的五种PAHs包括芴(FLu)、蒽（AnT）、芘（Pyr）、苯并a蒽（BaA）、苯并a芘（BaP），它们被选择作为分析样品来评价所制备的纳米吸附剂的萃取性能，此外，Fe3O4@IL@MO磁性纳米材料通过HPLC-FLD来测定环境水样中PAHs的这种用途是已经被证明了的。
2 实验2.1 试剂与材料芴、蒽、芘、苯并a蒽、苯并a芘从Aladdin公司购买，C18minBr离子液体是从中科院兰州化物所购买，粒子规格为100nm的磁性Fe3O4/SiO2 NPs是从Chemicell GmbH(德国柏林)购买，甲基橙购自上海试剂厂，HPLC级甲醇和乙腈购自百灵威化工厂，氢氧化钠购自国药化学试剂厂（中国上海），其他试剂均为分析级，本实验用水是通过Milli-Q纯化的。
Flu、AnT、Pyr、BaA、BaP(1mg/ml)的标准储备液用甲醇配制。
该工作溶液是用未使用的流动相稀释储备液配得。
C18minBr(20mg/ml)的储备液用甲醇和水(1:1)制备，每天所用的工作液用水稀释储备液至所需浓度。
MO(4mg/ml)储备液用水配制。
2.2 合成Fe3O4@IL@MO纳米吸附剂Fe3O4@IL@MO纳米吸附剂是通过方案1(A)所示的方法合成。
首先，将500uLFe3O4/SiO2 NPs(12mg/ml)和500uLC18minBr离子液体(15mg/ml)加入到离心管中，将混合物超声处理15min，以确保C18minBr离子液体完全组装到Fe3O4/SiO2纳米粒子上。
然后，将甲基橙溶液加入到混合物中并超声25min，以促进甲基橙通过相互的静电和疏水作用分散到Fe3O4@IL纳米粒子材料中。
最后，一个强大的磁铁施加到离心管外部，然后，Fe3O4@IL@MO NPs就从溶液中分离出来。
5min后，溶液变得澄清，倒出上清液。
2.3 表征纳米颗粒的红外光谱用傅里叶变换红外光谱仪记录，波长范围为400-500cm-1,分辨率为2cm-1，将少量纳米粒子压入KBr小球中，纯的Fe3O4/SiO2NPs、Fe3O4@IL NPs、Fe3O4@IL@MO NPs的紫外-可见光谱通过分辨率为0.5nm的TU-1901紫外-可见光谱获得。
磁化强度的测量是在300K时，用一个超导量子磁强计进行的。
2.4 样品采集所有的环境水样从桂林的不同地区获得。
河水样品从丽江取得，废水样（包含90%生活废水和10%工业废水）由Wulidian污水处理厂提供，所有样品随机收集分析，并通过0.45um 的滤膜滤去悬浮颗粒。
2.5 MSPE程序MSPE过程，如方案1(B)所示。
首先，将Fe3O4@IL@MO NPs加入到150mL包含Flu、AnT、Pyr、BaA、BaP(pH=8.0)的水样中，将混合物置于一个缓慢移动的摇床使其平衡，在35℃放置15min，然后，将一个强磁铁放到烧杯底部，将Fe3O4@IL@MO NPs从悬浮物中分离开来。
10min后，将悬浮物倒出，将Fe3O4@IL@MO NPs残余溶液转移到2mL的离心管中，通过之管壁外放置磁铁，对Fe3O4@IL@MO NPs再次进行了聚合，使得残余液体能够通过吸管完全除去。
最后，被分离的纳米颗粒和1500uL乙腈(pH=9.0，包含2%的NaOH),混合超声1min以洗脱预浓缩目标分析物。
之后，在离心管外壁放置一块磁铁，上清液用微量移液管收集起来，将上清液置于温和的N2气流中干燥，将残余物再溶于150uL乙腈中，将其中的20uL注入到HPLC中用于检测目标产物。
2.6 HPLC分析HPLC系统用于PAHs的检测，该系统由一个二元的LC-10A TVP泵和一个RF-10AVP FLD检测器，CTO-10A SVP柱温箱和SCL-10A VP系统控制器组成，分析柱为250mm 4.6mm 内径的Diamonsil C18(2)柱，注射环体积为20Ul,流动相由85%A提高到100%A,超过0.5min,保持9.5min，然后在1min内降低到85%A，保持5min，以平衡色谱柱，流动相流速设定为1.0mL/min。
荧光检测结果如下：Flu(0-7.3min λex 270nm λem323nm);AnT(7.3-8.3min λex 252nm λem 402nm );Pyr(8.3-10min λex 270nm λem 390nm);BaA(10-12min λex 270nm λem 390nm );BaP(12-20min λex 290nm λem 410nm)。
柱温保持在25℃。
3 结果与讨论3.1 表征Fe3O4@IL@MO 纳米吸附剂首先用紫外-可见光检测器研究了离子液体和Fe3O4/SiO2 NPs结合其结果如图S1所示，未添加离子液体和甲基橙的Fe3O4/SiO2NPs的紫外-可见光谱在300-600nm无吸收峰(曲线a)，离子液体与Fe3O4/SiO2 NPs经过温育后，在466nm处可观察到一个吸收峰，表明离子液体成功结合在Fe3O4/SiO2NPs的表面(曲线b)。
曲线c是Fe3O4@IL NPs与MO结合后的紫外-可见光谱，与曲线b相比，在426nm处，MO有一个吸收峰，这个结果表明MO已经结合到了Fe3O4@IL NPs表面。
ILs和MO结合到Fe3O4/SiO2NPs表面可通过傅里叶变换光谱进一步检测。
图1是Fe3O4/SiO2 NPs与ILs和MO结合前后的傅里叶变换光谱图。
结合前，Si-O-Si信号只在1092 cm-1处出现，与离子液体结合后，在2923 cm-1和2852 cm-1处都有信号，这是由于C-H键在十八烷基链中伸展。
此外，接近1637 cm-1和1647 cm-1处的信号是Fe3O4@IL NPs中咪唑鎓盐的典型信号。
对于Fe3O4@IL@MO NPs，其它的典型信号在1611 cm-1处很明显，这是由于苯基键在1372、1216和1120 cm-1处伸缩振动和磺酸基的不对称伸缩。
这表明ILs和MO在Fe3O4/SiO2 NPs表面成功结合。
此外，对Fe3O4/SiO2 NPs与ILs和MO结合前后的磁性也进行了研究，如图2，由于没有迟滞、剩磁和矫顽力，Fe3O4/SiO2 NPs和Fe3O4@IL@MO NPs都显示出典型的超顺磁性。
Fe3O4/SiO2NPs和Fe3O4@IL@MO NPs的饱和磁化强度分别为57.86和48.02emu/g。
Fe3O4@IL@MO NPs的最大饱和磁化强度的减小是由非磁性的ILs和MO外壳所致。
据报道，16.3emu/g的磁饱和强度对于磁铁的磁力分离是有效的。
因此，由于它们的超顺磁性和较高的饱和磁化强度，制备的Fe3O4@IL@MO NPs可以轻易地用磁铁从溶液中分离。
3.2萃取过程的优化为了提高用Fe3O4@IL@MO 纳米吸附剂萃取PAHs的磁固相萃取的效率，对相关的实验参数，例如对磁性纳米吸附剂的量、pH值、萃取时间、萃取温度、洗脱剂种类和体积、洗脱时间、采样量进行了研究。
在这些实验中，记录了分析一个包含80ng/L Flu、80ng/L AnT、150ng/L Pyr、150ng/L BaA和80ng/L BaP的混合溶液的色谱峰面积。
实验条件根据三组分析试用样得到的平均结果进行了优化，每个测试点的相对标准偏差小于5.0%。
3.2.1 纳米吸附剂量的影响纳米吸附剂的量对PAHs的萃取有重要的影响。