工业分析__济南大学(2)--工业分析A卷答案

3 评分按照知识点：公式、结果分别为 4 分、2 分。 已知某煤烟的 Mad=2.0%，Vad=10.00%，Aad=25.00%，试计算：Fcad。
答： Fcad = 100%- Vad - Aad -Mad = 100%-10.00%-25.00%-2.0% = 63%。
4 煤气中主要含有 CnHm，CO2，O2，CO，CH4，H2，N2 等气体，根据吸收剂的性质，分 析煤气时，请列出吸收剂的吸收顺序。
二氧化硅的测定
吸取25.00mL试验溶液，放人250～300mL塑料杯中，加入8 mL硝酸，搅拌，冷却至 30℃以下。加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加 2g氯化钾及10mL氟化 钾溶液（150g/L），仔细搅拌(如氯化钾析出量不够，应再补充加入)，放置15～20min。用 中速滤纸过滤，用氯化钾溶液(50g/L)洗涤塑料杯及沉淀3次。将滤纸连同沉淀取下，置于原 塑料杯中，沿杯壁加入 l0mL30℃以下的50g/L氯化钾-乙醇溶液及 lmL酚酞指示剂溶液 (10g/L)，用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯 壁直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水(煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)， 用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
5
氧化钙的质量分数按下式计算:
(CaO) TCaO /EDTA V1 10 m 1000mg/g
氧化镁的测定(EDTA配位滴定法) 一氧化锰含量在0.5%以下
吸取25.00mL试验溶液，放入400mL烧杯中，加入15mL氟化钾溶液(20g/L)，搅拌并放 置2min以上，用水稀释至约200mL。加入lmL100g/L酒石酸钾钠溶液，加5mL(1十2)三乙醇 胺，搅拌，然后加入25mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH10)及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示 剂，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时缓慢滴定至纯蓝色。
2K++H2SiO3+6F-+4H+=K2SiF6+3H2O 用沸水将 K2SiF6 水解：K2SiF6+3H2O（沸水）=2KF+ H2SiO3+4HF 用 NaOH 标液滴定产生的 HF 。
计算式：
SiO2
1 4
(cV
)
NaOH
M
SiO
2
mS
6 带硅滴钙时，硅的存在会带来什么影响？如何消除？ 评分按照知识点：过程反应式、消除方法分别为 3 分。 答：由于 H2SiO3 的存在，在 pH > 12 时会产生白色 CaSiO3，使终点无法确定。为了消除 H2SiO3 对 Ca2+的干扰，用氟硅酸酸钾解蔽法， 即在酸性液中加入 KF，使 H2SiO3 生成 H2SiF6：
如果满足 ΔlgK≥ 5，混合离子即可以通过控制酸度进行分不滴定，从提供的 lgK 可以 看出，FeY 的 lgK 值与其他三个种最大的 AlY：ΔlgK=25.1-16.3 =8.8 > 5； AlY 的 lgK 值与 CaY：ΔlgK=16.3 – 10.69 =5.61 > 5， CaY 的 lgK 值与 MgY：ΔlgK=10.69-8.70 =1.99 << 5， 由此可以看出，测定可以控制酸度测定铁，而共存的铝钙镁不影响。在测定完铁的溶液中 控制酸度滴定铝，钙镁不影响。但是由于钙镁的 EDTA 配合物 ΔlgK 差距只有 1.99，无法控 制酸度进行测定，且铁铝对它们的测定也产生影响，因此可以加入三乙醇胺掩蔽铁铝，对 钙镁而言，在 pH10 左右测定钙镁合量，在 pH13 以上测定钙量，差减获得钙的含量。 粘土分析方案 熔样
济南大学 20** ~ 20**学年第*学期 工业分析试卷评分标准及参考答案（A 卷）
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专 业 班级 ：
考试 时 间 ：
一、基本概念与理论 (每空 1 分，共 20 分)
评分按照每空 1 分来判断得分。 1 破碎，过筛，混匀，缩分。 2 直径的平方，mQkd2 。 3 SiO2 含量与碱性氧化物含量之比。 4 银，铂，耐高温塑料或者聚四氟乙烯器皿或者铂金 5 酸性，三乙醇胺。 6 Cu-EDTA、PAN，苦杏仁酸。 7. 钙黄绿素、甲基百里香酚兰、酚酞； 红；绿。 8 Na2CO3 与 MgO，1 + 2 ，煤中硫的含量测定。
评分按照知识点：每个基本要点为 0.5 分。 答：（1） KOH 溶液 吸收 CO2；（2）饱和 Br2 水 吸收 CmHn ； （3） 邻苯三酚 吸收 O2 ；（4） 亚铜的氨溶液 吸收 CO 后再用燃烧法测定 CH4 和 H2 剩余的气体为 N2 。
5 试述氟硅酸钾容量法测定 SiO2 的方法原理，写出反应方程式，计算式。 评分按照知识点：过程、反应式、计算式分别为 2 分。 答：试样经 NaOH 熔 SiO2 转为 NaSiO3，在强酸介质中在过量 K+、F-的存在下生成 K2SiF
称取约 0.5g 试样，精确至 0.0001g，置于银坩埚中，加入 7～ 8g 氢氧化钠，在 650～700℃的高温下熔融 20min。取出冷却，将坩埚放入已盛有 100mL 近 沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用 水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入 25～30mL 盐酸，再加入 lmL 硝酸。用热盐酸(1 十 5) 洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇 匀。
CaCO3 CaCO3
cCaCO3
m MV
cEDTA
(cV )CaCO3 VEDTA
0.6006 103 100.1 250
25.00
40.00
0.01500mol/L
TCa/EDTA=0.01500×56.08=0.8412mg/mL
TFe2O3/EDTA
1 2
c
EDTA
M Fe2O3
1 2
0.01500
（3）作为已知试样用以发展新的测量技术和新的仪器。当采用不同方法或不同仪器进 行测量时，标准物质帮助我们判断测量结果的可靠程度。
（4）在仲裁分析和进行实验室质量考核中经常采用标准物质作为评价标准。 （5）采用标准试样消除基体效应。解决基体效应最好的办法是采用标准试样作为分析 测试的标准。对基体效应明显的待测试样，在组成和性质上与标准试样越接近，测定结果 越准确。这是基准试剂所不及的。
Mn(OH)4+2KI+2H2SO4=MnSO4+I2+K2SO4+4H2O 用 Na2S2O3 标液滴定 I2：
Na2S2O3+ I2= Na2S4O6+2NaI
三、 测定与计算 (10 分)
称取高纯 CaCO3 0.6006 g 加 HCl 溶解后，移入 250mL 容量瓶中，分取 25.00 mL 标定 所配 EDTA 溶液，消耗 VEDTA = 40.00 mL：称取水泥生料试样 0.5000g，溶解后定溶于 250 mL 容量瓶中，取 25.00mL 试液用 EDTA 标准溶液滴定铁消耗 VEDTA=1.00 mL；取 25.00mL 试液用 EDTA 标准溶液滴定钙消耗 VEDTA=25.00mL，计算：
2
H2SiO3+6H-+6F-=H2SiF6+3H2O 将溶液稀释碱化，H2SiF6 与 OH-作用游离出新生态的 H2SiO3：
H2SiF6+6OH-=H2SiO3+6F-+3H2O α 型 H2SiO3 与 Ca2+形成 CaSiO3 的速度缓慢，而可以准确滴定 Ca2+。
7 简述水中溶解氧测定的方法原理，写出反应方程式。
评分按照知识点：过程反应式、方法分别为 3 分。 答：Mn2+在碱性溶液中生成 Mn(OH)2：
MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2↓ 水中的溶解氧立即将 Mn(OH)2↓氧化为 Mn(OH)4↓：
2 Mn(OH)2+O2+2H2O= Mn(OH)4 加酸 Mn(OH)4 溶解，氧化 I-为 I2：
二、 分析与解释 (每题 6 分，共 42 分)
要求对主要现象和理论作出分析、判断。
1 工业分析的任务及作用是什么，举例说明。 评分按照知识点：任务、作用、 事例分别为 2 分。
答：工业分析的任务是研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、最终产品、副产品以及生 产过程中各种废物的组成的分析检验方法。
试样中氧化镁的质量分数按下式计算:
(MgO)
TMgO/EDTA (V2 V1) m 1000mg/g
10
三氧化二铁的测定(EDTA配位滴定法) 吸取25mL试验溶液，放入300mL的烧杯中，用水稀释至约100mL。用氨水(1十1)和
盐酸(1+1)调整溶液pH至1.8～2.0 。将溶液加热至约70℃，加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示 剂溶液，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液 缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液温度应在60℃ 左右）。
4
四、 设计方案与论述 (28 分)
1 (18 分)请设计水泥粘土中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、三氧化二铝的分析 方案（要说明基本原理，并标明分解样品方法、酸度、指示剂、掩蔽剂及作用、标准滴定溶液、 含量计算公式等，已知已知 Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等 lg K 分别 25.1，16.3，10.69，8.7 ）。 评分标准：理论分析为 3 分，二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、三氧化二铝的分析方 案分别为 3 分。要求：可以以文字形式也可以采用图表形式。 首先从理论上进行分析：
(1) cEDTA (2)TCaO/ EDTA， TFe2O3/ EDTA (3) ωCaO ；(4) Fe2O3
( M CaCO3=100.1 、M CaO=56.08、 M Fe2O3 159.7 ) (10 分)
评分标准：每个知识点分别为 2.5 分，公式 1.5 分，结果 1 分。
解：
c V c V EDTA EDTA
1
答：所谓标准物质是具有一种或多种充分证实了的特性，用来校正测量器具、评定测量方 法或给材料定值的物质或材料。
标准物质在工业分析中的作用
（1）作为参照物质，检验测定结果的可靠性。标准物质与试样进行平行分析，比较测 定值与标准值之间的差异，是检验结果可靠性的最好方法之一。
(2) 标准物质用于定标仪器或标定标准滴定溶液(基准试剂还可直接法配制标准滴定溶 液，即基准溶液)。仪器在使用前或使用中，须用标准物质定标或制作校正曲线，才能给出 正确的分析结果。
通过工业分析能评定原料和产品的质量，检查工艺过程是否正常 。从而能够及时地、正 确地指导生产，并能量经济合理的使用原料、燃料，及时发现、消除生产的缺陷，减少废品 提高产品质量。
如水泥生产。
2 何谓标准物质，试述其在工业分析中的作用。 评分按照知识点：定义及每一个知识点分别为 1 分。或者主要作用表达正确。
159.7
1.198mg/mL
CaO
0.8412 40.00 0.5000 1000 25 /
250
0.4206
42.06%
Fe2O3
T V Fe2O3/EDTA
EDTA
m
1000
1 10
Hale Waihona Puke Baidu
1.198 1.00
0.5000
1000
1 10
0.0240 2.40%
3
答：cEDTA=0.01500 mol/L， TCaO/ EDTA 为 1.198mg/mL，CaO、Fe2O3 的含量分别为 42.06%和 2.40%。
二氧化硅的质量分数按下式计算:
(SiO
2
)
TSiO2/NaOH V 5 m 1000mg/g
氧化钙的测定 吸取25.00mL试验溶液，放入400mL烧杯中，加入15mL氟化钾溶液(20g/L)，搅拌并放置 2min以上，然后用水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺(1十2)及适量的钙黄绿素—甲基百 里香酚蓝—酚酞（ CMP）混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液 (200g/L)，至出现绿色 荧光后再过量5～8mL，此时溶液在pH13以上，用0.0l5mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿 色荧光消失，并呈现红色。
三氧化二铁的质量分数按下式计算：
(
F2 Oe3)
T V Fe2O3/EDTA m 1000m
10 g/
g
三氧化二铝的测定 三氧化二铝—EDTA直接滴定法
将 在 滴 定 铁 后 的 溶 液 用 水 稀 释 至 约 200mL ， 加 1 ～ 2 滴 2g/L 溴 酚 蓝 指 示 剂 ， 滴 加 氨 水 （1+2）至溶液出现蓝紫色，在滴加盐酸（1+2）至黄色，加入15mLpH3.0的乙酸—乙酸钠 缓冲溶液，加热至微沸并保持1min，加入10滴EDTA—铜溶液及2～3滴PAN指示剂溶液 ( 2g/L)，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定直至溶液经煮 沸后红色不再出现，呈稳定的亮黄色为止。