煤气中硫化氢含量测定

煤气中硫化氢含量测定

二、方法：

碘滴定法

测定原理

气样中的硫化氢被锌氨络合液吸收后，形成硫化锌沉淀，在弱酸性条件下，同碘作用过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。

三、仪器及装置

1、湿式气体流量计：5L,分度值为每格20ml，使用前必须校正。

2、筒形气体洗瓶：250ml。

3、碘量瓶：500ml

4、滴定管：25ml,分度值0.1ml。

四、试剂及规格

1 、试剂的规格

①硫酸锌( ZnSO

4 7H

2O)：

分析纯( GB666-78)

②氢氧化钠( NaOH)：

分析纯( GB629-81)

③硫酸铵(( NH

4) 2SO

4)：

分析纯( GB1396-78)

④盐酸( HCL)：

分析纯，比重 1 .19( GB622-77)

⑤碘( I

2)：

分析纯( GB-675-77)

⑥碘化钾( KI)：

分析纯( GB1272-77)

⑦硫代硫酸钠( Na

2S

2O

3)：

分析纯( GB637-77)

⑧重铬酸钾( K

2Cr

2O

7)：

基准试剂( GB1259-77)

⑨可溶性淀粉：

分析纯（HGB3095-59）

五、溶液的配制

1、所用的水为蒸馏水或去离子水

2、锌氨络合溶液（下称吸收液）

称取5g硫酸锌（ZnSO

4 7H

20）溶解于500ml水中，另称取6g氢氧化钠（NaOH）溶解于300ml水中，将其混合，边搅拌边加入70g硫酸铵（（NH

4）

2SO

2），当氢氧化锌（ZnOH）沉淀全部溶解后，用水稀释至1L。

3、盐酸（1+1）水溶液（V/V）

4、0.5%淀粉指示剂：

配制方法参照GB603-88《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》。

5、0.1mol/L 碘标准滴定溶液：

配制方法参照GB601-88《化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备》。

6、0.1mol/L 硫代硫酸钠（Na

2S

2O

3）标准滴定溶液：配制及标定方法参照GB601-88。

六、取样装置

1、取样口是一段带有取样阀，并焊接在燃气管道上的不锈钢管，其内径为

4-6cm，钢管一般插入主管断面中心点半径的三分之一处，伸出主管外的部分用软质聚乙烯管连接（取样口的设置应避开阀门、弯头和管径发生急速变化处）。

2、取样装置如下图：

七、操作步骤

1、吸收

A）取两个洗气瓶，各加入100ml吸收液，按上图所示用软质聚乙烯和将各部分连接，通气前应检查气密性。

B）转动T形三通阀通向大气，再缓缓打开取样阀排气约2钟，将管内残余气体及水分排尽。

C）转动T形三通阀使燃气通向洗气瓶，调节螺旋夹，使燃气以0.5-1L/min 的流量通过洗气瓶，吸收到0.85-35mg硫化氢的量停止通气，同时记录流量计读数，温度（始末 2 次平均值）及压力。

2、滴定

A）取下洗气瓶，用水仔细冲洗二个洗气瓶的管口及瓶壁，并用中速定性滤纸过滤吸收液。

B）用移液管吸取25ml0.1mol/L碘量瓶中，加200ml水、10ml1+1盐酸，立即加入带有沉淀的滤纸，盖上瓶塞，摇动碘量瓶至瓶内滤纸摇碎为止，碘量并用水封口，置于暗处10min 后，用少量水冲洗瓶壁及塞，然后用0.1mol/L 硫代硫酸钠（Na

2S

2O

3)标准滴定溶液滴定，待溶液呈淡黄色时，加1ml 淀粉指示剂，继续滴定至

溶液蓝色消失为终点。

C) 取同样量吸收液按照(以上两步骤)作空白试验。

八、试验结果

煤气中硫化氢( H

2S)的含量按下列公式计算：

H2S mg/m3=(V1-V2) x C( Na

2S

2O

3) x 17x 1000

V x f

式中：

V1 ----- 空白试验消耗的硫代硫酸钠( Na

2S

2O

3)的体积，ml

V2 ----- 滴定消耗的硫代硫酸钠( Na

2S

2O

3)的体积，ml

C(Na

2S

2O

3)------ Na

2S

2O

3的当量浓度，mol/L

17--

----计算系数

V

----- ---取样体积，L f ---- --气体xx 数