常见食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量及食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

常见食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量及食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

杨悠悠;谢云峰;田菲菲;杨永坛

【摘要】采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法并结合液液萃取及基质分散固相萃取的样品处理方式,建立了测定饮料、牛奶、白酒3类食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法.研究结果表明16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(LOD,S/N=3)范围为0.005 ～0.025mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于2％.饮料、牛奶、白酒3种样品的加标回收率范围普遍在60％～110％.所建方法简便、灵敏、准确,可满足饮料、牛奶和白酒中痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定需要.此外,将该方法应用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移研究,以异辛烷为油脂食品模拟物,测定了保鲜膜与保鲜袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量.结果显示保鲜膜存在显著的邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移现象.%A total of 16 phthalates in food samples (beverage,milk and wine) were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) combined with the sample preparation of liquid-liquid extraction and dispersive solid-phase extraction (dSPE).The limits of detection (LODs,S/N =3) for the 16 phthalates were fairly good,ranging from 0.005 to 0.025 mg/L.The relative standard deviations (RSDs) of the peak areas were less than 2％,showing good repeatability.In addition,the recoveries of phthalates in various matrices were generally ranging from 60％ to 1 10％.In conclusion,the developed method can help the trace analysis of phthalates in beverage,wine and milk.In order to strictly investigate the migration of phthalates from the daily food packages like plastic wraps and storage

bags,iso-octane was used as the simulant of fatty foods.The migration determined using the above optimized method showing the significant migration existing in plastic wraps and some unqualified products in current market is not meeting the national regulations about the migration limits of phthalates.

【期刊名称】《色谱》

【年(卷),期】2013(031)007

【总页数】5页(P674-678)

【关键词】气相色谱-质谱联用;基质分散固相萃取;邻苯二甲酸酯;增塑剂;食品;包装材料

【作者】杨悠悠;谢云峰;田菲菲;杨永坛

【作者单位】中粮营养健康研究院,北京100020;北京市营养健康与食品安全重点实验室,北京100020;中粮营养健康研究院,北京100020;北京市营养健康与食品安全重点实验室,北京100020;岛津国际贸易有限公司北京分析中心,北京100020;中粮营养健康研究院,北京100020;北京市营养健康与食品安全重点实验室,北京100020

【正文语种】中文

【中图分类】O658

2011年6月台湾“起云剂”风波以及2012年大陆白酒“塑化剂事件”引起人们对增塑剂的广泛关注。增塑剂，又名“塑化剂”，常被添加到塑料食品包装材料中

以增加塑料制品的可塑性及延展性［1，2］，然而，增塑剂易受周围环境如保存温度、食品极性等影响而迁移到食品中［3］。邻苯二甲酸酯类化合物是一类使用普遍的增塑剂，具有肾毒性和生殖毒性等［4，5］。目前，欧盟、美国以及中国台湾、香港、大陆等国家和地区对食品包装材料中部分邻苯二甲酸酯类增塑剂的特定迁移限量(SML）均有限定。如欧盟规定邻苯二甲酸二乙基己基酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸苯基丁基酯的SML分别为1.5、0.3、30 mg/kg，且不得接触油脂类食品及婴幼儿食品［6］。自“起云剂”事件后，中国台湾、香港、大陆纷纷制定了食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的临时限量标准，严格监控食品中邻苯二甲酸酯的含量［7］。

目前，邻苯二甲酸酯类增塑剂的分离主要采用气相色谱(GC）和液相色谱(LC）方法，配合使用紫外和质谱检测器进行含量测定［8，9］。邻苯二甲酸酯类增塑剂的样品前处理方法随样品基质不同而有差异。凝胶渗透色谱法［10］多用于处理高油脂含量样品，该方法需要使用专业的凝胶渗透色谱仪，运行成本较高，难以普及。液液萃取法常用于提取果汁饮料等简单基质样品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂［11］，而对于牛奶、酱料等复杂基质样品，其前处理仍需结合固相萃取等样品净化技术［12，13］。传统的固相萃取法虽然选择性高、净化效果好，但是存在固相萃取小柱花费高且净化时间长等不足。近年来，固相微萃取法由于具有操作简便、萃取速度快等特点，也被应用于水［14］及化妆品［15］中邻苯二甲酸酯类增塑剂的提取和净化。然而固相微萃取探头制备繁琐、精细，需要专业人员从事方法开发，限制了该技术在常规实验室推广应用。基质分散固相萃取法，也称QuEChERS［16］，是一种在固相萃取基础上发展起来的快速萃取净化技术，它将 C18、N-丙基乙二胺(PSA）等填料与样品直接混合，利用填料与待净化液中杂质间的相互作用，实现目标分析物与杂质的分离，从而达到净化效果［16］。由于该方法处理样品快速、简便、净化效率高，被广泛应用于农兽药残留［17］与