04-环氧树脂(环氧值的测定-盐酸丙酮法)(GB-T1677-2008)

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环氧基腰果酚缩水甘油醚环氧值测定方法优化

环氧基腰果酚缩水甘油醚环氧值测定方法优化

环氧基腰果酚缩水甘油醚环氧值测定方法优化郭歌;袁琳;刘毅;王宏力;魏新军【摘要】根据环氧基腰果酚缩水甘油醚的物理化学特性,借鉴GB/T1677-2008所规定的方法,对环氧值测定的盐酸—丙酮法进行了优化改进,减少了酸值测定的分析操作程序,消除了酸值项造成的误差,简化了计算公式,提高了分析精度。

【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】2页(P63-64)【关键词】腰果酚;缩水甘油醚;环氧值;检测方法【作者】郭歌;袁琳;刘毅;王宏力;魏新军【作者单位】河南省化工研究所有限责任公司,河南郑州 450052;河南省化工研究所有限责任公司,河南郑州 450052;河南省化工研究所有限责任公司,河南郑州 450052;河南省化工研究所有限责任公司,河南郑州 450052;平顶山市神马万里化工股份有限公司,河南平顶山 467000【正文语种】中文【中图分类】O655.2目前,作为辅助增塑剂的氯化石蜡生产行业所使用的热稳定剂主要是乙二醇二缩水甘油醚,生产此种热稳定剂的主要原料乙二醇和环氧氯丙烷来源于石油,由于资源的短缺,使得乙二醇和环氧氯丙烷价格不断上涨,因此有必要寻找一种可替代乙二醇二缩水甘油醚的环氧基化合物,以减少石油化学品的消耗。

腰果是一种可大面积种植的农作物,而腰果壳大都是作为废物被弃之,其中含有腰果酸、腰果酚和其他一些有用成分,不仅会造成资源浪费,更会带来环境污染问题。

以腰果酚为原料,制备环氧基腰果酚缩水甘油醚,不仅为氯化石蜡行业提供了一种含环氧基的热稳定剂,而且为可再生资源的综合利用开辟了新的途径。

作为氯化石蜡使用的热稳定剂除了要具备相容性以及合适的相对密度、色泽、黏度之外,环氧值是最重要的衡量性能优劣的指标。

由于氯化石蜡的制备工艺是烷烃的氯代反应,主要原料是直链烷烃,在生产过程中会产生大量的活性基团,反应结束后这些活性基团非常不稳定,遇热会使氯代烃分解,造成氯化石蜡色泽变深和氯含量降低,因此要加入含环氧基的热稳定剂,进行“封端”反应,以提高氯化石蜡的热稳定性能。

环氧树脂实验

环氧树脂实验

向瓶内加入去离子水10mL,甲苯20mL,充分搅拌并倒入分液漏斗中, 分去水层,洗涤至中性,分出有机层。旋转蒸发仪减压蒸去甲苯、水、
环氧氯丙烷等,得浅黄色粘稠液体,即为环氧树脂。
上层为有机相
环氧值的测定
溶液的配制
酚酞指示剂:0.5%乙醇溶液
Hale Waihona Puke 邻苯二甲酸氢钾标准溶液、盐酸-丙酮溶液、NaOH-乙醇标准
2.5mL浓盐酸溶于100mL丙酮中
用邻苯二甲酸氢钾标准溶液标定NaOH-乙醇标准溶液的浓度
4gNaOH溶于100mLEtOH中
环氧值的测定
称1.6g左右邻苯二甲酸氢钾,大约消耗7.5mLNaOH
准确称取0.5g左右环氧树脂,放入锥形瓶中,用移液管加入10mL盐酸-丙酮溶液, 使其完全溶解,放置1h,加入酚酞指示剂3滴,用NaOH-乙醇标准溶液滴定至浅 粉红色,记下消耗的体积。同时按上述条件做空白试验1次。计算环氧值。
空白10mLHCl大约消耗2.7mLNaOH 加0.5g环氧后,大约消耗0.7mLNaOH
环氧值滴定完之后,根据实验 结果,制备环氧丙烯酸酯,具 体见实验教材
CH2CHRHC
NR'N
4
O
R O
+ H NR'NH
2
2
CHRCHCH2 O OH
CH2CHRHC
OH O
环氧值的滴定
环氧值:每100克环氧树脂中含环氧基的物质的量,是计算固化剂用量的依据
原理:
H C O
+ HCl
H C OH
CH2 Cl
盐酸-丙酮法
要求:氢氧根浓度的滴定:基准物质的选择;酸碱滴定管的使用;指示剂的选择 环氧值的测定:步骤;环氧值的计算;产物分子量的计算

环氧树脂的环氧值的测定实验指导

环氧树脂的环氧值的测定实验指导

环氧树脂的环氧值的测定实验指导一、实验目的掌握低分子量环氧树脂的环氧值测定方法及计算二、实验方法原理及步骤环氧值是指每100g树脂中含环氧基的当量数(环氧基团的摩尔数),它是环氧树脂质量的重要指标之一,也是计算固化剂用量的依据。

分子量愈高,环氧值就相应降低,一般低分子量环氧树脂的环氧值在0.48~0.57之间。

环氧基的结构中含有醚键。

一般醚键对许多化学试剂是惰性的,因而比较稳定。

而环氧基则不然,它是一个三元环的结构,有张力,所以有较强的化学活性,能与许多试剂发生反应而导致环的破裂,生成加成产物。

环氧树脂就是根据这一性质进行测定的。

测定方法1:盐酸-丙酮法1.1 方法原理分子量小于1500的环氧树脂,其环氧值测定用盐酸-丙酮法,树脂试样与一定量的盐酸丙酮反应时,环氧基开环生成氯醇,剩余的盐酸以甲基红为指示剂,用NaOH标准溶液滴定,由滴定空白和试样时消耗的NaOH标准溶液体积的差值计算环氧值反应式为:1.2 实验仪器和试剂1)仪器250ml具塞锥形瓶;20ml移液管;酸碱滴定管(2)试剂盐酸丙酮溶液(将浓盐酸和丙酮以体积比为1:40混合均匀现配现用);0.1%甲基红指示剂溶液;0.1mol/LNaOH标准溶液1.3 实验步骤(1)称0.5g树脂试样(称量准确到千分之一)于250mL锥形瓶中(2)用移液管加入20毫升丙酮盐酸溶液于锥形瓶中(盐酸-丙酮溶液配制:将2ml浓盐酸溶于80ml丙酮中,均匀混合即成(现配现用))(3)盖上瓶盖,摇动。

待试样完全溶解后,在阴凉处放置30min冷却。

(若室温下试样未完全溶解,可用水浴加热的方法使试样溶解)(4)加入0.1%甲基红指示剂2~3滴,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到红色到黄色,并作空白试验环氧值(当量/100g树脂)E按下式计算:式中:V0:空白滴定所消耗NaOH的溶液毫升数;V1:样品测试所消耗NaOH的溶液毫升数;N:NaOH溶液的浓度(mol/L);W:树脂重量(g);1.4 实验说明及注意事项(1) 该方法对高分子量(2000以上)的环氧树脂不适用,因为高分子量的环氧树脂在丙酮中的溶解性差,并在滴定过程中有大量的白色氯代醇胶状物析出,部分盐酸被包在其中,致使终点不敏锐而产生较大误差。

环氧值的测定方法

环氧值的测定方法

环氧值的测定方法嘿,咱今儿就来聊聊环氧值的测定方法。

你可别小瞧这环氧值,它在好多领域都有着重要地位呢!就好像是一场比赛里的关键比分一样。

要测定环氧值,常用的方法就有盐酸-丙酮法。

想象一下,盐酸就像是个厉害的小助手,丙酮呢,就像是它的好伙伴,它们俩一起合作,就能把环氧值给“揪”出来。

具体咋操作呢?就是把样品溶解在丙酮里,然后加入盐酸,让它们反应一会儿,再通过一些计算,就能得出环氧值啦。

这就好比你要找到藏在一堆东西里的宝贝,得用合适的方法和工具才行呀!还有溴化氢-冰乙酸法,这就像是另一种寻找宝藏的途径。

把样品放在冰乙酸里,再让溴化氢来帮忙,经过一系列的步骤,环氧值也能被确定下来。

是不是很神奇呀?那这些方法有啥要注意的地方呢?嘿,这可多了去了。

比如说样品的纯度得够高吧,不然就像你要在一堆杂乱的东西里找宝贝,那可太难找了。

还有操作的时候得仔细认真,不能马虎,就跟你走路得看清路一样,不然一不留神就容易出错。

每种方法都有它的特点和适用范围呢。

盐酸-丙酮法简单易行,但是可能会有一些误差。

溴化氢-冰乙酸法相对更准确一些,但操作可能会稍微复杂一点。

这就像是不同的工具,有的好用但可能不太精确,有的精确但用起来得费点功夫。

那我们为啥要这么重视环氧值的测定呢?这就好比你要知道自己跑了多远,总得有个准确的测量吧。

在很多行业里,环氧值会影响到产品的性能和质量。

如果测定不准确,那做出的东西可能就不达标,这可不是闹着玩的呀!所以啊,掌握好环氧值的测定方法是很重要的呢。

不管是做研究还是实际生产,都离不开它。

咱可不能小瞧了这些看似简单的方法,它们背后可是有着大学问呢!总之呢,环氧值的测定方法就像是一把钥匙,能帮我们打开了解材料性能的大门。

我们得好好琢磨这些方法,让它们为我们所用,为我们的工作和研究带来便利和准确呀!你说是不是这个理儿?。

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法GBT

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法GBT

环氧树脂环氧值的测定盐
酸丙酮法G B T
The latest revision on November 22, 2020
环氧树脂
1、环氧值的测定(盐酸丙酮法)HGZ-741-72;GB1677
1.1仪器与试剂:
磨口三角瓶(250ml);
量筒(10ml,100ml);
移液管(20ml);
碱式滴定管(50ml);
称量瓶;
分析天平(200g,感量0.1mg);
盐酸(AR);
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液;
丙酮(AR);
甲基红指示液(0.1%)。

1.2原理
—CH—CH—+HCl—→—CH—CH—
OOHCl
HCl+NaOH→NaCl+H
2
O
1.3测定步骤:
配制盐酸丙酮溶液:将1ml盐酸溶于40ml丙酮中均匀混合起来即成,应现配现用。

称取规定质量的样品,精确至0.1mg,放入具塞三角瓶中,用移液管加入20ml盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使完全溶解后,在阴凉处(15℃)放置1小时,加甲基红指示液3滴,用0.1mol/LNaOH标准
1.4计算:
(V
0-V)C
环氧值(EPV)=
1OW
式中:V——试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml;
V
——空白试验消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml;C——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,mol/L;W——试样质量,g。

环氧值测试方法

环氧值测试方法

环氧值测试方法
宝子们!今天咱们来唠唠环氧值的测试方法呀。

环氧值呢,简单来说就是衡量环氧树脂中环氧基含量的一个重要指标哦。

一种常见的测试方法是化学分析法。

咱得先准备好一些试剂呢,像盐酸 - 丙酮溶液就是很关键的试剂。

把要测试的环氧树脂样品准确称取一定量,然后让它跟盐酸 - 丙酮溶液充分反应。

这就像是一场小小的化学约会,它们之间的反应可是很有讲究的。

在反应过程中,环氧基会和盐酸发生特定的反应。

之后呢,咱们再用标准的氢氧化钠溶液来滴定剩余的盐酸。

这就好比是来一场救援行动,看看还剩下多少盐酸没有参加和环氧基的“聚会”。

通过这个滴定的量,就能算出环氧值啦。

还有一种方法是高氯酸法。

这个方法听起来就有点厉害的样子呢。

它是利用高氯酸和环氧基的特殊反应来测定环氧值。

不过呢,这个方法对实验条件要求比较严格一些,像温度、试剂的纯度啥的都得把控好。

就像照顾一个有点小脾气的小宝贝一样,稍微有点不对劲儿,结果可能就不太准喽。

另外呀,在测试环氧值的时候,有好多小细节得注意呢。

比如说称取样品的时候,一定要精确精确再精确,哪怕是一丁点儿的误差,都可能让最后的结果“差之毫厘,谬以千里”。

还有就是在反应过程中,搅拌也要均匀,让样品和试剂充分地混合,就像搅拌一杯美味的奶茶一样,要搅得匀匀的,这样反应才会进行得彻彻底底的。

04-环氧树脂(环氧值的测定-盐酸丙酮法)(GB-T1677-2008)

04-环氧树脂(环氧值的测定-盐酸丙酮法)(GB-T1677-2008)

环氧树脂
1、环氧值的测定(盐酸丙酮法) HGZ-741-72;GB1677
1.1 仪器与试剂:
磨口三角瓶(250ml);
量筒(10ml,100ml);
移液管(20ml);
碱式滴定管(50ml);
称量瓶;
分析天平(200g,感量0.1mg);
盐酸(AR);
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液;
丙酮(AR);
甲基红指示液(0.1%)。

1.2 原理
—CH—CH— + HCl—→—CH—CH—
O OH Cl
HCl + NaOH→NaCl + H
2
O
1.3 测定步骤:
配制盐酸丙酮溶液:将1ml盐酸溶于40ml丙酮中均匀混合起来即成,应现配现用。

称取规定质量的样品,精确至0.1mg,放入具塞三角瓶中,用移液管加入20ml盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使完全溶解后,在阴凉处(15℃)放置1小时,加甲基红指示液3
1.4 计算:
(V
0 - V)C
环氧值(EPV)=
1OW
式中: V ——试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml;
V
——空白试验消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml;C——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,mol/L;
W——试样质量,g。

环氧树脂的环氧值的测定及固化实验

环氧树脂的环氧值的测定及固化实验

环氧树脂的环氧值的测定及固化实验1. 实验目的掌握低分子量环氧树脂的环氧值测定方法及计算,以及环氧树脂的固化。

2. 实验原理2-3、2-4 以上多官能团体系单体进行缩聚时,先形成可溶可熔的线型或支链低分子树脂,反应如继续进行,形成体型结构,成为不溶不熔的热固性树脂。

体型聚合物由交联将许多低分子以化学键连成一个整体,所以具有耐热性和尺寸稳定性能的优点。

体型缩聚也遵循缩聚反应的一般规律,具有“逐步”的特性。

以2-3,2-4官能度体系的缩聚反应如酚醛、醇酸树脂等在树脂合成阶段,反应程度应严格控制在凝胶点以下。

以 2-2官能度为原料的缩聚反应先形成低分子线型树脂(即结构预聚物),分子量约数百到数千,在成型或应用时,再加入固化剂或催化剂交联成体型结构。

属于这类的有环氧树脂、聚氨脂泡沫塑料等。

环氧树脂是环氧氯丙烷和二羟基二苯基丙烷(双酚 A )在氢氧化钠( NaOH )的催化作用下不断地进行开环、闭环得到的线型树脂。

如下式所示上式中 n 一般在0 ~ 12之间,分子量相当于340~3800,n=0 时为淡黄色粘滞液体, n≥2时则为固体。

n 值的大小由原料配比(环氧氯丙烷和双酚A 的摩尔比)、温度条件、氢氧化钠的浓度和加料次序来控制。

环氧树脂粘结力强,耐腐蚀、耐溶剂、抗冲性能和电性能良好,广泛用于粘结剂、涂料、复合材料等。

环氧树脂分子中的环氧端基和羟基都可以成为进一步交联的基团,胺类和酸酐是使其交联的固化剂。

乙二胺、二亚乙基三胺等伯胺类含有活泼氢原子,可使环氧基直接开环,属于室温固化剂。

酐类(如邻苯二甲酸酐和马来酸酐)作固化剂时,因其活性较低,须在较高的温度(150~160℃)下固化。

3.环氧值的测定方法环氧值是指每 100g 树脂中含环氧基的当量数,它是环氧树脂质量的重要指标之一。

也是计算固化剂用量的依据。

分子量愈高,环氧值就相应降低,一般低分子量环氧树脂的环氧值在0.48~0.57之间。

分子量小于 1500 的环氧树脂,其环氧值测定用盐酸 ── 丙酮法,反应式为:HC CH 2O +HCl actone H C CH 2Cl OH称0.5g 树脂,称量准确到千分之一于三角瓶中,用移液管加入20毫升丙酮盐酸溶液,(盐酸-丙酮溶液配制:将2ml 浓盐酸溶于80ml 丙酮中,均匀混合即成 (现配现用) 。

环氧树脂环氧值、环氧当量的测定

环氧树脂环氧值、环氧当量的测定

环氧树脂环氧值、环氧当量的测定定义环氧值定义为100g环氧树脂中所含环氧基团的摩尔数(物质的量),单位为mol/100g。

环氧当量定义为含lmol环氧基团(缩水甘油醚)的环氧树脂的质量(g),单位为g/mol。

,分析方法可用光谱分析法或化学分析法进行分析,光谱分析比化学分析容易操作,但是需要用标准试祥做成定量线。

1光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。

红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm-1/A1610 cm-1(其中910cm-1是环氧基的吸收峰,1610 cm-1是苯环的吸收峰)基线,然后做出A910cm-1/A1610 cm-1与环氧当量标准曲线。

这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值,即可确定其环氧当量。

2化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。

常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。

有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。

方法多种多样,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各种环氧树脂,但操作过程繁琐。

另外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。

我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。

相对来说,盐酸一丙酮法应用较多。

溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是通过高氯酸(HClO4)与溴化四乙基铵(NEt4Br)反应生成的溴化氢与1,2-环氧基的定量反应。

该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被消耗完,过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。

测定环氧值方法的改进

测定环氧值方法的改进

测定环氧值方法的改进
安勇;李世荣
【期刊名称】《覆铜板资讯》
【年(卷),期】2005(000)001
【摘要】环氧值的测定方法很多,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各种环氧树脂,但操作过程繁琐。

另外还有盐酸/丙酮法、盐酸-吡啶法以及盐酸二氧六环法。

我国沿用的测定方法以盐酸-丙酮法和盐酸-吡啶法为准,其中盐酸-丙酮法适用于分子量在1500以下的环氧树脂,
【总页数】1页(P23)
【作者】安勇;李世荣
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TG174.42
【相关文献】
1.环氧值测定方法的改进
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5.测定环氧值方法的改进
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环氧值测定

环氧值测定

环氧值测定一、环氧值测定的基础知识环氧值是指每100克环氧树脂中含有的环氧基的当量数。

它可是衡量环氧树脂质量的一个超重要指标呢。

咱们为啥要测定环氧值呀?这就好比你要知道一个盒子里到底有多少颗糖,这样才能决定怎么用这些糖来做美味的点心。

对于环氧值的测定,其实有很多种方法,但不管哪种方法,都像是一场探秘之旅,充满了乐趣和挑战。

二、测定环氧值的常用方法1. 盐酸 - 丙酮法这个方法就像是一场化学魔术。

首先呢,要准备好试剂,像精确称量的环氧树脂样品,还有适量的盐酸 - 丙酮溶液。

把它们混合在一起后,就会发生奇妙的反应。

这个反应过程就像是一场看不见硝烟的战争,分子们在溶液里相互碰撞、结合。

反应一段时间后,就可以用标准的氢氧化钠溶液来滴定啦。

这时候就像在给这场化学战争画上句号,通过氢氧化钠溶液的用量,就能算出环氧值。

这个过程中要特别小心操作,就像走钢丝一样,任何一点小失误都可能影响结果。

2. 溴化氢 - 冰醋酸法这种方法也很有趣哦。

把环氧树脂样品放到溴化氢 - 冰醋酸溶液里,它们就像久别重逢的朋友一样,迅速结合。

不过这个过程中要控制好反应条件,温度啦、反应时间啦,就像照顾小婴儿一样细致。

然后再用标准的硫代硫酸钠溶液来滴定剩余的溴化氢。

这一步就像是在数剩下的士兵,通过计算就能得出环氧值啦。

三、测定环氧值的实际操作要点1. 样品的准备样品的称量一定要精确,这就好比盖房子的地基,地基不牢,房子肯定盖不好。

如果称量不准确,后面的测定结果就会像脱缰的野马,完全不可靠。

而且样品要保证均匀,不能有的地方环氧基多,有的地方少,这样就不公平啦,测定出来的环氧值也就不准确。

2. 反应条件的控制在反应过程中,温度是个关键因素。

如果温度太高,反应可能会像火箭发射一样,一下子冲过头,产生副反应;如果温度太低,反应又会像乌龟爬行一样慢,浪费时间还可能不完全。

反应时间也很重要哦。

时间短了,反应不完全,就像做饭没煮熟;时间长了,可能会有其他不必要的反应发生,就像菜煮糊了一样。

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法GBT

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法GBT

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法G B T
集团标准化小组:[VVOPPT-JOPP28-JPPTL98-LOPPNN]
环氧树脂
1、环氧值的测定(盐酸丙酮法)HGZ-741-72;GB1677
1.1仪器与试剂:
磨口三角瓶(250ml);
量筒(10ml,100ml);
移液管(20ml);
碱式滴定管(50ml);
称量瓶;
分析天平(200g,感量0.1mg);
盐酸(AR);
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液;
丙酮(AR);
甲基红指示液(0.1%)。

1.2原理
—CH—CH—+HCl—→—CH—CH—
OOHCl
HCl+NaOH→NaCl+H
2
O
1.3测定步骤:
配制盐酸丙酮溶液:将1ml盐酸溶于40ml丙酮中均匀混合起来即成,应现配现用。

称取规定质量的样品,精确至0.1mg,放入具塞三角瓶中,用移液管加入20ml盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使完全溶解后,在阴凉处(15℃)放置1小时,加甲基红指示液3滴,用0.1mol/LNaOH标准
1.4计算:
(V
0-V)C
环氧值(EPV)=
1OW
式中:V——试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml;
V
——空白试验消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml;C——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,mol/L;W——试样质量,g。

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法T

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法T

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法T
集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
环氧树脂
1、环氧值的测定(盐酸丙酮法) HGZ-741-72;GB1677
仪器与试剂:
磨口三角瓶(250ml );
量筒(10ml,100ml );
移液管(20ml );
碱式滴定管(50ml );
称量瓶;
分析天平(200g ,感量);
盐酸(AR );
L 氢氧化钠标准溶液;
丙酮(AR );
甲基红指示液(%)。

原理
—CH —CH — + HCl —→ —CH —CH —
O OH Cl
HCl + NaOH →NaCl + H 2O
测定步骤:
配制盐酸丙酮溶液:将1ml 盐酸溶于40ml 丙酮中均匀混合起来即成,应现配现用。

称取规定质量的样品,精确至,放入具塞三角瓶中,用移液管加入20ml 盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使完全溶解后,在阴凉处(15℃)放置1小时,加甲基红指示液3滴,用
计算:
(V 0 - V )C 环氧值(EPV )= 1OW
式中: V ——试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml ;
V 0——空白试验消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml ;
C ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,mol/L ;
W ——试样质量,g 。

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法GBT

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法GBT

环氧树脂
HGZ-741-72;GB1677 1、环氧值的测定(盐酸丙酮法) 1.1仪器与试剂:磨口三角瓶(250ml);量筒(10ml,100ml);移液管(20ml);碱式滴定管(50ml);称量瓶;);,感量0.1mg分析天平(200g );盐酸(AR 氢氧化钠标准溶液;
0.1mol/L );丙酮(AR 0.1%)。

甲基红指示液( 1.2原理—CHCH—+HCl—→——CH—CH—OOHCl
O
NaCl+HHCl+NaOH→2测定步骤:1.3配制盐酸丙酮溶液:将1ml盐酸溶于40ml丙酮中均匀混合起来即成,应现配现用。

称取规定质量的样品,精确至0.1mg,放入具塞三角瓶中,用移液管加入20ml 盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使完全溶解后,在阴凉处(15℃)放置1小时,加甲基红指示液3滴,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定由红色变成黄色为终点。

同时做
-V)(V0= )环氧值(EPV1OW ml;式中:V——试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积, ml;——空白试验消耗标准氢氧化钠溶液的体积,V0 C ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,mol/L;。

g——试样质量,W.。

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法T

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法T

环氧树脂环氧值的测定
盐酸丙酮法T
Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
环氧树脂
1、环氧值的测定(盐酸丙酮法)HGZ-741-72;GB1677
1.1仪器与试剂:
磨口三角瓶(250ml);
量筒(10ml,100ml);
移液管(20ml);
碱式滴定管(50ml);
称量瓶;
分析天平(200g,感量0.1mg);
盐酸(AR);
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液;
丙酮(AR);
甲基红指示液(0.1%)。

1.2原理
—CH—CH—+HCl—→—CH—CH—
OOHCl
HCl+NaOH→NaCl+H
2
O
1.3测定步骤:
配制盐酸丙酮溶液:将1ml盐酸溶于40ml丙酮中均匀混合起来即成,应现配现用。

称取规定质量的样品,精确至0.1mg,放入具塞三角瓶中,用移液管加入20ml盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使完全溶解后,在阴凉处(15℃)放置1小时,加甲基红指示液
1.4计算:
(V
0-V)C
环氧值(EPV)=
1OW
式中:V——试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml;
V
——空白试验消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml;C——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,mol/L;W——试样质量,g。

环氧树脂环氧值、环氧当量的测定

环氧树脂环氧值、环氧当量的测定

环氧树脂环氧值、环氧当量的测定定义环氧值定义为100g环氧树脂中所含环氧基团的摩尔数(物质的量),单位为mol/100g。

环氧当量定义为含lmol环氧基团(缩水甘油醚)的环氧树脂的质量(g),单位为g/mol。

,分析方法可用光谱分析法或化学分析法进行分析,光谱分析比化学分析容易操作,但是需要用标准试祥做成定量线。

1光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。

红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm-1/A1610 cm-1(其中910cm-1是环氧基的吸收峰,1610 cm-1是苯环的吸收峰)基线,然后做出A910cm-1/A1610 cm-1与环氧当量标准曲线。

这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值,即可确定其环氧当量。

2化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。

常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。

有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。

方法多种多样,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各种环氧树脂,但操作过程繁琐。

另外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。

我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。

相对来说,盐酸一丙酮法应用较多。

溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是通过高氯酸(HClO4)与溴化四乙基铵(NEt4Br)反应生成的溴化氢与1,2-环氧基的定量反应。

该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被消耗完,过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。

环氧类低温交联剂的研制

环氧类低温交联剂的研制

环氧类低温交联剂的研制梁金存;陈英【摘要】采用酸催化法,以环氧氯丙烷和聚丙二醇400为原料,通过两步法合成聚丙二醇缩水甘油醚.探究了开环反应温度、开环反应时间、闭环反应温度、闭环反应时间、催化剂用量和醇烷比对合成产物性能的影响,确定主要影响因素为醇烷比、开环反应温度和催化剂用量;设计了3因素3水平的正交试验,以产物的环氧值和产率为主要评价指标,涂料染色后的耐刷洗色牢度为辅助指标,评价其交联性能,得到最佳的合成条件为:醇烷比1:4、催化剂用量0.2 mL、开环反应温度50℃、开环反应时间3 h、闭环反应温度50℃、闭环反应时间4 h.通过傅里叶红外光谱分析认为环氧基已成功接枝到聚醚链上.涂料染色工艺应用研究表明:当焙烘温度120℃时,耐刷洗色牢度达4级,K/S值较高,实现了低温交联的目标.%Acid catalyzed method was used to synthesize poly propylene glycol ether by two steps which based on the reaction of epoxy chloride with propylene glycol 400. The effect of ring opening reaction tempera-ture and time, closed- loop temperature and time, catalyst dosage and the molar ratio of alcohol to alkane on the property of product were explored. The results showed that the molar ratio of alcohol to alkane, ring open-ing reaction temperature and catalyst dosage were main influence factors. An orthogonal experiment of three factors and three levels was designed. Epoxy valueand yield of the product were main evaluating indicators and brushing fastness of pigment dyeing was used as auxiliary indicators for evaluating the performance of linking. The optimizing conditions were the molar ratio of alcohol to alkane 1:4, catalyst dosage 0.2 mL, ring opening reactiontemperature 50 ℃, ring opening reaction time 3 h, closed- loop reaction temperature 50 ℃, closed- loop reaction time 4 h. FTIR spectra showedthat the epoxy group was successfully grafted onto the polyether chain. The application of pigment dyeing showed that when baking temperature was 120 ℃, the brus hing fastness reached to grade 4 and K/S value was high. The goal of low temperature crosslinking was achieved.【期刊名称】《印染助剂》【年(卷),期】2017(034)006【总页数】5页(P21-25)【关键词】低温交联剂;环氧类结构;环氧值;涂料染色;耐刷洗色牢度【作者】梁金存;陈英【作者单位】东华大学化学化工与生物工程学院,上海 201620;东华大学化学化工与生物工程学院,上海 201620;生态纺织品教育部重点实验室,上海 201620【正文语种】中文【中图分类】TQ630.4交联剂在纺织加工中有广泛的应用[1],可用于纤维改性和交联染色以提高染料的固色率和湿处理牢度[2];用于涂料印花以改善耐摩擦色牢度等[3]。

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1 环氧树脂
1、环氧值的测定(盐酸丙酮法) HGZ-741-72;GB1677
1.1 仪器与试剂:
磨口三角瓶(250ml );
量筒(10ml,100ml );
移液管(20ml );
碱式滴定管(50ml );
称量瓶;
分析天平(200g ,感量0.1mg );
盐酸(AR );
0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液;
丙酮(AR );
甲基红指示液(0.1%)。

1.2 原理
—CH —CH — + HCl —→ —CH —CH —
O OH Cl
HCl + NaOH →NaCl + H 2O
1.3 测定步骤:
配制盐酸丙酮溶液:将1ml 盐酸溶于40ml 丙酮中均匀混合起来即成,应现配现用。

称取规定质量的样品,精确至0.1mg ,放入具塞三角瓶中,用移液管加入20ml 盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使完全溶解后,在阴凉处(15℃)放置1小时,加甲基红指示液3
1.4 计算:
(V 0 - V )C 环氧值(EPV )= 1OW
式中: V ——试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml ;
V 0——空白试验消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml ;
C ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,mol/L ;
W ——试样质量,g 。

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