索氏提取法测粗脂肪含量原理1
粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法课件
![粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法课件](https://img.taocdn.com/s3/m/73b5ac8059f5f61fb7360b4c2e3f5727a5e924f7.png)
利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物 质连续不断地被纯溶剂萃取,直到有 效成分几乎全部被提取完。
使用比重瓶-重量法进行测定
比重瓶法
通过测量一定体积的样品在空气中和 水中的重量,计算出样品的比重,再 根据比重和密度之间的关系,推算出 样品的粗脂肪含量。
重量法
将样品中的粗脂肪与其他组分分离, 然后测量粗脂肪的质量,计算粗脂肪 的含量。
粗脂肪的重要性
粗脂肪是食品中重要的营养成分之一,对于食品的口感、风味和稳定性起着重 要作用。同时,粗脂肪含量的多少也直接影响着食品的质量和营养价值。
粗脂肪提取的方法
索氏提取法
索氏提取法是一种常用的粗脂肪提取方法,其原理是利用有机溶剂在回流和冷凝 的作用下重复萃取样品,将粗脂肪从样品中分离出来。
其他提取方法
药物代谢研究
通过索氏提取法,可以研 究药物在体内的代谢过程 ,了解药物的作用机制和 效果。
医学研究
在医学研究中,索氏提取 法用于提取和测定生物样 品中的粗脂肪,为医学研 究提供数据支持。
索氏提取法的改进和展望
自动化与智能化
未来索氏提取法的发展方向可能 是自动化和智能化,提高提取效
率,减少人为误差。
索氏提取法的特点
索氏提取法具有操作简便、准确度高、重现性好等优点,同 时对样品的处理量较大,适用于实验室和工业生产中大量样 品的处理。此外,索氏提取法还可以根据需要选择不同的溶 剂进行提取。
02
索氏提取法的操作流程
实验材料和仪器的准备
材料
样品(粗脂肪含量较高的物质) 、无水乙醚或石油醚(分析纯) 。
数据处理
数据处理是实验结果分析的重要环节,需要对实验数据进行清洗、整理和计算,以得出可靠的结论。
粗脂肪的测定
![粗脂肪的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/37bd20f304a1b0717fd5dd5a.png)
结果计算:粗脂肪湿基含量、干基含量分别按下式计算。
m1
粗脂肪(湿基)=m×100%
m1
粗脂肪(干基)=m(100—M)×100%
100
式中m--------试样的质量g;m1-------------粗脂肪湿基质量,g;
油脂检验与分析
粗脂肪的测定(索氏抽提法)
测定原理:根据脂肪能溶于乙醚等有机溶剂的特性,将试样置于连续抽提器-----索氏抽提器中,用乙醚连续提取试样(反复经过抽提、蒸发、冷凝、回流、抽提的循环过程),被抽提物的脂肪在下部的烧瓶中逐渐浓集,直至将试样中的脂肪全部收集到烧杯中,蒸发去除乙醚,干燥后称量提取物的质量,即可测得粗脂肪的含量。
试剂:无水乙醚:分析纯。
仪器:分析天平(感量0.0001g)、电热恒温箱、粉碎机、研钵、电热恒温水浴锅、备有变色硅胶的干燥器、滤纸筒,广口瓶及脱脂线、脱脂棉、脱脂细沙。索氏抽提器:索氏抽提器由抽提筒、烧瓶和冷凝器等部件组成,部件之间由磨口对接。
样品制备禾谷类粮食和豆类(花生除外)。分取出去杂质的净试样30~50g,磨碎通过直径1.0mm圆孔筛,装入磨口广口瓶内备用。小粒油料(芝麻、油菜籽、亚麻籽等)。分取除去杂质的净试样20g,装入磨口广口瓶内备用。大粒油料(花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等)。分取30~50g样品,除杂后,逐粒剥壳,仁、壳分别称重,计算出仁总含量,然后将仁剪碎或切片,装入磨口广口瓶内备用。
操作方法:倒入研钵中,加入约2g脱脂细沙,一同研磨,将试样和细沙研到出油状后,无损的转入滤纸筒内。筒底应先塞一层脱脂棉,并经05℃烘30min。用脱脂棉蘸少量无水乙醚揩净研钵上的试样和脂肪,置于滤纸筒内,最后再在滤纸筒上口塞上一层脱脂棉。抽提与烘干。将盛有试样的滤纸筒置于抽提筒内滤纸筒的高度不能超过抽提筒虹吸管的高度。注入无水乙醚至虹吸管高度以上,待乙醚虹吸流净后再加入无水乙醚至虹吸管高度处2/3处。将冷凝器与抽提筒连接好,用少许脱脂棉塞在冷凝器上口,打开连接冷凝器进水管的水龙头,开始加热抽提,加热温度使乙醚每小时回流7次以上,或每分钟由冷凝器滴入抽提筒的液滴为120~150滴。抽提时间一般在8h以上,抽提至抽提筒内的乙醚用玻璃片检查(点滴实验)无油迹为止。抽净脂肪后,用长柄镊子取出滤纸筒,再加热,至溶剂液面接近虹吸管顶端,小心取下烧瓶,换上备用烧瓶,倾斜抽提器,使溶剂液面高于虹吸管顶端,回收溶剂,再换上抽提用烧瓶,直至烧瓶中乙醚基本蒸完,取下冷凝器、抽提筒(筒内乙醚倒入回收瓶中),加热除去烧瓶中残余乙醚。用脱脂棉蘸乙醚揩净烧瓶外部,然后置入105℃烘箱
第二章实验七粮食中脂肪含量的测定_索氏提取法
![第二章实验七粮食中脂肪含量的测定_索氏提取法](https://img.taocdn.com/s3/m/41b49e35640e52ea551810a6f524ccbff021ca4e.png)
五、注意事项
• 整个实验在使用乙醚时应注意室内通风换 气
• 实验周围不要有明火,以防空气中有机溶 剂蒸气着火或爆炸。
• 而且乙醚是麻醉剂,吸多了可是人昏迷。
③ 干燥称重
提取完毕,待乙醚虹吸后,取出滤纸包,于60-80℃ 烘箱内吹尽残留乙醚(约15-25 min),取出冷却至室 温称重(m2) 。
四、计算
m21 m12 100%
m0
式中:
ω ----脂类质量分数,%; m0 ----待测物质量,g; m1 ----待测物、滤纸、白线的质量,g; m2 ----提脂后待测物、滤纸、白线的质量,g;
实验15 粗脂肪的含量测定 —索索氏(Soxhlet)提取法提取脂肪的 原理和方法
2. 学习用重量分析法对脂肪进行定量测定
• 生态环境和健康对人重要性,培养学生科 学合理使用有机试剂的理念,保护环境人 人有责。
【实验原理】
脂肪能溶于脂溶性溶剂。将分散且干燥的样品用无 水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入 溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物为脂肪 (或粗脂肪)。
索氏提取器
索氏提取器由冷 凝管、提脂管、 提脂烧瓶三部分 所组成。
二、仪器与试剂
① 滤纸包的制备
用分析天平称取待测物2.0-3.0g (保留3位有效数字), 记录质量(m0),用脱脂滤纸、白棉线包好扎紧称量 (m1) 。
三、实验步骤
② 抽提
将装有试样的滤纸包放入提脂管中,倒入乙醚,满 至使虹吸管发生虹吸作用,乙醚全部流入提脂烧瓶, 重复一次。至提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积2/3。接 上回流冷凝器,在55-60 ℃水浴锅加热回流2h,乙醚滴 速控制在80滴/min。
蛋白质等物质。 氯仿-甲醇:对于脂蛋白、蛋白脂、磷脂的提取
实验七索氏提取法测定脂肪含量
![实验七索氏提取法测定脂肪含量](https://img.taocdn.com/s3/m/114561dddc88d0d233d4b14e852458fb770b38a6.png)
通过比较不同样品的脂肪含量,我们可以发现样品B的脂肪含量最高,而样品C的脂肪含量最低。这可 能与样品中脂肪的分布和含量有关。
实验误差分析
误差来源
在实验过程中,可能存在多种误差来源 ,如称量误差、温度控制误差、溶剂挥 发等。
VS
误差分析
通过对误差来源的分析,我们可以发现称 量误差和温度控制误差是影响实验结果的 主要因素。为了减小误差,我们应尽量提 高称量精度,并严格控制实验温度。
脂肪含量的计算与结果分析
计算
根据称量的粗脂肪质量和样品质量,计算脂肪含量。
结果分析
比较不同样品的脂肪含量,分析其差异性及其原因。
05
结果与讨论
实验结果汇总与比较
实验结果汇总
在本次索氏提取法测定脂肪含量的实验中,我们得到了各个样品的脂肪含量数据,包括样品A、B、C 、D的脂肪含量分别为10.5%、12.1%、8.7%和11.3%。
实验七索氏提取法测 定脂肪含量
目录
• 实验目的 • 实验原理 • 实验材料与设备 • 实验步骤 • 结果与讨论 • 参考文献
01
实验目的
掌握索氏提取法测定脂肪含量的原理
索氏提取法是一种利用有机溶剂将固体物质中的脂肪提取出 来的方法。其原理是利用脂肪在有机溶剂中的溶解度不同, 将脂肪从固体物质中分离出来。
烘干
将索氏提取器烘干至恒重,确保其干 燥状态。
提取操作
浸泡
将样品放入索氏提取器的 滤纸筒中,用溶剂浸泡。
回流
加热溶剂,使其回流至滤 纸筒中的样品,进行提取。
浓缩
将提取液进行浓缩,减少 溶剂的体积。
提取液的蒸发与烘干
蒸发
将提取液在适当温度下蒸发,去除溶 剂。
饲料中粗脂肪的测定方法
![饲料中粗脂肪的测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/b40105de05087632311212c3.png)
饲料中粗脂肪的的测定
1.原理:在索氏提取器中用石油醚(HG 3-1002-76 化学纯)提取试样,计算绝干试样的损失量。
石油醚沸点60-90℃,一般调水浴锅温度为80℃.
2.测定
脱脂滤纸和称样皿干燥(105±2℃)恒重至相差0.0008g ,滤纸用铅笔编号,称取2 克样品包入滤纸中,放入称样皿,105℃烘3h ,冷却称重,再干燥30min ,直至恒重。
然后放入浸提器中,石油醚刚淹没滤纸包为好,水浴加热,提取约5小时,取出滤纸包,置于通风橱中20min ,待石油醚挥发完,105℃烘箱烘1h ,干燥器中冷却30min ,称重,恒重至相差0.0001g 。
3.结果计算
(1)计算
粗脂肪(%) = ×100
试中:w1——已恒重的滤纸加称样皿重
w2——已恒重的滤纸,称样皿加样品重
w3——已恒重的滤纸,称样皿加绝干样品重
w4——已恒重的滤纸,称样皿加浸提后的样品重
(2)重复性
每个试样取二个平行样进行测定,取其平均值;
粗脂肪含量在10%以上,允许相对偏差为3%;
粗脂肪含量在10%以下,允许相对偏差为5% 。
备注:我们测大蒜素是先用五氧化二磷恒重后,再重新称量恒重后的样品,进行测定。
(直接抽滤)。
上次检测时,就是按上述方法检测的,结果烘水分后的样品抽提后,数据很怪,25%含量的只有2%左右。
W3-w4 W2-w1。
实验三 粗脂肪的提取和定量测定—索氏提取法
![实验三 粗脂肪的提取和定量测定—索氏提取法](https://img.taocdn.com/s3/m/943a434edcccda38376baf1ffc4ffe473368fd19.png)
实验三粗脂肪的提取和定量测定—索氏提取法一、实验目的1、掌握粗脂肪的提取方法,熟悉索氏提取法的操作。
2、学习如何测定样品的粗脂肪含量。
3、加深对生物大分子的认识,了解脂肪在生物体中的重要性。
二、实验原理1、粗脂肪提取脂肪具有亲油性,可以被有机溶剂提取。
索氏提取法是一种常用的粗脂肪提取方法。
在索氏提取法中,采用乙醚/醋酸乙酯(1:1)的溶液作为提取剂。
样品加入一定量提取剂中,经过适当的震荡、离心、蒸发浓缩和干燥等步骤,得到脂肪提取物。
将脂肪提取物加入硫酸中,经过酸解、加热、冷却和干燥等步骤后,得到脂肪酸甲酯。
通过气相色谱仪测定脂肪酸甲酯的含量,进而计算出样品中粗脂肪的含量。
三、实验操作(1)取适量已干燥样品,称重,记录质量。
(2)将样品放入索氏提取器的提取篮中,加入10mL乙醚/醋酸乙酯(1:1)溶液。
(3)起动提取器,以回流的方式进行提取,搅拌速度要适中,避免溅出溶液。
(4)提取30分钟后关闭提取器,将提取篮取出,用5mL提取液将其冲洗,并将提取篮放置于洗涤瓶上,使其流干。
(5)将提取篮置于已预热至100℃的蒸发皿内,用热风器将乙醚/醋酸乙酯挥发干燥。
(6)将蒸发皿置于70℃恒温箱中干燥至常重,取出,并记录质量。
(2)将粗脂肪提取物转移到20mL玻璃瓶中,加入2mL浓硫酸。
(3)在冷水浴上,加热约2小时,待样品变成棕色液体后取出,冷却。
(4)加入1mL冰醋酸冷却,混匀。
(5)加入0.2g氯化钠,混匀。
(6)转移待测样品到10mL移液管中。
(7)在10mL皮囊中,加入4mL正己烷,混匀。
(8)离心5分钟,取上层正己烷,并转移到气相色谱管中。
(9)气相色谱条件:柱:DB-23;FID检测器;柱温:120℃;检测器温:250℃。
(10)记录脂肪酸甲酯的含量,并计算出样品中粗脂肪的含量。
四、实验注意事项1、进行实验前,将索氏提取器和蒸发皿等器皿用乙醚或甲醇洗涤,并在烘箱中干燥。
2、在进行气相色谱柱装载前,必须将固定相和管柱内壁进行彻底清洗,以免污染样品。
实验五索氏提取法测定花生仁中粗脂肪的含量
![实验五索氏提取法测定花生仁中粗脂肪的含量](https://img.taocdn.com/s3/m/51173c1e591b6bd97f192279168884868662b844.png)
实验五 索氏提取法测定花生仁中粗脂肪的含量
一、实验原理
样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质称为粗脂肪。
因为除脂肪处还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物,这种抽提法所得的脂肪为游离脂肪。
二、实验仪器和试剂
索氏抽提器 滤纸 水浴锅
无水乙醚或石油醚
三、实验操作方法
1、准确称取已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶W 1。
2、准确称取粉碎均匀的干燥花生仁2~6 g ,用滤纸筒严密
包裹好后(筒口放置少量脱脂棉),放入抽提筒内。
3、在已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶中注入约三分之二的
无水乙醚,并安装好索氏抽提装置,在45~50℃左右的水浴中抽
提4~5小时,抽提的速度以能顺利回流为宜。
4、抽提完成后,冷却。
将接收瓶与蒸馏装置连接,水浴蒸
馏回收乙醚,无乙醚滴出后,取下接收瓶置于是105℃烘箱内干
燥1~2小时,取出冷却至室温后准确称重W 2。
四、计算
式中: W 2——抽提瓶与脂肪的质量 g
W 1——空抽提瓶的质量 g
W ——花生仁的质量
g 100W
W W %12⨯-=
粗脂肪。
粗脂肪提取―索氏(Soxhlet)提取法
![粗脂肪提取―索氏(Soxhlet)提取法](https://img.taocdn.com/s3/m/afba9dc387c24028905fc33c.png)
粗脂肪提取―索氏(Soxhlet)提取法
原理
本法为重量法,用脂肪溶剂将脂肪提出后进行称量。
该法适用于固体
和液体样品,通常将样品浸于脂肪溶剂,如乙醚或沸点为30-60度的石
油醚,借助于索氏提取管进行循环抽提。
本法提取的脂溶性物质为脂
肪类似物的混合物,其中含有脂肪,游离脂肪酸,磷脂,酯,固醇,
芳香油,某些色素及有机酸等,因此,称为粗脂肪。
用该法测定样品含油量时,通常采用沸点低于60度的有机溶剂,此时,样品中结合状态的脂类(脂蛋白)不能直接提取出来,所以该法又称
为游离脂类定量测定法。
步骤
1. 样品的准备
将花生在80度烘箱内烘去水分,烘干时需避免过热,冷却后准确地称
取1克左右放入研钵中研碎,再用滤纸将样品包裹好放入索氏提取管内。
注意勿使纸包内样品高于提取管的虹吸部分,研磨后的研钵应用滤纸
擦净并将滤纸放入提取管内,用少量溶剂洗涤研钵,将溶剂倒入提取
管中
4. 抽提
1.1 洗净提取瓶于105度烘干至恒重,1.2 记下其重量。
装入石油醚达
提取瓶容积的一半,1.3 连
接提取器各部分,不能漏气(不能用环士林或真空脂)。
2.2 加热提取:使石油醚每小时循环10-20次,约2-2.5小时,用滤纸
粗略判断脂肪是否提取完全。
2.3 蒸去石油醚,烘干至恒重。
4. 称量计算
粗脂肪%=脂肪重&pide;样品重×100%。
索氏抽提法测定粗脂肪含量
![索氏抽提法测定粗脂肪含量](https://img.taocdn.com/s3/m/25692cf4fab069dc50220110.png)
前言索氏抽提法脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。
图1 索氏提取器本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
粗脂肪脂类是油、脂肪、类脂的总称。
食物中的油脂主要是油和脂肪,一般把常温下是液体的称作油,而把常温下是固体的称作脂肪。
脂肪由C、H、O三种元素组成,是由一分子的甘油和三分子的脂肪酸结合而成。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯,其中甘油的分子比较简单,而脂肪酸的种类和长短却不相同。
脂肪酸分三大类:饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。
脂肪可溶于多数有机溶剂,但不溶解于水。
动物脂肪以含饱和脂肪酸为多,在室温中呈固态。
相反,植物油则以含不饱和脂肪酸较多,在室温下呈液态。
类脂则是指胆固醇、脑磷脂、卵磷脂等。
综合其功能有:脂肪是细胞内良好的储能物质,主要提供热能;保护内脏,维持体温;协助脂溶性维生素的吸收;参与机体各方面的代谢活动等等。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯,其中甘油的分子比较简单,而脂肪酸的种类和长短却不相同。
因此脂肪的性质和特点主要取决于脂肪酸,不同食物中的脂肪所含有的脂肪酸种类和含量不一样。
自然界有40多种脂肪酸,因此可形成多种脂肪酸甘油三酯;脂肪酸一般由4个到24个碳原子组成。
图2 脂肪分子结构脂类是指一类在化学组成和结构上有很大差异,但都有一个共同特性,即不溶于水而易溶于乙醚、氯仿等非极性溶剂中的物质。
粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法[1]
![粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/19824a3f5a8102d276a22ff5.png)
四、实验器材
1、托盘天平
2.恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱
4.索氏提取仪
由冷凝管、抽提管和 平底烧瓶三个部件组 成,通过标准磨口相 对接。
提取瓶
提取管
冷凝器
搭建装置:用铁架台、2只十字夹、2只龙爪、 2根乳胶管和1套索氏提取仪来搭建装置。注 意按照由下而上的顺序来搭建。固定点分别是 平底烧瓶的颈部和提取管的颈部,索氏提取仪 的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的 液面为宜。 注意:用龙爪夹玻璃仪器时,要先用手找好感 觉,不能太紧(否则会夹破)也不能太松(否 则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏 气)。
5.其它器材:
不锈钢镊子、药勺、 滤纸、铁架台、十字 夹、龙爪、手套、乳 胶管。
五、实验试剂
①.花生仁。 ②.石油醚:C.P.,沸程30~60℃。
六、实验操作流程图
①平底烧 瓶质量 ②花生颗 粒质量 称样 折滤纸斗 滤纸斗 高度低 于提取 管上弯 头部 从下至 上安装 搭索氏提取仪装置,并 置于80℃水浴锅中
平底烧 样品质 平底烧 粗脂质 虹吸时 提取 瓶质量 量(g) 瓶+粗 量(g) 间(min) 次数 (g) 脂质量
( g)
样品中 粗脂的 含量
(%)
75.55
2.6
76.61
1.06Βιβλιοθήκη 91840.77
粗脂的质量 100 % 样品的质量 76 .61 - 75.55 1.06 W 100 % 100 % 40 .77% 2.6 2.6 样品粗脂的含量(%)
索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长,如能将 样品先回流1~2次,然后浸泡在溶剂中过夜;次日再 继续抽提,则可明显提高提取率。
索氏抽提法测脂肪改进方法
![索氏抽提法测脂肪改进方法](https://img.taocdn.com/s3/m/f0dd303baaea998fcc220e1f.png)
粗脂肪精确测定方法一湖北襄阳龚正波原理:改变样品称量状态,使样品在稳定的状态下称量,使粗脂肪结果平行性及可靠性大大提高。
一.方法1.将一张滤纸折叠放入一专用容器中(可为大一点的称量皿或带盖容器中),开盖放入干燥箱中,于103度烘一个半小时,或130烘度烘干20分钟。
盖好盖放入干燥器中冷却后称量总重m1。
称完后将滤纸取处(让它吸收水分至衡重)。
2。
在滤纸上称取1克左右样品m0,将滤纸略折叠于培养皿中,放入恒温干燥箱中,于103度烘4个小时后,将滤纸快速折叠放入索氏提取器中,抽提干净后放入对应容器中,于103度烘干1.5小时。
冷却后称量总重m2。
二.计算:干物质脂肪含量(假设水分含量为q%)【m0-m0*q%—(m2-m1)】/m0/(1-q%)*100%=【1—(m2-m1)/m0/(1-q%)】*100%湿基(含水份)脂肪含量【m0—m0*q%—(m2—m1)】/m0*100%=【1- q%—(m2-m1)/m0】*100%三.注:①计算公式我研究了应该是这个,因为剩下物质既没粗脂肪,也没水份②可以提前几天把第一步做好,不需现做;第二步可改为130度40分钟快速法③这个高温样品放入乙醚或石油醚中,粗脂肪开始溢出较多一些,抽提完时间会短一些,青岛九联用石油醚84度只用五个小时就基本完了。
之前用同样国标方法只测了17.5%。
④一位同行用粗脂肪精确测定第一法,第二法分别测的米糠粗脂肪,取同批次样品,第一法数据有15.68%,15.72%,15.78%。
第二法数据有15.52%,16.26%,15.95%。
另一位同行用第一法测膨化大豆粗脂肪结果为20.03%,20.06%。
以上检测结果均为湿基计算结果。
从结果看比国标法稳定性好很多,操作比较容易操作,注意:提取剂的选择①通常选择的脂肪提取剂是无水乙醚或石油醚②乙醚的沸点低,乙醚溶解脂肪的能力比石油醚强。
现有的脂肪含量的标准分析法都采用乙醚做提取剂。
但乙醚约可饱和2%的水分,含水的乙醚也将同时抽出糖分等非脂类成分,所以,实用时必需采用无水乙醚做提取剂,被测样品必须事先烘干③石油醚具有较高的沸点,它没有胶溶现象,不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物质。
5 实验二、粗脂肪的含量测定—索氏提取法
![5 实验二、粗脂肪的含量测定—索氏提取法](https://img.taocdn.com/s3/m/6106e7ef770bf78a65295432.png)
实验二粗脂肪的定量测定—索氏抽提法一、实验目的1.学习和掌握粗脂肪提取的原理和测定方法。
2.熟悉和掌握重量分析的基本操作。
二、实验原理脂肪不溶于水,易溶于乙醚、石油醚和氯仿等有机溶剂。
根据这一特性,选用低沸点的乙醚(沸点35℃)作溶剂,用索氏提取器可对样品中的脂肪进行提取。
索氏抽提器由浸提管、抽提瓶和冷凝管三部分连接而成,如图3—6。
浸提管两侧有虹吸管及通气管,装有样品的滤纸包放在浸提管内,溶剂加入抽提瓶中。
当加热时,溶剂蒸气经通气管至冷凝管,冷凝后的溶剂滴入浸提管对样品进行浸提。
当浸提管中溶剂高度超过虹吸管高度时,浸提管内溶有脂肪的溶剂即从虹吸管流入抽提瓶。
如此经过多次反复抽提,样品中脂肪逐渐全部浓集在抽提瓶中。
抽提完毕,利用样品滤纸包脱脂前后减少的重量来计算样品的脂肪含量。
由于有机溶剂从样品中抽提出的不单纯为脂肪,还含有其他脂溶性成分,因此本实验测定的结果应为粗脂肪的含量。
三、仪器、原料和试剂仪器索氏提取器、恒温水浴锅、烘箱、脱脂滤纸、脱脂棉、脱脂线等。
原料谷物油料种籽或其他样品试剂无水乙醚四、操作步骤(一)样品预处理称取2g左右的样品原料,用滤纸包好(不可扎得太紧,以样品不散漏为宜),在烘箱100~105℃条件下烘干至恒重,准确称重。
(今天我们实验的材料由于时间问题不再进行干燥处理,称取2g左右材料放入研钵中研碎后尽量不损失的转入滤纸中包好或扎好)(二)抽提将烘干称重的滤纸包放入干燥的浸提管内,滤纸的高度不能超过虹吸管顶部。
浸提管上部连接冷凝管,并用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口;浸提管下部连接抽提瓶,抽提瓶中加入约瓶体1/2的无水乙醚,连接好后用铁架台和烧瓶夹将装置固定好。
并置于恒温水浴锅中。
冷凝管的进水和出水要用水管连接好,打开冷却水,开始加热抽提。
加热的水浴锅温度控制在55℃左右。
抽提时间为6~10小时(由于时间问题我们抽提时间为2小时左右),以浸提管内乙醚滴在滤纸上不显油迹为止。
抽提完毕,移去上部冷凝管,取出滤纸包。
食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
![食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)](https://img.taocdn.com/s3/m/5242e7d48ad63186bceb19e8b8f67c1cfad6eec8.png)
⾷品中粗脂肪含量的测定(索⽒抽提法)⾷品中粗脂肪含量的测定(索⽒抽提法)⼀、⽬的与要求1、学习索⽒抽提法测定脂肪的原理与⽅法.2、掌握索⽒抽提法基本操作要点及影响因素.⼆、原理利⽤脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索⽒提取器中将样品⽤⽆⽔⼄醚或⽯油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1、仪器(1)、索⽒提取器如图3-3所⽰(2)、电热恒温⿎风⼲燥箱(3)、⼲燥器(4)、恒温⽔浴箱2、试剂(1)⽆⽔⼄醚(不含过氧化物)或⽯油醚(沸程30-60°C)(2)滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确⾄0.01mg),装⼊滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确⾄0.01mg),置于蒸发⽫中,加⼊海砂约20 g,搅匀后于沸⽔浴上蒸⼲,然后在95-105°C下⼲燥。
研细后全部转⼊滤纸筒内,⽤沾有⼄醚的脱脂棉擦净所⽤器⽫,并将棉花也放⼊滤纸筒内。
2、索⽒提取器的清洗将索⽒提取器各部位充分洗涤并⽤蒸馏⽔清洗后烘⼲。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内⼲燥⾄恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3、样品测定(1) 将滤纸筒放⼊索⽒提取器的抽提筒内,连接已⼲燥⾄恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加⼊⼄醚或⽯油醚⾄瓶内容积的2/3处,通⼊冷凝⽔,将底瓶浸没在⽔浴中加热,⽤⼀⼩团脱脂棉轻轻塞⼊冷凝管上⼝。
(2) 抽提温度的控制:⽔浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流⼀次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量⽽定,⼀般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。
提取结束时,⽤⽑玻璃板接取⼀滴提取液,如⽆油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶,回收⼄醚或⽯油醚。
待烧瓶内⼄醚仅剩下1—2mL时,在⽔浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下⼲燥2h后,置于⼲燥器中冷却⾄室温,称量。
索氏提取法
![索氏提取法](https://img.taocdn.com/s3/m/da10ecf82dc58bd63186bceb19e8b8f67c1cefe6.png)
索氏提取法装置示意图
索氏提取法
3、实验仪器
索氏提取器,干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶),不锈钢镊子(长20cm) ,培养皿,分析天平(感量 0.001g),称量瓶,恒温水浴,烘箱,样品筛(60目)。
4、实验药品
试验试剂:无水乙醇、丙酮、苯酚均为市售药品,化学分析纯;试验用水均为去离子水。
索氏提取法
索氏Байду номын сангаас取法
● 1、提取原理
● 索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。索氏提取法,用于 粗脂肪含量的测定。
● 脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。国内 外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分析 首选的标准方法。
6.2索氏提取法提取工艺条件的正交试验
单因素试验的基础上,设计 优化试验。试验因素水平设计见表 1。
5、操作步骤 将干燥的裙带菜置于电热鼓风干燥箱中于 75℃干燥至恒重,然后用高速粉碎机粉碎。
精确称取样品 2.00g,取100mL 无水乙醇,用索氏提取器于 90℃水浴箱中提取 4h, 然后称取 1% 的活性炭脱色 1h,过滤,浓缩蒸干所得滤液、加80%乙醇适当倍量‚静
置过夜、抽滤、分别用无水乙醇、丙酮洗三次、乙醚洗一次、真空干燥后称重 并分析裙带菜多糖含量。
● 此法花费时间较长,在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。
索氏提取法
2、提取步骤:
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后,将 固体物质放在滤纸包内,置于提取器中,提取器的下端与盛有 浸出溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶, 使溶剂沸腾,蒸气通过连接管上升,进入到冷凝管中,被冷凝 后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当提取器中溶剂 液面达到虹吸管的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶, 因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、 冷凝、浸出、回流,如此重复,使固体物质不断为纯的浸出溶 剂所萃取,将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用 溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小 来达到提取分离的目的。
食品生物化学实验PPT课件(共38单元)07 实验七 粗脂肪的提取和测定———索氏提取法
![食品生物化学实验PPT课件(共38单元)07 实验七 粗脂肪的提取和测定———索氏提取法](https://img.taocdn.com/s3/m/32d786c7b04e852458fb770bf78a6529647d3548.png)
大豆。
3.试剂
无水石油醚 (沸程 30~60℃ )。
四、 实验内容
1.准备工作 将恒温水浴锅中的水事先加热 (60℃ )。 务必保
证索氏提取器和提取瓶内干 燥、 洁净, 或将其洗净并置于干燥箱内
120℃烘干, 索氏提取器和提取瓶要求烘 至恒重。
2.样品制备 分取除去杂质的净大豆 30~50g, 粉碎后通过
120 ~ 150 滴, 或者每小时回流 8~12 次。
四、 实验内容
5.抽提效果检验
从抽提管下口取少量的石油醚并滴在干净的滤纸上
, 待石油醚挥干后, 滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全, 可
停止提取。
6.回收石油醚
取出滤纸筒, 重新安装好索式提取器, 利用索氏提
取器回收石油醚。 待提取瓶内石油醚只剩下 1 ~ 2mL 时, 取下提取
直径 1.0mm 的圆孔筛, 装入磨 口广口瓶内备用。
四、 实验内容
3.试样包扎
从备用的样品中, 用烘盒称取 2 ~ 5g 试样n, 趁热倒入研钵中 (也可取测定水分后的样
品直接研磨), 将试样研至出油状后, 无损地转入滤纸筒内。用脱脂棉蘸取少量
无水石油醚擦净研钵上的试样和脂肪, 置于滤纸筒内, 最后在滤纸筒上口塞一层
萃取出来, 然后回 收除去溶剂并干燥至恒重, 以所得残渣
计算粗脂肪含量, 因残渣中除脂肪外, 还包括其他挥发油、
树脂、 部分有机酸、 色素等, 故为粗脂肪含量。
三、 器材与试剂
1.器材
恒温水浴锅, 索氏提取器, 电热鼓风干燥箱, 干燥器, 滤纸筒, 磨
口广口烧瓶, 研钵, 圆孔筛, 脱脂棉等。
2.实验材料
瓶, 在水浴上挥发去掉溶剂, 再于 100~105℃干燥 2h, 取出
粗脂肪的提取和定量测定
![粗脂肪的提取和定量测定](https://img.taocdn.com/s3/m/0751bd4202d276a201292e23.png)
5.其它器材:
不锈钢镊子、药勺、滤纸、铁架台、十字 夹、龙爪、手套、乳胶管。
四、实验试剂
称取样品的重量根据材料中脂肪的含量而定(参考表1-1)。通常脂肪含量在10%以下的, 称取样品10~20g。脂肪含量为50%~60%的,则称取样品2~4g。
表1-1几种干的植物种子和种仁中油脂的百分含量
2.HH-2型数显恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱
操作指南:插上电源插头,按下绿按钮(电源开关)和黄按钮(鼓风开关),将“设定/测 量”按钮置于设定挡,调节“温度设定”旋钮,使显示器中的数字为所需的温度,再将“设 定/测量”按钮置于测量挡,此时显示器中的数字表示烘箱内的实际温度。将加热旋钮(一 共有3个)打到适当的挡位,烘箱开始加热。此时绿灯亮,当温度达到所设定值时,红灯亮, 烘箱停止加热。以后烘箱会一直通过不断的加热-停止过程来保持恒温,红绿灯也会相应地 交替闪亮。请注意,本实验由于设定温度为120℃,故在取出被烘干物品时,请戴上手套。
4.索氏提取仪
由冷凝管、抽提管和平底烧瓶三个部件组 成,通过标准磨口相对接。
搭建装置:用铁架台、2只十字夹、2只龙爪、2根乳胶管和1套索氏提取仪来搭建装置。 注意按照由下而上的顺序来搭建,参见图2-7~图2-11。固定点分别是平底烧瓶的颈部和提 取管的颈部,索氏提取仪的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。注意:用 龙爪夹玻璃仪器时,要先用手找好感觉,不能太紧(否则会夹破)也不能太松(否则会打滑 而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏气)。
粗脂肪的提取和定量测定
1
一、实验目的 掌握用索氏提取法测定粗脂肪含量的原理及操作。熟悉重量分析的基本步骤。
二、实验原理
脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸结合成的脂类化合物,能溶于脂溶性有机溶剂。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
索氏提取法测粗脂肪含量原理
怎样用索氏提取法提取物质中粗脂肪的含量,包括所用到的仪器、试剂,实验原理,
实验操作等等。
希望本文对大家有或多或少的帮助,同时帮助大家了解什么是索氏提取法。
索氏提取法原理:脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸结合成的脂类化合物,能溶于脂溶
性有机溶剂中。
而本实验用的重量法,利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一特性,用脂溶性溶
剂将脂肪提取出来,借蒸发除去溶剂后称量。
整个提取过程均在索氏提取器中进行。
通常
使用的脂溶性溶剂为乙mi或沸点为30℃-60℃的。
用此法提取的脂溶性物质除脂肪外,还
含有游离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等,故称为“粗脂肪”。
实验中要到的材料、试剂和器材分别是:全脂奶粉,乙mi(脂溶性溶剂)和粗脂肪测
定仪或者是SZF-06粗脂肪测定仪。
乙mi是易燃性有机溶剂,所以我们在实验中应保持实
验室通风,同时禁止任何明火。
索氏提取法现在已成为普遍的测定粗脂肪含量的实验室方法。
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管。
各部分连接处要严密
不能漏气。
提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。
提取瓶内加,加热提
取瓶,气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。
待提取液面达到一定高度,溶有粗脂肪的经虹吸管流入提取瓶。
流入提取瓶内的继续被加
热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。
在实验室多采
用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物
质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。
因此,受到了广大实验同行的青睐。
资料来源:杭州川一实验仪器有限公司。