第4章习题课-电子衍射花样标定
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透射电镜的像衬度
衬度: 荧光屏或照相底板上图像的明暗
程度. 又叫黑白反差, 或叫对比度.
透射电子显微像的衬度有三种 质厚衬度 衍射衬度 相位衬度
2020/4/10
一. 质厚衬度原理
试样各部分质量与厚度不同造成的显 微像上的明暗差别叫质厚衬度。
复型和非晶态物质试样的衬度是质厚衬度.
质厚衬度的基础: 1.试样原子对入射电子的散射 2.小孔径角成象。
2020/4/10
把布拉格方程变形为
Sinθ=(1/d)/(2/λ)
A
A
Θ
Θ
G
2020/4/10
1/λ
O
1/λ
O*
1/λ
o
O
1/λ
G
O** *
倒易矢量g的重要性质:
1.ghkl垂直于(hkl)晶面。平行与(hkl)晶面的 法线N(hkl). 2.ghkl的长度为(hkl)晶面间距的倒数。g =1/dhkl 3.ghkl矢量端点的坐标就是与正空间对应的衍 射晶面的指数。
像面波φ(r) φ(r)=φ(r) =F-1[Q(g)]
2020/4/10
相位衬度原理
3. 透 射 束 与 衍 射 束 相 互 干涉后,在像面上成像 得到与所选衍射束相对 应的晶格条纹像。这个 过 程,可理解为 Q(g)乘 上 相 位 因 子 exp(-iX(g)) 后的富氏逆变换, 其结果 是衍射波还原成放大了 的物面波,即像面波 Φ(r)。
10 2.08 011
17 1.18 112
2020/4/10
60o
Cu的晶面间距表
wk.baidu.com
Ri di hkl
10 2.08 111
10 2.08 111
11 1.82 200
15.5 1.29 220
2020/4/10
70o
2020/4/10
2020/4/10
6. 某体心立方晶体的电子衍射
R1
R4
F (hkl)表示晶体中单位晶胞内所有原子的 散射波在(hkl)晶面衍射束方向上的振幅之
和。
2020/4/10
F (hkl)=0 叫结构消光
N
F(hk ) l fjex2 pi(h [ jxkjylzj)] j1
共轭复数公式
ex 2ip (h[j xkjy ljz)] = co 2 (s h xkj yljz ) jisi2 n (h xkj yljz )j
2020/4/10
相 位 衬 度 光 路 图
2020/4/10
衍射衬度(振幅衬度)
物面波φ0(r)
衍射波Q(g) Q(g)=Fφ0(r)
像面波φ(r) φ(r)=φ(r) =F-1[Q(g)]
2020/4/10
相位衬度原理
1. 电子束通过试样,相 位受到晶体势场的调制, 在试样下表面处得到带有 晶体结构信息的物面波 φ0(r).
2020/4/10
共 格 析 出 相
2020/4/10
2020/4/10
成像模式的相互关系
• 当电子束通过样品后,可以人为地选择不同的成 像方式,得到不同衬度的电子显微像,它们反映 了样品晶体结构的不同方面。这些成像衬度方式 相辅相成,互为补充,在不同层次和尺度上提供 了晶体结构的信息,通过这些成像模式的选择达 到研究晶体结构和晶体缺陷的目的。
高分辨晶格像成像全过程
包含了两次富氏变换. 第一次,物镜将 物面波分解成各级衍射波,在物镜后 焦面上得到衍射谱。第二次各级衍射 波相互干涉,重新组合,得到保留原 有相位关系的像面波,在像平面处得 到晶格条纹像。
0 (r) F Q g F 1 r
物面波函数 衍射波函数 像面波函数
2020/4/10
件的不同发生相应的变化,称为衍射衬度
。
2020/4/10
衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感,当样品 中存在有晶体缺陷时,该处相对于周围完整晶体发 生了微小的取向变化,导致缺陷处和周围完整晶体 有不同的衍射条件,形成不同的衬度,将缺陷显示 出来。这个特点在研究晶体内部缺陷时很有用.所以 广泛地用于晶体结构研究。 晶体样品,薄膜样品(金属,陶瓷)的衬度来源 于衍射衬度。
2020/4/10
小孔径角成像
2020/4/10
把散射角大于α的电子挡掉,只 允许散射角小于α的电子通过物 镜光阑参与成象。
2020/4/10
二、衍射衬度
•
样品微区晶体取向或者晶体结构不同
,满足布拉格衍射条件的程度不同,使得
在样品下表面形成一个随位置不同而变化
的衍射振幅分布,所以像的强度随衍射条
2020/4/10
电子显微镜成像原理
Abbe成像原理
2020/4/10
Cu/Cr合金衍射衬度像
2020/4/10
Cu/Cr合金晶格条纹像
2020/4/10
电子衍射要点小结
电子衍射原理,布拉格方程,爱瓦尔德图 解,倒易点阵,结构消光规律,电子衍射 基本公式,晶带定理,衍射花样的标定, 相机常数的确定
2020/4/10
例1. 18Cr2Ni4W经880℃淬火后在透射电镜下摄得 的选区电子衍射花样分别如图所示,
K=2.008mmnm。试进行指数标定(写出步骤以
及计算过程)。
2020/4/10
R1=10.2mm, R2=10.2mm R3=14.4mm , R1和R2间夹角为90°
R1=10.0mm, R2=10.0mm, R3=16.8mm, R1和R2间夹角为70°
2020/4/10
一. 布拉格方程
2dsinn
d 为衍射晶面间距。 λ为入射电子束的波长。 θ为入射束与衍射晶面之间的夹角。 n为衍射级数(n = 0, 1, 2, 3 ……), 当 n=0就是透射束,与入射束平行。
2020/4/10
二. 埃瓦尔德图解:
衍射晶面 入射束 衍射束
三者之间的几何关系
2. 物面波φ0(r)经过物镜 的作用,在后焦面上得到 衍射束,用衍射波函数 Q(g)表示。物镜好象起了 频谱分析器的作用,把物 面波中的透射波和各级衍 射波分开来。从数学上讲, 物镜对φ0(r)进行了一次 富氏变换。记作 Q(g)=Fφ0 (r)
物面波φ0(r)
衍射波Q(g) Q(g)=Fφ0(r)
ex i(o ) p ]e [x i(2 ) p ]e [x i(4 ) p ]e [x i(6 ) p ] [ 1 ex i( 1 )p ]e [x i(3 ) p ]e [x i(5 ) p ]e [x i(7 ) p ] [ 1
2020/4/10
N
F(hk ) l fjex2 pi(h [ jxkjylzj)] j1
2020/4/10
正交晶系
[2 0 -1]
000 -11-2 020 -1-1-2
2020/4/10
h1 k1 l1 h1 k1 l1
h2 k2 l2 h2 k2 l2
uv w
0 2 0 0 20
1 1 2 1 12 4 0 -2
令 K=Lλ,则 d=K/R
K 为相机常数,单位:mm.Å
已知相机常数K,就可根据底板上测得的R值算出 衍射晶面d值,同时根据R的方位,可知道衍射晶 面的位置(R 垂直与衍射晶面)。
2020/4/10
五. 结构消光规律
衍射束的强度I(hkl) 和结构因素F(hkl)有关,
即 I (hkl) ∝∣F (hkl)∣2
2020/4/10
2020/4/10
位错的明场像和暗场像
2020/4/10
奥氏体不锈钢中孪晶
2020/4/10
三、相位衬度
除透射束外,还同时让一束或多束的衍射束 参与成象。由于各束的相位相干作用而得到 晶格(条纹)像或晶体结构(原子)像。 用来成象的衍射束(透射束可视为零级衍射 束)愈多,得到的晶体结构细节愈丰富。
R
3
花样为正六边形。测得基本 特征平行四边形的
R2
R1=R2= R3= 12.0mm,
R4=20.8mm
已知相机常数为21.5mmAo. 问题:1.标定衍射花样
2.计算出该物质的晶胞参数。
7. 从Al的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别 为 R1=4.5mm;R2=5.25mm; R3=7.25mm;R4=8.5mm 求相机常数K 。
2020/4/10
衍射衬度的形成
衍射衬度通常是 单束成像衬度. 成像时用透射束 或者用衍射束.
图中用透射束成像
衍射衬度 2020/4/10
明场像和中心暗场像
衍射束 透射束
像面
2020/4/10
衍射束
从衍射图上看衍射束
明场像
2020/4/10
中心暗场像
明场像、 暗场像、 中心暗场像
明场像: 用透射束成像. 暗场像: 用单束衍射束成像 中心暗场像: 用束倾斜装置把衍射束调到 主轴上成像.使成像的衍射束通过电镜中轴 ,以减小球差,获得较高质量的图象。
RdL
• 晶带定律描述了晶带轴指数[uvw]与该晶带内所 有晶面指数(hkl)之间的关系。
• 晶带定律 h u k vlw 0
2020/4/10
例3. 强拉拔Cu-Cr合金
k = 20.08mmAo
2020/4/10
2020/4/10
Cr的晶面间距表
Ri di hkl
10 2.08 011
10 2.08 011
相位衬度像的种类
原子像:像点与原子柱的投影对应,可以用原子
分布进行解释。
结构像:像点与原子团或原子围成的通道对应,
可以用结构进行直接解释。
晶格条纹像:像点与晶面间距对应,与原子排列
无关。
高分辨像:分辨率很高的像。
2020/4/10
2020/4/10
Al-Mn合金中韧位错
2020/4/10
Al 合 金 中 的 析 出 相
例2. Mg2SiO4 a=4.67, b=10.2, c=5.99
k = 2.15mm.nm
Ri di
4.3 5 8.8 2.44 8.8 2.44 10.5 2.05
80o 25o
2020/4/10
2020/4/10
di hkl
0.5 020 0.244 112 0.244 112 0.205 132
倒易点阵中一个点代表着正空间中的一组平 行晶面
2020/4/10
四. 电子衍射基本公式
RdL
单位: mm Å 或者 mm nm
mm Å mm nm
R:照相底板上中心斑点到衍射斑点的距离。 d:衍射晶面间距。 L:样品到底板的距离。通常叫相机长度。
λ: 入射电子波长 。
2020/4/10
相机常数 K
2020/4/10
[011]γ
022γ 111γ
-111γ 000
1 1 1 1 11
0 2 20 2 2 0 -2 2
2020/4/10
复合斑点
[011]γ
[001- ]α
022γ
1- 11γ 011 // 001
111γ
110α
000
020α
1-10α
011 // 001
111
//
110
2020/4/10
2020/4/10
六. 零层倒易面与电子衍射花样
零层倒易面: 通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二
维倒易平面。倒易原点是入射电子束通过 埃瓦尔德球心和球面相交的那一点。
电子衍射花样: 零层倒易面的放大像,它们之间相差
放大倍数K,K=Lλ
2020/4/10
单 晶 体 的 衍 射
2020/4/10
• 电子衍射基本公式
•结构消光规律在进行电子衍射分析时非常重 要的,晶体结构不同,消光规律不同。
2020/4/10
四种基本点阵的消光规律
布拉菲点阵
出现的衍射
消失的衍射
简单点阵 底心点阵 体心点阵 面心点阵
全部
无
H、K全为奇数或全为偶数 H、K奇偶混杂
H+K+L为偶数
H+K+L为奇数
H、K、L全奇数或全为偶数 H、K、L奇偶混杂
衬度: 荧光屏或照相底板上图像的明暗
程度. 又叫黑白反差, 或叫对比度.
透射电子显微像的衬度有三种 质厚衬度 衍射衬度 相位衬度
2020/4/10
一. 质厚衬度原理
试样各部分质量与厚度不同造成的显 微像上的明暗差别叫质厚衬度。
复型和非晶态物质试样的衬度是质厚衬度.
质厚衬度的基础: 1.试样原子对入射电子的散射 2.小孔径角成象。
2020/4/10
把布拉格方程变形为
Sinθ=(1/d)/(2/λ)
A
A
Θ
Θ
G
2020/4/10
1/λ
O
1/λ
O*
1/λ
o
O
1/λ
G
O** *
倒易矢量g的重要性质:
1.ghkl垂直于(hkl)晶面。平行与(hkl)晶面的 法线N(hkl). 2.ghkl的长度为(hkl)晶面间距的倒数。g =1/dhkl 3.ghkl矢量端点的坐标就是与正空间对应的衍 射晶面的指数。
像面波φ(r) φ(r)=φ(r) =F-1[Q(g)]
2020/4/10
相位衬度原理
3. 透 射 束 与 衍 射 束 相 互 干涉后,在像面上成像 得到与所选衍射束相对 应的晶格条纹像。这个 过 程,可理解为 Q(g)乘 上 相 位 因 子 exp(-iX(g)) 后的富氏逆变换, 其结果 是衍射波还原成放大了 的物面波,即像面波 Φ(r)。
10 2.08 011
17 1.18 112
2020/4/10
60o
Cu的晶面间距表
wk.baidu.com
Ri di hkl
10 2.08 111
10 2.08 111
11 1.82 200
15.5 1.29 220
2020/4/10
70o
2020/4/10
2020/4/10
6. 某体心立方晶体的电子衍射
R1
R4
F (hkl)表示晶体中单位晶胞内所有原子的 散射波在(hkl)晶面衍射束方向上的振幅之
和。
2020/4/10
F (hkl)=0 叫结构消光
N
F(hk ) l fjex2 pi(h [ jxkjylzj)] j1
共轭复数公式
ex 2ip (h[j xkjy ljz)] = co 2 (s h xkj yljz ) jisi2 n (h xkj yljz )j
2020/4/10
相 位 衬 度 光 路 图
2020/4/10
衍射衬度(振幅衬度)
物面波φ0(r)
衍射波Q(g) Q(g)=Fφ0(r)
像面波φ(r) φ(r)=φ(r) =F-1[Q(g)]
2020/4/10
相位衬度原理
1. 电子束通过试样,相 位受到晶体势场的调制, 在试样下表面处得到带有 晶体结构信息的物面波 φ0(r).
2020/4/10
共 格 析 出 相
2020/4/10
2020/4/10
成像模式的相互关系
• 当电子束通过样品后,可以人为地选择不同的成 像方式,得到不同衬度的电子显微像,它们反映 了样品晶体结构的不同方面。这些成像衬度方式 相辅相成,互为补充,在不同层次和尺度上提供 了晶体结构的信息,通过这些成像模式的选择达 到研究晶体结构和晶体缺陷的目的。
高分辨晶格像成像全过程
包含了两次富氏变换. 第一次,物镜将 物面波分解成各级衍射波,在物镜后 焦面上得到衍射谱。第二次各级衍射 波相互干涉,重新组合,得到保留原 有相位关系的像面波,在像平面处得 到晶格条纹像。
0 (r) F Q g F 1 r
物面波函数 衍射波函数 像面波函数
2020/4/10
件的不同发生相应的变化,称为衍射衬度
。
2020/4/10
衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感,当样品 中存在有晶体缺陷时,该处相对于周围完整晶体发 生了微小的取向变化,导致缺陷处和周围完整晶体 有不同的衍射条件,形成不同的衬度,将缺陷显示 出来。这个特点在研究晶体内部缺陷时很有用.所以 广泛地用于晶体结构研究。 晶体样品,薄膜样品(金属,陶瓷)的衬度来源 于衍射衬度。
2020/4/10
小孔径角成像
2020/4/10
把散射角大于α的电子挡掉,只 允许散射角小于α的电子通过物 镜光阑参与成象。
2020/4/10
二、衍射衬度
•
样品微区晶体取向或者晶体结构不同
,满足布拉格衍射条件的程度不同,使得
在样品下表面形成一个随位置不同而变化
的衍射振幅分布,所以像的强度随衍射条
2020/4/10
电子显微镜成像原理
Abbe成像原理
2020/4/10
Cu/Cr合金衍射衬度像
2020/4/10
Cu/Cr合金晶格条纹像
2020/4/10
电子衍射要点小结
电子衍射原理,布拉格方程,爱瓦尔德图 解,倒易点阵,结构消光规律,电子衍射 基本公式,晶带定理,衍射花样的标定, 相机常数的确定
2020/4/10
例1. 18Cr2Ni4W经880℃淬火后在透射电镜下摄得 的选区电子衍射花样分别如图所示,
K=2.008mmnm。试进行指数标定(写出步骤以
及计算过程)。
2020/4/10
R1=10.2mm, R2=10.2mm R3=14.4mm , R1和R2间夹角为90°
R1=10.0mm, R2=10.0mm, R3=16.8mm, R1和R2间夹角为70°
2020/4/10
一. 布拉格方程
2dsinn
d 为衍射晶面间距。 λ为入射电子束的波长。 θ为入射束与衍射晶面之间的夹角。 n为衍射级数(n = 0, 1, 2, 3 ……), 当 n=0就是透射束,与入射束平行。
2020/4/10
二. 埃瓦尔德图解:
衍射晶面 入射束 衍射束
三者之间的几何关系
2. 物面波φ0(r)经过物镜 的作用,在后焦面上得到 衍射束,用衍射波函数 Q(g)表示。物镜好象起了 频谱分析器的作用,把物 面波中的透射波和各级衍 射波分开来。从数学上讲, 物镜对φ0(r)进行了一次 富氏变换。记作 Q(g)=Fφ0 (r)
物面波φ0(r)
衍射波Q(g) Q(g)=Fφ0(r)
ex i(o ) p ]e [x i(2 ) p ]e [x i(4 ) p ]e [x i(6 ) p ] [ 1 ex i( 1 )p ]e [x i(3 ) p ]e [x i(5 ) p ]e [x i(7 ) p ] [ 1
2020/4/10
N
F(hk ) l fjex2 pi(h [ jxkjylzj)] j1
2020/4/10
正交晶系
[2 0 -1]
000 -11-2 020 -1-1-2
2020/4/10
h1 k1 l1 h1 k1 l1
h2 k2 l2 h2 k2 l2
uv w
0 2 0 0 20
1 1 2 1 12 4 0 -2
令 K=Lλ,则 d=K/R
K 为相机常数,单位:mm.Å
已知相机常数K,就可根据底板上测得的R值算出 衍射晶面d值,同时根据R的方位,可知道衍射晶 面的位置(R 垂直与衍射晶面)。
2020/4/10
五. 结构消光规律
衍射束的强度I(hkl) 和结构因素F(hkl)有关,
即 I (hkl) ∝∣F (hkl)∣2
2020/4/10
2020/4/10
位错的明场像和暗场像
2020/4/10
奥氏体不锈钢中孪晶
2020/4/10
三、相位衬度
除透射束外,还同时让一束或多束的衍射束 参与成象。由于各束的相位相干作用而得到 晶格(条纹)像或晶体结构(原子)像。 用来成象的衍射束(透射束可视为零级衍射 束)愈多,得到的晶体结构细节愈丰富。
R
3
花样为正六边形。测得基本 特征平行四边形的
R2
R1=R2= R3= 12.0mm,
R4=20.8mm
已知相机常数为21.5mmAo. 问题:1.标定衍射花样
2.计算出该物质的晶胞参数。
7. 从Al的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别 为 R1=4.5mm;R2=5.25mm; R3=7.25mm;R4=8.5mm 求相机常数K 。
2020/4/10
衍射衬度的形成
衍射衬度通常是 单束成像衬度. 成像时用透射束 或者用衍射束.
图中用透射束成像
衍射衬度 2020/4/10
明场像和中心暗场像
衍射束 透射束
像面
2020/4/10
衍射束
从衍射图上看衍射束
明场像
2020/4/10
中心暗场像
明场像、 暗场像、 中心暗场像
明场像: 用透射束成像. 暗场像: 用单束衍射束成像 中心暗场像: 用束倾斜装置把衍射束调到 主轴上成像.使成像的衍射束通过电镜中轴 ,以减小球差,获得较高质量的图象。
RdL
• 晶带定律描述了晶带轴指数[uvw]与该晶带内所 有晶面指数(hkl)之间的关系。
• 晶带定律 h u k vlw 0
2020/4/10
例3. 强拉拔Cu-Cr合金
k = 20.08mmAo
2020/4/10
2020/4/10
Cr的晶面间距表
Ri di hkl
10 2.08 011
10 2.08 011
相位衬度像的种类
原子像:像点与原子柱的投影对应,可以用原子
分布进行解释。
结构像:像点与原子团或原子围成的通道对应,
可以用结构进行直接解释。
晶格条纹像:像点与晶面间距对应,与原子排列
无关。
高分辨像:分辨率很高的像。
2020/4/10
2020/4/10
Al-Mn合金中韧位错
2020/4/10
Al 合 金 中 的 析 出 相
例2. Mg2SiO4 a=4.67, b=10.2, c=5.99
k = 2.15mm.nm
Ri di
4.3 5 8.8 2.44 8.8 2.44 10.5 2.05
80o 25o
2020/4/10
2020/4/10
di hkl
0.5 020 0.244 112 0.244 112 0.205 132
倒易点阵中一个点代表着正空间中的一组平 行晶面
2020/4/10
四. 电子衍射基本公式
RdL
单位: mm Å 或者 mm nm
mm Å mm nm
R:照相底板上中心斑点到衍射斑点的距离。 d:衍射晶面间距。 L:样品到底板的距离。通常叫相机长度。
λ: 入射电子波长 。
2020/4/10
相机常数 K
2020/4/10
[011]γ
022γ 111γ
-111γ 000
1 1 1 1 11
0 2 20 2 2 0 -2 2
2020/4/10
复合斑点
[011]γ
[001- ]α
022γ
1- 11γ 011 // 001
111γ
110α
000
020α
1-10α
011 // 001
111
//
110
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六. 零层倒易面与电子衍射花样
零层倒易面: 通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二
维倒易平面。倒易原点是入射电子束通过 埃瓦尔德球心和球面相交的那一点。
电子衍射花样: 零层倒易面的放大像,它们之间相差
放大倍数K,K=Lλ
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单 晶 体 的 衍 射
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• 电子衍射基本公式
•结构消光规律在进行电子衍射分析时非常重 要的,晶体结构不同,消光规律不同。
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四种基本点阵的消光规律
布拉菲点阵
出现的衍射
消失的衍射
简单点阵 底心点阵 体心点阵 面心点阵
全部
无
H、K全为奇数或全为偶数 H、K奇偶混杂
H+K+L为偶数
H+K+L为奇数
H、K、L全奇数或全为偶数 H、K、L奇偶混杂