柑橘果皮中天然产物的提取和评价

柑橘果皮中天然产物的提取和评价

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柑橘果皮中天然产物的提取和评价

一、实验目的：

1.了解柑橘果皮中的天然产物组份都有哪些；

2.了解果胶的性质和提取原理；

3.掌握果胶的提取工艺；

4.学习果胶的检验方法和果酱的制备方法。

二、实验原理：

果胶广泛存在于水果和蔬菜中。例如苹果(以湿品计)中含量为0.7-1.5%，蔬菜中则以南瓜中含量最多，含7％-17％。其主要用途是用作酸性食品的胶凝剂。目前果酱、果子冻、桔子果冻仍然是世界上果胶的主要产品。但随着果胶在了业上作为胶凝剂、增调剂以及保护胶体等用途的发展，用以制果酱的果胶的百分数必然减少。

果胶是一种每个分子含有几百到几干个结构单元的线性多糖，平均分子量大约在50000-180000之间，其基本结构是以α—l，4苷链结合的聚半乳糖醛酸，在聚半乳糖醛酸中，部分羧基被甲醇酯化，剩余的部分与钾、钠或铵等离子结合。高甲氧基化果胶分子的部分链节如下：

在果蔬中果胶多数以原果胶存在。原果胶中，聚半乳糖醛酸可被甲基部分地酯化，

并且以金属离子桥(特别是钙离子)与多聚半乳糖醛酸分子残基上的游离羧基相连结。其

结构为：

原果胶不溶于水，用酸水解时这种金属离子桥(离子键)被破坏，即得到可溶性果胶。

再进行纯化和干燥即为商品果胶。

果皮中含大量的功能性物质，如香精油、果胶、类胡萝卜素、橙皮苷、柠檬素等等。

果胶是一组聚半乳糖醛酸，是由半乳糖醛酸组成的多糖混合物，它含有许多甲基化的果胶酸。天然果胶是以原果胶，果胶，果胶酸的形态广泛分布于植物的果实、根、茎、叶中的多糖类高分子化合物，是细胞壁的一种组成成分，伴随纤维素而存在。它具有水溶性，工业上即可分离，其分子量约5万一30万。在适宜条件下其溶液能形成凝胶和部分发生甲氧基化（甲酯化，也就是形成甲醇酯），其主要成分是部分甲酯化的a(l,4)一D一聚半乳糖醛酸。

在可食的植物中，有许多蔬菜、水果含有果胶。柑橘、柠檬、柚子等果皮中约含30％果胶，是果胶的最丰富来源。柑桔为芸香科柑桔属，其产量居于水果之首。而柑桔皮约占柑桔果重的20％，其中果胶含量约为30％。目前，柑桔皮除少量药用外，大从柑桔皮中提取的果胶不仅是对柑桔皮的“废物利用”，可解决废物处理问题，还可提高柑桔生产加工的经济效益，是柑桔综合利用的很好途径。

果胶的提取主要采用传统的无机酸提取法（酸法萃取）。该法的原理是是利用果胶在稀酸溶液中能水解，将果皮中的原果胶质水解为溶性果胶，从而使果胶转到水相中，生成可溶于水的果胶。然后在分离出果胶。提取液经过滤或离心分离后,得到的是粗果胶液,还需进一步纯化沉淀,本实验采用醇沉淀法。其基本原理是利用果胶不溶于醇类有机溶剂的特点，将大量的醇加入到果胶的水溶液中，形成醇—水混合溶剂将果胶沉淀出来，一般将果胶提取液进行浓缩，再添加60 %的异丙醇或乙醇，使果胶沉淀,然后离心得到果胶沉淀物，用更高些浓度的异丙醇或乙醇洗涤沉淀数次，再进行干燥、粉碎即可。

三、主要仪器试剂：

烧杯（100、250ml），电炉，纱布，电子天平，锥形瓶，胶头滴管，石棉网，PH试纸，玻璃棒，温度计，恒温水浴锅，蒸发皿，表面皿，洗瓶

柑橘皮，0.1mol/L HCL溶液，1%氨水，95%乙醇果冻柠檬酸柠檬酸钠蜂蜜白砂糖

四、实验步骤：

1.原材料预处理

称取新鲜柑橘皮39.91g用水漂洗干净后，于250ml烧杯中加水约120ml，加热到90℃②，保持10分钟。取出用水冲洗后切成尺寸约1cm大小的颗粒，在250ml烧杯中用50～60℃的热水漂洗，漂洗十次左右，直至漂洗水为白色，果皮无异味为止。

2.酸法萃取

将洗净的果皮放入锥形瓶中，加水50～60ml，加0.01mol/L的HCL调节PH值在2.0～2.5之间（用玻璃棒沾取少量溶液滴于PH试纸上，与比色卡对比）。用保鲜膜封口④后放入恒温水浴箱（温度设置为90℃左右），提取1h。隔一段时间测量PH值，并及时补充水分和盐酸。趁热用四层纱布过滤。

3.酒精沉淀

溶液冷却后，用1%稀氨水调PH 3～4，在不断搅拌下加入95%乙醇，按果胶:乙醇=1:1.3（体积比）的量加入，使混合液中酒精浓度达50%～60%，然后静置15min,让果胶沉淀完全。用四层纱布滤取果胶，酒精废液回收。

4.干燥

将果胶置于表面皿上，用恒温水浴箱干燥，称重，计算产量。

5.色素提取

称取柑橘皮5.24g，清洗剪碎后放入锥形瓶中，在90°C水浴中加热10min后，加20ml乙醇，用保鲜膜封口，50～60℃恒温水域1h。将溶液抽滤，滤液置于蒸发皿中，于恒温水浴箱内蒸至含少量水分备用。

6.制作果胶软糖

在小烧杯中加入5g白砂糖，0.1g柠檬酸，0.1g柠檬酸钠在水浴锅上加热至固体颗粒完全溶化，加入一小勺蜂蜜，加热至沸腾后加入适量的果胶，至果胶完全溶解后，冷却一段时间，倒入果冻盒中静置并用保鲜膜密封。

五、数据处理：

称重后得到果胶3.94g

产品描述：浅黄色弹性透明固体

按照配方1计算得到制作果胶软糖所需原料的质量如下表：

柠檬酸/g 柠檬酸钠/g 砂糖/g

0.08 0.11 7.51

果胶产率： 3.94/39.91×100%=9.87%

六、实验小结：

1.用清水处理柑橘皮主要是为了除去泥土杂质和施用的农药化肥等。

2.加热柑橘皮的目的是灭酶，以防果胶发生酶解。

3.漂洗的目的主要是除去色素等，以免影响果胶的色泽和质量。为了提高漂洗的效

率和效果，将果皮颗粒转裹在四层纱布里漂洗，每次漂洗都要挤压干再在进行下一次漂洗。

4.保鲜膜封口是为了防止加热造成水分和盐酸的挥发，进而引起PH值的变化。

5. pH太小时，可以使提取时间缩短，但破坏了果胶的结构且过滤时易随溶液而滤掉，

使产品的收率降低，同时也使果胶色泽加深，pH 值不断增大，提取液中果胶的含量也随之增高，而pH过大时，又因反应条件过于缓和，提取时间将会延长，导致果胶不稳定，容易分解成果胶酸，使产率下降。

七、思考与讨论：

产率低的原因可能是：

1.在酸法萃取的步骤中，加水偏少，未能使全部果胶溶解出来。

2.PH调节耗时较长，有可能在PH偏大的情况下就开始提取。

3.过滤的时候未过滤完全，在残渣中残留部分果胶，使产率较低。

4.实验所用柑橘成熟后保存时间过长，部分果胶已经分解。

5.在将果胶蒸干的过程中，部分果胶粘在表面皿壁上。

八、实验分工

王静：原材料处理—漂洗；纱布过滤；酒精沉淀；色素提取—恒温水域提取；色素提取—抽滤；加热，加入蜂蜜；洗刷仪器。

杨兴兴：将橘皮切成尺寸约1cm大小的颗粒；水域加热，调节PH；纱布过滤；色素提取—恒温水域提取；称取白砂糖，柠檬酸，柠檬酸钠；洗刷仪器。

王鹏飞：称取橘皮；将橘皮切成尺寸约1cm大小的颗粒；干燥，称重；色素提取—水域加热；洗刷仪器。

产品图片：