鲜管花肉苁蓉加工工艺

m in, 自然晒干。
2. 3 不同加工工艺的含量比较 为了进一步证实
建立的鲜管花肉苁蓉加工工艺的优势, 作者以新疆 于田采集的鲜管花肉苁蓉药材为原料, 将优化的工
艺与鲜管花肉苁蓉切片直接晒干、鲜管花肉苁蓉按
传统方法晒干进行了比较, 结果见表 5。
表 5 不同加工方式鲜管花肉苁蓉的含量 ( n= 10)
第 32卷第 13期 2007 年 7月
中国中药杂志
Ch ina Journal of Ch in ese M ateria M ed ica
V o.l 32, Issue 13 Ju ly, 2007
鲜管花肉苁蓉加工工艺
蔡 鸿 1, 鲍 忠 1, 姜 勇 1, 王新意 2, 樊兴土 2, 艾尔肯 # 买提肉孜2, 屠鹏飞 1*
及按传统的方法晒干的工艺相比, 其有效成分的含 量有显著的提高, 其中, 松果菊苷的含量, 按优化后 工艺加工的饮片其含量是鲜管花肉苁蓉直接切片晒 干的 713倍, 是传统晒干方法的 1218 倍; 毛蕊花糖 苷的含量, 按优化后工艺加工的饮片其含量是直接 切片晒干的 615倍, 是传统晒干方法的 1419倍。由 此可见, 利用本研究中的方法进行鲜管花肉苁蓉饮 片的加工, 将会极大的提高管花肉苁蓉药材的使用 率, 从而进一步有效地保护野生肉苁蓉的资源。 3. 3 采用鲜肉苁蓉直接加工肉苁蓉片, 不仅能够明 显提高有效成分的含量, 而且切片、干燥、粉碎都很 容易, 避免了干肉苁蓉加工肉苁蓉片的复杂程序, 节 约大量的人力和物力, 值得推广应用。 [ 参考文献 ]
V o.l 32, Issue 13 Ju ly, 2007
表 4 优选工艺参数的验证
m g# g- 1
试验
1 2 平均
松果菊苷 1021 13 1021 45 1021 29
毛蕊花糖苷 271 93 251 34 261 64
合计 130106 127179 128193
艺为将鲜管花肉苁蓉切成 4 mm 厚片, 70 e 杀酶 6
方差分析结果: 从表 3可以看出, 各因素之间无
显著性差异。结合直观分析的结果, 确定鲜管花肉 苁蓉片的加工方法为 A 2B 3C 2, 即将鲜管花肉苁蓉切 成 4 mm 厚片, 70 e 杀酶 6 m in。
2. 2. 4 优选工艺参数的结果验证 取同批鲜管花 肉苁蓉, 2份, 按鲜管花肉苁蓉片的优选加工工艺方
法 ( A 2B3 C2 ) 进行试 验, 测定松果菊苷, 毛蕊花糖苷 的含量。结果见表 4。
结果表明, 2次试验结果较一致, 证明此加工工
艺稳定。故最后确定鲜管花肉苁蓉片的优选加工工
第 32卷第 13期 2007 年 7月
中国中药杂志
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美国 Ag ilent 1100系列 ( G1322A 在线真空脱气 机, G1311A 四 元 梯 度 泵, G1313A 自 动 进 样 器, G1316A 柱温箱, G1314A VWD 紫外检测器 ) 高效液 相色谱仪。
松果菊苷对照品自制, 纯度 \ 98% ; 毛蕊花糖苷 对照品 (批号 111530-200404) 购自中国药品生物制 品检定所, 纯度 \98% ; 色谱纯乙腈 ( U SA, J. T. Baker); 色谱纯甲醇 (天津市西华特种试剂厂 ); 分析纯
采用蒸气加热, 通蒸气即开始 计时至规定的时 间; 95, 70 e 杀酶采用热水加热, 热水用量为药材量的
10倍, 从药材浸入水中即开始计时; 干燥方法统一
采用自然晒干。
2. 2. 3 正交试验结果分析 正交试验结果见表 2,
方差分析结果见表 3。
表 2 正交试验结果
mg# g- 1
N o1
松果菊苷
( 1. 北京大学 药学院 中医药现代研究中心, 北京 100083; 2. 和田天力沙生药物研究所, 新疆 和田 848400)
[ 摘要 ] 目的: 建立鲜管花肉苁蓉直接加工饮片的工艺。方 法: 采用 4因素 3 水平的 正交试验 对鲜管 花肉苁 蓉饮片加工过程的主要影响因素 , 包括切片厚度、加热温 度和杀酶 时间进 行了优 化, 得 到最佳 的工艺 参数为: 鲜管 花肉苁蓉切成 4 mm 厚片, 70 e 杀酶 6 m in。另外, 将优化后的工艺与鲜 管花肉苁蓉切片直接晒干、鲜管花肉苁蓉按 传统方法晒干的工艺进 行了比较。结果: 按照优化后工 艺得到 的饮片, 其松 果菊苷 的含量 是鲜品切 片直接 晒干方 法的 71 3倍, 是传统晒干方 法的 121 8倍 ; 毛蕊花糖苷的含量是鲜品切片直接晒干方法的 615倍, 是传统晒干方法的 1419倍。结论: 利用本方 法加工管花肉苁蓉, 可以大大提高饮 片中有效 成分的质 量, 节 约原料, 从而 有效地 保护野 生肉苁蓉资源, 提高药物的疗效, 将产生很好的经济效益和生态效益。
m g# g- 1
加工方式
优化工艺 切片直接晒干 传统干燥方式
松果菊苷
4161 52 531 52 301 38
毛蕊花糖苷
861 15 121 59
51 50
合计
502167 66111 35188
3 讨论 3. 1 根据本研究结果, 采用鲜管花肉苁蓉切片, 热 水杀酶, 再干燥, 可以明显提高有效成分松果菊苷和 毛蕊花糖苷的含量, 采用鲜管花肉苁蓉直接切片干 燥也能一定程度上提高有效成分的含量。 3. 2 从表 5可以看出, 本研究优化得到的鲜管花肉 苁蓉饮片的加工工艺与鲜管花肉苁蓉直接切片晒干
表 3 方差分析
指标 因素 偏差平方和 自由度 F 比 F 临界值 P
松果菊苷 A
5851 14
2 1100 191 00 > 01 05
B 1 1741 06
2 2101 191 00 > 01 05
C 4 3161 65
2 7138 191 00 > 01 05
D 误差
5951 01 5851 14
B 2 1931 14
2 5184 191 00 > 01 05
C 6 3121 51
2 16180 191 00 > 01 05
D 误差
8481 95 3751 85
2 2126 191 00 2
直观分析结果: 以松果菊苷和毛蕊花糖苷二者
含量之和为评价指标, 各因素的影响顺序为 C > B > A, 切片厚度以 A 2 ( 4 mm ) 为好, 杀酶温度以 B3 ( 70 e ) 为好, 杀酶时间以 C 2 ( 6 m in) 为好。
1
731 09
2
861 883源自921 4641321 92
5
981 92
6
791 73
7
891 02
8
471 95
9
1411 89
毛蕊花糖苷
17114 19134 28137 21192 16133 14189 21134
9127 33156
合计
901 23 1061 22 1201 83 1541 84 1151 25 941 62 1101 36 571 22 1751 45
表 1 因素水平
水平
A 切片厚度
/mm
1
2
2
4
3
8
2. 2. 2 试验方法
# 1290#
B 杀酶温度
/e 140
95 70
C 杀酶时间
/m in 2 6 8
D 空白
取新疆塔中采集的鲜管花肉苁
蓉 90 kg, 平均分为 9份, 按表 1中各项参数进行正
交试验。切片采用不锈钢切片机切制; 140 e 杀酶
于肉苁蓉体积大、含糖量高, 干燥困难, 传统的自然 干燥方法一般需要 2~ 4个月, 在雨水较多的季节极 易发霉, 所以传统干燥方法加工的肉苁蓉, 其主要有 效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷含量非常低。作者前 期的初步研究表明, 将新鲜的肉苁蓉切片, 采用热水 杀酶, 然后干燥, 其有效成分将提高 5~ 10倍 [ 6] 。为 了建立优质肉苁蓉饮片的加工工艺, 作者以目前产 量最大的管花肉苁蓉为原料, 对鲜管花肉苁蓉加工 饮片的工艺进行了系统研究, 使鲜管花肉苁蓉饮片 中松果菊苷的平均含量提高了 1218倍, 毛蕊花糖苷 的平均含量提高了 1419倍, 为中药产业和中医临床 提供优质原料和饮片, 大大节约了原料, 有效地保护 了野生肉苁蓉的资源, 产生了很好的经济效益和生 态效益。 1 仪器与试药
作者在长期的野外调查和成分分析中发现, 肉 苁蓉属植物所含的苯乙醇苷类成分易于被其体内的 相应酶水解, 特别是当晾晒过程中出现发霉或生虫 现象, 其含量 会大幅度降低, 甚至难以 检出 [ 5] 。由
[ 收稿日期 ] 2006-06-02 [ 通讯作者 ] * 屠 鹏飞, T el/ Fax: ( 010) 82802750, E-m ai:l pengfeitu@ b jmu. edu. cn
[ 关键词 ] 管花肉苁蓉; 加工方法; 松果菊苷; 毛蕊花糖苷 [ 中图分类号 ] R 283 [ 文献标识码 ] A [文章编 号 ] 1001-5302( 2007) 13-1289-03
肉苁蓉为著名的补益中药, 具有补肾阳、益精血、 润肠通便等功效, 用于阳痿、不孕、腰膝酸软、筋骨无 力、肠燥便秘等症。活性成分研究表明, 其补肾阳作 用的有效成分为松果菊苷 ( ech inacoside)和毛蕊花糖 苷 ( verbascoside) 等苯乙醇苷类成分 [ 1 ], 润肠通便的 主要有效成分为半乳糖醇 [ 2, 3] 。 5中国药典 62005年 版一部收载的肉苁蓉为列当科植物肉苁蓉 C istanche deserticola Y. C. M a 和 管 花 肉 苁 蓉 C. tubulosa ( Schenk) W ight的干燥带鳞叶的肉质茎 [ 4] 。肉苁蓉 主产于内蒙古西北部和新疆北疆的古尔班通古特沙 漠边缘地区, 由于长期的不合理采挖, 该种资源已濒 于枯竭。管花肉苁蓉分布于新疆南疆的塔克拉玛干 沙漠周围, 资源比较丰富, 沙漠公路的开通, 为其采集 提供了便利, 同时该种易于人工种植, 目前已在于田、 民丰等县大面积栽培, 因此, 年产量有不断增加的趋 势, 目前已成为市场上肉苁蓉的主流品种。
2 1102 191 00 2
毛蕊花糖苷 A
281 82
2 1100 191 00 > 01 05
B
1691 44
2 5188 191 00 > 01 05
C
2011 23
2 6198 191 00 > 01 05
D 误差
221 57 281 82
2 0178 191 00 2
合计
A
3751 85
2 1100 191 00 > 01 05
# 1289#
第 32卷第 13期 2007 年 7月
中国中药杂志
Ch ina Journal of Ch in ese M ateria M ed ica
V o.l 32, Issue 13 Ju ly, 2007
甲酸 (北京化工精细化学品公司 ) ; 水 ( 乐百事纯净 水, 一次蒸馏 )。
管花肉苁蓉药材由新疆和田天力沙生药物研究 所王新意、艾尔肯 # 买提肉孜收集, 北京大学药学院 屠鹏飞教授鉴定为列当科植物管花肉苁蓉 C. tubulosa 带鳞叶的肉质茎。 2 方法与结果 2. 1 含量测定 2. 1. 1 色谱条件 A g ilent ZORBAX SB C18色谱柱 ( 416 mm @ 150 mm, 5 Lm ) ; 流动相 甲醇-011% 甲 酸梯度洗脱, 按甲醇-011% 甲酸 ( 2615B7315) , 保持 17 m in, 3 m in内, 换成 29. 5B7015 , 保持 7 m in; 流速 110 mL # m in- 1; 检测波长 330 nm; 柱温 35 e ; 理论 塔板数按松果菊苷峰计不低于 3 000。 2. 1. 2 对照品溶液的制备 精密称取松果菊苷和 毛蕊花糖苷对照品适量, 加 60% 甲醇制成 015 m g# mL- 1的混合溶液, 摇匀, 即得。 2. 1. 3 供 试液的制 备 取管花肉 苁蓉药 材粉末 ( 过 80目筛 ) 约 110 g, 精密称定, 置 100 mL 棕色量 瓶中, 精密加入 60% 甲醇 50 m L, 密塞, 摇匀, 称定重 量, 浸泡 015 h, 超声处理 40 m in, 取出, 放冷, 再称定 重量, 用 60% 甲醇补足减失重量, 摇匀, 静置, 取上 清液用 0145 Lm 微孔滤膜滤过, 滤液置棕色样品瓶 保存, 作为供试品溶液。 2. 1. 4 测定方法 按 2. 1. 1的色谱条件, 分别精密 吸取松果菊苷和毛蕊花糖苷混合对照品溶液与供试 品溶液各 5 LL, 注入液相色谱仪, 测定峰面积, 按外 标一点法计算含量, 即得。 2. 2 鲜管花肉苁蓉加工方法的建立 2. 2. 1 正交试验设计 根据初步试验结果, 鲜肉苁 蓉加热杀酶加工肉苁蓉片主要影响因素包括切片厚 度、加热温度、杀酶时间等 3个主要因素, 作者以新 疆塔中采集的鲜管花肉苁蓉为原料, 采用 4因素 3 水平的正交试验表对 3个因素的各水平进行考察, 优选最佳工艺参数。因素水平设计见表 1。