2015年版版药典二部附录

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0541 电泳法

电泳是指溶解或悬浮于电解液中的带电荷的蛋白质、 胶体、大分子或其他粒子,在电流作用下向其自身 所带电荷相反的电极方向迁移。

电泳法是指利用溶液中带有不同量电荷的阳离子或 阴离子,在外加电场中使供试品组分以不同的迁移 速度向对应的电极移动,实现分离并通过适宜的检 测方法记录或计算,达到测定目的的分析方法。电 泳法一般可分为两大类:一类为自由溶液电泳或移 动界面电泳,另一类为高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的
流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品
进行分离测定的色谱方法。注入的物质(原为
供试品),由流动相带入色谱柱(原为柱内)中,
组分在柱内分离,并进入检测器检测,由积
分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。
对仪器的一般要求和色谱条件:
采用散射光式浊度仪测定时,入射光和测定
的散射光呈90度夹角,入射光强度和散射光 强度关系式为Ⅰ =K’ T Ⅰ0; 式中Ⅰ为散射光强度,单位为cd; Ⅰ0为入射光强度,单位为cd; K’为散射系数; T为供试品溶液的浊度值,单位为NTU.
系统的适用性试验:仪器应定期(一般每月
一次)对浊度标准液的线性和重复性进行考 察,采用0.5号至4号浊度标准液进行浊度值 测定,浊度标准液的测定结果(单位NTU) 与浓度间应呈线性关系,线性方程的相关系 数应不低于0.999;取0.5号至4号浊度标准液, 重复测定5次,0.5号和1号浊度标准液测量浊 度值的相对标准偏差应不大于5%,2~4号浊 度标准液测量浊度值的相对标准偏差不大于 2%。

各种色调色号标准比色液的制备-新增0.5号色调标 准比色液
色 号 贮 备 液 ml
0.5
0.25
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
10. 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.5 6.0 7.5 0
加 水 量 ml
9.75
9.5
9
8.5
8
7.5
7
5.5
4
2.5
0
品种项下规定的“无色”:系指供试品溶液
0612熔点测定法

第一法 测定易粉碎的固体药品(在原有基上新增一 个方法) B.电热块空气加热法 :本法是采用 自动熔点仪的熔点测定法。自动熔点仪有两种测光 方式:透射光方式和反射光方式。大部分自动熔点 仪可置多根毛细管同时测定。分取经干燥处理(同 第一法)的供试品适量,置熔点测定用毛细管中 (同第一法);将自动熔点仪加热块加热至较规定 的熔点低限约10℃时,将装有供试品的毛细管插入 加热块中,继续加热,调节升温速率为每分钟上升 1.0~1.5 ℃,重复测定3次,取其平均值,即得。
调整流动相组分比例时,当小比例组分的百
分比例X小于等于33%时,允许改变范围为 0.7X~1.3X; 当X大于33%时,允许改变范围 为X-10~X+10。 当必须使用特定牌号的色谱柱方能满足分离 要求时,可在该品种正文项下注明。 色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、 分离度、灵敏度(新增)、拖尾因子和重复性 等五个参数。
测定熔融同时分解的供试品时,方法如上述,
但调节升温速率使每分钟上升 2.5~3.0 ℃。遇 有色粉末、熔融同时分解、固相消失不明显且 生成分解物导致体积膨胀、或含结晶水(或结 晶溶剂)的供试品时,可适当调整仪器参数, 提高判断熔点变化的准确性。当透射和反射测 光方式受干扰明显时,可允许目视观察熔点变 化;通过摄像系统记录熔化过程并进行追溯评 估,必要时,测定结果的准确性需经第一法验 证。若对本法持有异议,应以第一法测定结果 为准。
酰胺凝胶为支持介质。聚丙烯酰胺凝胶 是由丙烯酰胺单体和少量的交联剂甲叉 双丙烯酰胺,在催化剂作用下聚合交联 而成的三维网状结构的凝胶。单体的浓 度或单体与交联剂比例的不同,其凝胶 孔径就不同。
使用聚丙烯酰胺凝胶作为支持介质进行电 泳,生物大分子保持天然状态,其迁移速 率不仅取决于电荷密度,还取决于分子大 小和形状,可以用来研究生物大分子的特 性,如电荷、分子量、等电点等。根据仪 器装置的不同分为水平平板电泳、垂直平 板电泳和盘状电泳,根据制胶方式的不同 又分为连续电泳和不连续电泳。
第二法:浊度仪法【新增】 本法采用散射光式浊度仪,适用于低、中浊
度无色供试品溶液的浊度测定(浊度值为 100NTU以下的供试品)。因为高浊度的供试 品会造成多次散射现象,使散射光强度迅速 下降,导致散射光强度不能正确反映供试品 的浊度值。 0.5号至4号浊度标准液的浊度值范围约为 0~40NTU。
0502 薄层色谱法
定义:薄层色谱法系将供 试品溶液点于薄层板上, 在展开容器内用展开剂展 开,使供试品所含成分分 离,所得色谱图与适宜的 对照标准物质按同法所得 的色谱图对比,亦可用薄 层色谱扫描仪进行扫描, 用于鉴别、检查或含量测 定。
将一部二部中对照 物修订为对照标准 物质
市售薄层板---补充分类信息 市售薄层板按固定相种类分为硅胶薄层板、聚酰胺 薄层板、氧化铝薄层板等;按固定相粒径大小分为 普通薄层板板(10~40um)和高效薄层板 (5~10um);按硅胶板是否含有荧光剂分为硅胶G 板和硅胶GF254板。 基本同一部,删除二部显色剂部分。 点样------基本同一部,点样点由直径一般不大于 4mm(原为3mm)。
与水或所用溶剂的颜色相同;
“几乎无色”:系指供试品溶液的颜色不深
于相应色调0.5号标准比色液。【原定义为浅
于用水稀释1倍后的相应色调1号标准比色液】
0902 澄清度检查法

第一法:目视法 除另有规定外,按各品种项下规定的浓度要求,在 室温条件下将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与 等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管 (内径15~16mm,平底,具塞,以无色、透明、中 性硬质玻璃制成)中,在浊度标准液制备5min后, 在暗室内垂直同置于伞棚灯下,照度为1000lx,从 水平方向观察、比较,除另有规定外,供试品溶解 后应立即检视。 第一法无法准确判定两者的澄清度差异时,改用第 二法进行测定并以其测定结果进行判断。
谱柱温度时系指室温,应注意室温变化的影 响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温 度,但还不宜超过60℃。 品种正文项下规定的条件除填充剂类型、流 动相组分、检测器类型不得改变外,其余如 色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流 速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测 器灵敏度等,均可适当改变,以达到系统适 用性的要求。
度为37℃±1 ℃的水,调节水位高度使吊篮上升至
高点使筛网在水面下15mm处,吊篮顶部不可浸没
于溶液中。
0931溶出度与释放度测定法
将二部中溶出度测定法和释放度测定法整合
为一个方法,增加部分装置图。
定义:溶出度系指活性药物从片剂、胶囊剂
或颗粒剂等普通制剂在规定条件下溶出的速
率和程度,在缓释制剂、控释制剂、肠溶制
0731 蛋白质含量测定
二部为底稿,结合三部内容整合修订。 对照品溶液制备:除另有规定外,取血清白
蛋白(牛)对照品或蛋白含量测定国家标准 品,加水溶解并制成每1ml中含0.2mg的溶液。 (2015版药典内容与2010版药典二部中相同, 2010版药典三部中标准蛋白质溶液的制备中 标准蛋白质溶液的浓度为每1ml含100ug)
《中国药典》
2015年版主要增修订内容 汇编(四部)
本版药典对各部药典共性附录进行整合,将原附录 更名为通则,包括制剂通则、检定方法、标准物质、 试液试药和指导原则。重新建立规范的编码体系,并 将药典通则、药用辅料单独作为《中国药典》四部。 本汇编提供《中国药典》四部增修订有关内容包 括制剂通则38个,检定方法114个、药用辅料修订该 品种97个、指导原则29个。
第一法:纸电泳法
滤纸:取色谱纸置1mol/l甲酸溶液中浸泡不少
于12小时(原为浸泡过夜),取出,用水漂 洗至洗液的PH值不低于4,置60℃烘箱烘干, 备用。
第二法:醋酸纤维素薄膜电泳法 第三法:琼脂糖凝胶电泳法(适用于检
测DNA,PCR反应中的电泳检测)
第四法:聚丙烯酰胺凝胶电泳法
定义:聚丙烯酰胺凝胶电泳法以聚丙烯
复方制剂仅检查符合上述条件的组分,多种 维生素或微量元素一般不检查含量均匀度。
方法1-----垂直板电泳
供试品溶液制备:将供试品对水透析(或用其 他方法)脱盐后,与供试品缓冲液按3:1体积 比混匀。供试品溶液最终浓度应不低于 0.5mg/ml或按照品种项下的方法制备。 方法2-----水平板电泳 供试品溶液的制备:将供试品对水透析(或用 其他方法)脱盐,并使蛋白质或多肽含量调节 在每0.5~5mg/ml范围或按照各品种项下的方法 制备。
第五法:SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法
电泳:
垂直电泳:恒压电泳,初始电压为80v,
进入分离胶时调至150~200v,当溴酚蓝迁移至 胶底处,停止电泳。
或恒流电泳,以恒流10mA条件下开始电泳,至
供试品溶液进入分离胶后将电流调至20mA,直
至电泳结束。
圆盘电泳:调节电流使每管8mA。
第六法:等电聚焦电泳法
测定法:按仪器说明书要求采用规定的浊度液
进行仪器校正。溶液剂直接取样测定;原料药 或其他剂型按照个论项下标准规定制备标准供 试品溶液,临用时制备。分别取供试品溶液和 相应浊度标准液进行测定,测定前应摇匀,避 免产生气泡,读取浊度值。供试品溶液浊度值 不得大于相应浊度标准液的浊度值。
0904可见异物检查法
以对照品溶液浓度与其相对应的吸光度计算
线性回归方程。另精密量取供试品溶液适量, 同法测定。从线性回归方程计算供试品溶液 中的蛋白质浓度,并乘以稀释倍数,即得。
0901溶液颜色检查法
第一法(规范描述)除另有规定外,取各品种项
下规定量的供试品,加水溶解,置于25ml的纳氏 比色管中,加水稀释至10ml。另取规定色调和色 号的标准比色液10ml,置于另一25ml纳氏比色 管中,两管同置白色背景上,自上向下透视,或 同置白色背景前,平视观察,供试品管呈现的颜 色与对照管比较,不得更深。如供试品管呈现的 颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不完全 一致,使目视观察无法辨别两者的深浅时,应改 用第三法(色差计法)测定,并将其测定结果作 为判定依据。
剂及透皮贴剂等制剂中也称释放度。
0941含量均匀度检查法

除另有规定外,片剂、硬胶囊剂、颗粒剂或散剂等, 每一个单剂标示量小于25mg或主药含量小于每一个单 剂重量25%者;药物间或药物与辅料间采用混粉工艺 制成的注射用无菌粉末;内充非均相溶液的软胶囊; 单剂量包装的口服混悬剂、透皮贴剂和栓剂等制剂通 则项下规定含量均匀度应符合要求的制剂,均应检查 含量均匀度。
测定法:精密量取对照品溶液0.0ml、0.2ml、
0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml(对照品溶液 取用量可在本法测定范围内进行适当调整), 分别置具塞试管中,各加水至1.0ml,在分别 加入碱性铜试液1.0ml,摇匀,室温放置 10min,个各加入福林酚试液【取福林试液中 的贮备液(2mol/L酸浓度)1 → 16】4.0ml, 立即混匀,室温放置30min,照紫外—可见分 光光度法(通则0401),在650nm的波长处 测定吸光度;同时以0号管作为空白。
高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱
柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。色
谱柱内径一般为3.9~4.6nm,填充剂粒径为 3~10um。超高效液相色谱仪是适应小内经(约 2mm或更小)色谱柱与小粒径(约2um)填充 剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏 度检测的高效液相色谱仪。
温度会影响分离效果,品种正文中未指明色
一二三部整合
结果判定:供试品中不得检出金属屑、玻璃屑、
长度超过2mm的纤维、最大粒径超过2mm的块 状物以及静置一定时间后轻轻旋转时肉眼可见 的烟雾状微粒沉积物、无法计数的微粒群或摇 不散的沉淀,以及在规定时间内较难计数的蛋 白质絮状物等明显可见异物。
0921 崩解时限检查法-整合

检查法:将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支 架上,浸入1000ml烧杯中,并调节吊篮位置使其下 降至低点时筛网距烧杯底部25mm,烧杯内盛有温
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