第4章习题课-电子衍射花样标定

2020/4/10
相 位 衬 度 光 路 图
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衍射衬度(振幅衬度)
物面波φ0(r)
衍射波Q(g) Q(g)=Fφ0(r)
像面波φ(r) φ(r)=φ(r) =F-1[Q(g)]
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相位衬度原理
1. 电子束通过试样，相 位受到晶体势场的调制， 在试样下表面处得到带有 晶体结构信息的物面波 φ0(r).
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衍射衬度的形成
衍射衬度通常是 单束成像衬度. 成像时用透射束 或者用衍射束.
图中用透射束成像
衍射衬度 2020/4/10
明场像和中心暗场像
衍射束 透射束
像面
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衍射束
从衍射图上看衍射束
明场像
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中心暗场像
明场像、 暗场像、 中心暗场像
明场像: 用透射束成像. 暗场像: 用单束衍射束成像 中心暗场像: 用束倾斜装置把衍射束调到 主轴上成像.使成像的衍射束通过电镜中轴 ，以减小球差，获得较高质量的图象。
ex i(o ) p ]e [x i(2 ) p ]e [x i(4 ) p ]e [x i(6 ) p ] [ 1 ex i( 1 )p ]e [x i(3 ) p ]e [x i(5 ) p ]e [x i(7 ) p ] [ 1
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N
F(hk ) l fjex2 pi(h [ jxkjylzj)] j1
R
3
花样为正六边形。测得基本 特征平行四边形的
R2
R1＝R2＝ R3＝ 12.0mm，
R4＝20.8mm
已知相机常数为21.5mmAo. 问题：1.标定衍射花样
2.计算出该物质的晶胞参数。
7. 从Al的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别 为 R1＝4.5mm；R2＝5.25mm； R3＝7.25mm；R4＝8.5mm 求相机常数K 。
相位衬度像的种类
原子像：像点与原子柱的投影对应，可以用原子
分布进行解释。
结构像：像点与原子团或原子围成的通道对应，
可以用结构进行直接解释。
晶格条纹像：像点与晶面间距对应，与原子排列
无关。
高分辨像：分辨率很高的像。
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Al-Mn合金中韧位错
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Al 合 金 中 的 析 出 相
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[011]γ
022γ 111γ
-111γ 000
1 1 1 1 11
0 2 20 2 2 0 -2 2
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复合斑点
[011]γ
[001- ]α
022γ
1- 11γ 011 // 001
111γ
110α
000
020α
1-10α
011 // 001
111
//
110
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倒易点阵中一个点代表着正空间中的一组平 行晶面
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四. 电子衍射基本公式
RdL
单位： mm Å 或者 mm nm
mm Å mm nm
R：照相底板上中心斑点到衍射斑点的距离。 d：衍射晶面间距。 L：样品到底板的距离。通常叫相机长度。
λ: 入射电子波长 。
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相机常数 K
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正交晶系
[2 0 -1]
000 -11-2 020 -1-1-2
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h1 k1 l1 h1 k1 l1
h2 k2 l2 h2 k2 l2
uv w
0 2 0 0 20
1 1 2 1 12 4 0 -2
例2. Mg2SiO4 a=4.67, b=10.2, c=5.99
k = 2.15mm.nm
Ri di
4.3 5 8.8 2.44 8.8 2.44 10.5 2.05
80o 25o
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di hkl
0.5 020 0.244 112 0.244 112 0.205 132
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位错的明场像和暗场像
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奥氏体不锈钢中孪晶
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三、相位衬度
除透射束外，还同时让一束或多束的衍射束 参与成象。由于各束的相位相干作用而得到 晶格（条纹）像或晶体结构（原子）像。 用来成象的衍射束（透射束可视为零级衍射 束）愈多，得到的晶体结构细节愈丰富。
高分辨晶格像成像全过程
包含了两次富氏变换. 第一次，物镜将 物面波分解成各级衍射波，在物镜后 焦面上得到衍射谱。第二次各级衍射 波相互干涉，重新组合，得到保留原 有相位关系的像面波，在像平面处得 到晶格条纹像。
0 (r) F Q g F 1 r
物面波函数 衍射波函数 像面波函数
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小孔径角成像
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把散射角大于α的电子挡掉，只 允许散射角小于α的电子通过物 镜光阑参与成象。
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二、衍射衬度
•
样品微区晶体取向或者晶体结构不同
，满足布拉格衍射条件的程度不同，使得
在样品下表面形成一个随位置不同而变化
的衍射振幅分布，所以像的强度随衍射条
2. 物面波φ0(r)经过物镜 的作用，在后焦面上得到 衍射束，用衍射波函数 Q(g)表示。物镜好象起了 频谱分析器的作用，把物 面波中的透射波和各级衍 射波分开来。从数学上讲， 物镜对φ0(r)进行了一次 富氏变换。记作 Q(g)=Fφ0 (r)
物面波φ0(r)
衍射波Q(g) Q(g)=Fφ0(r)
•结构消光规律在进行电子衍射分析时非常重 要的，晶体结构不同，消光规律不同。
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四种基本点阵的消光规律
布拉菲点阵
出现的衍射
消失的衍射
简单点阵 底心点阵 体心点阵 面心点阵
全部
无
H、K全为奇数或全为偶数 H、K奇偶混杂
H+K+L为偶数
H+K+L为奇数
H、K、L全奇数或全为偶数 H、K、L奇偶混杂
RdL
• 晶带定律描述了晶带轴指数[uvw]与该晶带内所 有晶面指数（hkl）之间的关系。
• 晶带定律 h u k vlw 0
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例3. 强拉拔Cu-Cr合金
k = 20.08mmAo
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 2020/4/10
Cr的晶面间距表
Ri di hkl
10 2.08 011
10 2.08 011
10 2.08 011
17 1.18 112
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60o
Cu的晶面间距表
Ri di hkl
10 2.08 111
10 2.08 111
11 1.82 200
15.5 1.29 220
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70o
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6. 某体心立方晶体的电子衍射
R1
R4
像面波φ(r) φ(r)=φ(r) =F-1[Q(g)]
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相位衬度原理
3. 透 射 束 与 衍 射 束 相 互 干涉后，在像面上成像 得到与所选衍射束相对 应的晶格条纹像。这个 过 程，可理解为 Q(g)乘 上 相 位 因 子 exp(-iX(g)) 后的富氏逆变换, 其结果 是衍射波还原成放大了 的物面波，即像面波 Φ(r)。
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例1. 18Cr2Ni4W经880℃淬火后在透射电镜下摄得 的选区电子衍射花样分别如图所示，
K=2.008mmnm。试进行指数标定（写出步骤以
及计算过程）。
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R1=10.2mm, R2=10.2mm R3=14.4mm , R1和R2间夹角为90°
R1=10.0mm, R2=10.0mm, R3=16.8mm, R1和R2间夹角为70°
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把布拉格方程变形为
Sinθ=(1/d)/(2/λ)
A
A
Θ
Θ
G
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1/λ
O
1/λ
O*
1/λ
o
O
1/λ
G
O** *
倒易矢量g的重要性质：
1．ghkl垂直于（hkl）晶面。平行与（hkl）晶面的 法线N（hkl）. 2．ghkl的长度为（hkl）晶面间距的倒数。g =1/dhkl 3．ghkl矢量端点的坐标就是与正空间对应的衍 射晶面的指数。
件的不同发生相应的变化，称为衍射衬度
。
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衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感，当样品 中存在有晶体缺陷时，该处相对于周围完整晶体发 生了微小的取向变化，导致缺陷处和周围完整晶体 有不同的衍射条件，形成不同的衬度，将缺陷显示 出来。这个特点在研究晶体内部缺陷时很有用.所以 广泛地用于晶体结构研究。 晶体样品，薄膜样品（金属，陶瓷）的衬度来源 于衍射衬度。
F (hkl）表示晶体中单位晶胞内所有原子的 散射波在（hkl）晶面衍射束方向上的振幅之
和。
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F (hkl）＝0 叫结构消光
N
F(hk ) l fjex2 pi(h [ jxkjylzj)] j1
共轭复数公式
ex 2ip (h[j xkjy ljz)] ＝ co 2 (s h xkj yljz ) jisi2 n (h xkj yljz )j
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六. 零层倒易面与电子衍射花样
零层倒易面： 通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二
维倒易平面。倒易原点是入射电子束通过 埃瓦尔德球心和球面相交的那一点。