七炽灼残渣检查法.pptx
028-炽灼残渣检查法
江西欧氏药业有限责任公司GMP文件1 目的规范药品炽灼残渣检查程序，确保检验工作质量。
2 范围适用各药品项下炽灼残渣的检查。
3 职责QC主任，QC化验员。
4 内容4.1 简述本法中的“炽灼残渣”，系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5~1.0ml并炽灼（700~800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
4.2 仪器与用具4.2.1 高温电阻炉4.2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
4.2.3 坩埚钳普通坩埚钳。
4.2.4 通风柜4.3 操作方法4.3.1 空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700~800℃炽灼约30~60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
名称炽灼残渣检查法编号SOP-ZL-FF-028-00码2/34.3.2 称取供试品：取供试品1.0~2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3.3 炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.3.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5~1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.3.5 恒重按操作方法3.1自“取坩埚”，稍冷片刻“起，依法操作，直至恒重。
5 注意事项5.1 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1~0.2%，应使炽灼残渣的量在1~2mg之间，故供试品取量多为1.0~2.0g。
七、炽灼残渣检查法-检查不含金属的有机药物或挥发性无机药培训课件.ppt
例[1～5]
A．干燥失重测定法 B．炽灼残渣检查
C．两者皆是
D．两者皆不是
1. 有机物杂质检测法（D）
2. 不溶物的测定法（D）
3. 杂质检查法（C）
4. 有机药物中不挥发无机物的检测法(B)
5. 药物中挥发性物精质品课件的检测法（A）
例6. 干燥失重测定的方法有（BCDE） A．炽灼（500～600℃）法 B．常压恒温干澡法 C．减压干燥法 D．干燥剂干燥法 E．减压干燥剂干燥法
硫酸盐，并帮助有机物炭化。
。
精品课件
例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的 温度为（C）
A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃
精品课件
例2. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重 金属检查时，炽灼温度应为（A）
A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃
精品课件
炽灼残渣：第二次及以后各次称 重均应在规定条件下继续炽灼０.5h 后进行。
（二）干燥剂干燥法 适用于受热易分解或挥发的供
试品。干燥剂：硅胶、浓硫酸、 P2O5 。
精品课件
（三）减压干燥法 适用于熔点低，受热不稳定或水
分难赶除的药物。 干燥温度低，时 间短。
除另有规定外，压力应在 2.67kPa（20mmHg）以下。
△T
精品课件
3. 差示扫描量热法（DSC）
差示扫描量热法是在程序控制温 度下，保持样品和惰性参比物相同温 度，测定维持在相同温度条件下所需 能量差。
精品课件
精品课件
样品放热时，温度升高，则供给 能量较参比物少：
184.11炽灼残渣检查法
炽灼完全灰化
干燥器放冷至室温再灼烧 残渣（恒重）
炽灼残渣检查法
计算方法
炽灼残渣(%)
残渣及空坩锅重 空坩锅重 供试品重
100％
0.1%～0.2%
炽灼残渣检查法
注意事项
01 取样量：供试品的取样量应根据炽灼残渣限量 和称量误差决定。
例
炽灼残渣量1～2mg, 残渣限量0.1～0.2%, 取样量1～2g。
02 炽灼至恒重的第二次称重应在规定温度继续炽灼30 分钟以上。 恒重——连续二次称重重量差＜0.3mg。
炽灼残渣检查法
注意事项
03 加硫酸：使杂质转化为稳定的硫酸盐，并帮助有机 物炭化。高温炉炽灼前, 须蒸发除尽硫酸。
04 含氟、钠的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。
05 ➢炽灼温度700～800℃； ➢如需将炽灼残渣留作重金属检查，炽灼温度 500～600℃，温度过高可造成重金属离子杂质 挥发而引起检查结果偏低，甚至漏检。
炽灼残渣检查法
Pharmaceutical Analysis
炽灼残渣检查法
定义
炽灼残渣也称为硫酸盐灰分。系指有机药物 经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽 灼所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
炽灼残渣检查法
检查方法
样品+炽灼至恒重的坩埚
直火缓缓加热至全部炭化、无烟雾， 放冷
H2SO4 0.5～1ml湿润，直火加热 至H 2SO4蒸气除尽
炽灼残渣法
标题：炽灼残渣检验规程炽灼残渣检查法1 概述药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的有机物，经加硫酸并炽灼（700～800℃）后生成金属氧化物和其硫酸盐即为炽灼残渣。
2 仪器2.1 SX2箱式高温电炉1000℃2.2 坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚2.3 坩埚钳2.4 通风橱3 试剂硫酸（分析纯）4 操作方法4.1 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟取出，置于干燥器内，放冷，称重；再干燥直至恒重，备用。
4.2 取供试品1.0～1.2g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定。
4.3 将装有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧至供试品全部缓缓炽灼至完全炭化，成黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
该操作应在通风橱内进行。
2/2 炽灼残渣检验规程QC-O-035 4.4 除另外规定外，加硫酸0.5～1ml使炭化全部湿润，继续在电炉上低温加热至硫酸蒸汽除尽后，白烟完全消失（以上操作应在通风橱内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖在坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 取出坩埚，放冷称量，再炽灼直至恒重，即得。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
5 记录与计算5.1 记录炽灼的温度、时间、供试品的重量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。
5.2 计算X=（A-B）*100/C式中：X-供试品的炽灼残渣，%A-供试品炽灼残渣及坩埚总重量,gB-空坩埚重量，gC-供试品重量，g6 结果判定计算结果按有效数字数值修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。
炽灼残渣检查法课件
在食品质量检测中的应用
炽灼残渣检查法在食品质量检测中主 要用于检测食品中的无机杂质，如金 属、硅酸盐等。
在食品加工和生产过程中，炽灼残渣 检查法可以用于监控生产过程中的杂 质控制情况，提高食品生产的规范性 和质量稳定性。
通过炽灼残渣检查法，可以评估食品 的纯净度，确保食品的安全性和质量 。
择合适的坩埚进行实验。
2023
PART 03
炽灼残渣检查法的操作步 骤
REPORTING
实验前的准备
01
02
03
准备实验器材
确保实验所需的仪器、玻 璃器皿、试剂等准备齐全 ，并确保其清洁度。
了解实验原理
熟悉炽灼残渣检查法的原 理，了解其应用范围和限 制。
确定实验方案
根据实验目的和要求，制 定详细的实验方案，包括 样品处理、仪器操作、结 果分析等步骤。
通过对炽灼残渣进行称重和成分分析，可以判断药物中无机杂质的含量和种类。
实验原理
将样品置于高温炉中，通常为 500-800℃，进行充分燃烧。
在燃烧过程中，有机物质被氧 化分解成二氧化碳和水蒸气， 而金属或无机杂质则留存下来 形成炽灼残渣。
通过称重炽灼残渣的质量，可 以计算出样品中无机杂质的含 量。
影响因素
全。
实验误差控制
01
确保实验所用仪器和设 备在有效期内，并经过 校准，以保证结果的准 确性。
02
实验操作应严格按照标 准方法进行，避免因操 作不当导致误差。
03
对实验数据进行合理的 统计和处理，以减小误 差对结果的影响。
04
在实验过程中，应定期 对实验数据进行监控和 记录，以便及时发现并 纠正误差。
炽灼残渣检查法的定义
炽灼残渣检验
炽灼残渣检验
1 仪器、设备
箱式电阻炉、干燥器、坩埚、分析天平
2 操作方法
2.1 空坩埚恒重：取洁净坩埚置箱式电阻炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经
加热至550℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待温度冷却至约300℃，
取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60
分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，
直至恒重，备用。
2.2 称重供试品：取供试品5.0g，剪碎。
置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称
定，并记录。
2.3 炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品燃烧而溢
出）。
炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。
2.4 灰化：继续在电炉上加热至白烟完全消失。
将坩埚置箱式电阻炉内，坩
埚盖斜盖于坩埚上，在550℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
2.5 恒重：停止加热，待温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器
内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量
（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，并记录。
3 记录与计算
3.1 记录：记录供试品的取用量、炽灼温度、时间。
坩埚及残渣的恒重数据、
计算与结果等。
3.2 计算：炽灼残渣％＝[残渣及坩埚重－空坩埚重]/供试品重量×100％
4.4
附注炽灼至恒重，系指在规定的温度下连续两次炽灼后的重量差异在
0.3mg以下，第二次炽灼时间不少于30分钟。
遗留残渣不过0.05%为合格。
徐双双。
炽灼残渣005
1 什么是炽灼残渣② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧ ⑨ ⑩ ≤ ≥ ＜ ＞ ±① 其定义 ：①指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化， ②再加硫酸0.5～1.0ml ，并炽灼（700～800℃ ）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐（化学实验的残余物）②炽灼残渣检查法 检查不含金属的有机药物或挥发性无机药物中混入非挥发性的无机杂质(金属氧化物或无机盐类)，③原理:样品炭化后+ H 2SO 4湿润→700～800℃炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分） 残渣限量一般为0.1%～0.2%2. 操作方法一：主要仪器与试剂（1）高温电阻炉 （2 ）坩埚（ 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚）（3）坩埚钳（普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳） （4）通风柜。
（5）.硫酸（分析纯） (6）电子天平０.１mg 即0.0001g（7）干燥器 （8）箱式电阻炉二.操作方法1.空坩埚恒重① .取 洁净 坩埚置于高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上 ，经700～800℃炽灼约30～60分钟， ② 取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚）， ③ 移置干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量W 0 。
④ 再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重W 1 ；⑤ 重复数次，直至恒重（连续两次称量的重量差异在0.3mg 以下，即0.0003g ），备用。
残渣（恒重）蒸气除尽至放冷至全部黑色、无烟雾，炽灼至恒重的坩埚样品℃高温灼烧～湿润，直火加热～直火缓缓加热−−−−−−→−−−−−−−−−−→−−−−−→−+8007004215.0SO H SO H 42ml2称取供试品（剪碎）取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
3炭化：（上操作应在通风柜内进行）将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。
炽灼残渣检查法操作规程
1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。
2仪器与用具2.1高温炉。
2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳。
2.4通风柜。
2.5分析天平感量0.1mg。
3试药与试液硫酸优级纯4操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。
5注意事项5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。
炽灼残渣
1.00％硫酸肼溶液与10％乌洛托品溶 液等量混合配制浊度标准贮备液
浊度标准原液
稀释
稀释
浊度标准液（5个级号）
3. 判断
药典中规定的“澄清”，
系指供试品溶液的澄清度相同于所
用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。
4. 溶剂：水、酸、碱、有机溶剂 有机酸的碱金属盐类药物澄清 度检查强调用“新沸过的冷水”
引入的有害有机溶剂，包括苯、氯
仿、二氧六环、二氯甲烷、吡啶、 甲苯及环氧乙烷。
2. 检查方法
中国药典采用气相色
谱法检查残留有机溶剂 色谱条件：
固定相：直径为0.25～0.18mm的二乙 烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球
载气：氮气 检测器：氢火焰离子化检测器检测
柱温：80～170℃
色谱系统适用性试验：中国药典规
例2. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重 金属检查时，炽灼温度应为（A） A. 500～600℃
B. 600～700℃ C. 700～800℃
D. 800～1000℃
E. 1000～1200℃
例3. 炽灼残渣的限量一般为（E）
A. 1％
B. 0.5％～1％
C. 0.4％～0.5％ D. 0.2％～0.3％
标准比色液的配制
K 2 Cr2 O 7、CoCl 2、CuSO 4溶液 5种色调标准贮备液 5种色调50个色号标准比色液
不同量水稀释 不同比例
观察方法
平行原则
平视 从上向下
颜色较深时 颜色较浅时
第二法 分光光度法 单一波长定量分析 第三法 色差计法 全波长范围定量 本法是通过色差计直接测定溶液 的透视三刺激值，对其颜色进行定量 表述和分析的方法。
兽药杂质检查技术—一般杂质检查技术(兽药检测课件)
计算公式
干燥失重检查技术
干燥失重 %
减失重量 供试品重量
100
%
干燥失重检查技术
数据记录与处理
样品名称：
批号：
天平编号：
天平室温度：
天平室相对湿度：
干燥剂种类：
干燥温度：
干燥时间：
放冷至室温时间：
减压压力：
称量瓶编号
1
2
空称量瓶第一次干燥后重m1，g 空称量瓶第二次干燥后重m1，g
称量瓶+供试品重m2，g 称量瓶+供试品第一次干燥后重m3，g 称量瓶+供试品第二次干燥后重m3，g
干燥失重，%
平均值，%
检查依据：《中国兽药典》（2020版）。
标准规定：在105℃干燥至恒重，减失重量为7.5%~9.5%。
结论：□符合规定
□不符合规定
检验者：
校对者：
日期：
干燥失重检查技术
注意事项
（1）干燥所设定的温度应与供试品所规定的干燥温度一 （2）遇热稳定熔点较高的检品，除用烘箱干燥外，也可 外灯下干燥。红外线具有穿透力、热辐射力强，使内部受 温快的特点。同时，因为红外线能量较低，在干燥过程中 品发生氧化、分解、变质等现象。一般在烘箱中105℃干燥 品，在红外灯（250W、220V）下适当距离处，20 min即可 此，在使用前，要先测出不同灯距、时间和温度变化的数 实验时选用适当灯距，控制时间，达到干燥目的。
4.判定依据
若供试液产生的浑浊浅于对照液，则判为符合规定； 若供试液产生的浑浊浓于对照液，则判为不符合规定。 若结果不合格或与限度接近，难下结论，则应再重复2次试验 后得出结论。
炽灼残渣检查法操作规程
1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。
2仪器与用具2.1高温炉。
2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳。
2.4通风柜。
2.5分析天平感量0.1mg。
3试药与试液硫酸优级纯4操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。
5注意事项5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。
重金属检查法-炽灼法ppt实用资料
地奥心血康中重金属检查
地奥心血康为薯蓣科植物黄山药和穿山龙薯蓣 的根茎提取物。
《中国药典》 查其重金属。
年版采用第二法（炽灼法）检
二、操作步骤
供试品 中药及其制剂的重金属检查多采用此法。
标准溶
显色
结果
溶液制备 液制备 与观察 判断 例如：枸杞子、山楂、西洋参、阿胶中铅、镉、砷、汞、铜的测定即用此法，并规定含铅不得过5mg/kg；
重金属 取本品g，置坩埚中缓缓炽灼至完全炭化时，逐渐升高温度至500〜600℃使完全灰化，放冷，依法（通则 0821)检查。
铜不得过20mg/kg。遗留的残渣，按照④规定操作。
②直接取该品种炽灼残渣检查项下，在500〜600℃炽灼的遗 留残渣，按照④规定操作。
二、操作步骤
供试品 溶液制备
标准溶 液制备
显色 与观察
结果 判断
1.供试品溶液制备
① 供试品
供试品 溶液
蒸发 至干
按炽灼残渣检 查法炽灼残渣
按照④规 定操作
②直接取该品种炽灼残渣检查项下，在500〜600℃炽灼的遗 留残渣，按照④规定操作。
铜不得过20mg/kg。
《①中除国 另药有典规》定外，年取版①各采品用除种第另项二下法有规（定炽规量灼定的法供）外试检品查，或其取供重试金各品属溶。品液种（蒸项发至下干规），定按炽量灼的残渣供检查试法品进行或炽灼供处试理，品然后溶取遗留的残渣，
按（照2）④炽规灼定残操渣作加。硝液酸处（理，蒸必发须蒸至干，干至）氧化，氮蒸按气炽除尽灼，否残则渣会使检硫代查乙法酰胺进水解行生炽成的灼硫化处氢理，因，氧化然析后出乳取硫，影响检查。
②直接取该品种炽灼残渣检查项下，在500〜600℃炽灼的遗留残渣，按照④规定操作。
炽灼残渣检查法
4.1 简述
本法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ N ）中所称“炽灼残渣”，系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
4.2 仪器与用具
4.2．1 高温炉
4.2．2 坩埚 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚
4.4．2 称取供试品 取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.4．3 炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4．4 灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
文件名：炽灼残渣检查法
制定人：
制定日期：
分发份数：3
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量质检中心、
1.目的：规范炽灼残渣的检查方法，以保证检验结果的准确性。
2.范围：炽灼残渣的检查。
3.责任：质量保证部、质监科、质量质检中心、检验操作人员。
4.4．5 恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
4.5 注意事项
4.5．1 供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g。炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
炽灼残渣检测精选幻灯片
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• 3、供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0 〜 2. 0g(炽灼残渣限度为0.1% 〜 0.2%)。如有限度 较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残 渣的量为1〜 2mg。
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炽灼残渣
检查不含金属的有机药物或挥 发性无机药物中混入非挥发性 的无机杂质（金属氧化物或无 机盐类），炽灼残渣是经炽灼 至完全灰化所残留的物质。
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• 另有规定外，系指供试品连续两次 干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下的重量；干燥至恒重的第二次 及以后各次称重均应在规定条件下 继续干燥1小时后进行；炽灼至恒 重的第二次称重应在继续炽灼30分 钟后进行。
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• 5、恒重按操作方法1自“停止加热， 待高温炉……”起，依法操作，直至 恒重。
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ห้องสมุดไป่ตู้
Q: 炽灼残渣为何要加浓硫酸？ A: 加硫酸的目的是更加充分炭化有机物
，破坏其结构（包括前面炭化的一些 生成物）浓硫酸具有强氧化性，高温 下能把碳氧化成二氧化碳。
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• 1、坩埚取出时必须在300°C左右，戴 麻布手套。（防止手有汗渍等）
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• 结果与判定：计算结果按“有效数字和数值 的修约及其运算”修约，使其与标准中规定 限度的有效数位一致。其数值小于或等于限 度值时，判为符合规定（当限度规定为 ≤0.1% ，而实验结果符合规定时，报告数据 应为“小于0. 1 % ”或“为0. 1 % ”）；其数值 大于限度值时，则判为不符合规定。
4
2、称取供试品取供试品1.0〜 2. 0g或各品种项下 规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定 。（如样品颗粒过大，则需磨细样品） 3、炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应 避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至 供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温 （以上操作应在通风柜内进行）。 4、灰化除另有规定外，滴加硫酸0. 5〜 1ml，使 炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除 尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行） 。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在 700〜 800°C炽灼约60min,使供试品完全灰化。
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可达1000-1500℃。
特点：准确测量物质的质量变化及变
化速度、样品用量少、速度快
本法适用于药物结晶水的测定和贵重
药物或在空气中极易氧化药物的干燥失重
分析。
2020-5-29
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2.差热分析法（DTA）
差热分析法是在程序控制温度下，
测量待测物质和惰性参比物之间的温度差
（△T）与温度(或时间)之间的关系的一
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2. 浊度标准液的配制
中国药典规定用浊度标准液作为澄清 度检查的标准。
反应原理：乌洛托品在偏酸性条件下 水解产生甲醛，甲醛与肼缩合生成甲醛腙， 不溶于水，形成白色浑浊。
2020-5-29
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1.00％硫酸肼溶液与10％乌洛托品溶 液等量混合配制浊度标准贮备液
浊度标准原液 浊度标准液（5个级号）
硫酸盐，并帮助有机物炭化。
。
2020-5-29
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例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的 温度为（C）
A. 500～600℃
B. 600～700℃
C. 700～800℃
D. 800～1000℃
E. 1000～1200℃
2020-5-29
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例2. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重 金属检查时，炽灼温度应为（A）
七、炽灼残渣检查法
检查不含金属的有机药物或挥发性无 机药物中混入非挥发性的无机杂质(金属氧 化物或无机盐类)，炽灼残渣是经炽灼至完 全灰化所残留的物质。
1. 原理
样品炭化后+ H2SO4湿润→700～800℃ 炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分）
残渣限量一般为0.1%～0.2%
2020-5-29
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引入的有害有机溶剂，包括苯、氯 仿、二氧六环、二氯甲烷、吡啶、 甲苯及环氧乙烷。
2020-5-29
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2. 检查方法 中国药典采用气相色 谱法检查残留有机溶剂 色谱条件： 固定相：直径为0.25～0.18mm的二乙 烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球
2020-5-29
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载气：氮气 检测器：氢火焰离子化检测器检测 柱温：80～170℃ 色谱系统适用性试验：中国药典规 定，在残留溶剂测定前应作色谱系 统适用性试验。
2020-5-29
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（1）用待测物的色谱峰计算的理论 塔板数应大于1000； （2）用内标法测定时，内标物与待 测物色谱峰的分离度应大于1.5；
2020-5-29
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（3）用内标法测定时，每个标准溶液
（限量待测溶剂与内标液）进样5次，
待测物与内标物峰面积之比的相对标
准偏差应不大于5％；若用外标法测定，
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例4. 炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸 处理后灰化至完全的称为（C）
A. 灰分
B. 残渣
C. 硫酸灰分
D. 炽灼灰分
E. 残余灰分
2020-5-29
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八、溶液颜色检查法 控制药物中有色杂质限量的方法。 ChP(2000)采用三种方法检查。
第一法 目视比色法 即与标准比色液比较的方法，全
计
2020-5-29
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九、易炭化物检查法 检查药物中遇H2SO4易炭化或易被
氧化呈色的微量有机杂质。 方法：H2SO4炭化后与对照液比较。
2020-5-29
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对照液：
（1）“溶液颜色检查”项下的标准比色
液；
（2）由比色用氯化钴液，比色用重铬酸
钾液，比色用硫酸铜液按规定方法配成的
2020-5-29
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待测物峰面积的相对标准偏差应不大
于10％
2020-5-29
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3. 测定法 残留溶剂的测定法：
第一法 溶液直接进样法
第二法 顶空进样法 适用于挥 发性大组分的分析。
2020-5-29
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从方法的精密度考虑，二氧六环、 吡啶宜用第一法；苯、甲苯、氯仿、 二氯甲烷可用第一法或第二法，环氧 乙烷直接用第二法。
2020-5-29
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（一）常压恒温干燥法
适用于受热较稳定的药物。干燥 温度一般为105℃。
干燥失重：第二次及以后各次 称重均应在规定条件下继续干燥1h 后进行。
2020-5-29
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炽灼残渣：第二次及以后各次称 重均应在规定条件下继续炽灼０.5h 后进行。
（二）干燥剂干燥法
适用于受热易分解或挥发的供
D．两者皆不是
1. 有机物杂质检测法（D）
2. 不溶物的测定法（D）
3. 杂质检查法（C）
4. 有机药物中不挥发无机物的检测法(B)
5. 药2物020-5-2中9 挥发性物谢质谢阅读的检测法（A）24
例6. 干燥失重测定的方法有（BCDE） A．炽灼（500～600℃）法 B．常压恒温干澡法 C．减压干燥法 D．干燥剂干燥法 E．减压干燥剂干燥法202 Nhomakorabea-5-29
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样品放热时，温度升高，则供给
能量较参比物少：
样品吸热时，温度降低，则供给
能量较参比物多。
本法可鉴别药物或其多晶形、纯
度检查以及熔点和水分等的测定。
根据峰的数目形状和位置，可以
对样品进行定性，并估测纯度。
2020-5-29
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十二、有机溶剂残留量测定法
1. 有机溶剂残留量测定法 是用以检查药物在生产过程中
对照液；
（3）高锰酸钾液
2020-5-29
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比色：同置白色背景前，平视观察比 较。
酸度，温度，时间按规定严格控制。
2020-5-29
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十、澄清度检查法
检查药物中的微量不溶性杂质， 用作注射剂的原料药的纯度检查一 般应作此项检查。 1. 检查方法 对照法
2020-5-29
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种技术。
惰性参比物：石英砂，煅制MgO
本法可鉴别药物或其多晶形，可
检查药物的纯度。 2020-5-29
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差热分析曲线记录的纵坐标为样品与
参比物的温度差(T)，T=Ts-Tr，横坐标
为温度。
T＞0为放热峰， T＜0为吸热峰，
T=0 ，无热效应。峰面积反映热效应大
小，峰的最高点和最低点反映热效应完成
记录待测物质理化性质与温度的关系，研
究其受热过程所发生的晶型转变、熔融、
升华、吸附等物理变化和脱水、热分解、
氧化还原等化学变化，对物质进行物理常
数（如熔点和沸点）的确定、鉴别和纯度
检查的方法。
亦可用于药物的稳定性研究及制剂辅
料的优选
2020-5-29
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1.热重法（TGA）
热重法是在程序控制温度下，测
2020-5-29
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例7. 干燥失重测定中应注意哪几个方
面（ABCD）
A. 供试品平铺在称量瓶中的厚度一
般不超过5mm
B. 干燥温度一般为105℃
C. 可用干燥剂干燥
D. 主要指水分和挥发性物质
E. 测定时间不超过3小时 2020-5-29
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（四）热分析法
热分析法是在程序控制温度下，精确
1
2. 操作方法
2020-5-29
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2
3. 注意事项
（1）供试品的取样量应根据炽灼残渣 限量和称量误差决定。
2020-5-29
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（2）含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采
用铂坩埚。
（3）若残渣需留作重金属检查，则500～
600℃炽灼至恒重 ，否则重金属检查结果
偏低。
（4）加硫酸处理是使杂质转化为稳定的
2020-5-29
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3. 判断 药典中规定的“澄清”， 系指供试品溶液的澄清度相同于所 用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。
4. 溶剂：水、酸、碱、有机溶剂 有机酸的碱金属盐类药物澄清
度检查强调用“新沸过的冷水”
2020-5-29
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十一、干燥失重测定法
干燥失重是指药物在规定条件下经干 燥后所减失的重量，以百分率表示，主要 是水分，也包括其它挥发性物质。测定方 法：
A. 500～600℃
B. 600～700℃
C. 700～800℃
D. 800～1000℃
E. 1000～1200℃
2020-5-29
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例3. 炽灼残渣的限量一般为（E） A. 1％ B. 0.5％～1％ C. 0.4％～0.5％ D. 0.2％～0.3％ E. 0.1％～0.2％
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的温度，根据吸热峰或放热峰的数目、形
状和位2020-5置-29 ，可定性，谢谢并阅读估测纯度。
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△T
2020-5-29
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3. 差示扫描量热法（DSC）
差示扫描量热法是在程序控制温 度下，保持样品和惰性参比物相同温 度，测定维持在相同温度条件下所需 能量差。
2020-5-29
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试品。干燥剂：硅胶、浓硫酸、
P2O5 。
2020-5-29
谢谢阅读
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（三）减压干燥法
适用于熔点低，受热不稳定或水
分难赶除的药物。 干燥温度低，时
间短。
除另有规定外，压力应在