环境空气中的铅测定方法确认报告

环境空气中的铅的测定方法确认报告

1、目的

采用GB/T15264-1995方法，使用原子吸收分光分光光度法测定环境空气中的铅方法验证确认。

2、方法简介

2.1方法原理

用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸—过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。

2.2方法检出限

方法检出限为0.5µg/mL (1％吸收)，当采样体积为50m3进行测定时，最低检出浓度为5×10-4mg/m3。

2.3方法步骤及条件

2.3.1校准曲线的绘制

取6个100mL容量瓶，分别加入铅标准溶液(0.100g/L)，然后用1%硝酸溶液稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。

铅标准溶液加入体积(mL):0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00

工作标准溶液浓度(mg/L):0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00

按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。

2.3.2样品测定

取试样，滤膜，置于高型烧杯中，加入10mL硝酸—过氧化氢混合溶液浸泡2h以上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢10mL，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20mL，再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后。转移到50mL容量瓶中，再用硝酸溶液稀释至标线，即为试料溶液。

取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样和空白试样的吸光度。

2.3.3计算结果与表示

根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度，并由下式计算空气中铅的含量，mg/m3。

式中；C-铅浓度，mg/m3；

a—试料溶液中铅浓度，µg/mL； b—空白溶液中铅浓度，µg/mL；

V—试料溶液体积，mL，Vn—换算成标准状态下(0℃、101325Pa)的采样体积m3；St—试料滤膜总面积，cm2；Sa—测定时所取滤膜面积，cm2。

3、仪器设备

仪器名称:火焰原子吸收分光光度计

规格型号：AAS-990 F

设备校准结果：经过校准，结果确认满足要求，见“设备档案”。

4、环境条件

要求温度（℃）/湿度（％）：20~25℃/40~70％

实测温度（℃）/湿度（％）：21℃/55％

环境条件确认结果：满足要求，见“环境监控记录”

5、人员能力

检测人员均为化学专业，经过标准及设备使用培训，有上岗证。

6、方法验证情况

6.1 空白的测定

6.2 线性范围

本方法0.5~10mg/L,线性方程C=57.1A-0.155，线性相关系数0.9995。

6.3 精密度

对采集的某样品平行测定7次，结果如下：

6.4 检出限

将空白溶液平行测定7次

计算得标准偏差为1.53×10-2，以3倍空白测定标准偏差为溶液的检出限，按采样体积为50m3计算，检出限为9.2×10-4mg/m3。

6.5 加标回收率

将浓度为4.0、8.0mg/L的标准溶液加入到空白滤膜中，按标准方法检测，吸光度分别为0.071,0.142，测得浓度分别为3.90 mg/L,7.95 mg/L，回收率分别为-97.5%和-99.4%。

7、结论

以上实验结果表明，验证方法的精密度为3.11%，检出限为9.2×10-4mg/m3，加标回收率为-97.5%和-99.4%，标准要求重复性为4.6%和3.1%，检出限为5×10-4mg/m3，验证结果满足标准要求。