比表面积试验结果偏差的影响因素分析

1 试验样品的制备
预先烘干后冷却的问题： 标准规定在（ 110± 5） ℃ 下烘干 1 小时，冷却至室温。
笔者先将烘干后的样品分成两组，一组放于操作间内自
收稿日期： 2018－10－30 作者简介： 高荣磊（ 1982－） ，男，湖北黄骅人，本科 ，主要研究方向： 材 料科学与工程系无机非金属。
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度下的试验结果平均值未超过标准规定的复现性误差小于 2%的要求，数据比较稳定，并且每组试验的 2 次平行试验结 果之差也相对较低，相差约 1%。
而在超过标准要求的湿度下进行的试验结果与在标准 范围内的结果进行比较后发现，70% ～ 90% 湿度下的结果已 经超过试验复现性 2%的要求，湿度过高导致检测数据过高， 偏离真实结果，对样品的试验结果造成误判。
3CaO·SiO2 +6H2 O = 3CaO·SiO2 ·3H2 O+3Ca（ OH） 2 2（ 2CaO·SiO2 ） +4H2 O = 3CaO·SiO2 ·3H2 O+Ca（ OH） 2
3CaO·Al2 O3 +6H2 O = 3CaO·Al2 O3 ·6H2 O 水泥中几种主 要 成 分 的 水 化 反 应，产 生 大 量 的 水 化 热， 而水化热的产生对于大体积混凝土来说又属于不利因素。 在混凝土施工 中，水 泥 经 常 用 于 大 体 积 的 混 凝 土 构 件， 如果构件内 部 与 外 部 温 差 过 大，会 导 致 构 件 开 裂 等 致 命 缺 陷，因此，控制水 泥 水 化 热 尤 为 重 要。可 以 通 过 控 制 水 泥 比 表面积来限制水泥的水化，适当的比表面积可以避免混凝土 内部过热而产生的破坏性裂纹等缺陷。 水泥比 表 面 积 试 验 在《通 用 硅 酸 盐 水 泥 》（ GB175— 2007） 中已明确规定大于 300 m2 / kg，但这只是国标对于其下 限值的要求，根据铁道部行业标准《铁路混凝土工程施工质 量验收标准》（ TB10424—2010） ，为了控制水泥的水化热，要 求水泥比表面积不仅满足国标要求，还要满足≤350 m2 / kg 的标准要求，对其上限值也做了明确要求。这充分说明了水 泥比表面积的检测指标已在铁路行业内得到充分重视，限制 水泥水化热在铁路施工过程中是非常重要的。 本文重点根据《水泥比表面积测定方法勃氏法》（ GB8074 —2008） 标准要求，对该试验中的一些细节进行分解，研究分 析后发现的几个影响试验结果的关键因素，并通过试验找出 其对于检测结果的正负偏差。 水泥比表面积试验从备样到称样以至最后的透气试验 里面众多细节都会对最后的结果产生影响，笔者通过试验的 方法把其中人为环节进行分析比对，对其中各种细节对于结 果影响的正负偏差加以分析。
2 对于检测环境的要求
对于比表面积试验，对检测环境的要求为： 标准规定湿
度小于 50%。其他的水泥物理性能试验都规定室内湿度大
于 50%，唯独比表面积试验规定有湿度上限的要求，说明比
表面积试验环境不同于其他试验参数的检测条件。试验人
员经常在为控制好湿度的条件下进行试验操作，接下来笔者
将在不同湿度下对同一样品进行检测。
表2
比表面积试验检测数据
试验湿度 试验
/%
次数
检测结果 / （ m2 ·kg－1 ）
1次
2 次 平均值
最终结果 / （ m2 ·kg－1 ）
1
332
333
332．5
10
2
334
335
334．5
332．8
3
331
332
331．5
1
335
336
335．5
30
2
334
336
335
335．7
3
336
337
336．5
342
366
20．1
49
345
367
20．2
48
344
366
通过对表 1 的数据进行分析可知，同一种样品在几乎相 近的试验条件下，由于冷却方式不同，其检测结果相差较大， 如果按照铁路标准要求对该组样品进行评定，操作不当会对 检测结果进行误判成不合格样品。
对于在样品未放于干燥器烘干的不正确的操作，其检测 结果相对于正确操作影响偏大，偏离正确结果约为 5%，严重 超出了试验室平行实验 2%的标准要求。
然冷却，另一组 放 于 干 燥 器 内 冷 却。根 据 上 述 操 作，几 次 试
验的比表面积检测数据见表 1。
表1
比表面积试验检测数据
室内温度 室内湿度
/℃
/%
干燥器冷却 / （ m2 ·kg－1 ）
操作间冷却 / （ m2 ·kg－1 ）
20．1
48
346
363
20．2
47
Байду номын сангаас
345
362
20．1
48
1
338
341
339．5
50
2
338
340
339
338．8
3
337
339
338
1
344
346
345
70
2
340
343
341．5
343．5
3
342
346
344
1
351
355
353
90
2
350
355
352．5
352．7
3
351
354
352．5
通过 5 个湿度梯度进行比对试验，前 3 次 10% ～ 50% 湿
为了确保湿 度 要 求，笔 者 没 有 采 用 普 通 的 空 调 除 湿 方
法，因为普通空调除湿无法满足本试验对室内湿度控制的要
求，而是配置专门的空气除湿机。加湿过程则是用普通的空
气加湿机。表 2 是在（ 20±1） ℃ 条件下，使用空气除湿机进行
梯度降湿，对同一样品进行 3 次比表面积试验的结果。
中图分类号： TQ172．1
文献标志码： A
文章编号： 1672－4011（ 2019） 03－0016－02
DOI： 10. 3969 / j. issn. 1672－4011. 2019. 03. 009
0前言
水泥作为一种建筑材料，越来越广泛的被应用于现代建 筑工艺中，在水泥通过与水拌和发生的化学反应叫做水化反 应，该反应方程式为：
笔者还发现在 90%的湿度下，同一样品的 2 次平行试验 之间的差值，比在规定试验湿度下的检测结果差值要大，也 就是说在湿度过大的条件下对样品进行检测，随着测试时间 的推移检测结果增大的比较明显，说明空气中湿度越高，当 样品经过潮湿的空气反复透气后，数据的变化过于明显，越 来越偏离真实结果。
比表面积试验结果偏差的影响因素分析
高荣磊
（ 天津河东区中铁十六局集团第二工程有限公司，天津 300162）
摘 要： 比表面积是作为评定普通硅酸盐水泥粗细程度的一
个重要参数，本文针对比表面积试验中各种试验的细节，结
合试验人员操作中易出现的问题，通过比对分析确认了几种
操作细节对于试验结果偏差的影响。
关键词： 水化热； 比表面积； 试验细节； 结果偏差