实验三-从废电池回收锌皮制取七水硫酸锌

从废电池回收锌皮制取七水硫酸锌

一、实验目的：

1、掌握制备ZnSO4·7H2O的原理。

2、熟练掌握过滤、洗涤、蒸发、结晶等基本操作。

二、实验原理：

稀H2SO4与锌皮反应得到ZnSO4.

Zn + H2SO4 (稀)= ZnSO4 + H2↑

锌皮中的杂质铁也同时溶解生成Fe2+

Fe + H2SO4(稀)= FeSO4 + H2↑

用HNO3将Fe2+氧化为Fe3+。

3Fe2+ + NO3- + 4H+ = 3 Fe3+ + 2H2O + NO↑

用NaOH将溶液pH值调至8，使Zn2+、Fe3+沉淀为相应的氢氧化物。

Zn2+ + 2OH- = Zn(OH)2↓

Fe3+ + 3OH- = Fe(OH)3↓

洗涤沉淀至无Cl-。

用稀H2SO4溶解Zn(OH)2,控制pH=4,这时Fe(OH)3不溶解。反应式为

Zn(OH)2+ H2SO4 = ZnSO4+ 2H2O

过滤除去Fe(OH)3。将滤液蒸发，结晶得到ZnSO4·7H2O。

三、仪器和药品：

仪器：过滤抽滤装置比色管水浴蒸发皿

药品：2.0mol/L H2SO4 3.0mol.L HNO3 3.0mol/L HCl 3.0mol/LNaOH 0.5mol/L KCNS 饱和FeSO4苯pH试纸废电池锌皮 0.1mol/L AgNO3。

四、操作步骤：

1、废锌皮的处理及溶解

废电池的锌皮上常粘有ZnCl2、NH4Cl、MnO2及沥青、石蜡等。在用醋酸溶解前，在水中煮沸30分钟，再刷洗，以除去上述杂质。

称取7g处理过的干净锌皮，剪碎，放入250mL烧杯中，加入60mL2mol/LH2SO4,微微加热使反应进行。反应开始后停止加热，放置过夜。过滤，得到滤液。将滤纸上的不溶物干燥后称重，计算实际溶解锌的克

数。

2、Zn(OH)2的生成和洗涤

将上面滤液移入500mL烧杯中，加热，加浓HNO3 3滴，搅拌，使Fe2+被氧化成Fe3+。稍冷，逐滴加入3mol/L的NaOH溶液，并不断搅拌，直至pH为8，使Zn2+沉淀完全。加100mL蒸馏水，搅匀，进行抽滤，再用蒸馏水洗涤沉淀，至洗涤液中不含有Cl-为止。弃去滤液。

3、溶解Zn(OH)2及除去铁杂质

将洗净的Zn(OH)2沉淀放入一洗净的烧杯中，逐滴加入2mol/LH2SO4,并加热搅拌，控制pH为4。加热煮沸使Fe3+完全水解为Fe（OH）3沉淀，趁热过滤。用10-15mL蒸馏水洗涤沉淀，将洗涤液并入滤液，弃去沉淀。

4、蒸发结晶

将上面除去Fe2+的滤液移入一蒸发皿中，加入几滴2mol/L的H2SO4，使pH为2。在水浴上浓缩至液面出现晶膜。自然冷却后抽滤，晾干，称重，计算产率。

产品检验：

检验所得ZnSO4·7H2O产品是否符合试剂三级品要求。

称取1.0gZnSO4·7H2O(三级)，溶于12mL蒸馏水中，均分装在三个25mL的比色管中。比色管编号（1）。

称取1.0g上述制得ZnSO4·7H2O(三级)，溶于12mL蒸馏水中，均分装在三个25mL的比色管中。比色管编号（2）。

1、Cl-的检验

在上面两组比色管中各取一支，各加入2滴0.1mol/LAgNO3和1滴HNO3用蒸馏水稀释25mL刻度，摇匀，进行比较。

2、Fe3+的检验

在上面两组比色管中各取1支，各加入3滴3mol/L的HCl和2滴KCNS溶液，都用蒸馏水稀释至25mL 刻度，摇匀，进行比较。

3、NO3-的检验

在上面两组各剩下的一支比色管中各加入2mL饱和FeSO4溶液，斜持比色管，沿管壁慢慢滴入2mL浓H2SO4,比较形成的棕色环。

根据上面三次比较结果，评定你的产品的Cl-、Fe3+、NO3-的含量是否达到三级试剂标准。

五、数据记录及处理

六、思考与讨论