黑参标准制作工艺研究_袁媛

黑参具有高生 物 活 性，并 且 其 制 作 过 程 中 产 生 了 更 多 的生物活性物质。但黑参的标准制作工艺仍然没有建立， 不同的研究者有 不 同 的 工 艺 条 件，而 且 质 量 控 制 标 准 也 不 一样。在制作过程中，随着蒸 制 和 干 燥 次 数 的 增 加，黑 参 易 于胀大、破裂、汁液流出，并产 生 苯 并 芘，因 此 建 立 制 作 标 准 是迫切需要的。为建立黑参 标 准 制 作 工 艺，本 实 验 从 色 度、 干燥失重、人参皂苷含量、苯并 芘 含 量 及 农 药 残 留 等 方 面 开 展 研 究 ，具 体 研 究 如 下 。
黑参样品通常考察的因素有不同的蒸制温度及次数、 不同的干燥温 度 及 次 数。 通 过 权 衡 炮 制 过 程 中 的 利 弊，我 们首先选取４年生鲜人参，大小 适中，体长 １０ｃｍ 以上，单 支
１ 材 料 与 药 物
重量达到４０ｇ以上，无斑痕、无 霉 斑，清 洗 除 杂，自 然 通 风 晾
１．１ 试 药 与 仪 器 人参皂苷 Ｒｇ１（批 号：１１０７０３－２０１１２８）、人 参 皂 苷 Ｒｅ（批
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｂｌａｃｋ Ｇｉｎｓｅｎｇ；Ｓｔａｎｄａｒｄ；Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ Ｐｒｏｃｅｓｓ
人 参 （Ｐａｎａｘ ｇｉｎｓｅｎｇ Ｃ．Ａ．Ｍｅｙｅｒ）为 五 加 科 植 物 人 参 的干燥根，具有很 高 的 药 用 价 值 和 食 用 价 值，被 誉 为 “草 药 之王”，在科学研究领域和国际市 场 一 直 占 有 极 其 重 要 的 地 位，已经被传统医学乃至全 世 界 广 泛 认 可 并 应 用。 其 性 平， 味甘、微苦，微温，用于大补元 气、复 脉 固 脱、补 脾 益 肺、生 津 止渴、安神益智。现代临床医 学 和 药 理 学 研 究 表 明，人 参 具 有提高机体免疫 力、抗 疲 劳、抗 肿 瘤、降 血 糖 以 及 抗 炎 等 多
２．Ｄａｅｊｅｏｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｄａｅｊｅｏｎ ３００７１６，Ｋｏｒｅａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｈｉｓ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｓｔｕｄｙ ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｂｌａｃｋ ｇｉｎｓｅｎｇ． Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｗｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｃｈｒｏｍａｔｉｃｉｔｙ，ｌｏｓｓ ｏｎ ｄｒｙｉｎｇ，ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ ｃｏｎｔｅｎｔ，ｂｅｎｚｏ（ａ）ｐｙｒｅｎｅ ａｎｄ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄｓ’ｂｌａｃｋ ｇｉｎｓｅｎｇ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｉｎ ｔｈｉｓ ｓｔｕｄｙ，ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｎｕｍｂｅｒ ｏｆ ｓｔｅａｍｉｎｇ ｔｉｍｅｓ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ，ｂｒｉｇｈｔｎｅｓｓ ｏｆ ａｌｌ ｓａｍｐｌｅｓ
７ ９０ ９０ ９０ ９０ ９０ ９０ ８０ ８０ ７０ １３０ １３０
８ １００ １００ １００ １１０ １１０ １００ ８０ ８０ １００ １３０ １３０
９ １１０ １１０ １１０ １１０ １１０ １１０ ８０ ８０ １３０ １３０ １３０
１．３ 感 官 评 价 从外观 外 皮 色 度、有 无 破 裂、有 无 汁 液 流 出、是 否 具 有
收 稿 日 期 ：２０１５－０９－１０ 基 金 项 目 ：国 家 人 力 资 源 与 社 会 保 障 部 留 学 人 员 科 技 活 动 择 优 资 助 项 目 （２０１１ＬＸ００３） 作 者 简 介 ：袁 媛 （１９８０－ ），女 ，博 士 ，辽 宁 省 中 医 药 研 究 院 副 研 究 员 ，研 究 方 向 为 生 药 学 。
ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｈａｖｅ ｎｏｔ ｂｅｅｎ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｉｎ ａｌｌ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｗｅ ｂｅｌｉｅｖｅ ｔｈａｔ ｔｈｉｓ ｒｅｐｏｒｔ ｉｓ ｈｅｌｐｆｕｌ ｆｏｒ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ
ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ＢＧ．Ｍｏｒｅ ｓｔｕｄｉｅｓ ｏｎ ｓｅｎｓｏｒｙ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ａｎｄ ｓｅｃｔｉｏｎ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ，ａｓ ｗｅｌｌ ａｓ ｕｎｉｑｕｅ ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ，ｅｔｃ．ｓｈｏｕｌｄ ｂｅ ｃａｒｒｙｉｎｇ ｏｎ，ｓｏ ａｓ ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ｔｈｅ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｔａｎｄａｒｄ ｏｆ ｂｌａｃｋ ｇｉｎｓｅｎｇ．
人参皂苷 Ｒｄ（批 号：１１１７１５－２００８０２）、人 参 皂 苷 Ｒｇ３（批 号： １１０８０４－２００６０３）标 准 品 购 自 辽 宁 省 食 品 药 品 检 验 所 ，纯 度 均 ＞９８％ 。４ 年 生 韩 国 鲜 人 参 购 自 韩 国 锦 山 人 参 市 场 ，并 经 韩 国大田大学徐荣 培 教 授 鉴 定 为 人 参 （Ｐａｎａｘ ｇｉｎｓｅｎｇ Ｃ．Ａ． Ｍｅｙｅｒ）。
号：１１０７５４－２０１３２４）、人 参 皂 苷 Ｒｂ１（批 号：１１０７０４－２０１２２３）、
干，４０℃干燥２４ｈ，完全 干 燥 之 后，再 采 用 无 压 力 蒸 制，并 且 固定蒸制温度为９５℃ ，干燥温度为室温 ，其他因素见表 １， 共 制 备 １１ 种 黑 参 样 品 。
表 １ 黑 参 样 品 的 制 备 因 素
将样品置于已在相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶
用０．４５μｍ 微孔滤膜滤过，即得。 色谱柱：Ａｇｉｌｅｎｔ ＴＣ－Ｃ１８（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）；流 动
相：Ａ 为 乙 腈，Ｂ 为 水，梯 度 洗 脱 条 件：０～３５ｍｉｎ（１９％ Ａ， ８１％Ｂ），３３～３５ｍｉｎ（１９％ ～２９％ Ａ，８１％ ～７１％Ｂ），５５～ ７０ｍｉｎ（２９％Ａ，７１％Ｂ），７０～１００ｍｉｎ（２９％ ～４０％Ａ，７１％ ～ ６０％Ｂ）；流 速：１．５ｍＬ· ｍｉｎ－１；检 测 波 长：２０３ｎｍ；柱 温：
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提高免疫力等生物活性。因此黑参具有很好的开发前景。 人参皂苷是人参药效活性的主要有效成分。黑参包括
一些 独 有 的 人 参 皂 苷 成 分，比 如 人 参 皂 苷 Ｒｇ３、人 参 皂 苷 Ｒｇ５、人参皂 苷 Ｆ４、人 参 皂 苷 Ｒｇ６、人 参 皂 苷 Ｒｋ３、人 参 皂 苷 Ｒｓ３、人参皂苷 Ｒｓ４ 等，这些成 分 在 白 参 中 并 不 存 在，而 且 人 参皂苷 Ｒｇ３ 的含 量 高 于 红 参。 因 此，黑 参 比 白 参 和 红 参 有 更 强 的 抗 肿 瘤 、神 经 保 护 、抗 炎 等 生 物 活 性 。
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ Ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ Ｂｌａｃｋ Ｇｉｎｓｅｎｇ
Ｙｕａｎ Ｙｕａｎ１，２＊ ，Ｘｕ Ｒｏｎｇｐｅｉ ２ （１．Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ Ｃｈｉｎａ，１１００３４；
蒸 制 时 间 （９５℃ ）（ｍｉｎ）
４
５
６
４０ ４０ ４０ Biblioteka Baidu４０ ４０
６０ ６０ ６０ ８０ ８０
８０ ８０ ８０ ８０ ８０
４０
６０
８０
６０ ６０ ７０ ７０ １００
７０ ７０ ７０ ７０ １３０
８０ ８０ ７０ １００ １３０
种活性，因此在医学及养生 方 面 具 有 可 观 的 价 值。 近 年 来， 各种各样的人参 炮 制 品 作 为 功 能 食 品 用 于 饮 食 文 化 中，其 中包括白参、红参、黑 参 等，白 参 是 将 鲜 参 直 接 在 阳 光 下 晾 晒干燥而成，红参是将 鲜 参 在 ９５～１００℃ 蒸 制 ２～３ｈ 制 得， 黑参是利用九蒸九曝炮制方法将鲜参反复蒸制烘干而得到 的一种人 参 深 加 工 品，是 继 红 参 后 的 又 一 新 人 参 商 品 。 ［１］ 有文献报道，黑 参 比 白 参 和 红 参 具 有 更 强 的 抗 肿 瘤、抗 炎、
样品
１ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １０ １１
１ １０ １５ ２０ １０ １５ ２０ １０ ２０ ３０ ４０ ６０
２ ２０ ２０ ２０ ２０ ２０ ２０ ４０ ４０ ５０ ５０ ７０
３ ２０ ２０ ２０ ４０ ４０ ４０ ５０ ５０ ６０ ７０ １００
ｄｅｃｌｉｎｅｄ，ａｎｄ ｒｅｄｎｅｓｓ ｏｆ ｔｈｅｍ ｒｉｓｅｄ，ｗｈｉｌｅ ｔｈｅ ｙｅｌｌｏｗｎｅｓｓ ｆｉｒｓｔ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｌｏｓｓ ｏｎ ｄｒｙｉｎｇ ｏｆ ｂｌａｃｋ ｇｉｎｓｅｎｇ ｓａｍｐｌｅｓ ｃｈａｎｇｅｄ ｆｒｏｍ ６．６％ ｔｏ １２．９３％ ，ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ Ｒｇ１ ａｎｄ Ｒｅ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ ｇｒａｄ－ ｕａｌｌｙ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｆｉｒｓｔ ｓｔｅａｍｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｎｉｎｔｈ ｓｔｅａｍｉｎｇ，ｂｕｔ ｔｈｅｒｅ ｗａｓ ｎｏ ｃｈａｎｇｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ Ｒｂ１ ａｎｄ Ｒｄ．Ｉｔ ｗａｓ ｏｂｖｉｏｕｓ ｔｈａｔ Ｒｇ３ ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ｃｏｎｓｉｄｅｒｅｄ ａｓ ｓｐｅｃｉａｌ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ａｐｐｅａｒｅｄ ａｍｏｎｇ ｔｈｅ ｌａｔｔｅｒ ｔｈｒｅｅ ｔｉｍｅｓ．Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｂｅｎｚｏ（ａ）ｐｙｒｅｎｅ ａｎｄ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ
乙腈为色谱纯（德国默克公司），水 为 纯 净 水 （杭 州 娃 哈 哈集团有限公司），其 他 试 剂 均 为 分 析 纯 （天 津 科 密 欧 化 学 试 剂 有 限 公 司 ）。
ＣＭ－５台式分光测色 仪（日本柯 尼 卡 美 能 达 投 资 有 限 公 司）；ＮＹ－１Ｄ 农 药 残 留 快 速 检 测 仪 （北 京 诺 亚 威 仪 器 仪 表 有 限 公司）；苯并芘检测仪（山西太星蓝天环保科技有限公司）。 １．２ 黑 参 样 品 制 作［１－４］
３０ｍＬ 提取 ３ 次，合 并 ３ 次 正 丁 醇 部 分 置 蒸 发 皿 中 蒸 干，残 渣用甲醇溶解，转移至５ｍＬ 容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，
香 气 而 无 糊 味 、断 面 有 无 白 心 及 断 裂 制 定 感 官 评 价 标 准 。 １．４ 色 度
取黑参 样 品，粉 碎，置 于 石 英 皿 中，根 据 国 际 照 明 委 员 会 标 准 测 定 亮 度 、红 色 度 和 黄 色 度 。 １．５ 干 燥 失 重
黑参标准制作工艺研究
袁 媛１，２＊ ，徐荣培２
（１．辽宁省中医药研究院，辽宁 沈阳 １１００３４；２．韩国大田大学，韩国 大田 ３００７１６）
摘 要：目的：利用九蒸九曝法建立人参新炮制 品 ———黑 参 的 标 准 制 作 工 艺。 方 法：通 过 对 黑 参 感 官 评 价，检测不同炮制方法制得的黑参品种的色度 、干燥失重、所含皂苷成分、苯并芘含量以及农药残留含量 等。结果：黑参样品具有人参特有的香气 ，无糊味，外皮无破裂，无汁液流出，断面没有白心也无断裂 ；随 着蒸制次数增加 ，所有样品亮度降低 ，红色度逐渐增加 ，而黄色度先增加后减少 ；所有样品的干燥失重为 ６．６０％～１２．９３％；人参皂苷 Ｒｇ１和 人参皂苷 Ｒｅ含量自第一蒸至第九蒸逐渐减少 ，人参皂苷 Ｒｂ１和人参 皂苷 Ｒｄ含量没有变化 ，而作为稀有成分的人参皂苷 Ｒｇ３ 的含量也 只 在 后 ３ 次 的 蒸 制 过 程 中 明 显 增 加； 所有样品都没检测出苯并芘和农药残留 。结论：本研究有助于建立黑参的标准制作工艺 ，为进一步建立 黑参的炮制工艺和质量标准 ，进一步开发黑参奠定基础 。 关 键 词 ：黑 参 ；九 蒸 九 嚗 ；炮 制 ；制 作 工 艺 中 图 分 类 号 ：Ｒ２８２ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１６７３－２１９７（２０１６）０４－００２６－０３ ＤＯＩ：１０．１１９５４／ｙｔｃｔｙｙ．２０１６０４０１０