全铁含量的测定知识点解说.
紫外可见分光光度法-测量溶液中全铁的含量.
已知标准样品浓度值方式（C）和已知标准样品
斜率方式（F）。（4）用波长选择旋钮设置您所
需要的分析波长
三、实验步骤 （5）将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比
色皿中，将比色皿放入相应的槽位中。（6）将黑
体置入光路中，在T方式下按“0%T”键，此时显 示器显示“000.0”。（7）将参比样品拉入光路中， 按“0A/100%T”键调0A/100%T，此时显示器显 示“BLA”直至显示100.0%T或0.000A为止。（8）
三、实验步骤
4、标准曲线绘制 在最佳吸收波长条件下，用1cm吸收池，以空白 （1号）溶液为参比，分别测定2~6号容量瓶中的 标准溶液的A，以铁含量为横坐标，A为纵坐标绘
制标准曲线
三、实验步骤 5、试样中铁含量测定 准确吸取25.00ml待测水样于50ml容量瓶中然后 再分别加入1.00ml盐酸羟胺，2.00ml邻二氮菲，
当仪器显示出100.0%T或0.000A后，使测量模式
为吸光度条件下，将被测样品拉入光路，此时显 示器显示的是被测样品的吸光度。
三、实验步骤 2、显色标准溶液配制 用吸量管吸取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00， 2.50ml铁标准溶液（10-3mol/L），分别置于6个
50ml容量瓶中，然后再分别加入1.00ml盐酸羟胺，
邻二氮菲与二价的铁离子在PH2.0～9.0溶液中
形成橙红色配合物。三价铁离子与邻二氮菲作
用形成蓝色配合物，稳定性较差，因此实际应
用中常加入还原剂使三价铁离子还原为二价铁 离子，与显色剂邻二氮菲作用。常用盐酸羟胺 作还原剂，测解。本实验采 用PH5.0～6.0的醋酸－醋酸钠缓冲溶液，可使 显色反应进行完全。
入射光 I0
透射光 It
铁矿石中全铁含量测定方法分析(一)
铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾容量法）基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl ―—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl ― + 2HgCl 2 —→ SnCl 62―+ Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O 计算结果：()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸② 重铬酸钾标准溶液：1.00 mL 此溶液相当于0.0020g 铁。
称取1.7559g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL 烧杯中，以少量水溶解后移入1L 容量瓶中，用水定容。
③ 氯化亚锡溶液：10%称取10g 氯化亚锡溶于20 mL 盐酸中，用水稀释至100 mL 。
④ 氯化高汞饱和溶液：5%⑤ 二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%⑥ 氟化钠2、分析步骤：准确称取0.2g 试样于250mL 锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。
加入10mL （2+3）硫磷混合酸及0.5g 氟化钠，摇匀。
在高温电炉上加热溶解完全，取下冷却，加入15mL 盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min ，溶液变澄清，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴，用水冲洗杯壁。
在水槽中冷却，加入10mL 氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2~3 min ，加水至120mL 左右，冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
与试样分析的同时进行空白试验。
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定一、前言铁矿(或铁粉)中的全铁含量是制定冶金工艺流程、确定矿山开采方案和铁矿(或铁粉)定价的重要参数之一。
本文将介绍铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定方法，包括化学分析法和物理分析法两种方法。
二、化学分析法1. 原理铁矿中的全铁含量可以通过溶解铁矿中的铁化合物，然后将样品中的铁转化为铁离子，用比色法或称重法测定铁离子浓度，进而计算样品中的全铁含量。
常用的铁化合物有氧化铁、碳酸铁、硫酸铁等。
2. 实验步骤（1）样品的制备取适量的样品，通过干燥、破碎和分析等操作将其制备成为均质的细粉末样品。
（2）溶解样品将样品加入到一个混合溶液中，混合溶液通常是由盐酸(或硝酸)和氢氧化钠(或氨水)混合而成。
在加入混合溶液期间，要慢慢地滴加，并且要不断搅拌，直到样品全部溶解。
（3）还原铁离子成为铁离子在样品溶液中加入亚硫酸钠，将Fe3+还原成Fe2+。
（4）测定铁离子的浓度用比色法或称重法测定样品中铁离子的浓度。
3. 注意事项（1）要保证样品制备的均质性，否则测定结果会出现误差。
（2）溶解样品的酸度要保持一致，通常为盐酸(或硝酸)质量分数为20%左右。
（3）亚硫酸钠可以还原多种离子，如铜离子、铅离子等，不同离子的浓度对还原铁离子的影响需要进行校正。
三、物理分析法物理分析法是通过磁滞回线测量铁矿(或铁粉)样品的磁性，从而测定样品中的全铁含量。
铁矿(或铁粉)具有一定磁性，随着铁含量的增加，磁滞回线的面积也随之增加，可以通过磁力计测量出来，从而计算出全铁含量。
（2）测定样品的磁性将样品放置在一个磁场中，测量样品的磁性强度和磁滞回线面积。
（3）计算全铁含量根据样品的磁性数据，使用标准曲线或计算公式计算出样品中的全铁含量。
（1）物理分析法需要测量样品的磁性数据，因此如果样品中存在其他磁性元素或矿物，需要进行校正。
四、总结铁矿(或铁粉)中的全铁含量是衡量矿品质的重要因素，可以通过化学分析法和物理分析法等技术手段进行测定。
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
三、结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四 位有效数字。 计算公式：
w Fem K 2C2O r7VK 2C2O r76M F e410 % 0 M K 2C2O r725 m 0s
四、有关常数
MK2Cr2O7 = 294.18 g·mol-1
MFe = 55.845 g·mol-1
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定 (无汞定铁法)
西北大学基础化学实验
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
一、主要试剂
1. K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2Cr2O7 0.6～0.65 g，用水溶解后转入250 mL容量瓶中 定容(为了减少环境污染，两人配制一份)。
2. 铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样 0.35～0.40 g于100 mL烧杯中，加入10 mL浓 HCl，盖上表面皿，在电炉上加热至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)，冷却后转入100 mL容量瓶 中定容。
二、实验步骤
移取铁矿石样品溶液25.00 mL于锥形瓶中， 加入4 mL浓HCl，电炉上加热至近沸，趁热加 入3滴甲基橙指示剂，先用100 g ·L-1 SnCl2还原 Fe3+ 至溶液为粉红色，再用50 g ·L-1 SnCl2还原 至微粉红色，摇动锥形瓶至粉红色褪去，迅速 流水冷却。加入50 mL H2O、10 mL 硫磷混酸、 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2CrO7滴定至溶 液由绿色变为紫色即为终点。(平行三份)
全铁的测定
全铁的测定(一)硫酸法酸溶总铁含量的测定（重铬酸钾法）1．方法提要试样以硫酸溶解，在热盐酸介质中，加入二氯化锡还原三价铁为二价铁，过量二氯化锡用氯化高汞氧化除去，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
2．试剂利试液2．1盐酸：5．5％(1+6)2．2二氯化锡：10％溶液，配制称取log氯化亚锡溶于30ml盐酸中，加水至100ml，混匀，加数粒锡粒，保存于棕色瓶中．2．3二氯化汞饱和溶液2．4硫磷混酸：(硫酸：磷酸：水二1．5：1．5：7)2．5二苯胺磺酸钠水溶液：0．4％2．6重铬酸钾标准溶液：0．05mol几3．分析步骤准确称取试样0．2000g，置于500ml锥形瓶中，加入20m120％硫酸和25毫升浓硫酸，摇匀。
将锥形瓶置于低温电炉上加热，不断摇动，以防-：卜试样结底，待样品完全溶解后，取·卜冷却至室温。
加入80ml(1+6)的盐酸溶液，将溶液加热至微沸，趁热滴加二氯化锡溶液至溶液黄色刚好褪去，再过量1—2滴，迅速流水冷却至室温。
加入10ml饱和二氯化汞溶液，摇匀，放置3—5分钟，加水稀释至150ml左右，加入4滴二苯胺磺酸钠，以重铬酸钾标准溶液滴定，近终点时，加入15ml 硫磷混酸，继续滴定至溶液早稳定的紫色为终点。
同时做空白实验。
4．1计算按下式计算全铁(TFe)的含量(TFe)％=c(V-V o)*55.85*100∕m*1000┌───────────┬─────┐│全铁含量│允许差│├───────────┼─────┤│20.00—30.00 │0．35 │├───────────┼─────┤│30.00—40．00 │0．40 │└───────────┴─────┘(二) 磷酸法酸溶测定全铁的含量(重铬酸钾法)1、实验原理试样以磷酸—硝酸溶液解，以三氯化钛还原三价铁为二价铁，用重铬酸钾标准溶液滴定为稳定的紫色为终点．2、试剂和材料2、1盐酸(p1．19g／m1)2．2硫酸(p1．84g／m1)2．3磷酸(pL 70g／m1)2．4硝酸(p1．42g／m1)2．5中性红溶液：(0．5％)2．8—：苯胺磺酸钠溶液：p(—二苯胺磺酸铺)二5g／L，0．5g二苯胺磺酸钠溶解在lOOm]水中，加l—2滴硫酸助溶，贮于棕色瓶中备川，若颜色变绿则不能继续使川．2．9二氯化钛溶液：驭市售(15—20％)的三氯化钛溶液20ml川盐酸(1+1)稀释至100ml(现用现配)。
实验十 铁矿中全铁含量的测定
实验十铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法）一、实验目的1．掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。
2．学习矿石试样的酸溶法。
3．学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。
4．对无汞定铁有所了解,增强环保意识。
5．了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。
二、实验原理K2Cr2O7直接配制标准溶液。
1．测定：Cr2O7 2－+ 6 Fe2++ 14H+===2Cr3++6 Fe3+ +7H2O2．预还原：2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl- =====2FeCl42- + SnCl62-过量SnCl2：SnCl2 + 2HgCl2===== SnCl4 + Hg2Cl2（汞污染）使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+：(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na 2H+ (CH3)2NC6H4N－NC6H4SO3Na 2H+(CH3)2NC6H4H2N + H2NC6H4SO3Na（产物不消耗K2Cr2O7）三、实验步骤1. K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取0.65~0.70g左右已在150～180ºC干燥2h的K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2. 铁矿中全铁含量的测定准确称取铁矿石粉1.5g左右于250 mL烧杯中，用少量水润湿，加入20 mL浓HCl溶液，盖上表面，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣,可滴加20～30滴100g/L SnCl2助溶。
试样分解完全时，残渣应接近白色(SiO2)，用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加人6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加人100g·L-1 SnCl2还原Fe3+。
溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。
全铁含量的测定的原理
全铁含量的测定的原理全铁含量的测定是指对样品中的铁元素进行定量分析，确定其含量的方法。
在工业生产、矿产勘探、环境监测以及科学研究等领域均需要进行全铁含量的测定，以便了解样品的成分和性质。
全铁含量的测定方法有很多种，其中比较常用的包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法以及化学滴定法等。
这些方法的原理和步骤各有不同，下面将针对其中几种常用的方法进行详细介绍。
首先是原子吸收光谱法。
这种方法主要利用原子在吸收特定波长的光线后产生激发态原子，通过测量激发态原子的光吸收强度来确定样品中的铁含量。
具体步骤包括：将样品溶解或稀释成适合的浓度，然后将溶液注入原子吸收光谱仪中，利用特定波长的光源对样品进行激发，测量样品溶液中的铁原子吸收光谱信号，通过光谱峰的强度和位置来确定铁的含量。
其次是原子荧光光谱法。
这种方法利用样品中的铁原子在激发态下释放特定的荧光信号，通过测量荧光信号的强度来确定铁的含量。
样品的处理步骤类似于原子吸收光谱法，首先进行样品的溶解或稀释，然后将溶液注入原子荧光光谱仪中，利用特定波长的激发光源激发样品中的铁原子，测量释放出的荧光信号强度，通过信号强度来确定铁的含量。
另外是原子发射光谱法。
这种方法通过将样品中的铁原子激发成激发态，然后测量其在不同波长下辐射的光信号，从而确定铁的含量。
样品的处理方法与前两种方法相似，首先进行样品的溶解或稀释，然后将溶液注入原子发射光谱仪中，利用高能光源对样品进行激发，测量样品释放出的辐射光信号，通过信号的强度和波长来确定铁的含量。
最后是化学滴定法。
这种方法是通过将已知浓度的滴定试剂与待测样品中的铁发生化学反应，从而确定铁的含量。
具体步骤包括：将待测样品中的铁与滴定试剂发生反应生成沉淀或产生颜色变化，然后用已知浓度的滴定试剂滴定反应产物，通过滴定液的消耗量来计算待测样品中铁的含量。
总的来说，全铁含量的测定方法主要包括光谱法和化学滴定法两种，它们的原理分别是利用原子的光谱特性和化学反应特性来进行定量分析。
铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中，铁矿石是至关重要的原材料，而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。
本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。
一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。
其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解，使其中的铁全部转化为二价铁离子。
然后，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，从而计算出全铁的含量。
该方法的优点是准确度高、重现性好，适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。
但也存在一些不足之处，比如操作过程较为繁琐，需要进行多次加热和滴定，耗时较长；同时，使用的重铬酸钾具有一定的毒性，对环境和操作人员的健康有一定影响。
二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。
首先用盐酸和氟化钠溶解样品，然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。
接着，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。
此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法，简化了操作步骤，缩短了分析时间。
然而，氯化汞是一种剧毒物质，对环境和人体危害极大，需要在操作过程中特别小心，严格控制其使用和排放。
三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
在酸性条件下，将铁矿石样品溶解，用还原剂将铁全部还原为二价铁。
然后，加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位，再以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA，从而计算出全铁的含量。
EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便，分析速度较快，且试剂毒性较小。
但该方法的选择性相对较差，容易受到其他金属离子的干扰，因此在测定前需要对样品进行预处理，以消除干扰。
四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。
全铁含量的测定
全铁含量的测定（1）三氯化钛还原滴定法1 方法提要试样用硫磷混酸溶解，加入盐酸在热沸状态下用氯化亚锡还原大部分三价铁。
在冷溶液中以中性红为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余三价铁，并稍过量，在二氧化碳气体保护下，用重铬酸钾氧化过量三氯化钛，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定到终点。
根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算试样中全铁百分含量。
2 主要试剂2.1 硫磷混酸（1+1+1）。
2.2 盐酸（1+5）。
2.3 氟化钾（5%）。
2.4 碳酸氢钠：固体。
1.19g/mL）中，加水稀释至100mL。
ρ2.5 氯化亚锡（6%）：6g氯化亚锡溶于20mL盐酸（1.42g/mL）。
ρ2.6 硝酸（2.7 中性红指示剂（0.05%）。
1.69g/mL）。
ρ2.8 二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）：称取二苯胺磺酸钠0.5g，溶于100mL水中，加2滴磷酸（2.9 三氯化钛（1+19）：取三氯化钛溶液15～20%，用盐酸（1+9）稀释至20倍，加少许锌粒，防止氧化。
2.10 重铬酸钾标准溶液：c（k2Cr2O7）=0.03581mol/L。
3 分析步骤1.42g/mL）1mL，加热溶解，至浓厚白烟从瓶中腾空2～3cm，后取下稍冷，慢慢加入盐酸（1+5）20mL，加热至沸，滴加氯化亚锡到溶液呈淡黄色，加水50mL，溶解盐类，冷至室温。
ρ取试样0.2000g置于300mL锥形瓶中，加入氟化钾溶液（5%）5mL，将试样湿润摇开，加入硫磷混酸15mL，硝酸（加4～5滴中性红指示剂，此时溶液呈蓝色，滴加三氯化钛（1+19）至溶液为无色，加约1g固体碳酸氢钠，滴加重铬酸钾（可用标准溶液或稍加稀释）至溶液呈稳定蓝色，立即加二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）4滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点。
4 分析结果的计算TFe（%）=滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数5 注5.1 溶样炉温宜高，冒烟时间不宜长，以防形成难溶盐类。
实验一铁矿石中全铁含量的测定
实验一铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾-无汞盐法）实验目的１.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制和使用２.学习矿石试样的酸溶法３.学习K2Cr2O7法测定铁的原理方法４.对无汞定铁有所了解，增强环保意识５.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理二实验方法1..经典的重铬酸钾法炼铁的矿物主要是磁铁矿，赤铁矿，菱铁矿等。
试样一般是用盐酸分解后，在浓、热盐酸溶液中用SnCl2将三价铁还原为二价，过量的二氯化锡用氯化汞氧化除去。
此时，溶液中有白色丝状氯化亚汞沉淀生成，然后在1—2mol硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现紫红色即为终点。
重要反应式如下：2FeCl4-+SnCl42-+2Cl- ====2FeCl42-+SnCl62-SnCl42-+2HgCl2====SnCl62-+Hg2Cl2 (白色)6Fe2+ +Cr2O72-+14H+====6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O经典方法的不足用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液480mg 汞排入下水道，而国家环境部门规定汞排放量为0.05mg/L ，要达到此标准至少要加入9.6~10t 的水稀释，用此方法来减轻汞污染既不经济也不实际。
众所周知，汞对于人类身体健康的危害是巨大的。
2无汞测定铁方法一（SnCl2－TiCl3为还原剂，Na2WO4为指示剂）2.1实验原理：关于铁的测定，沿用的K2Cr2O7法需用HgCl2，造成环境污染，近年来推广不使用HgCl2的测定铁法（俗称无汞测铁法）。
方法的原理如下：试样用硫－磷混酸溶解后，先用SnCl2还原大部分Fe3+，继用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+，当Fe3+定量还原为Fe2+之后，过量一滴TiCl3溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈现蓝色。
滴入K 2Cr 2O 7溶液，使钨蓝刚好褪色，或者以Cu 2＋为催化剂，使稍过量的Ti 3＋在加水稀释后，被水中溶解的氧氧化，从而消除少量的还原剂的影响。
全铁含量的测定知识点解说
全铁含量的测定1．方法提要试样用盐酸分解，过滤，滤液作为主液保存；残渣以氢氟酸除硅，焦硫酸钾熔融，盐酸浸取，用氢氧化铵使铁沉淀，过滤沉淀用盐酸溶解并与主液合并。
用氯化亚锡还原，再用氯化汞氧化过剩的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，以此测定全铁量。
2．试样①一般试样粒度应小于100μm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160μm②预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法,分析用预干燥试样的制备》进行。
3．测定⑴测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2～4次测定。
⑵试样量称取0.2000g试样。
⑶空白试验随同试样做空白试验，所用试剂需取自同一试剂瓶。
⑷校正试验随同试样分析同类（指测定步骤相一致）的标准试样。
⑸测定步骤①试样的分解将试样置于400mL烧杯中，加入30mL盐酸（ρ=1.19g/mL），低温加热（应控制在105℃以下）分解，待溶液体积至10～15mL时取下，加温水至溶液量约40mL，用中速滤纸过滤，用擦棒擦净烧杯壁，再用热水洗烧杯3～4次、残渣4～6次，将滤液和洗液收集于500mL烧杯中，作为主液保存。
将滤纸连同残渣置于铂坩埚中，灰化，在800℃左右灼烧20min，冷却，加水润湿残渣，加4滴硫酸（1＋1）、5mL氢氟酸（ρ=1.15g/mL），低温加热，蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下。
加3g焦硫酸钾，在650℃左右熔融约5min，冷却，置于400mL 烧杯中，加50mL盐酸（1＋10）缓慢加热浸取，熔融物溶解后，用温水洗出铂坩埚。
加热至沸，加2滴甲基橙溶液（0.1%），用氢氧化铵（ρ=0.90g/mL）慢慢中和至指示剂变黄色，过量5mL，加热至沸，取下。
待沉淀下降后，用快速滤纸过滤，用热水洗至无铂离子（收集洗涤8次后的洗液约10mL，加1mL盐酸（1＋1）、10滴氯化亚锡溶液，溶液无色，即表明无铂离子），用热盐酸（1＋2）将沉淀溶解于原烧杯中，并洗至无黄色，再用热水洗3～4次，将此溶液与主液合并。
全铁化验
一、测定全铁重铬酸钾容量法方法提要：试样用盐酸和氟化钠溶解，所有的铁的氧化物及硅酸盐都转化成氯化物进入溶液，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞氧化成为四氯化锡后，用硫酸调节酸度，磷酸掩蔽三价铁，用二苯胺磺酸钠作为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，根据重铬酸钾标准的消耗毫升数计算全铁的含量。
1、适用范围本法用于磁铁矿，赤铁矿、褐铁矿、锰铁矿、菱铁矿、烧结矿等的铁矿石的全铁测定。
2、反应机理FeO+2HCl=FeCl2+H2OFe+2HCl=FeCl2+H22FeCl3+SnCl2＝2FeCl2+SnCl4SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl26FeCl2+2KCr2O7+14HCl=6FeCl3+2KCl+2CrCl3+7 H2O3、分析方法称取0.500克试样于300ml三角瓶中，加氟化钠0.5克，加浓盐酸(比重1.19)35－50ml（菱铁用量少）放电炉盘上加热溶解，溶至10ml左右，用7％氯化亚锡还原到溶液变为浅黄色，然后慢慢加入，到溶液变为无色，并过量2－3滴，加水50ml, 冷却后加氯化汞饱和溶液5ml,静置2－3分钟后，加硫磷混酸20ml,加1％二苯胺磺酸钠5－6滴，立即以0.1N重铬酸钾标准溶液滴到溶液变为稳定蓝紫色，记为终点。
4、注意事项1、氟化钠加入量不要过多，否则溶样时盐类多会崩，结果偏低。
2、加入氯化亚锡还原时，要在热环境下还原，边加热边还原，并不断摇三角瓶，否则氯化亚锡会过量，结果偏高。
3、加入氯化汞氧化时，要在冷环境下氧化，因此溶液要充分冷却，放静置时间要长，否则结果偏高。
4、加入硫－磷混酸和指示剂后，要马上滴定，以免亚铁氧化，结果偏低。
5、计算TFe%=V×TV: 试样消耗标准溶液毫升数T：标准样品中全铁含量／标准样品消耗标准溶液毫升数。
铁矿石中全铁含量的测定(无汞定铁法)——重铬酸钾法
实验九铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法）——重铬酸钾法、实验目的：1. 掌握基准物K2Cr2O7标准溶液的配制方法。
2. 了解铁矿石的溶解方法。
3. 理解甲基橙既是氧化剂又是指示剂的原理与条件。
4. 掌握K2Cr2O7法测全铁量的原理和方法。
5. 学习二苯胺磺酸钠的使用原理二、实验原理铁矿石的溶解方法：铁矿石的溶解方法是根据铁矿石的组成来决定的。
例如：含硅酸盐用氟化物助溶；磁铁矿用二氯化锡助溶；含硫或有机物先灼烧（550℃~600℃）去掉S和C（SO2↑、CO2↑）后，再用HCL溶；还有碱熔融法等。
本实验所用的铁矿石用浓HCL溶，基本上就可以完全溶完。
例： Fe3O4 + 8HCL == 2FeCL3 + FeCL2 + 4H2O溶解过程温度应保持80℃~90℃。
温低溶解慢、溶不完，温高FeCL3↑。
2、试样的预处理：(1) Fe（Ⅲ）的还原：用浓HCl 溶液分解铁矿石后，在热HCl 溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2 将Fe3+还原至Fe2＋，并过量1 滴（只能过量1~2滴）。
经典方法是用HgCl2 氧化过量的SnCl2，除去Sn2+的干扰，但HgCl2 造成环境污染，本实验采用无汞定铁法。
还原反应为2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl-＝ 2FeCl42- + SnCl62+(2) 除去过量的SnCl42-：SnCl42- 耗Cr2O72-所以必须除去。
使用甲基橙指示SnCl2 还原Fe3+的原理是：Sn2＋将Fe3＋还原完后，过量的Sn2＋可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，指示了还原的终点，剩余的Sn2＋还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠，反应为：（CH3）2NC6H4N=NC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4NH-NHC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4H2N + NH2C6H4SO3Na以上反应是不可逆的，不但除去了过量的Sn2＋，而且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
铁矿石中全铁含量的测定
铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾容量法）铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全，若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全，SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸，以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位，增大终点突跃范围，使反应更完全。
磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠－碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。
基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2 —→ SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果：()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液： mL此溶液相当于铁。
称取预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。
铁矿石中全铁(tfe)含量的测定国标
铁矿石中全铁(tfe)含量的测定国标下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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铁矿石 全铁含量的测定
铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法一、方法原理：式样以硫磷混酸和盐酸分解后，用氯化亚锡还原大部分的三价铁，再以钨酸钠为指示剂，三氯化钛将剩余的三价铁全部还原为二价铁至生成钨蓝，以稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂。
以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。
二、试剂：1、硫磷混酸：1:12、氟化钾：25%3、盐酸：1:14、高锰酸钾：4g/L5、氯化亚锡：60g/L6、钨酸钠：250g/L（称取25g钨酸钠溶于适量水中，加磷酸5ml，用水稀释至100ml）7、三氯化钛：1+9（取10ml三氯化钛溶液，用1:1盐酸稀释至100ml,当班用当班配制）8、稀重铬酸钾：0.5g/L9、二苯胺磺酸钠：2.5g/L三、分析方法称取预先干燥的式样0.2g精确到0.0001g，置于300ml锥形瓶中，用少量水吹洗杯壁，加入硫磷混酸（1:1）20ml、氢氟酸5ml，加热溶解试样，轻轻晃动瓶子1-2次，继续加热至冒硫酸烟到200刻度时取下锥形瓶。
冷却至不烫手时，用少量水吹洗杯壁，加入20ml盐酸（1:1），加热溶解至冒大泡，取下用氯化亚锡还原至微黄色，若还原时过量可滴加少量的高锰酸钾氧化至微黄色，冷却至室温，加水50ml，10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至试液呈蓝色。
滴加稀重铬酸钾至蓝色消失，加二苯胺磺酸钠5滴作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至由绿色至蓝色到最后一滴变紫红色时为终点。
四、注意事项1、分析时同时代两个以上标样。
2、三氯化钛溶液当班使用当班配制。
3、用氯化亚锡还原三价铁时，一定保证还原至微黄色，过量会导致结果偏高，黄色过深时用三氯化钛还原剩余的三价铁时难以还原至蓝色。
4、用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂时，试液由蓝色变为无色过量至1-2滴即可。
不可滴加过多，会导致结果偏低。
5、滴定过程中，始终保持滴定速度一致。
5、终点颜色要掌握好，一定要到终点，但不能过量。
溶液中全铁含量的测定
终点（稳定的紫红色）
实验注意点： 1、K2Cr2O7 称量勿过量，水少加，回收 2、SnCl2滴加不能过量 3、溶液处理和滴定的快速衔接以及滴定速度的控制：尽量减少Fe2+的暴露 时间，因为在酸性溶液中Fe2+更容易被空气中O2氧化。 4、滴定终点为稳定的紫红色，经由过渡色突变，30s不退即为终点
四、结果处理
Sn2+(过量)
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O
在S-P混酸条件下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7滴定Fe2+至 稳定的紫色终点。 2、SnCl2-HgCl2有汞定铁法（经典）： SnCl42-（过量）+ 2HgCl2 = SnCl62- + Hg2Cl2↓（白色丝状）
三、实验内容：
1、C1/6K2Cr2O7=0.05000 mol· L-1标准溶液的配制：g → 100.0mL。 2、试样测定：
①1：1HCl 20mL 移取试液 ②△至沸 ③趁热6D MO 25.00mL ④边滴加SnCl2边摇 至呈稳定淡红色 立即K2Cr2O7滴定
立即
流水冷却
①S-P混酸15 mL ②3D二苯胺磺酸钠
CFe ~ g / L
五、问题
1、为何SnCl2还原一份，滴定一份. 2、S-P混酸的作用. 3、SnCl2过量有何现象，如何Байду номын сангаас理
六、思考题
P202: 1、3、4.
下次：操作考试：碘量法测铜含量
（操作：称量、移液、碱式滴定管、碘量瓶）
实验八
溶液中全铁含量的测定
一、目的要求：
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全铁含量的测定
1．方法提要
试样用盐酸分解，过滤，滤液作为主液保存；残渣以氢氟酸除硅，焦硫酸钾熔融，盐酸浸取，用氢氧化铵使铁沉淀，过滤沉淀用盐酸溶解并与主液合并。
用氯化亚锡还原，再用氯化汞氧化过剩的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，以此测定全铁量。
2．试样
①一般试样粒度应小于100μm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160μm
②预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法,分析用预干燥试样的制备》进行。
3．测定
⑴测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2～4次测定。
⑵试样量称取0.2000g试样。
⑶空白试验随同试样做空白试验，所用试剂需取自同一试剂瓶。
⑷校正试验随同试样分析同类（指测定步骤相一致）的标准试样。
⑸测定步骤
①试样的分解
将试样置于400mL烧杯中，加入30mL盐酸（ρ=1.19g/mL），低温加热（应控制在105℃以下）分解，待溶液体积至10～15mL时取下，加温水至溶液量约40mL，用中速滤纸过滤，用擦棒擦净烧杯壁，再用热水洗烧杯3～4次、残渣4～6次，将滤液和洗液收集于500mL烧杯中，作为主液保存。
将滤纸连同残渣置于铂坩埚中，灰化，在800℃左右灼烧20min，冷却，加水润湿残渣，加4滴硫酸（1＋1）、5mL氢氟酸（ρ=1.15g/mL），低温加热，蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下。
加3g焦硫酸钾，在650℃左右熔融约5min，冷却，置于400mL 烧杯中，加50mL盐酸（1＋10）缓慢加热浸取，熔融物溶解后，用温水洗出铂坩埚。
加热至沸，加2滴甲基橙溶液（0.1%），用氢氧化铵（ρ=0.90g/mL）慢慢中和至指示剂变黄色，过量5mL，加热至沸，取下。
待沉淀下降后，用快速滤纸过滤，用热水洗至无铂离子（收集洗涤8次后的洗液约10mL，加1mL盐酸（1＋1）、10滴氯化亚锡溶液，溶液无色，即表明无铂离子），用热盐酸（1＋2）将沉淀溶解于原烧杯中，并洗至无黄色，再用热水洗3～4次，将此溶液与主液合并。
低温加热浓缩至30mL。
②还原、滴定
趁热用少量水冲洗杯壁，立即在搅拌下滴加氯化亚锡溶液（6%）至黄色消失，并过量1～2滴，冷却至室温，加入5mL氯化汞饱和溶液，混匀，静置3min，加150～200mL 水，加30mL硫磷混酸，5滴二苯胺磺酸钠溶液（0.2%），立即以重铬酸钾标准溶液（0.008333mol/L）滴定至稳定紫色。
③空白测定
空白试液滴定时，在加硫磷混酸之前，加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液，滴定后记下消耗重铬酸钾标准溶液的体积（A），再向溶液中加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液，再以重
铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色，记下滴定的体积（B ），则V 0=A-B 即为空白值。
4．结果计算
⑴全铁含量的计算 按下式计算全铁的含量T Fe (%)：
T Fe =()K m
V V 1000027925.00⨯⨯- （3-26） 式中 V ——试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL ；
V 0——空白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL ；
m ——试样量，g ；
0.0027925——与1mL0.008333mol/L 重铬酸钾标准溶液相当的铁量，g ； K ——由公式K=所得的换算系数（如使用预干燥试样则K=1），A 是按照国家标准测定得到的吸湿水质量分数。
⑵分析值的验收 当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表3-30所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。
分析值是否有效，首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致。
当所得试样的两个有效分析值之差不大于下表所列的允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果；如二者之差大于允许差，则应按验收试样分析值程序（下图中r 即表中所列试验允许差），进行追加分析和数据处理。
全铁含量测定结果的允许差要求 全铁量/%
标准允许差 试验允许差 ＜50．00
＞50．00 ±0.14 ±0.21 0.20 0.30
验收试样分析值程序
⑶最终结果的计算 试样的有效分析值的算术平均值为最终分析结果。
平均值计算至小数点后第四位，并按数字修约规则的规定修约至小数点后第一位。
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x x 〈-212
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x x 2.121〈-进行x 3、x 4 进行x 3 x 1、x 2、x 3之极差<1.2r 3
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4
4321x x x x x +++= =x x 1、x 2、x 3、x 4之中值 是 否 否
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