项目一 工业氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠含量测定
1-固体氢氧化钠的质量检验-氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
碳酸钠
氯化钠 三氧化二铁
%
% %
≤1.3
≤2.7 ≤0.008
≤1.4
≤2.8 ≤0.01
≤1.6
≤3.2 ≤0.02
任务1 氢氧化钠和碳酸钠含 量的测定
一、教学目标---能力目标
（1）能用双指示剂法测定氢氧化钠和碳酸钠含量；
（2）巩固酸碱平衡理论和酸碱滴定法相关操作；
（3）熟悉化学分析的基本操作技术；
V1-V2 V1
HCl标液
酚酞 红
NaCl Na2CO3
HCl标液
V2 V2
NaCl NaHCO3 V2 NaCl
HCl标液
终点1 红色刚消失 甲基橙
黄 终点2 橙色
CO2+H2O
当 V1>V2 时，试液为 NaOH 和 Na2CO3 的混合物，
NaOH 和 Na2CO3 的含量（以质量浓度 g•L-1 表示）可由
下式计算：
ω （NaOH）= c(HCl ) (V1 V2 ) M( NaOH)
ms
ω （Na2CO3）= c(HCl) V2 M( Na 2 CO 3 )
ms
试样为 Na2CO3 与 NaHCO3 的混合物，V1＜V2 ， ω （Na2CO3）= c(HCl ) V1 M ( Na 2 CO 3 )
定容 250mL锥形 瓶L 2d酚酞
记下V1
准确记录HCl体积V2 平行滴定三次
黄色变 橙色
四、数据记录
混合碱样品质量m /g ：
测定时混合碱样品质量ms /g（ms=m×25/250 ）：
测定序号 第一化学计量点 V1（HCl） /mL （酚酞变色） 第二化学计量点 V2 （ HCl ） （甲基橙变色）/mL V2－ V1 V2＋ V1 ω（Na2CO3） ω（NaOH或NaHCO3） I II III
工业烧碱中NaOH和Na2CO3含量的测定
工业烧碱中NaOH和Na2CO3含量的测定一、实验目的1．掌握双指示剂的使用方法，利用酚酞、甲基橙判断滴定分析第一、第二化学计量点的到达。
2．掌握NaOH和Na2CO3混合碱各组分质量分数的计算方法。
二、实验原理双指示剂法测定烧碱中NaOH和Na2CO3含量时，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为无色，即到达第一个化学计量点。
这时溶液中NaOH已完全反应，Na2CO3则反应为NaHCO3。
反应式为：HCl+NaOH=NaCl+H2OHCl+Na2CO3=NaCl+NaHCO3再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即达到第二个化学计量点。
此时溶液中的NaHCO3则完全反应。
反应式为：HCl+NaHCO3=NaCl+CO2↑+H2O三、仪器与试剂1．仪器烧杯150ml 一个锥形瓶250ml 三个容量瓶250ml 一个酸式滴定管50ml 一支移液管25ml 一支2．试剂工业烧碱样品HCl标准溶液c（HCl）=0.1000mol/L酚酞指示剂ρ（酚酞）=10g/L酒精（90%）溶液甲基橙指示剂ρ（甲基橙）=1g/L水溶液四、实验步骤准确移取10%混合碱试样10.0ml，放入烧杯中，用少量蒸馏水稀释。
将溶液定量移入250ml容量瓶中。
最后稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00ml于250mL锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，用0.1000mol/L标准溶液滴定至粉红色恰好消失为止，记下消耗HCl标准溶液的体积V1（ml），再加入甲基橙指示剂2～3滴，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。
记下消耗HCl 标准溶液体积V 2（ml ），平行测定2～3次。
五、计算2501250式中 ω（NaOH ）-----混合碱中NaOH 的质量分数c （HCl ）-----HCl 标准溶液物质的量浓度，mol/LV 1 ------以酚酞作指示剂，滴定到第一个化学计量点时消耗HCl 标准溶液的体积，L ；V 2------以甲基橙作指示剂，滴定到第二个化学计量点时消耗HCl 标准溶液的体积，L ；M （NaOH ）----NaOH 的摩尔质量，g/molM （21Na 2CO 3）-----21Na 2CO 3的摩尔质量,g/mol ω（Na 2CO 3）----混合碱中Na 2CO 3的质量分数。
称重溶解法测定工业用片状氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量
P P
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（2）碳酸钠含量（w，）可由下式计算，数值由%
表示，
191
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1.4 试验仪器
1.4.1 一般试验室仪器和以下仪器 分析天平（精确度±0.0001g） 自动滴定仪：可控制调节滴定量最小值为
0.005mL。 磁力搅拌器
1.5 试验分析步骤
1.5.1 试样溶液的制备 （1）快速称量3.0g±0.1g（精确至±0.0001）样
品，记录样品质量m1， （2）将量杯放到天平上，天平示数归零，准确称
溶液滴定至无色，记录消耗盐酸体积V。
1.5.3 试验二，氢氧化钠和碳酸钠含量测定
（1）将150mL烧杯置于天平上，待示数稳定后归
零；
（2）准确称量2.00g±0.01g（精确至±0.0001）试 样，记录质量m，；
向烧杯中加入100ml蒸馏水，摇晃均匀，加入10滴
溴甲酚绿-甲基红指示液，摇晃均匀；
（3）将烧杯置于自动滴定仪上，用盐酸标准滴定 溶液滴定至滴定终点，记录消耗盐酸体积V，。
1.5.4（ 11结D）&果2氢计 氧%算D&化/ o钠%在D&2片 p状氢 1D&氧O 化 钠 样 品 中 的 含 量 （w）可1D由 2+下 +式&O计o算1D，&O 数+值2 由%表示，
工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定1范围本标准规定了工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法。
2引用标准下列标准中所含的条文，通过本标准的引用而构成本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/G601-1988 化学试剂测定分析（容量分析）用标准溶液的制备。
GB/G603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。
GB/G6882-1992 分析实验室用水规格和试验方法。
3原理3.1氢氧化钠含量的测定原理试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。
反应如下：Na2CO3＋BaCl2=Ba CO3＋2Na ClNaOH＋HCl=Na Cl＋H2O3.2碳酸钠含量的测定原理试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。
4试剂和材料本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水（不含二氧化碳）。
试验中所需标准溶液、试剂及制品，在没有其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
4.1 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=1.000mol/L。
4.2 氯化钡溶液：100g/L。
使用前，以酚酞为指示剂，用标准氢氧化钠溶液调至微红色。
4.3 酚酞指示剂：10g/L。
4.4 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将三份0.1的溴甲酚绿乙醇溶液和一份0.2的甲基红乙醇溶液混合。
5 仪器设备一般实验室仪器和磁力搅拌器。
6 分析步骤6.1 试样溶液的制备用已知质量的干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取固体氢氧化钠36g ±1g 或液体氢氧化钠50g ±1g(精确至0.01g)。
将已称取的样品置于已盛有300mL 水的1000mL 容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液并入称量瓶中，冷却至室温后加水稀释至刻度，摇匀。
实验室NaOH和-Na2CO3含量的测定
NaOH和 Na2CO3含量的测定1．测定原理样品同时测定氢氧化钠和碳酸钠含量，滴定包含有两个滴定终点。
这个方法适应现场快速测定。
2 仪器2.1 移液管2.2 称量瓶, 25 x 15-mm - 准备一支滴管，用于70%NaOH的分析。
3 试剂3.1 盐酸溶液, 0.33 N3.2 氢氧化钠溶液, 0.33 N3.3 百里酚酞指示剂溶液, 1% - 溶解1 g百里酚酞指示剂在100 mL 的50% 乙醇中。
3.4甲基紫指示剂溶液4 测定步骤4.1 称取2.0 ～2.4 g 50% 烧碱样品到烧杯中, 精确到0.0001 g，用新煮沸的冷至室温的蒸馏水溶解稀释到500 mL容量瓶中，稀释至刻度。
对于70% 的浓碱，首先将样品加热到105℃使其完全融化,在25 x 15 mm称量瓶中充分混匀，用滴管吸取1.3 ～1.8 g 的样品到500 mL 存有100 mL新煮沸的冷至室温的蒸馏水的堆形瓶中。
4.2 加5-8 滴的百里酚酞指示剂，用0.33 N HCl,滴定至终点。
4.3 加3-5 滴的甲基紫指示剂，继续用0.33 N HCl,滴定至出现紫色。
3.4 记录滴定每一个终点消耗盐酸的体积，引入温度校正和滴定管体积校正。
5 计算(M - 2(M-T)) x N x 0.04001----------------------------------- x 100 = NaOH % 式(1)样品的重量(M - T ) x N x 0.1060------------------------------ x 100 = Na2CO3% 式(2)样品的重量下列:M =滴定甲基紫终点消耗酸的mLT =滴定百里酚酞终点消耗酸的mLN =盐酸标准溶液的浓度0.04001 = NaOH毫克当量0.1060= Na2CO3毫克当量东莞德信诚精品培训课程(部分)(点击课程名称打开课程详细介绍)内审员系列培训课程查看详情A01 ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员)A02 ISO14001:2004内审员培训班A03 ISO/TS16949:2009内审员培训A04 OHSAS18001:2007标准理解及内审员培训A05 IECQ-HSPM QC080000内审员培训A06 ISO13485:2003医疗器械质量体系内审员培训A07 SA8000社会责任内审员培训(SA8000内审员)A08 ICTI玩具商业行为守则内审员培训班A09 ISO14064:2006内审员培训班A10 GB/T23331-2009能源管理体系内审员培训A15 量规仪器校验与管理实务课程(仪校员培训内校员培训)A16 ISO管理代表及体系推行专员训练营A17 ISO文控员培训/文管员培训实务课程A18 优秀管理者代表训练营 (MR管理代表训练)JIT精益生产现场管理系列课程查看详情P01 JIT精益生产与现场改善培训班P02 生产合理化改善-IE工业工程实务训练营P03 PMC生产计划管理实务培训班(生管员培训)P04 高效仓储管理与盘点技巧培训班(仓管员培训)P05 目视管理与5S运动推行实务培训班P06 采购与供应链管理实务 (采购员培训)中基层管理干部TWI系列训练查看详情M01 优秀班组长管理实务公开课(班组长公培训)M02 优秀班组长现场管理实务培训班M03 优秀班组长品质管理实务培训班M04 优秀班组长生产安全管理实务培训班M06 提升团队执行力训练课程 (执行力培训)M07 如何做一名优秀的现场主管培训班M08 中基层现场干部TWI管理技能提升(TWI培训)M09 有效沟通技巧培训班(团队沟通企业内外部沟通) M10 企业内部讲师培训班(东莞TTT培训)M11 MTP中阶主管管理才能提升培训班(东莞MTP培训) M12 高效能时间管理培训班TS16949五大工具与QC/QA/QE品质管理类查看详情Q05 TS16949五大工具实战训练 (五大工具培训)Q06 APQP&CP先期质量策划及控制计划培训Q07 DFMEA设计潜在失效模式分析培训(DFMEA培训)Q08 PFMEA过程潜在失效模式及效应分析训练营Q09 MSA测量系统分析与仪器校验实务Q10 SPC统计过程控制培训课程(SPC训练)Q11 CPK制程能力分析与SPC统计制程管制应用训练Q12 QC七大手法与SPC实战训练班(QC7 & SPC培训)Q03 品质工程师(QE质量工程师)实务培训班Q02 品质主管训练营(品质经理人训练)Q01 杰出品质检验员QC培训班Q13 品管常用工具QC七大手法培训(旧QC7培训)Q14 新QC七大手法实战培训(新QC7培训)Q04 QCC品管圈活动训练课程 (QCC培训)节能环保安全EHS公开课程查看详情E01 节约能源管理培训(节能降耗培训)E03 GBT23331-2009能源管理体系知识培训(GBT23331标准理解)A18 ISO50001能源管理体系内审员培训(ISO50001内审员) A12 ISO9000/ISO14000一体化内审员培训班A13 ISO14001/OHSAS18001体系二合一内审员培训班A14 ISO9000/ISO14000/OHSAS18001一体化内审员培训班东莞精品企业内训课程查看详情M05 优秀班组长管理技能提升内训班(1-3天)P07 年终盘点与库存管理实务内训班( 1-2天课程 )M13 高绩效团队及执行力提升训练营(团队执行力 1-2天) Q15 FMEA失效模式分析实战训练内训(FMEA内训 1-3天)Q16 新旧QC七大手法实战内训(QC7内训 1-2天)A11 ISO内审员审核技巧提高班(ISO内审员提高班)A07 SA8000社会责任内审员培训(SA8000内审员)A08 ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员)A09 ISO14001:2004内审员培训班A10 ISO/TS16949:2009内审员培训A19 ISO10015培训管理体系标准理解与实施培训东莞德信诚公开课培训计划>>> 培训报名表下载>>>行政管理第一节总则第一百五十三条为完善公司的行政管理机制，建立规范化的行政管理，提高行政管理水平和工作效率，使公司各项行政工作有章可循，照章办事，制定制度。
氢氧化钠中碳酸钠的测定
氢氧化钠中碳酸钠的测定氢氧化钠是一种常用的化学试剂，广泛应用于化工、医药、食品加工、环保等领域。
碳酸钠则是氢氧化钠的一种衍生物，两者之间存在一定的关联。
本文将对氢氧化钠中碳酸钠的测定方法进行介绍。
碳酸钠是一种无色无臭的晶体，常用于制备碱性解剖、制浆、染料、玻璃等。
而氢氧化钠同样是具有强碱性的化合物，常见于清洁剂、肥皂、纸浆和纤维工业等领域。
在实际应用中，如果需要对氢氧化钠中的碳酸钠含量进行准确测定，可以通过以下几种方法进行分析。
首先，常用的一种方法是用酸作为滴定剂，将氢氧化钠与酸反应，生成盐和水。
这种方法的原理是，当酸与氢氧化钠反应时，碳酸钠会先转化为二氧化碳气体，然后通过酸碱中和反应生成相应的盐。
具体操作流程如下：1.取一定量的氢氧化钠溶液，加入少量的酸指示剂，使溶液呈红色。
2.用标准的酸溶液滴定，直至溶液颜色由红色变为黄色。
3.记录滴定所需的酸溶液的体积V1。
4.利用酸溶液的浓度C1，计算出氢氧化钠的摩尔浓度n1。
接下来，我们需要计算碳酸钠的摩尔浓度n2。
根据化学方程式，氢氧化钠和碳酸钠之间的反应为：2NaOH + Na2CO3 → 2Na2CO3 + H2O根据此反应，我们可以确定氢氧化钠和碳酸钠的化学计量比为2:1。
因此，氢氧化钠的摩尔浓度n1乘以2即为碳酸钠的摩尔浓度n2。
最后，通过测定氢氧化钠中的碳酸钠摩尔浓度，我们可以计算出溶液中碳酸钠的质量浓度。
假设溶液容积为V mL，那么碳酸钠的质量浓度等于碳酸钠的摩尔浓度n2乘以摩尔质量M。
需要注意的是，在进行测定前，必须进行准确的称量和稀释，以确保实验结果的准确性。
同时，温度、压力和pH值的变化可能会对测定结果产生影响，因此在实验过程中应尽量控制这些因素。
除了滴定法外，还可以利用红外光谱法、质谱法、原子吸收光谱法等进行氢氧化钠中碳酸钠的测定。
这些方法可以通过测量溶液中特定的光谱峰值或质谱峰值来确定碳酸钠的含量，具有高精度和快速的特点。
总结起来，氢氧化钠中碳酸钠的测定方法有多种选择，包括滴定法、红外光谱法、质谱法和原子吸收光谱法等。
碱液中氢氧化钠及碳酸钠含量的测定实验报告
碱液中氢氧化钠及碳酸钠含量的测定实验报告碱液中氢氧化钠及碳酸钠含量的测定实验报告一、引言在化学实验中，准确测定溶液中的物质含量是非常重要的。
本实验旨在通过酸碱滴定法，测定碱液中氢氧化钠（NaOH）及碳酸钠（Na2CO3）的含量。
酸碱滴定法是一种常用的定量分析方法，基于酸碱中和反应的化学原理进行测定。
二、实验原理本实验采用酸碱滴定法，通过滴定一定浓度的酸溶液来测定碱液中的氢氧化钠及碳酸钠含量。
滴定过程中，酸溶液与碱溶液发生中和反应，根据酸溶液的浓度和滴定过程中酸溶液用量的知识，可以计算出碱液中目标物质的含量。
三、实验步骤1. 实验前准备：准备好所需的实验器材，包括滴定管、容量瓶、酸溶液（已知浓度）、指示剂等。
2. 预处理样品：取一定量的碱液样品，加入适量的酸溶液进行预处理，使样品中的碱物质完全转化为酸物质。
3. 滴定过程：将预处理后的样品溶液倒入容量瓶中，加入适量的指示剂。
用滴定管滴加已知浓度的酸溶液，同时搅拌容器中的溶液，直到指示剂的颜色发生明显变化。
4. 记录滴定数据：记录滴定过程中酸溶液的用量，以及滴定终点的颜色变化。
5. 计算含量：根据滴定数据和酸溶液的浓度，计算出碱液中氢氧化钠及碳酸钠的含量。
四、实验结果与分析根据实验所得滴定数据和已知酸溶液的浓度，我们计算出了碱液中氢氧化钠及碳酸钠的含量。
根据滴定终点的颜色变化，可以确定滴定反应的终点，并由此计算出所需物质的含量。
五、实验讨论在本实验中，我们使用了酸碱滴定法来测定碱液中氢氧化钠及碳酸钠的含量。
酸碱滴定法是一种常用的定量分析方法，具有操作简便、准确度高的特点。
通过本实验，我们成功地测定了目标物质的含量，得到了较为准确的结果。
六、实验总结本实验通过酸碱滴定法，成功测定了碱液中氢氧化钠及碳酸钠的含量。
实验结果表明，酸碱滴定法是一种准确度较高的定量分析方法，可以满足实验需求。
通过本实验的实践，我们对酸碱滴定法的原理和操作方法有了更深入的了解，提高了实验技能。
工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量测定
NaOH HCl NaCl H2O
2HCl Na2CO3 2NaCl H 2O CO2
终点为橙红色，消耗HCl体积为V1
二、资讯
第二份加BaCl2,使Na2CO3转化为微溶BaCO3
Lo g o
Na2CO3 BaCl2 BaCO3 2NaCl Na2CO3 BaCl2 BaCO3 2NaCl
二、资讯
Lo g o
（二）工业氢氧化钠产品标准以及分析方法 标准
1、国家标准GB 209-1993 《工业用氢氧化钠》
2、GB/T 4348.1 工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含 量的测定 3、双指示剂法测定混合碱
二、资讯 （三）分析方法解读
1、酸碱指示剂变色原理
Lo g o
指示剂在溶液中存在离解平衡,由于指示剂的酸式与其共轭碱式结 构不同,因而颜色不同,当溶液酸度(pH值)变化到一定程度时,指示剂将 发生颜色改变,由颜色变化可判断溶液pH值变化情况.
学习情境一:
工业氢氧化钠的分析检验
任务一：工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量测定
一、情景描述
Lo g o
工业氢氧化钠是基本的化学原料在工业中，用途极广。用 于制造纸浆、肥皂、染料、人造丝、制铝、石油精制、棉 织品整理、煤焦油产物的提纯，以及食品加工、木材加工 及机械工业等方面。但是劣质片碱中的杂质不仅会影响使
2、变色范围
HnIn
H+ + 结构不同
Hn-1In-
酸
共轭碱
颜色不同
酸色 碱色
二、资讯
3、常见指示剂变色范围
甲基橙(pH变色范围3.1—4.4),
Lo g o
工业氢氧化钠GB209
2.5 允许差
平行测定结果的绝对值之差不超过下列值:
氢氧化钠(NaOH): 0.1%;
碳酸钠(Na2 C03)：0. 05%。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
搅拌下，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。记下滴定
所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1 ) 。
2.3. 3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 用单刻度吸量管移取50 mL试样溶液，注入250 mL三 角瓶中，加人10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示液，在磁 力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液滴定至暗红色为
终点。记下滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V2 ) 。
2.1 仪器
2.1. 1 单刻度吸量管:50 mL, A类; 2.1. 2 滴定管:50 mL，有0. 1 mL的分度值，A类; 2.1. 3 磁力搅拌器。 2.2 .1氢氧化钠测定原理
试样溶液中加人氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后
以酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。反应如下:
2.2.2碳酸钠含量的测定原理
试样溶液以澳甲酚绿一甲基红混合指示液为指示液， 用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸 钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。
2.3 分析步骤 2.3. 1试样溶液的制备
用称量瓶迅速称取固体氢氧化钠30 g士1g或液体氢氧化钠50
g士1g(精确至0. O1 g)，将已称取的样品置于已盛有约300 mL水 的1 000 mL容量瓶中，加水，溶解。冷却至室温，稀释至刻度， 摇匀。 2.3. 2氢氧化钠含量的测定 用单刻度吸量管移取50 mL试样溶液，注入250 mI.三角瓶中， 加10入 mL氯化钡溶液，加人2-3滴酚酞指示液，在磁力搅拌器
Hale Waihona Puke 2.4 结果计算2.4. 1 氢氧化钠含量以氢氧化钠(NaOH)质量分数二w1计，数值以 %表示，按式(1)计算：
工业氢氧化钠的分析方法
工业氢氧化钠的分析方法一：工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的联合测定1测定原理１．１氢氧化钠含量的测定原理：试样溶液中首先加入氯化钡，则碳酸钠转化成碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，反应如下：Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3 +2NaClNaOH +HCl = NaCl + H2O１．２碳酸钠含量的测定原理：试样溶液以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，则得氢氧化钠和碳酸钠含量的总和，再减去氢氧化钠的含量即得碳酸钠的含量。
2仪器和设备一般实验室仪器和磁力搅拌器。
3试剂和溶液本方法要求使用不含二氧化碳的蒸馏水或相当纯度的水。
3．1氯化钡（分析纯）：10%。
使用前以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液调至微红色。
3．2酚酞指示剂：1%乙醇溶液。
3．3甲基橙指示剂：0.1%。
3．4无水碳酸钠（基准试剂）。
3．5盐酸标准溶液（1M）：3．5．1配制：3．5．2 标定：称取1.6000克于280摄氏度灼烧至恒重的无水碳酸钠溶于50毫升水中，加2滴甲基橙指示剂，以盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色，加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定至橙色为终点。
同时做空白试验。
按下式计算盐酸标准溶液的摩尔浓度：Ｍ(HCl)= M0/{（V1-V0）*0.05299}式中：M0————无水碳酸钠基准试剂的质量(g)。
V1————滴定基准试剂所消耗的盐酸标准溶液体积(mL)。
V0————空白试验所消耗的盐酸标准溶液体积(mL)。
0.05299 ————碳酸钠的毫克当量数。
３．６试样溶液的制备：用已知重量的称量瓶，迅速称取固体氢氧化钠38.00克或液体氢氧化钠50.00克，转入1000毫升容量瓶中，完全溶解并冷却到室温后稀释到刻度，混匀备用。
４测定手续４．１氢氧化钠含量的测定：吸取已制备好比的试样溶液50.0毫升于250毫升具塞磨口锥形瓶中，加入20.0毫升氯化钡溶液，加入3滴酚酞指示剂，以盐酸标准溶液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。
工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
工、 食 品加工 等行业 ， 具 有较 高 的经济延 伸价值 。氢
氧化 钠 和碳酸 钠含量是 反映 工业用 氢氧化 钠产 品质
量 的主要 性能 指标 ， 所 以氢 氧化 钠 和碳 酸 钠含 量 的 测定 对氯 碱生 产至关重 要 。笔者参 考 了各 国氢 氧化 钠产 品 中氢氧化 钠 和碳 酸 钠 含量 的测定 标 准 ， 通 过 大量 试验 确定 了工业用 氢氧 化钠 中氢氧化 钠和碳 酸 钠含 量 的测 定方 法 ， 并 从 不 同方 面验 证 了方 法 的可
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｈｙ ｄ ｒ ｏ ｘ ｉ ｄｅ ａ ｎｄ ｓ ｏ ｄｉ ｕｍ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎａ ｔ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎｔ ｉ ｎ
ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ
（ 锦西化工研究院有限公 司， 辽宁 葫芦岛 １ ２ ５ ０ ０ ０ ）
［ 关键词］氢氧化钠 ； 碳 酸钠 ； 测定方法 ； 可行性 ［ 摘 要］参照各国氢氧化钠产品中氢氧化钠和碳酸钠含 量甘 勺 测定 标准 ， 通过大量试 验确定 了工业用氢 氧化 ［ 文献标志码 ］Ｂ ［ 文章编号 ］１ ０ ０ ８—１ ３ ３ Ｘ （ ２ ０ １ ３ ） ９－ ０ ０ ３ ８－ ０ ６ 钠 中氢氧化钠和碳酸钠含量 的测定方法 ， 并从不 同方面验证了方法的可行性 。 ［ 中图分类号］Ｔ Ｑ Ｏ １ ４
ｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈｅ ｄ．Ｉ ｔ ｓ ｆ ｅ ａ ｓ ｉ ｂｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｗａ ｓ ｖ ｅ ｒ ｉ ｉｅ ｆ ｄ ｉ ｎ ｍａ ｎ ｙ ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｓ ．
氢 氧化钠 是重 要 的基 本 化 工原 料 之 一 ， 广 泛 应
工业用氢氧化钠国标
工业用氢氧化钠国标（实用版）目录1.氢氧化钠的概述2.工业用氢氧化钠国家标准的意义3.工业用氢氧化钠的主要产品4.工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法5.工业用氢氧化钠的价格正文氢氧化钠，化学式为 NaOH，是一种强碱性化合物，常被用于工业生产中。
在我国，工业用氢氧化钠的生产和应用有着严格的国家标准，以确保其质量和安全。
一、氢氧化钠的概述氢氧化钠，也被称为烧碱、火碱或苛性钠，是一种常见的强碱性化学物质。
它在工业生产中有着广泛的应用，如用于制造肥皂、纸浆、纺织品等。
同时，氢氧化钠也是许多化学反应的常用试剂，如酸碱中和反应等。
二、工业用氢氧化钠国家标准的意义工业用氢氧化钠国家标准的制定，是为了保证产品质量，确保产品在使用过程中的安全。
标准中规定了工业用氢氧化钠的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存、安全等内容，是工业用氢氧化钠生产和应用的指南。
三、工业用氢氧化钠的主要产品重庆远诚化工有限公司是一家专业生产工业用氢氧化钠的企业，其主要产品包括片碱、纯碱、氯化钙、聚合氯化铝、氯化铵、次氯酸钠、聚丙烯酰胺、石灰、活性炭、硫酸铵、硫酸钠等。
这些产品广泛应用于化工、冶金、建筑、纺织、造纸等行业。
四、工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定，通常采用滴定法。
本标准等效采用 ISO 3196-1975《工业用氢氧化钠—碳酸盐含量测定—滴定法》。
本标准规定了工业用氢氧化钠中碳酸盐含量的测定方法，包括仪器和试剂的准备、采样、试验步骤等。
五、工业用氢氧化钠的价格工业用氢氧化钠的价格因生产厂家、地区、产品规格等因素而异。
一般来说，工业用氢氧化钠的价格在几千元到一万多元一吨之间。
具体价格需要咨询相关厂家或查阅行业报价。
综上所述，工业用氢氧化钠国家标准对于保证产品质量和安全有着重要的意义。
工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量检测
摘要:本文分别采用GB4348.1-2013中规定的氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法和双指示剂法对工业氢氧化钠品质进行分析。
通过实验测定得知用双指示剂法分析工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量，与其实际值相差悬殊，不准确；GB4348.1-2013法分析工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量与实际值相符；因此，建议采用GB4348.1-2013规定的氯化钡法进行分析。
关键词:工业氢氧化钠双指示剂法国标法0引言作为重要的基本化工原料，氢氧化钠在石油、化工、纺织等行业得到广泛的应用，具有较高的经济延伸价值。
氢氧化钠和碳酸钠含量作为主要性能指标，通常情况下可以反映工业用氢氧化钠产品的质量，所以，测定氢氧化钠和碳酸钠含量对氯碱生产具有重要的意义。
笔者利用国标规定方法———氯化钡法和双指示剂法对工业氢氧化钠产品中氢氧化钠和碳酸钠含量进行测定，并对实验结果进行分析。
1双指示剂法测定氢氧化钠和碳酸钠含量1.1测定原理利用盐酸滴定氢氧化钠和碳酸钠时，可用酚酞和甲基橙两种不同指示剂测定工业氢氧化钠中的氢氧化钠、碳酸钠含量，滴定过程中会出现两个终点，反应方程式为：NaOH+HCl→NaCl+H2O；Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl。
加入甲基橙指示剂，这时碳酸氢钠生成二氧化碳，反应的方程式为：NaHCO3+HCl→NaCl+H2O+CO2↓。
氢氧化钠和碳酸钠的含量可以根据两次消耗盐酸标准溶液的体积及盐酸标准溶液的浓度进行计算。
1.2试剂和仪器浓度为1mol/L的盐酸标准溶液，质量浓度为1g/L的甲基橙指示剂，质量浓度为10g/L的酚酞指示剂；1支酸式滴定管，1只1000mL的容量瓶，1支50mL的移液管，若干个三角瓶、称量瓶。
1.3测定步骤1.3.1盐酸标准溶液的标定。
①准确称取一定量基准物质（碳酸钠）0.2g（精确至0.0001g）于100mL锥形瓶中，然后加入50mL的去离子水进行加热溶解。
②将碳酸钠溶解后，加入8－10滴甲基红———溴甲酚绿指示剂，利用0.1mol/L的HCl溶液将溶液由绿色滴定成暗红色，在电炉上加热煮沸2min，除去其中的二氧化碳。
电位滴定法分别测定氢氧化钠和碳酸钠的含量
实验14 电位滴定法分别测定氢氧化钠和碳酸钠的含量1.实验目的①掌握电位滴定法的基本原理和确定滴定终点的方法；②了解氢离子选择性电极和氢离子选择性电极复合电极的构造；③掌握多元碱基混合碱分步滴定的有关规律；④学会用电位滴定法对混合碱中NaOH和含量的测定。
2.仪器和试剂ZD—2自动电位滴定仪，E—201—CpH复合电极0.1mol/LHCl标准溶液，由NaOH和组成的待测混合碱溶液3.实验原理①电位滴定法的基本原理是，将指示电极参比电极与待测溶液组成工作电池，用标准溶液滴定待测溶液，测定滴定过程中溶液电位的变化，用适当的数学方法，确定滴定终点。
电位滴定法确定滴定终点的方法，可以分为E-V曲线法、一阶微商法及二阶微商法，其中二阶微商法还可以分为作图法和计算法（线性内插法）。
在上述确定滴定终点的方法中，最常用的是二阶微商法的计算法。
②对酸碱电位滴定法而言，由于滴定过程中溶液的pH存在变化，通常可以用氢离子选择性电极作指示剂，饱和甘共电极（或银-氯化银电极）做参比电极，与待测溶液构成工作电池。
该电池电动势与待测溶液pH存在如下关系：③由于NaOH是强碱，的和分别为3.75和7.62，用HCl标准溶液滴定由NaOH与组成的混合碱溶液，可以出现两个滴定突越。
第一个突越对应的滴定终点记作，相应的滴定产物是NaOH与，第二个突跃对应的滴定终点记作，相应的滴定产物是。
分别求出混合碱溶液中NaOH与的含量：以上两个突跃对应的滴定终点，本实验用氢离子选择性复合电极测定溶液电位的变化，用二阶微商法的内插法测定滴定终点。
4.实验步骤①按仪器说明书调节仪器，将选择开关指向测定电位（或mV）处。
②吸取待测混合碱溶液10.00mL于100mL烧杯中，加约40mL蒸馏水。
③将电极浸入上述溶液，开动电磁搅拌器，调节至合适转速。
④按下读数按钮，通过仪器的控制阀加入适量的标准溶液，记下E—V数据；重复上述操作，直至出现第二个滴定突跃后的若干毫升。
DLT 425.2-1991工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定——滴定法
中华人民共和国电力行业标准DL 425.2—91工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定——滴定法中华人民共和国能源部1991-10-04批准 1992-04-01实施本标准适用于 GB 209《工业用氢氧化钠》中规定的各级工业用氢氧化钠。
1 方法概要1.1 氢氧化钠含量的测定试样溶液中先加入氯化钡，则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示 剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点，反应如下：Na CO BaCl BaCO NaCl 2323+→↓+2NaOH HCl NaCl H O 2+→+1.2 碳酸钠含量的测定以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。
测 得氢氧化钠与碳酸钠的总和，再减去氢氧化钠含量，即可算出碳酸钠含量。
2 试剂2.1 10%氯化钡(分析纯)溶液(m/V )。
2.2 1%酚酞乙醇溶液(m/V )。
2.3 0.1%甲基橙溶液(m/V )。
2.4 1 mol/L 盐酸(优级纯)标准溶液。
3 测定方法3.1 试样溶液的制备用已知质量的称量瓶，迅速称取固态氢氧化钠35±1g 或液态氢氧化钠50g(称 准至0.01g)，放入1000mL 容量瓶中，加二级试剂水溶解，冷却到室温后稀释至刻 度，摇匀。
3.2 氢氧化钠含量的测定吸取50.0mL 试样溶液(见3.1条)，注入250mL 锥形瓶中，加入20mL 氯化钡 溶液(见2.1条)，再加入2～3滴酚酞指示剂溶液(见2.2条)，充分摇匀，用1mol/L 盐酸标准溶液(见2.4条)滴定，溶液由红色变为无色为终点，记录所消耗 盐酸标准溶液的体积(V)。
3.3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定吸取50mL 试样溶液(见3.1条)，注入250mL 锥形瓶中，加2～3滴甲基橙指 示剂溶液(见2.3条)，充分摇匀，用1mol/L 盐酸标准溶液(见2.4条)滴定，溶液由 黄色变为橙色为终点，记录所消耗盐酸标准溶液体积(V 1)。
10实验6 烧碱中NaOH与Na2CO3含量分析
Na 2 CO 3 /g·L－1
绝对偏差 平均偏差 相对平均偏差 六．实验注意点 七．思考和讨论
课 堂 教 学 安 排
教 学 过 程 主 要 教 学 内 容 及 步 骤 【预复习检查】1.本实验的分析方法？对应的指示剂？ 2．本实验的滴定方式是什么？标准溶液是什么？测定的数据有哪些？ 3．V1、V2 应如何测量？V1 和 V2 的大小理论关系 实验 6 烧碱中 NaOH 和 Na2CO3 含量分析 一．实验目的 1．掌握双指示剂法测定混合碱中 NaOH 与 Na2CO3 含量操作 2．熟练容量瓶、移液管和酸式滴定管的操作 二．实验原理 第一化学计量点（酚酞红色褪去 pH=8.3） ： HCl+NaOH=NaCl+H2O V1 HCl + Na2CO3 ＝ NaCl + NaHCO3 第二化学计量点（甲基橙黄色变为橙色 pH=3.9） HCl + NaHCO3＝ NaCl + CO2 + H2O －V2 V1> V2 W(NaOH ) ρ (NaOH )
课题序号 授课课时 授课章节 名 称 使用教具
10 3
授 课 班 级 授 课 形 式
工业分析 0601
实验
实验 6 烧碱中 NaOH 和 Na2CO3 含量分析 仪器和药品（后附）
教学目的
1．掌握双指示剂法测定混合碱中 NaOH 与 Na2CO3 含量操作 2．熟练容量瓶、移液管和酸式滴定管的操作
教学重点
用双指示剂法测定混合碱的方法。
教学难点 更新、补 充、删节 内 容 课外作业
用双指示剂法测定混合碱的方法。
无
实验报告
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项目一工业氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠含量测定一、实验目的（1）掌握酸碱滴定的相关知识在工业氢氧化钠分析检验的应用。
（2）掌握工业氢氧化钠分析检验中各项技术指标的分析条件二.实验原理1 氢氧化钠含量测定的原理试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。
反应如下:Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaClNaOH+HCl→NaCl+H2O2 碳酸钠含量测定的原理试样溶液以溴甲酚绿一甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。
Na2CO3+2HCl→CO2+2NaCl+H2ONaOH+HCl→NaCl+H2O三.试剂仪器准备1、药品及试剂配制NaOH、无水Na2CO3、甲酚红、百里酚蓝、氯化钡、无水乙醇或95乙醇、溴甲酚绿、甲基红、酚酞[溴甲酚绿—甲基红混合指示剂配置]0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液配制：称取0.10g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml即可。
0.2%的甲基红乙醇溶液配制：称取0.20g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml即可。
将0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液与0.2%的甲基红乙醇溶液按3：1的体积比混合摇匀即得溴甲酚绿—甲基红混合指示剂。
甲酚红指示剂1份，0.1%百里酚蓝溶液3份混合即得甲酚红指示液取甲酚红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。
百里酚蓝指示剂：0.1g百里酚蓝溶于20mL乙醇中，加水至100mL。
酚酞指示剂（10g/L）[盐酸滴定液(1.000mol/L)][配制] 取盐酸90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀。
[试样配制]取36g 工业氢氧化钠固体，溶解于1L 容量瓶内，摇匀。
（或称取180g 试样，溶于500ml 容量瓶内，使用使稀释10倍即可）2、器皿250ml 锥形瓶、50ml 移液管、磁力搅拌器、酸式滴定管四、实验步骤1、盐酸标准滴定液的标定取干燥至恒重的无水碳酸钠约1.5g ，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
平行测定四次。
2、氢氧化钠含量的测定（改进方法）量取 5 0.0 0 m L 试祥溶液，注人250m L 具塞三角瓶中，加人10m L 氯化钡溶液，利用干滤法将溶液中BaCO 3滤除，加入2^-3滴甲酚红-百里酚蓝指示剂，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至微红色为终点。
记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V 1，平行测定三次。
3、氢氧化钠和碳酸钠含量的测定量取 50 .0 0 m L 试样溶液，注入250m L 具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至酒红色为终点。
记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V 2，平行测定三次。
五 数据处理1、盐酸标准滴定溶液标定对于盐酸标液要求平行测定四次，记录测定结果，自行设计记录表格。
注意数据记录中的有效数字保留。
根据公式（1-1）计算盐酸标准滴定溶液的浓度，计算相对标准偏差。
计算过程中可多保留一位有效数字，结果小数保留两位。
盐酸标准滴定液浓度计算公式：HCl HCl V CO Na M CO Na m c )21(1000)(3232⨯= （1-1） 其中：53)21(32=CO Na M 准确性要求：每人测定四次，测定结果的极差不大于0.15%；两人测定八次测定结果的极差不大于0.18%；相对标准偏差（RSD ）小于0.2%。
2、氧氧化钠质量百分含量测定按操作步骤平行测定2~3次，记录测定结果，自行设计记录表格。
根据公式（1-2）计算氢氧化钠质量百分含量及平均绝对偏差。
氢氧化钠质量百分含量计算公式:（1-2） 1w -氢氧化钠质量百分含量 /%c-盐酸标准溶液的实际浓度/mol/LV 1-测定氢氧化钠消耗的盐酸体积/ml0.04000-1ml 的盐酸（c=1.000mol/L ）相当于氢氧化钠的克数m- 样品质量准确性要求：平行测定2~3次，允许差小于或等于0.1%。
3、碳酸钠质量百分含量计算公式按操作步骤平行测定2~3次，记录测定结果，自行设计记录表格。
根据公式（1-3）计算碳酸钠质量百分含量及平均绝对偏差。
（1-3） 2w -碳酸钠百分含量 /%m - 样品质量c -盐酸标准溶液的实际浓度1V -测定氢氧化钠消耗的盐酸体积2V -测定氢氧化钠及碳酸钠消耗的盐酸体积0.05299-1ml 的盐酸（c=1.000mol/L ）相当于碳酸钠的克数准确性要求：平行测定2~3次，允许差小于或等于0.05%。
六、 问题与讨论1、论述碳酸钠含量测定的改进方法2、碳酸钠含量测定中为什么选用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂？3、含量测定中在磁力搅拌的条件下进行滴定，解释原因。
七、 注意事项1、有效数字的保留:1）偏差及RSD 均保留1位或2为有效数字；2）有效数字修约要一步完成，不可逐次修约。
%10050100004000.011⨯⨯⨯=m cV w 10005005299.0)((%)122⨯⨯-=m V V c w3）测定数据的可靠性由允许差（即最大相对偏差）进行判断，一般在0.2~0.3%范围内合格。
4）使用仪器保留位数：用万分之一的天平，记为0.1350g, 移液管及滴定管数据记录：小数点保留两位；PH计精度为0.01PH单位，记为6.10；分光光度计精度为：0.00X单位，记录为0.123; 电位计测定精度为0.0001V。
5）正确保留有效数据：含量>=10%，保留4位有效数字；含量在1~10%，保留3位有效数字；含量小于1%，保留2位有效数字。
标准溶液浓度为4位有效数字。
项目二、碘量法测定水中溶解氧含量溶解氧指溶解于水中的分子态氧，即水中的O 2，以Do 表示。
溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。
溶解氧的大小，反映出水体受污染，特别是有机物污染的程度。
它是水体污染程度的重要指标，也是衡量水质的综合指标。
在废水处理过程中，溶解氧是重要的控制指标。
测定水中溶解氧采用碘量法及其修正法和膜电极法。
清洁水可直接采用碘量法测定。
水中有颜色、氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定，大部分受污染的地面水及工业废水，必须采用修正的碘量法或膜电极法测定。
一、原理向水样中加入MnSO 4和碱性KI 溶液，水中溶解氧将Mn 2+氧化为四价锰沉淀，使水样固定（以上操作在采样现场进行），反应式为：2424Mn(OH)SO Na 2NaOH MnSO +→+↓→+222MnO(OH)2O Mn(OH)（棕色沉淀）固定后的水样运到实验室后，向水样中加浓硫酸，使沉淀溶解，四价锰将-I 氧化为游离碘，以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的碘。
反应式为： O 3H )Mn(SO SO 2H MnO(OH)224422+→+242424I SO K MnSO 2KI )Mn(SO ++→+2NaI O S Na I O S 2Na 6422322+→+二、仪器及试剂及配制方法仪器： 溶解氧瓶（250mL ）、锥形瓶（250mL ）、酸式滴定管（25mL ）、移液管（50mL ）、 吸球。
试剂：1）硫酸锰溶液：称取480g 硫酸锰（MnSO 4.4H 2O ）溶于水，用水稀释至1000Ml 。
此溶液加酸化过的碘化钾溶液中，与淀粉不得产生蓝色。
2）碱性碘化钾溶液：称取500g 氢氧化钠溶解于300~400ml 水中，另称取150g 碘化钾溶于200ml 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000Ml 。
如有沉淀，放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞赛紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不呈蓝色。
3）（1+5）硫酸4）1%淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲洗至100ml 。
冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。
5）0.02500mol/L 重铬酸钾（722O Cr K 61）标准溶液：称取于105~110℃烘干2h 并冷却的重铬酸钾1.2258g ，溶于水中，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6）硫代硫酸钠溶液(0.025mol/L)：称取6.2g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3.5H 2O ）溶于煮沸冷水中，加入0.2g 碳酸钠，用水稀释至1000mL ，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。
标定：于250ml 碘量瓶中，加入100ml 水和1g 碘化钾，加入10.00ml 的0.025mol/L 重铬酸钾（1/6K 2Cr2O7）标准溶液，5ml(1+5)的H 2SO 4溶液，密塞，摇匀。
于暗处静置5min 后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1Ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色褪去为止，记录用量。
Vc 0250.000.10⨯=式中： c —硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L ） 三、实验步骤取样：用水样冲洗溶解氧瓶后，将胶皮软管一端与水龙头相连，另一端直接插入溶解氧瓶底部，打开水龙头，注入水样至瓶口溢流10min 左右，迅速盖上瓶塞，取样时不能使采集的水样与空气接触，水流不应过大，严禁气泡产生，否则重取。
固定：在现场取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1mL 插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
另取一只移液管，按上述操作在水样中加入2mL 碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，生成的棕色沉淀至溶解氧瓶中部时，将瓶颠倒振摇，使之充分摇匀。
此时水样中的氧被固定成MnO(OH)2。
酸化：在水样中加入2mL 浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没全溶解可再加少量的浓酸），此时溶液中有I 2产生，将瓶在阴暗处放分钟，使I 2全部析出。
测定: 取50ml 水样于锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时(溶液变为淡黄色)加入2ml 淀粉指示剂（10g/L ）， 用硫代硫酸钠滴定至溶液蓝色消失，记录硫代硫酸钠体积。
平行测定3次。
四、计算溶解氧（O 2, mg/L ）=10010008.⨯⨯V M 式中：M —硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L ）V — 消耗的硫代硫酸钠溶液体积（mL ）。