煤气中硫化氢含量测定
煤气中硫化氢含量测定
二、方法：
碘滴定法
测定原理
气样中的硫化氢被锌氨络合液吸收后，形成硫化锌沉淀，在弱酸性条件下，同碘作用过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
三、仪器及装置
1、湿式气体流量计：5L,分度值为每格20ml，使用前必须校正。
2、筒形气体洗瓶：250ml。
3、碘量瓶：500ml
4、滴定管：25ml,分度值0.1ml。
四、试剂及规格
1 、试剂的规格
①硫酸锌( ZnSO
4 7H
2O)：
分析纯( GB666-78)
②氢氧化钠( NaOH)：
分析纯( GB629-81)
③硫酸铵(( NH
4) 2SO
4)：
分析纯( GB1396-78)
④盐酸( HCL)：
分析纯，比重 1 .19( GB622-77)
⑤碘( I
2)：
分析纯( GB-675-77)
⑥碘化钾( KI)：
分析纯( GB1272-77)
⑦硫代硫酸钠( Na
2S
2O
3)：
分析纯( GB637-77)
⑧重铬酸钾( K
2Cr
2O
7)：
基准试剂( GB1259-77)
⑨可溶性淀粉：
分析纯（HGB3095-59）
五、溶液的配制
1、所用的水为蒸馏水或去离子水
2、锌氨络合溶液（下称吸收液）
称取5g硫酸锌（ZnSO
4 7H
20）溶解于500ml水中，另称取6g氢氧化钠（NaOH）溶解于300ml水中，将其混合，边搅拌边加入70g硫酸铵（（NH
4）
2SO
2），当氢氧化锌（ZnOH）沉淀全部溶解后，用水稀释至1L。
3、盐酸（1+1）水溶液（V/V）
4、0.5%淀粉指示剂：
配制方法参照GB603-88《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》。
5、0.1mol/L 碘标准滴定溶液：
配制方法参照GB601-88《化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备》。
6、0.1mol/L 硫代硫酸钠（Na
2S
2O
3）标准滴定溶液：配制及标定方法参照GB601-88。
六、取样装置
1、取样口是一段带有取样阀，并焊接在燃气管道上的不锈钢管，其内径为
4-6cm，钢管一般插入主管断面中心点半径的三分之一处，伸出主管外的部分用软质聚乙烯管连接（取样口的设置应避开阀门、弯头和管径发生急速变化处）。
2、取样装置如下图：
七、操作步骤
1、吸收
A）取两个洗气瓶，各加入100ml吸收液，按上图所示用软质聚乙烯和将各部分连接，通气前应检查气密性。
B）转动T形三通阀通向大气，再缓缓打开取样阀排气约2钟，将管内残余气体及水分排尽。
C）转动T形三通阀使燃气通向洗气瓶，调节螺旋夹，使燃气以0.5-1L/min 的流量通过洗气瓶，吸收到0.85-35mg硫化氢的量停止通气，同时记录流量计读数，温度（始末 2 次平均值）及压力。
2、滴定
A）取下洗气瓶，用水仔细冲洗二个洗气瓶的管口及瓶壁，并用中速定性滤纸过滤吸收液。
B）用移液管吸取25ml0.1mol/L碘量瓶中，加200ml水、10ml1+1盐酸，立即加入带有沉淀的滤纸，盖上瓶塞，摇动碘量瓶至瓶内滤纸摇碎为止，碘量并用水封口，置于暗处10min 后，用少量水冲洗瓶壁及塞，然后用0.1mol/L 硫代硫酸钠（Na
2S
2O
3)标准滴定溶液滴定，待溶液呈淡黄色时，加1ml 淀粉指示剂，继续滴定至
溶液蓝色消失为终点。
C) 取同样量吸收液按照(以上两步骤)作空白试验。
八、试验结果
煤气中硫化氢( H
2S)的含量按下列公式计算：
H2S mg/m3=(V1-V2) x C( Na
2S
2O
3) x 17x 1000
V x f
式中：
V1 ----- 空白试验消耗的硫代硫酸钠( Na
2S
2O
3)的体积，ml
V2 ----- 滴定消耗的硫代硫酸钠( Na
2S
2O
3)的体积，ml
C(Na
2S
2O
3)------ Na
2S
2O
3的当量浓度，mol/L
17--
----计算系数
V
----- ---取样体积，L f ---- --气体xx 数
焦炉煤气技术说明书(msds,通过国家危化品登记处审核)
焦炉煤气技术说明书 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名称焦炉煤气 化学品俗名或商品名粗煤气、荒煤气、净煤气 化学品英文名称coke-oven gas 企业名称 **************** 地址 **************** 电话号码 **************** 电子邮件地址*********@******* 传真号码 **************** 企业应急电话 **************** 推荐用途冶金企业中工序燃料介质 限制用途未经净化回收处理或未达到城市民用煤气标准即作城市民用煤气 第二部分危险性概述 物理和化学危险性信息：易燃气体，易爆炸，有毒 危险性类别：第2.1类易燃气体 2.3类毒性气体 侵入途径：吸入 健康危害：（1）氢气危害：本品在生理学上是惰性气体，仅在高浓度时，由于空气中氧分压降低才引起窒息。在很高的分压下，氢气可呈现出麻醉作用。
（2）一氧化碳危害：其在血液中与血红蛋白结合而造成组织缺氧。急性中毒：轻度中毒者出现头痛、头晕、耳鸣、心悸、恶心、呕吐、无力，血液碳氧血红蛋白浓度可高于10％；中度中毒者除上述症状外，还有皮肤粘膜呈樱红色、脉快、烦躁、步态不稳、浅至中度昏迷，血液碳氧血红蛋白浓度可高于30％；重度患者深度昏迷、瞳孔缩小、肌张力增强、频繁抽搐、大小便失禁、休克、肺水肿、严重心肌损害等，血液碳氧血红蛋白可高于50％。部分患者昏迷苏醒后，约经2～60天的症状缓解期后，又可能出现迟发性脑病，以意识精神障碍、锥体系或锥体外系损害为主。慢性影响：能否造成慢性中毒及对心血管影响无定论。 （3）甲烷危害甲烷对人基本无毒，但浓度过高时，使空气中氧含量明显降低，使人窒息。当空气中甲烷达25％～30％时，可引起头痛、头晕、乏力、注意力不集中、呼吸和心跳加速、共济失调。若不及时脱离，可致窒息死亡。皮肤接触液化本品，可致冻伤。 环境危害：对环境有危害，对水体、土壤和大气可造成污染。 爆炸危险：易燃、易爆。 第三部分成分/组成信息 混合物
硫化氢的测定
硫化氢的测定 (依据GB/T 14678-93) 1适用范围 本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲 二硫的测定。气相色谱仪的火焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1-2ml气体样品直接注入气相色谱仪分析。对1L气体样品进行 浓缩，四种成分的方法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。 2原理 本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环 境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含 量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2ml，注入安装火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪分析。当直接进样体积中硫化物绝对量 低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下 对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD 对各种硫化物进行定量分析。在一定浓度范围内，各种硫化物含量 的对数与色谱峰高的对数成正比。 3试剂和材料 3.1试剂 3.1.1苯（C6H6）分析纯（有毒），经色谱检验无干扰峰。如有干 扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。 3.1.2硫化氢（H2S）：纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进 行标定。 3.1.3甲硫醇（CH3SH）:分析纯 3.1.4甲硫醚[(CH3)2S]:分析纯 3.1.5二甲二硫[(CH3)2S2]:分析纯 3.1.6磷酸（H3SO4）:分析纯 3.1.7丙酮（CH3COCH3）:分析纯 3.1.8液态氮 3.2色谱仪载气和辅助气体 3.2.1载气：氮气，纯度99.99%，用装5A分子筛净化管净化。
空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法
空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法 实验报告 一、实验目的 1.熟练掌握空气中硫化氢的采集及分析的方法步骤、数据处理。 2.理解空气中硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法的实验原理，能够解决实际过程中遇到的相关问题。 二、实验原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。 三、仪器设备 1 大气综合采样器KC-6120 2 电子分析天平 3 紫外分光光度计（TU-1810） 4 10ml具塞比色管 5 10ml多空玻板吸收瓶 四、药品试剂 (1)吸收液：称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混匀，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。 (2)对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基－N，N－二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕，溶于硫酸溶液中。置于冰箱中，可保存一年。临用时，量取2.5ml此溶液，用(1＋1)硫酸溶液稀释至100ml。 (3)三氯化铁溶液称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中，稀释至100ml。若有沉淀，需要过滤后使用。 (4)混合显色液临用时，按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 (5)磷酸氢二铵溶液称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中，并稀释至100ml。 （6）硫化氢标准溶液 (四)采样 用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收管，以0.50L/min流量，避光采气30L。根据现场硫化氢浓度，选择采样流量，使最大采样时间不超过1h。采样后的样品也应置于暗处，并在6h内显色；或在现场加显色液，带回实验室，在当天内比色测定。记录采样时的温度和大气压力。 五、分析步骤 5.1标准曲线的绘制
焦炉煤气知识问答
精心整理 焦炉煤气知识问答 1. 荒煤气的组成有哪些？占多大的比例？ 煤在炭化室内炼焦产生的没有经过净化处理的黄色粗煤气叫荒煤气。荒煤气的组成大致是（克/米3）：水蒸气250－450、焦油气80－120、粗苯30－45、氨8－16、硫化氢6－30、氰化物1.0－2.5、轻吡啶盐基0.4－0.6、萘10、其它2－2.5 2. 3. 5.5－74. 炼焦干煤的重量％计）： 煤气15-19、焦油3-4、粗苯0.9-1.2、氨0.2-0.3 5. 城市煤气有哪些要求？ 各国对城市煤气的质量均有严格要求，对杂质含量都作出明确规定。中国规定的指标与工业发达国家基本相似，具体要求为：（1）低发热值大于14654kJ/m 3;(2)杂质
允许含量（mg/m3）:焦油和灰尘小于10，硫化氢小于20，氨小于50（冬季）和100（夏季）：（3）含氧量小于1％（体积）。 6.焦炉煤气有那些性质？ 焦炉煤气性质主要有如下几个方面：（1）焦炉煤气是一种无色（在没有回收化学产品时呈黄色）有毒气体（约含6％的CO）；（2）发热值较高（16720－18810kJ/m3）， （3） ℃）；（5 7. ％以上。 8. 9. 焦炉煤气中硫化氢含量主要取决于配合煤的含硫量。煤在高温炼焦时，煤中的硫约有25－30％转入到煤气中。我国煤含硫量较低，焦炉煤气中硫化氢含量一般为：洗苯塔前为4.5－6.0克/米3，洗苯塔后为4－4.5克/米3。 10.焦炉煤气为什么要脱除硫化氢？ 焦炉煤气中硫化氢是一种有害物质，它腐蚀化学产品回收设备及煤气储存输送设
备。含硫化氢高的焦炉煤气用于炼钢，会降低钢的质量；用于合成氨生成，会使催化剂中毒和腐蚀设备；用作城市煤气时，硫化氢燃烧产生的二氧化硫有毒，因而破坏了环境卫生，影响人的健康。因此，焦炉煤气净化过程脱除硫化氢是非常重要的。 11.为什么在焦炉煤气的净化过程中要除氨？ 工业生产中所以要除去煤气中氨，主要有三点原因：（1）氨是一种较好的农业肥料。（23）氨 12.煤 600－650 13.什 （2 14.什 15.焦炉煤气煤气的爆炸极限是多少？为什么规程规定煤气中含氧量不大于2％？ 焦炉煤气的爆炸极限是5.5-30%。是指空气中煤气的体积含量；简单的数学演算可知空气进入煤气中的量要达到70－94.5％时，才能引起爆炸，低于70％或高于94.5％都不会引起爆炸，即是煤气含氧量14.7％－19.85％时才能引起爆炸。为了保险起见，煤气规程规定含氧量不大于2％。
焦炉煤气知识问答
焦炉煤气知识问答 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
焦炉煤气知识问答 1.荒煤气的组成有哪些占多大的比例 煤在炭化室内炼焦产生的没有经过净化处理的黄色粗煤气叫荒煤气。荒煤气的组成大致是（克/米3）：水蒸气250－450、焦油气80－120、粗苯30－45、氨8－16、硫化氢6－30、氰化物－、轻吡啶盐基－、萘10、其它2－ 2.为什么荒煤气必须净化 煤在炭化室内炼焦产生的煤气（荒煤气）含有大量各种化学产品，其中焦油、萘容易凝结挂霜堵塞管道，影响煤气的输送。另外，荒煤气中还含有硫化物、氰化物等有毒成份，并且对煤气设备有腐蚀性。所以这种煤气不经加工处理，或者说不经精制是不能作为气体燃料使用的，煤气净化的目的是除去荒煤气中的焦油雾、氨、苯类、轻油、硫化物、氰化物、萘、煤气中的液体（即冷凝氨水），最后获得以氢、甲烷等不凝性气体为主的精制焦炉煤气。 3.净焦炉煤气组成有哪些净煤气（经回收化学产品后的煤气，又称回炉煤气）的组成大 致是（体积％）：氢气54－59、甲烷23－28、其它烃类2－3、一氧化碳－7、二氧化碳－、氧气－、氮气3－5 4.荒煤气净化后主要分离出哪几种产品产率都是多少 荒煤气经冷凝回收处理后，分离出煤气、焦油、粗苯和氨他们的煤产率如下（按炼焦干煤的重量％计）： 5.煤气15-19、焦油3-4、粗苯、氨城市煤气有哪些要求
各国对城市煤气的质量均有严格要求，对杂质含量都作出明确规定。中国规定的指标与工业发达国家基本相似，具体要求为：（1）低发热值大于14654kJ/m3;(2)杂质允许含量（mg/ m3）:焦油和灰尘小于10，硫化氢小于20，氨小于50（冬季）和100（夏季）：（3）含氧量小于1％（体积）。 6.焦炉煤气有那些性质 焦炉煤气性质主要有如下几个方面：（1）焦炉煤气是一种无色（在没有回收化学产品时呈黄色）有毒气体（约含6％的CO）；（2）发热值较高（16720－18810 kJ/m3），含惰性气体少（氮气约4％），含氢气较多（近60％），燃烧速度快，火焰短；（3）爆炸范围大（5－30％），遇空气易形成爆炸性气体；（4）易着火，燃点低（600℃）；（5）煤气较脏时，管道易被焦油、萘堵塞，煤气中冷凝液还会腐蚀管道。 7.焦炉煤气中的硫化氢是怎样形成的 在炼焦过程中，配合煤中的一部分硫在高温作用下，主要形成无机物的硫化氢和少许部分有机硫化物（二氧化硫、噻吩等）。有机硫化物在较高温度作用下继续发生反应，几乎全部转化为硫化氢，煤气中硫化氢所含硫约占煤气中总含硫量的90％以上。 8.硫化氢有哪些主要物理性质 硫化氢在常温下是一种带刺激臭味的气体，其密度为1.539千克/米3，燃烧时能生成二氧化硫和水，有毒，在空气中含％时就能使人死亡。同时硫化氢对钢铁设备有严重的腐蚀性。 9.硫化氢在煤气中的含量是多少
各种煤气的成分及主要性质
各种煤气的成分及主要性质 [ 2007-3-26 8:57:51 | By: caohuali ] 高炉煤气、转炉煤气和焦炉煤气是炼钢、炼铁和炼焦生产中的副产品，每生产一吨生铁可产生2100～2200m3高炉煤气；每炼一吨钢可产生50～70m3转炉煤气，每炼一吨焦炭可产生300～320m3焦炉煤气。此外还有发生炉煤气，天然气等都是冶金工厂的重要气体燃料。各种煤气的成分及主要性质见表1。 顺便提一下煤气完全燃烧空气量的计算方法。 当燃烧1m3煤气时,所需标准立方米氧的总体积为: [1/2CO+1/2H2+2CH4+(n+m/4)CnHm+3/2H2S –O2]/100 m3 L0= 4.762[1/2CO+1/2H2+2CH4+(n+m/4)CnHm+3/2H2S-O2]/100（式中各气体的体积是湿组成成分中的体积。） 湿组成: COw%+H2w%+CnHmw%+……+H2Ow%=100%; 干组成: COd%+H2d%+CnHmd%+……+H2Od%=100%. 干,湿煤气组成可以进行换算。 几种常见煤气发生炉煤气成份与热值表 2008-05-23
所谓煤气发生炉炉出煤气，是指煤在煤气发生炉内气化反应所产生的，自煤气发生炉出口导出未经净化的煤气。该煤气由单一可燃气体成分（CO、H2、CH4）、气态烷烃类化合物（C m H n）、H2S、不可燃气体成分（CO2、N2、O2）以及焦油蒸汽、粉尘固体微粒和水蒸汽所组成。 1、煤气气体组成及煤气热值 气化烟煤时，煤中的CO含量较高，而且还会有少量的C m H n，煤气热值也较高；气化无烟煤时，CO和CH4含量都较气化烟煤时要低，煤气热值也即较低；气化褐煤时，CO含量较低，但H2和CH4相对也要高一些，煤气热值也较高，但是，褐煤的气化产率较低，仅为2Nm3/kg(煤)左右，而气化烟煤或无烟煤时，气化产率可达3～3.5Nm3/kg(煤)。 表1 几种煤气化时煤气组成及煤气热值 2、煤气中的H2S 煤气中的H2S含量多少与气化用煤中的含硫多少有关，一般煤中硫分的80%以H2S状态转入煤气中，20%的硫分残留在灰渣中。 3、煤气中的焦油 煤气中的焦油含量多少与煤中的挥发分多少有关，气化无烟煤时煤气中的焦油含量很少，气化烟煤时煤气中的焦油产率为入炉煤重量的2%～6%，标准状态下每m3干煤气中含焦油量为0.01～0.02kg。 4、煤气中的水分 煤气中的水分来源于蒸汽的未分解部分、煤的低温干馏热解水以及煤中的水分，一般来说，气化烟煤、无烟煤时煤气中的水分约为0.06kg/Nm3，而气化褐煤时，煤气中的水分较高，可达0.13～0.27kg/Nm3。5、煤气中的粉尘固体颗粒 煤气中的粉尘固体颗粒（即带出物），它与煤的热稳定性、入炉块煤中的含粉末率、以及炉内的气化强度、入炉煤的粒度分布、煤层厚薄等因素有关，一般情况下，煤气中的粉尘固体颗粒量为入炉煤重量的4%～6%。表2 气化不同煤种煤气中的水分、焦油、粉尘固体颗粒含量
液化石油气中硫化氢含量测定法通用版
安全管理编号：YTO-FS-PD905 液化石油气中硫化氢含量测定法通用 版 In The Production, The Safety And Health Of Workers, The Production And Labor Process And The Various Measures T aken And All Activities Engaged In The Management, So That The Normal Production Activities. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
液化石油气中硫化氢含量测定法通 用版 使用提示：本安全管理文件可用于在生产中，对保障劳动者的安全健康和生产、劳动过程的正常进行而采取的各种措施和从事的一切活动实施管理，包含对生产、财物、环境的保护，最终使生产活动正常进行。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 一、概述 硫化氢是液化石油气中的一种有害成分，在石油加工过程中，特别是加氢裂解工艺，原油中的硫被还原成硫化氢，通过分馏，留存于液化石油气中，如果在作为成品前不加碱洗工艺便会随加压液化而成为液化石油气的一部分，有时碱洗不彻底也会有部分硫化氢存在于液化石油气中。 另外，油气田液化石油气中的硫化氢，主要来源于回收天然气轻烃的原料天然气中的硫化氢，由于回收轻烃时经加压、冷凝，使部分硫化氢凝于轻烃中。经稳定生产液化石油气，又大部分分馏到液化石油气中，对混合轻烃汽化后的样品测试时，发现有硫化氢存在，证明这种可能是存在的。 测定液化石油气中硫化氢，现行的标准试验方法有两个：一个是定性测定，即判定液化石油气中有无硫化氢，
各种煤气的成分及主要性质
各种煤气的成分及主要性质 高炉煤气、转炉煤气和焦炉煤气是炼钢、炼铁和炼焦生产中的副产品，每生产一吨生铁可产生2100～2200m3高炉煤气；每炼一吨钢可产生50～70m3转炉煤气，每炼一吨焦炭可产生300～320m3焦炉煤气。此外还有发生炉煤气，天然气等都是冶金工厂的重要气体燃料。各种煤气的成分及主要性质见表1。 顺便提一下煤气完全燃烧空气量的计算方法。 当燃烧1m3煤气时,所需标准立方米氧的总体积为: [1/2CO+1/2H2+2CH4+(n+m/4)CnHm+3/2H2S –O2]/100 m3 L0= 4.762[1/2CO+1/2H2+2CH4+(n+m/4)CnHm+3/2H2S-O2]/100（式中各气体的体积是湿组成成分中的体积。） 湿组成: COw%+H2w%+CnHmw%+……+H2Ow%=100%; 干组成: COd%+H2d%+CnHmd%+……+H2Od%=100%. 干,湿煤气组成可以进行换算。 几种常见煤气发生炉煤气成份与热值表 2008-05-23
所谓煤气发生炉炉出煤气，是指煤在煤气发生炉内气化反应所产生的，自煤气发生炉出口导出未经净化的煤气。该煤气由单一可燃气体成分（CO、H2、CH4）、气态烷烃类化合物（C m H n）、H2S、不可燃气体成分（CO2、N2、O2）以及焦油蒸汽、粉尘固体微粒和水蒸汽所组成。 1、煤气气体组成及煤气热值 气化烟煤时，煤中的CO含量较高，而且还会有少量的C m H n，煤气热值也较高；气化无烟煤时，CO和CH4含量都较气化烟煤时要低，煤气热值也即较低；气化褐煤时，CO含量较低，但H2和CH4相对也要高一些，煤气热值也较高，但是，褐煤的气化产率较低，仅为2Nm3/kg(煤)左右，而气化烟煤或无烟煤时，气化产率可达3～3.5Nm3/kg(煤)。 表1 几种煤气化时煤气组成及煤气热值 2、煤气中的H2S 煤气中的H2S含量多少与气化用煤中的含硫多少有关，一般煤中硫分的80%以H2S状态转入煤气中，20%的硫分残留在灰渣中。 3、煤气中的焦油 煤气中的焦油含量多少与煤中的挥发分多少有关，气化无烟煤时煤气中的焦油含量很少，气化烟煤时煤气中的焦油产率为入炉煤重量的2%～6%，标准状态下每m3干煤气中含焦油量为0.01～0.02kg。 4、煤气中的水分 煤气中的水分来源于蒸汽的未分解部分、煤的低温干馏热解水以及煤中的水分，一般来说，气化烟煤、无烟煤时煤气中的水分约为0.06kg/Nm3，而气化褐煤时，煤气中的水分较高，可达0.13～0.27kg/Nm3。5、煤气中的粉尘固体颗粒 煤气中的粉尘固体颗粒（即带出物），它与煤的热稳定性、入炉块煤中的含粉末率、以及炉内的气化强度、入炉煤的粒度分布、煤层厚薄等因素有关，一般情况下，煤气中的粉尘固体颗粒量为入炉煤重量的4%～6%。表2 气化不同煤种煤气中的水分、焦油、粉尘固体颗粒含量
T 环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法
FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0147 环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。 本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。 10mL吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。 检出下限为0.15μg/10mL。若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。 测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4μg硫化氢。若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。 由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。 2 原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量。 3 试剂 本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。 3.1 吸收液：称量 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。 3.2 对氨基二甲基苯胺溶液： 3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4·2HCl]溶液中。置于冰箱中，可保存一年。 3.2.2 使用液：量取2.5mL储备液，用1+1硫酸溶液稀释至100mL。 3.3 三氯化铁溶液：称量100g三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀释至100mL。若有沉淀，需要过滤后使用。 3.4 混合显色液：临用时，按1mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴（0.04mL）三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 3.5 磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]溶于水中，并稀释至100mL。 3.6 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液；准确吸量100mL 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释至1L。配制和浓度标定方法见附录A。 3.7 碘溶液c（1/2I2）=0.1mol/L，称量40g碘化钾，溶于25mL水中，再称量12.7g碘，溶于碘化钾溶液中，并用水稀释1L。移入容量色瓶中，暗处贮存。 3.8 0.01mol/L碘溶液：精确吸量100mL 0.1mol/L 碘溶液于1L棕色容量瓶中，另称量18g 碘化钾溶于少量水中，移入容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.9 0.5g/100mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，加5mL水调成糊状后，再加入100mL沸水中，并煮沸2～3min，至溶液透明，冷却，临用现配。 3.10 1+1盐酸溶液：50mL浓盐酸与50mL水相混合。
环境空气中臭氧的测定
环境空气中臭氧的测定（HJ 504-2009） —靛蓝二磺酸钠分光光度法 一、实验目的 1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量的原理和方法； 2、熟练掌握滴定操作； 3、熟练掌握采样仪器和分光光度计的操作。 二、实验前准备 1、试剂 （1）溴酸钾标准贮备溶液[c(1/6 KBrO3)=0.100 0 mol/L]准确称取1.391 8 g 溴化钾（优级纯，180℃烘 2 h），置烧杯中，加入少量水溶解，移入500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 （2）溴酸钾-溴化钾标准溶液[c(1/6 KBrO5)= 0.010 0 mol/L]吸取10.00 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml 容量瓶中，加入1.0g溴化钾（KBr），用水稀释至标线。 （3）硫代硫酸钠标准贮备溶液[c(Na2S2O3)= 0.1000 mol/L]。（4）硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Na2S2O3)= 0.00500 mol/L]临用前，取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释 20 倍。 （5）硫酸溶液，1+6。 （6）淀粉指示剂溶液[ρ =2.0 g/L]称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100 ml 沸水,煮沸至溶液澄清。
（7）磷酸盐缓冲溶液，[c(KH2PO4-Na2HPO4)=0.050 mol/L]称取6.8 g磷酸二氢钾（KH2PO4）、7.1 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于水，稀释至1000 ml。 （8）靛蓝二磺酸钠（C16H8O8Na2S2）（简称 IDS），分析纯、化学纯或生化试剂。 （9）IDS 标准贮备溶液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水，移入500 ml棕色容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀，在室温暗处存放24 h后标定。此溶液在20℃以下暗处存放可稳定2周。 标定方法：准确吸取20.00 ml IDS 标准贮备溶液于250 ml碘量瓶中，加入20.00 ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50 ml水，盖好瓶塞，在 16℃±1℃生化培养箱（或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时[注1]，加入5.0 ml硫酸溶液，立即盖塞、混匀并开始计时，于 16℃±1℃暗处放置35 min±1.0 min后，加入1.0 g碘化钾，立即盖塞，轻轻摇匀至溶解，暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5ml淀粉指示剂溶液，继续滴定至蓝色消退，终点为亮黄色。记录所消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液的体积[注2]。注1：达到平衡的时间与温差有关，可以预先用相同体积的水代替溶液，加入碘量瓶中，放入温度计观察达到平衡(HJ 504—2009)所需要的时间。 注2：平行滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积不应大 0.10 ml。每毫升靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度ρ（μg/ml）计算： ρ =(C?V?-C?V?/V)×12.00×1000
硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第
硫化氢亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版） 1.原理 硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。 3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。 4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。 7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。 8）0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，搅拌下倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 9）0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 10）（1+1）盐酸溶液。 11）对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl）: ①贮备液：量取浓硫酸25.0ml，边搅拌边倒入15.0ml水中，待冷。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。 ②使用液：吸取2.5ml贮备液，用（1+1）硫酸溶液稀释至100ml。 ③混合显色剂：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约0.04ml）三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。
焦炉煤气知识问答..
焦炉煤气知识问答 1.荒煤气的组成有哪些？占多大的比例？ 煤在炭化室内炼焦产生的没有经过净化处理的黄色粗煤气叫荒煤气。荒煤气的组成大致是（克/米3）：水蒸气250－450、焦油气80－120、粗苯30－45、氨8－16、硫化氢6－30、氰化物1.0－2.5、轻吡啶盐基0.4－0.6、萘10、其它2－2.5 2.为什么荒煤气必须净化？ 煤在炭化室内炼焦产生的煤气（荒煤气）含有大量各种化学产品，其中焦油、萘容易凝结挂霜堵塞管道，影响煤气的输送。另外，荒煤气中还含有硫化物、氰化物等有毒成份，并且对煤气设备有腐蚀性。所以这种煤气不经加工处理，或者说不经精制是不能作为气体燃料使用的，煤气净化的目的是除去荒煤气中的焦油雾、氨、苯类、轻油、硫化物、氰化物、萘、煤气中的液体（即冷凝氨水），最后获得以氢、甲烷等不凝性气体为主的精制焦炉煤气。 3.净焦炉煤气组成有哪些？净煤气（经回收化学产品后的煤气，又 称回炉煤气）的组成大致是（体积％）：氢气54－59、甲烷23－ 28、其它烃类2－3、一氧化碳5.5－7、二氧化碳1.5－2.5、氧气 0.3－0.7、氮气3－5 4.荒煤气净化后主要分离出哪几种产品？产率都是多少？ 荒煤气经冷凝回收处理后，分离出煤气、焦油、粗苯和氨他们的煤产率如下（按炼焦干煤的重量％计）： 煤气15-19、焦油3-4、粗苯0.9-1.2、氨0.2-0.3
5.城市煤气有哪些要求？ 各国对城市煤气的质量均有严格要求，对杂质含量都作出明确规定。中国规定的指标与工业发达国家基本相似，具体要求为：（1）低发热值大于14654kJ/m3;(2)杂质允许含量（mg/ m3）:焦油和灰尘小于10，硫化氢小于20，氨小于50（冬季）和100（夏季）：（3）含氧量小于1％（体积）。 6.焦炉煤气有那些性质？ 焦炉煤气性质主要有如下几个方面：（1）焦炉煤气是一种无色（在没有回收化学产品时呈黄色）有毒气体（约含6％的CO）；（2）发热值较高（16720－18810 kJ/m3），含惰性气体少（氮气约4％），含氢气较多（近60％），燃烧速度快，火焰短；（3）爆炸范围大（5－30％），遇空气易形成爆炸性气体；（4）易着火，燃点低（600℃）；（5）煤气较脏时，管道易被焦油、萘堵塞，煤气中冷凝液还会腐蚀管道。 7.焦炉煤气中的硫化氢是怎样形成的？ 在炼焦过程中，配合煤中的一部分硫在高温作用下，主要形成无机物的硫化氢和少许部分有机硫化物（二氧化硫、噻吩等）。有机硫化物在较高温度作用下继续发生反应，几乎全部转化为硫化氢，煤气中硫化氢所含硫约占煤气中总含硫量的90％以上。 8.硫化氢有哪些主要物理性质？ 硫化氢在常温下是一种带刺激臭味的气体，其密度为 1.539千克/米3，燃烧时能生成二氧化硫和水，有毒，在空气中含0.1％时就能使人死亡。同时硫化氢对钢铁设备有严重的腐蚀性。
焦炉煤气常识指导
焦炉煤气常识指导文件编码（GHTU-UITID-GGBKT-POIU-WUUI-8968）
煤气基础知识 一、煤气基本常识 1、煤气：是指煤或焦碳经热化学加工而产生的可做为燃料或化工原料的气体。 2、煤气是可燃气体与不可燃气体的机械混合物。 可燃气体成分：一氧化碳CO、甲烷CH4、氢气H2、硫化氢H2S、碳氢化合物 CnHm。 不可燃气体成分：二氧化碳CO2、氮气N2、氧气O2 3、各种成分的性质： 氢气H2—无色无味，比空气轻1.45倍。热值为2612大卡/标立与空气混合遇明火易暴炸。爆炸范围4.1-74.2%，无毒，但浓度较大时易引起窒息。 甲烷CH4—无色但有葱味，比空气轻1.8倍，热值为8699大卡/标立，爆炸范围5.3-15%无毒，但浓度大时易引起窒息。 硫化氢H2S—无色，剧烈臭味，比空气轻1.2倍，燃烧热值为5600大卡/标立。空气中安全标准为0.01克/标立，克中毒含量0.04克/标立。 碳氢化合物CnHm—无色，有毒，在空气中含有0.08%时就会引起中毒。 氧气O2—无色无味，比空气轻1.1倍，可助燃，空气中含量21%。 氮气N2—无色无味的毒性气体，比空气轻，具有窒息作用，空气中含量79%。 二氧化碳CO2—无色无味，比空气重1.5倍，有窒息作用。 一氧化碳CO—无色无味，比空气轻，热值3056大卡/标立，空气中爆炸范围12.5—75%，着火温度610C°，空气中安全浓度30mg/m3（24ppm），可中毒致死浓度500ppm 4、煤气种类: 高炉煤气BFG、转炉煤气LDG、焦炉煤气COG
（CO）的优越性，工业上广泛使用，但因其着火点和爆炸下限偏低，因此控制泄漏、着火和爆炸尤为重要。 5、煤气的六大特性和三大危害 特性：燃烧爆炸性、毒害性、导电性、压缩膨胀性、扩散性、腐蚀性 危害：中毒、着火、爆炸 二、煤气使用 （一）煤气使用一般安全 1986年、2005年分别颁布和修订再版《工业企业煤气安全规程》（GB6222—2005），指导煤气生产、供应、使用的基本法规。其中明确规定：“应对煤气工作人员进行安全技术培训，经考试合格后才准上过工作，以后每两年进行一次复检。并且煤气作业人员应每隔1-2年进行一次健康体检，不符合要求者，不应从事煤气作业”；“凡有煤气设施的单位应设专职或兼职的技术人员负责本单位的煤气安全安全管理工作”。 1、煤气区域工作必须确保两人以上，相互监护。煤气区域空气中的CO安全浓度不应超过24ppm，在超过安全浓度的地区工作时必须采取必要的安全措施。带煤气作业要佩戴
433-2010焦炉煤气正式标准
本溪钢铁（集团）有限责任公司企业标准 Q/BB433—2010 代替Q/BB433—2006 焦炉煤气 2010-01-28发布2010-02-01实施
前 言 本标准代替Q/BB433-2006《焦炉煤气》。 本标准与Q/BB433-2006《焦炉煤气》相比，主要变化如下： ——普通煤气硫化氢含量由原来的≤1200mg/m 3 加严到≤200mg/m 3 ； ——将一次净化煤气与二次净化煤气指标统一，指标为≤20mg/m 3 ； ——本标准按照GB/T1.1格式进行编写； 本标准由本钢板材股份有限公司制造部提出并归口。 本标准由本钢板材股份有限公司燃气厂、制造部负责起草。 本标准主要起草人：白晶萍、张险峰、郭万行。 1998年首次发布，2001年2月第一次修订，2006年01月第二次修订，2009年12月第三次修订。 Q/BB101-2006 Q/BB433-2010
焦炉煤气 1 范围 本标准规定了焦炉煤气的代号、技术要求、试验方法、检验规则、运输、存储及安全要求。 本标准适用于本钢焦化厂回收处理的普通焦炉煤气和本钢燃气厂对普通焦炉煤气深处理所得的精制焦炉煤气。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用时必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 6222 工业企业煤气安全规程 GB/T 10410.1 人工煤气组分气相色谱分析法 GB/T 12208 城市燃气中焦油和灰尘测定方法 GB/T 12209.2 城市燃气中萘含量测定 GB/T 12211 城市燃气中硫化氢含量测定 3 代号 COG——焦炉煤气。 4 技术要求 4.1 焦炉煤气化学成分的推荐值见表1。 表1 成分H2 N2 CO CO2 O2CH4 C n H m 体积含量/% 56.0～ 62.0 2.0～ 6.0 5.0～ 9.0 2.0～ 3.0 0～ 0.7 20.0～ 26.0 2.0～ 3.0 4.2 焦炉煤气的热值推荐为（17600±418）kJ/m3。 4.3 焦炉煤气主管压力：（3.5～6.0）kPa。 4.4 焦炉煤气的杂质含量见表2。 表2 品种硫化氢含量/ mg/m3 萘含量/mg/m3 焦油/mg/m3备注 冬季夏季 普通煤气≤600 ≤300 ≤350 ≤50 用做燃料及深处理 净化煤气≤20 ≤50 ≤100 ≤5 —— 注：供一冷煤气在电捕焦油器投入使用前，焦油含量暂不作考核 5 试验方法 Q/BB433-2010
硫化氢题库
硫化氢题库 1 固定式硫化氢检测仪的探头一般每（）月校正一次。 A .一个 B .两个 C .三个 D .四个 正确答案：C 2 硫化氢安全临界浓度为（）。 A .15mg/m3 (10ppm) B .22mg/m3 (15ppm) C .30mg/m3 (20ppm) D .150mg/m3 (100ppm) 正确答案：C 3 工作人员8小时长期暴露都不会产生不利影响的某种有毒物质在空气中的最大浓度称为阈限值，硫化氢阈限值为（）。 A .10mg/m3 (6.7ppm) B .22mg/m3 (15ppm) C .30mg/m3 (20ppm) D .150mg/m3 (100ppm) 正确答案：A 4 使用空气呼吸器，正常情况下其空气瓶压力应不低于（）。 A .28MPa B .12MPa C .16MPa D .24Mpa 正确答案：A 5 便携式硫化氢检测仪电池应该能够至少运行（）小时。 A .5 B .8 C .6 D .10 正确答案：D 6
三大死亡特征不包括（）。 A .呼吸停止 B .心跳停止 C .瞳孔散大 D .眼睛紧闭 正确答案：D 7 当硫化氢气体以适当的比例（）与空气或氧气混合，就会爆炸。 A .5.5％～50％ B .4.3％～46％ C .2.2％～36％ D .8.7％～58％ 正确答案：B 8 硫化氢中毒已成为职业中毒杀手，在我国硫化氢中毒死亡仅次于（），占到第二位。 A .一氧化碳 B .二氧化碳 C .甲烷 D .氰化氢 正确答案：A 9 硫化氢气体分子是由（）组成。 A .两个氢原子和两个硫原子 B .两个氢原子和一个硫原子 C .一个氢原子和两个硫原子 D .一个氢原子和一个硫原子 正确答案：B 10 当空气呼吸器发出报警声响，使用者（）。 A .及时撤离现场 B .根据工作情况决定是否撤离现场 C .5分钟后撤离 D .10分钟后撤离 正确答案：A 11 当硫化氢警报器报警后，总监发出撤离信号后（）人员立即离开现场。 A .全部 B .非必要
焦炉煤气的处理与应用
焦炉煤气的处理与利用 彭云飞学号11721465 （上海大学材料科学与工程学院，上海） 摘要：焦炉煤气是炼焦过程中得到的重要副产品，近些年对焦炉煤气的组成成分的研究已经相当成熟。焦炉煤气属于中热值然气，其中包含巨大的利用价值。而我国作为世界钢铁大国之一，产焦量也位于世界前列，但焦炉煤气的利用方面却远远不及发达国家，造成了巨大的能源浪费。本文介绍了有关焦炉煤气的基本知识，重点介绍了利用焦炉煤气民用供气、发电、作为工业原料、生产化工产品、高炉喷吹工艺以及这些利用方式的经济效益分析。 关键词：焦炉煤气、处理、利用 Abstract: The cole oven gas is the most secondary product during coking processing, the study about the composition of the coke oven gas has become more devoloped. The coke oven gas is calorific value of fuel gas, containing great use value. But China is one of the world steel superpower, the using of the coke oven gas has falt behind of the devoloped country, making a great waste of energy. This paper give us some things about the coke oven gas, and focusing on the using of coke oven gas on town gas, generate electricity, as industrial raw material, producing chemical products, blast furnace injection process and the economic benefit of this using mathods. Keys： Coke oven gas, handling, using
氨水中硫化氢含量的测定
氨水中硫化氢的测定 1、原理 氨水中硫化氢与碳酸镉溶液反应生成硫化镉沉淀，硫化镉沉淀再与碘在酸性条件下发生氧化反应生成单硫，根据碘的消耗量计算硫化氢的含量。过量的碘用硫代硫酸钠来回滴。 H2S+Cd2+=CdS↓+2H+ H2S+CdCO3=CdS↓+2H++CO32- CdS+2HCl+I2=CdCl2+2HI+S↓ I2+2Na2S2O3=Na2S4O6(连四硫酸钠)+2NaI 2、试剂 2.1 悬浮液：100g/LCdCL2溶液和100g/LNa2CO3溶液等体积混合； 2.2 甘油：1+1； 2.3 淀粉指示液：5g/L； 2.4 盐酸溶液：1+2； 2.5 碘标准溶液：C(1/2I2)=0.01moL/L； 2.6 硫代硫酸钠标准溶液：C(Na2S2O3)=0.01moL/L。 3、仪器 烧杯、漏斗、滴定管、量杯、移液管、滤纸。 4、测定步骤： 4.1 吸取25ml试样于250ml烧杯中，加10ml碳酸镉和10ml甘油，充分摇动以便反应完全。
4.2 过滤沉淀，并将沉淀洗涤8—10次，然后将沉淀同滤纸一并转入烧杯中，加入适量水和过量的碘标准溶液，充分搅拌使滤纸破碎。 4.3 加10ml盐酸，用硫代硫酸钠滴定至浅黄色时，加3ml淀粉指示剂，用硫代硫酸钠滴定至蓝色刚刚消失，记下消耗体积；同样条件在不加样品的情况下做空白，记下空白消耗的硫代硫酸钠的体积。 5、计算： H2S(g/m3)=(17.04×C×(V2-V1))/V0×1000 式中： 170.4—硫化氢的摩尔质量，g/moL； C—硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L； V0—试样体积，ml； V2—空白所耗Na2S2O3体积，ml； V1—试样所耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml。 6、注意事项 过滤沉淀时，必须洗涤完全，否则结果偏高。
环境空气中臭氧的测定
环境空气中臭氧的测定(HJ 504-2009 ) —靛蓝二磺酸钠分光光度法 一、实验目的 1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量的原 理和方法； 2、熟练掌握滴定操作； 3、熟练掌握采样仪器和分光光度计的操作。 二、实验前准备 1、试剂 (1)溴酸钾标准贮备 溶液［c(1/6 KBr03)=0.100 0 mol/L］准确称取 1.391 8 g溴化钾(优级纯，180C烘2 h ),置烧杯中，加入少量水溶解，移入 500ml容量瓶中，用水稀释至标线。 (2)溴酸钾-溴化钾标准溶液［c(1/6 KBrO5)= 0.010 0 mol/L］吸取 10.00 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml容量瓶中，加入1.0g溴化钾(KBr),用 水稀释至标线。 (3)硫代硫酸钠标准贮备溶液［c(Na2S2O3)= 0.1000 mol/L］。 (4)硫代硫酸钠标准工作溶液［c(Na2S2O3)= 0.00500 mol/L］临用前，取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释 20 倍。 (5)硫酸溶液，1+6。 (6)淀粉指示剂溶液［p =2.0 g/L］称取0.20g可溶性淀粉，用少量
水调成糊状，慢慢倒入100 ml沸水,煮沸至溶液澄清。 （7）磷酸盐缓冲溶液，［c（KH2PO4-Na2HPO4）=O.O50riol/L］称取 6.8 g 磷酸二氢钾（KH2PO）7.1 g无水磷酸氢二钠（Na2HPC）溶于水，稀释至1000 ml。 （8）靛蓝二磺酸钠（C16H8O8Na2S2（简称IDS），分析纯、化学纯或生化试剂。 （9） IDS标准贮备溶液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水，移入500 ml棕色容量瓶，用水稀释至标线，摇匀，在室温暗处存放 24 h后标定。此溶液在20C以下暗处存放可稳定2周。 标定方法：准确吸取 20.00 ml IDS 标准贮备溶液于250 ml碘量瓶中，加入20.00 ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50 ml水，盖好瓶塞，在16 C 士 1 C生化培养箱（或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时［注1］，加入5.0 ml 硫酸溶液，立即盖塞、混匀并开始计时，于16 C 士 1C暗处放置35 min 士1.0 min后，加入1.0 g碘化钾，立即盖塞，轻轻摇匀至溶解，暗处放置 5 min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5 ml淀粉指示剂溶液，继续滴定至蓝色消退，终点为亮黄色。记录所消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液的体积［注2］。注1:达到平衡的时间与温差有关，可以预先用相同体积的水代替溶液，加入碘量瓶中，放入温度计观察达到平衡（HJ 504—2009）所需要的时间。 注2:平行滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积不应大0.10 ml。 每毫升靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度P(血/ml)计算：