高铝粉煤灰中部分主微量元素的分布规律研究 - 副本
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%!&&’( ；"$ 清华大学 煤清洁燃烧国家工程研究中心，北京
摘
要：本文旨在研究部分主微量元素在高铝粉煤灰中的分布规律， 从而为其资源化利用提供科学依据。首先根据
（或相组合 ） 高铝粉煤灰的物相组成特点采用新的分离方法将之分离为三个相 ： 铁质微珠、 莫来石 + 刚玉相以及玻璃 铁质微珠以及莫来石 + 刚玉相中的含量， 并结合 相； 然后分别用化学分析和 ,-.+/0 测试主微量元素在高铝粉煤灰、 相关数据计算出这些元素在玻璃相中的含量。结果表明，除 12、 其他元素均在玻璃相中有不同程度的富集； /3 外， 除 12 外， 其他元素则在莫来石 + 刚玉相中有不同程度的贫化； 除 45 以外的铁族元素以及除 67、 .8 以外的金属成矿 元素均在铁质微珠中富集， 其他元素则在其中贫化。 关键词：高铝粉煤灰；铁质微珠；莫来石 + 刚玉相；玻璃相；主元素；微量元素 中图分类号：.9(9 文献标识码：1 文章编号：&#%( : !%"’ ; "&&’ < &’ : &’’& : &%
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结果及讨论
（或相组合） 高铝粉煤灰的相 划分 高铝粉煤灰的物相组成见表 !。从物相组成上
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（$ ） 高铝粉煤灰的物相组成
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、溶出规
以及从灰中提取某些主微量元素的研究 ’ 0 - !! (
已经比较深入，但对高铝粉煤灰在这方面的研究还 未见报道。作为高铝粉煤灰综合利用研究的一部 分， 本文拟研究包括 12、 34、 )* 等元素在内的主微量 元素在高铝粉煤灰中的分布规律，为从其中提取 12" 5. 、 345" 及 )*"5. 等有用资源提供科学依据。
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实
验
高铝粉煤灰分离前的相关测试 分别用定量和定性 6 射线衍射分析 7 689 : 高
铝粉煤灰的高铝粉煤灰中 34 原子周围的结构环境、 ;<=>?3 分 析高铝粉煤灰中的微量元素含量。其中定性 6 射线 衍射采用 84+*@A>81 型高功率旋转阳极 !" @B 6 射 线衍射仪。测试条件为： 扫描速度： 电压： C 7 D : , E4F； 电流： 步宽： CG @H； !GG E1； G$ G"D；靶： <A；发散狭 缝： 定量 6 衍射采用 84+*@A> !DI 接受狭缝： G$ . EE。 依据 13J? 卡片进行定 "G.% 型 6 射线粉晶衍射仪， 量分析， 测试条件为： 扫描速度：C 7 D : , E4F； 电压： .K 步宽： @H；电流： "K E1； G$ G"D；靶： <A；发散狭缝： "0 !DI 接受狭缝： G$ . EE。 34 魔角旋转核磁共振在 H18;1L ;L5H1 .GG? 超导核磁共振仪上完成， 采用固体双共振探头， 魔角转速为 # EE OP5" 转子，
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摩尔比大于 C 这两个特点 （在结果和讨论中介绍） ， 设计了 L*5Q 的两段溶出法对玻璃相进行清除以获 得莫来石 > 刚玉相。 （或相组合） 高铝粉煤灰三个相 的具体分离方法 如下。 （!）磁选法分离铁质微珠。首先用磁力分选法 对粉煤灰中的铁质微珠进行分选，分选在高强度对 辊磁选机上进行，磁场强度为 7 " %GG U . GGG : V 磁选结束后将吸附在磁辊上的铁质微珠进行 !G - C J。 收集， 测其质量并对其主微量元素进行分析。 （" ） 玻璃相的首次溶解。 取磁选后的高铝粉煤灰 称取 L*5Q !G + 配制成 .G& 的 L*5Q 溶液， 将 "G +， 两者混合后注入反应釜中进行反应。反应釜的搅拌 速率为 !"G P , E4F， 反应温度 0K W ， 反应 C X 后将料 浆取出过滤。用蒸馏水对滤饼进行充分洗涤，滤饼 为莫来石 > 刚玉相以及少量的新生的羟基方钠石， 而玻璃相已溶解而进入 L*5Q 溶液中。 （.） 分解羟基方钠石。配制 !K& 的稀盐酸 CG （"） 与第 步得到的滤饼在玻璃容器中反应， 搅拌 EY， 速率 !%G P , E4F， 反应温度为 %G W 。 反应 ! X 后取出 过滤，滤饼用蒸馏水充分洗涤干净后就是莫来石 > 刚玉相和少量的硅酸。 （C ） （. ） 溶解硅酸。将步骤 得到的滤饼按照步骤 （" ） （. ） 的反应条件再次与 L*5Q 反应， 以溶解步骤 所产生的硅酸。反应完毕之后用蒸馏水充分洗涤， 滤饼就是莫来石 > 刚玉相。 !" % 分离后的相关测试
ML;JN
在完成分离之后，分别用化学分析和 ;<=>?3 测试主元素和部分微量元素在高铝粉煤灰、铁质微 珠及莫来石 > 刚玉相中的含量，然后再结合各个物 相在粉煤灰中所占的质量分数计算上述元素在玻璃 相中的含量。
K @QR，共振频率为 K0$ K%C ?QR，采样时间 G$ G" S， 循环延迟时间 . ST 扫描 . GGG 次。 脉宽 !$ K !S， !" # 实验过程
根据粉煤灰的物相组成特点，分别用物理和化 （或相组合） 学方法将之分离成以下三个相 ： 铁质微 珠、 莫来石 > 刚玉相以及玻璃相。 其中铁质微珠采用 磁选法分离； 至于玻璃相的分离， 实验室里比较常用 的方法是用 !& U K& 的氢氟酸对粉煤灰进行处理 以清除玻璃相 ’ K ( 。 由于氢氟酸酸性过强， 容易与其他 晶体矿物发生反应而造成数据偏差，并易于造成人 体伤害，所以该方法有一定的局限性。本次实验根 据高铝粉煤灰玻璃相含量较少以及玻璃相中 34 , 12
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其 12" N# 含量超过 *&a 。 本次研究的高铝 灰类型 ! < ，
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引
言
粉煤灰就来自内蒙古呼和浩特地区某热电厂。从化 学组成上讲， 该电厂的高铝粉煤灰主要有两个特点， 其一， 在主元素方面，12" N# 含量高达 *)$ 9a ， 明显
近些年来在内蒙古中西部发现了一种新的粉煤
收稿日期 L M,0,"K,/ N ："&&’ : &9 : !% ；改回日期 ; M,K"#,/ < ："&&’ : &% : &’ ；接受日期 ; 500,O$,/ N ："&&’ : &% : "! （6!(((&%99&) ） 基金项目：国家自然科学基金 ; *&!&"&!# < ；国家重点基础研究发展计划项目 作者简介：张战军 ; !(%! : < C 男 C 博士研究生 C 从事地球化学及资源利用方面的研究。 ! 通讯作者 L G(%%,#O()/")3 -’$2(% N ：0D? EB3+F53C G+F752^ TB3AB3F53_ S@SO$ XRF$ X3C 4Q2^ ‘ )’+*%!+)’’))(( ! < 大唐国际及清华大学煤清洁燃烧国家实验室内部资料。
莫来石 #G$ G
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讲， 该粉煤灰主要由莫来石、 刚玉以及玻璃相组成。 与普通粉煤灰相比，高铝粉煤灰主要有如下两个特 D ! E 矿物相由莫来石和刚玉组成， 点 A! B "C： 不含石英； D " E 玻璃相的含量远低于普通粉煤灰。此外， 磁选结 果表明： 铁质微珠的含量较低， 仅占粉煤灰总质量的 综上所述， 高铝粉煤灰主要由 H 种物相组成： !( FG 。 铁质微珠、 莫来石、 刚玉和玻璃相。由于在粉煤灰中 莫来石和刚玉颗粒细小， 相互穿插在一起 A I C ， 且两者 化学性质极为稳定， 用常规方法难以分离， 所以将两 者合并为一个相（工业上也常将两者一起进行加工 （或 处理） 。这样， 我们就将高铝粉煤灰划分三个相 相组合） ：铁质微珠、 莫来石 J 刚玉相以及玻璃相。 !" ! 玻璃相分离方案的制定 玻璃相的精确分离是确定粉煤灰中元素分布的 关键环节，由于粉煤灰玻璃相与晶体相镶嵌交织在 一起 A I C ，用一般的物理方法难以进行精确分离并直 接测试。为了制定合适的玻璃相分离方案，必须了 解该粉煤灰玻璃相的化学组成特点。为此，根据高 铝粉煤灰的 "# $% 魔角旋转核磁共振图谱及其 ?+@ 图谱来确定其玻璃相的 $% K L6 范围。粉煤灰的 "# $% 魔角旋转核磁共振图谱见图 !2，图谱共出现了两条 峰，化学位移为 B MI( F#" 的这条峰较为尖锐，对应 的结构单元为 NH D HL6 E 或者为 NH D OL6 E
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第 9: 卷 第 ; 期 B@@; 年 CC 月
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高铝粉煤灰中部分主微量元素的分布规律研究
张战军 !，孙俊民 "!，赫
（!$ 西北大学 地质系，陕西 西安 限公司，北京 !&&&)# ）
英 !，刘
刚 #，王彦武 #，曹慧芳 #
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第&期
张战军等：高铝粉煤灰中部分主微量元素的分布规律研究
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高于全国 "#$ %& 的平均水平 ’ ! ( ， 是重要的再生含铝 矿物资源；其二，在微量元素方面，)* 的含量高达 同样具有一定的提取价值。无论从化学 #"$ " !+ , +， 及物相组成、显微结构还是主微量元素的分布特征 上讲， 高铝粉煤灰都明显有别于普通粉煤灰 普通粉煤灰中主微量元素的分布规律 律
%!&&’( ；"$ 清华大学 煤清洁燃烧国家工程研究中心，北京
摘
要：本文旨在研究部分主微量元素在高铝粉煤灰中的分布规律， 从而为其资源化利用提供科学依据。首先根据
（或相组合 ） 高铝粉煤灰的物相组成特点采用新的分离方法将之分离为三个相 ： 铁质微珠、 莫来石 + 刚玉相以及玻璃 铁质微珠以及莫来石 + 刚玉相中的含量， 并结合 相； 然后分别用化学分析和 ,-.+/0 测试主微量元素在高铝粉煤灰、 相关数据计算出这些元素在玻璃相中的含量。结果表明，除 12、 其他元素均在玻璃相中有不同程度的富集； /3 外， 除 12 外， 其他元素则在莫来石 + 刚玉相中有不同程度的贫化； 除 45 以外的铁族元素以及除 67、 .8 以外的金属成矿 元素均在铁质微珠中富集， 其他元素则在其中贫化。 关键词：高铝粉煤灰；铁质微珠；莫来石 + 刚玉相；玻璃相；主元素；微量元素 中图分类号：.9(9 文献标识码：1 文章编号：&#%( : !%"’ ; "&&’ < &’ : &’’& : &%
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（或相组合） 高铝粉煤灰的相 划分 高铝粉煤灰的物相组成见表 !。从物相组成上
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（$ ） 高铝粉煤灰的物相组成
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摩尔比大于 C 这两个特点 （在结果和讨论中介绍） ， 设计了 L*5Q 的两段溶出法对玻璃相进行清除以获 得莫来石 > 刚玉相。 （或相组合） 高铝粉煤灰三个相 的具体分离方法 如下。 （!）磁选法分离铁质微珠。首先用磁力分选法 对粉煤灰中的铁质微珠进行分选，分选在高强度对 辊磁选机上进行，磁场强度为 7 " %GG U . GGG : V 磁选结束后将吸附在磁辊上的铁质微珠进行 !G - C J。 收集， 测其质量并对其主微量元素进行分析。 （" ） 玻璃相的首次溶解。 取磁选后的高铝粉煤灰 称取 L*5Q !G + 配制成 .G& 的 L*5Q 溶液， 将 "G +， 两者混合后注入反应釜中进行反应。反应釜的搅拌 速率为 !"G P , E4F， 反应温度 0K W ， 反应 C X 后将料 浆取出过滤。用蒸馏水对滤饼进行充分洗涤，滤饼 为莫来石 > 刚玉相以及少量的新生的羟基方钠石， 而玻璃相已溶解而进入 L*5Q 溶液中。 （.） 分解羟基方钠石。配制 !K& 的稀盐酸 CG （"） 与第 步得到的滤饼在玻璃容器中反应， 搅拌 EY， 速率 !%G P , E4F， 反应温度为 %G W 。 反应 ! X 后取出 过滤，滤饼用蒸馏水充分洗涤干净后就是莫来石 > 刚玉相和少量的硅酸。 （C ） （. ） 溶解硅酸。将步骤 得到的滤饼按照步骤 （" ） （. ） 的反应条件再次与 L*5Q 反应， 以溶解步骤 所产生的硅酸。反应完毕之后用蒸馏水充分洗涤， 滤饼就是莫来石 > 刚玉相。 !" % 分离后的相关测试
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根据粉煤灰的物相组成特点，分别用物理和化 （或相组合） 学方法将之分离成以下三个相 ： 铁质微 珠、 莫来石 > 刚玉相以及玻璃相。 其中铁质微珠采用 磁选法分离； 至于玻璃相的分离， 实验室里比较常用 的方法是用 !& U K& 的氢氟酸对粉煤灰进行处理 以清除玻璃相 ’ K ( 。 由于氢氟酸酸性过强， 容易与其他 晶体矿物发生反应而造成数据偏差，并易于造成人 体伤害，所以该方法有一定的局限性。本次实验根 据高铝粉煤灰玻璃相含量较少以及玻璃相中 34 , 12
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其 12" N# 含量超过 *&a 。 本次研究的高铝 灰类型 ! < ，
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粉煤灰就来自内蒙古呼和浩特地区某热电厂。从化 学组成上讲， 该电厂的高铝粉煤灰主要有两个特点， 其一， 在主元素方面，12" N# 含量高达 *)$ 9a ， 明显
近些年来在内蒙古中西部发现了一种新的粉煤
收稿日期 L M,0,"K,/ N ："&&’ : &9 : !% ；改回日期 ; M,K"#,/ < ："&&’ : &% : &’ ；接受日期 ; 500,O$,/ N ："&&’ : &% : "! （6!(((&%99&) ） 基金项目：国家自然科学基金 ; *&!&"&!# < ；国家重点基础研究发展计划项目 作者简介：张战军 ; !(%! : < C 男 C 博士研究生 C 从事地球化学及资源利用方面的研究。 ! 通讯作者 L G(%%,#O()/")3 -’$2(% N ：0D? EB3+F53C G+F752^ TB3AB3F53_ S@SO$ XRF$ X3C 4Q2^ ‘ )’+*%!+)’’))(( ! < 大唐国际及清华大学煤清洁燃烧国家实验室内部资料。
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高铝粉煤灰中部分主微量元素的分布规律研究
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张战军等：高铝粉煤灰中部分主微量元素的分布规律研究
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