有机化学实验思考题答案

有机化学实验思考题答案

【篇一：有机化学实验思考题答案】

p class=txt>2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度

计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？

为什么？

3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将

沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否

继续使用？

1、答：蒸馏过程主要应用如下：

（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。

（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。

（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。

（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。

恒沸混合物不能用蒸馏法分离。

2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一

水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共

存状态，才能准确测得沸点。

3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至

将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易

发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附

了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。

1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？

（1）熔点管壁太厚。

（2）熔点管不洁净。

（3）样品未完全干燥或含有杂质。

（4）样品研得不细或装得不紧密。

（5）加热太快。

2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操

作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按

任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？

1、答：结果分别如下：

（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。

（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。

（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。（5）加热太快，将导致熔点偏高。

2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后

再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。

3、答：这说明两个样品是同一化合物。

1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？

2、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略

少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？

3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不

能在溶液沸腾时加入？1、答：重结晶一般包括下列几个步骤：

（1）选择适宜的溶剂；

(2)将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液；

(3)加活性炭脱色；

(4)趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭；

(5)冷却，析出晶体；

(6)抽滤，洗涤晶体；

(7)干燥晶体。

2、答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。

因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，

然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目

的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸

上析出晶体，造成损失。溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不

能析出，致使产品回收率降低。

3、答：若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是

否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸。

1、在本实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率？

2、反应时为什么要控制分馏柱上的温度在100～110℃之间，若温

度过高有什么不好？ 3、常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？

哪一种反应最好？

1、答：采取的措施有：

（1）便宜、易得、毒性小的冰醋酸过量

（2）分馏出反应中生成的水

（3）加入锌粉以防止苯胺氧化

（4）控制一定的反应温度，防止醋酸过多蒸出及二取代产物的生成 2、答：乙酸的沸点是118℃，若温度过高，乙酸会被蒸出，反应不

完全。另外还会发生二取代反应，影响产率。

3、答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。

乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。

1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗？为什么？

2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸

洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？

3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层。你用

什么简便的方法加以判断？

4、为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气？应朝什么方向放气？

5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？ 1、答：不行。先使溴化钠与

浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸，氢溴酸进一步

被浓硫酸氧化产生溴，其反应式：

nabr+h2so4→hbr+nahso4

2hbr+h2so4→br2+so2+2h2o

2、答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和hbr等杂质。

用水洗涤除去hbr和部分正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐，无水氯化钙干燥除去水。用浓硫酸洗涤时要用

干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热，致使有机物

和硫酸难以分层。

3、答：(1)根据各物质的比重进行判断，比重大的在下层，比重小

的在上层。

(2)可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；

若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。

4、答：分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生一定的蒸汽压

或反应的气体。如乙醚萃取溶液中物质，在振摇后乙醚可产生300～500 mmhg的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中的压力

就大大超过大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。