粉尘中游离二氧化硅含量测定过程的质量控制
工作场所空气粉尘检测方法
3、在标准中，对粉尘容许浓度规定有总粉尘标准和 呼吸性粉尘标准，根据容许浓度的规定应采用总 粉尘浓度测定方法和呼吸性粉尘浓度测定方法。
3
粉尘浓度的测定有以下几种方法
（一）总粉尘浓度测定方法。 （二）呼吸性粉尘浓度测定方法。 （三）个体粉尘采样测定方法。 （四）石棉纤维计数浓度测定方法。 （五）粉尘浓度的其他测定方法。
多于10mg。
3.3 样品的处理
3.3.1 记录采样的持续时间、采样流量、采样地点、 样品编号、劳动条件及气象条件等。
3.3.2 滤膜干燥处理：一般不需干燥。湿度＞90%； 应放干燥器内2小时称重。再放干燥器内30分钟后 称量。如有水雾时应放干燥器内12小时称重，再 放干燥器内2小时称量。相邻两次质量差不超过 0.01mg，取最小值。
19
空气动力学直径具有下面一些特征：
1、同一空气动力学直径的尘粒趋向于沉降在人体呼 吸道内的相同区域。
2、同一空气动力学直径的尘粒在大气中具有相同的 沉降速度和悬浮时间。
3、同一空气动力学直径的尘粒在通过旋风器和其它 除尘装置时具有相同的机率。
4、同一空气动力学直径的尘粒在进入粉尘采样系统 中具有相同的机率。 目前测定空气动力学直径的仪器有空气动力学直径 测定仪（Aerodynamic Particle Sizer APS).
26
1 呼吸性粉尘浓度测定原理： 分级预选器 2 器材 2.1 呼吸性粉尘采样器 （1）检验合格 （2）分离曲线应符合要求 （3）恒定流量 （4）防爆型 （5）采样器的气密性 2.2 采样头 预捕集器：涂硅油的圆形薄片，采集非呼吸性粉尘。 滤膜捕集器：直径40mm的圆形滤膜采集呼吸性粉尘。 2.3 流量计 20L/min 半年校正一次。 明显污染时、及时清洗并校正。
煤矿疾控职业病防治粉尘中游离二氧化硅测定
煤矿疾控职业病防治粉尘中游离二氧化硅测定GBZ/T 192.4—2023工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量5红外分光光度法5.1原理α-石英在红外光谱中于12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及14.4（694cm-1）μm处消失特异性强的汲取带，在肯定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。
通过测量吸光度，进行定量测定。
5.2仪器5.2.1瓷坩埚和坩埚钳。
5.2.2箱式电阻炉或低温灰化炉。
5.2.3分析天平，感量为0.01mg。
5.2.4干燥箱及干燥器。
5.2.5玛瑙乳钵。
5.2.6压片机及锭片模具。
5.2.7 200目粉尘筛。
5.2.8红外分光光度计。
以X轴横坐标记录900cm-1~600cm-1的谱图，在900cm-1处校正零点和100%，以Y轴纵坐标表示吸光度。
5.3试剂5.3.1溴化钾，优级纯或光谱纯，过200目筛后，用湿式法研磨，于150℃干燥后，贮于干燥器中备用。
5.3.2无水乙醇，分析纯。
5.3.3标准α-石英尘，纯度在99%以上，粒度5μm。
5.4样品的采集依据测定目的，样品的采集方法参见GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1，滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。
5.5测定5.5.1样品处理：精确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量（G）。
然后将受尘面对内对折3次，放在瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（小于600℃）内灰化，冷却后，放入干燥器内待用。
称取250mg溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后，连同压片模具一起放入干燥箱（110℃5℃）中10min。
将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压25MPa，持续3min，制备出的锭片作为测定样品。
同时，取空白滤膜一张，同样处理，作为空白对比样品。
5.5.2石英标准曲线的绘制：精确称取不同质量的标准α-石英尘（0.01mg ~1.00mg），分别加入250mg溴化钾，置于玛瑙乳钵中充分研磨匀称，按上述样品制备方法做出透亮的锭片。
粉尘中游离二氧化硅含量测定过程的质量控制
粉尘中游离二氧化硅含量测定过程的质量控制韩小红【摘要】分析了目前工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的检测方法,对焦磷酸法各个控制要点和控制方法进行了探讨。
结果表明,焦磷酸法分析粉尘中游离二氧化硅含量是目前采用的易操作且科学可行的检测方法。
但该法存在过程控制复杂、严格,影响数据准确性的因素多,数据不准确等问题,直接影响粉尘检测结果合格与否的判定。
认为应加强分析过程的质量控制,降低各个分析过程的误差,保证结果的科学和准确。
%In the current,the method of pyrophosphate,which was easy to operate,scientific and feasible,was used to analyze the content of free silica in dust.However,there were many problems,such as control process complexity and rigor,many factors influencing the accuracy of the data and large deviation of data of this method,which directly influenced the determination result of dust whether or not qualified.Strengthening quality control of analysis process,reducing the error in every of analysis process and ensuring scientific and accurate results should be proposed.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2011(031)006【总页数】3页(P43-44,52)【关键词】粉尘;二氧化硅;焦磷酸法;质量控制【作者】韩小红【作者单位】山西兴新安全生产技术服务中心,山西太原030002【正文语种】中文【中图分类】O611.6引言目前，尘肺病已经成为严重威胁接触粉尘劳动者身体健康的主要职业病之一。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Determination of dust in the air ofworkplace－Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T 192.4-2007中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度；——第2部分：呼吸性粉尘浓度；——第3部分：粉尘分散度；——第4部分：游离二氧化硅含量；——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。
本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。
本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。
本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 5748-85——GB 16225-1996——GB 16245-1996。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量1 范围本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
粉尘中游离二氧化硅含量的测定
重要性
环境保护
准确测定粉尘中游离二氧化硅含量有助于评估粉尘对环境 的污染程度，为制定有效的环境保护措施提供科学依据。
公共卫生
游离二氧化硅是导致尘肺病的主要因素之一，准确测定粉尘中 游离二氧化硅含量有助于评估尘肺病的风险，为制定预防措施
和保护劳动者健康提供有力支持。
安全生产
了解生产环境中粉尘中游离二氧化硅含量有助于评估生产过程 的安全性，为预防事故发生和保障生产安全提供重要依据。
损害。
03
CATALOGUE
测定方法
化学分析法
原理
化学分析法基于不同化学反应 对游离二氧化硅的提取和测定
。
步骤
通常包括样品溶解、沉淀、过 滤和洗涤等步骤，以分离游离 二氧化硅。
优点
操作简单，可用于大量样品分 析。
缺点
耗时长，试剂消耗大，对操作 人员技能要求较高。
仪器分析法
原理
仪器分析法利用特定仪器对游离二氧 化硅进行测定，如红外光谱法、X射 线衍射法等。
，并向上级领导报告。
对于废弃物和废水等污染物， 应按照相关规定进行妥善处理
，避免对环境造成污染。
THANKS
感谢观看
长期吸入游离二氧化硅粉尘可引起尘肺病、支气管炎等疾病，严重时可
能导致肺部纤维化。
02
对皮肤和眼睛的影响
游离二氧化硅粉尘对皮肤和眼睛有刺激作用，可能导致皮肤瘙痒、红肿
、眼痛等症状。
03
对环境的影响
游离二氧化硅粉尘在大气中沉积，可能对植物造成危害，影响光合作用
和生长。此外，游离二氧化硅粉尘还可能对建筑物、文物等造成腐蚀和
02
CATALOGUE
粉尘中游离二氧化硅的特性
粉尘中游离二氧化硅含量
粉尘中游离二氧化硅含量
一、引言
粉尘是生产过程中不可避免的产物，而游离二氧化硅是其中的一种主要成分。
游离二氧化硅含量高会对人体健康造成严重损害，因此对其含量进行监测和控制非常重要。
二、游离二氧化硅的来源
1. 石英砂：石英砂是一种主要的原材料，在建筑、玻璃、陶瓷等行业中广泛使用。
2. 岩石：岩石中也含有游离二氧化硅，如花岗岩、片麻岩等。
3. 碳酸钙：碳酸钙也是一种常见的原材料，如大理石、方解石等。
三、游离二氧化硅对健康的影响
1. 呼吸系统：长期接触高浓度的游离二氧化硅会导致肺部纤维化和肺结节形成，从而引发肺癌等呼吸系统疾病。
2. 其他系统：高浓度的游离二氧化硅还会对心血管系统、神经系统和消化系统等造成影响。
四、粉尘中游离二氧化硅含量的监测方法
1. 重量法：将样品加热至高温，使其中的游离二氧化硅转化为二氧化硅，并通过称重等方法计算其含量。
2. 红外光谱法：利用红外光谱仪检测样品中游离二氧化硅的吸收峰，
从而计算其含量。
3. X射线衍射法：通过X射线衍射仪测定样品中矿物质的晶体结构和
组成，从而计算其中游离二氧化硅的含量。
五、粉尘中游离二氧化硅含量的控制方法
1. 改变工艺流程：采用湿法生产等方式来减少粉尘产生。
2. 加强通风设备：增加通风设备数量和效率，将粉尘排出生产区域。
3. 佩戴防护用品：工人在接触粉尘时应佩戴口罩、手套等防护用品。
六、结论
游离二氧化硅是一种常见的粉尘成分，对人体健康有严重影响。
因此，在生产过程中要加强对其含量的监测和控制，采取相应的措施来减少
游离二氧化硅的产生和接触。
空气中粉尘等游离二氧化硅测定方法调压电热板碳化硅电热板
空气中粉尘等游离二氧化硅测定方法调压电热板碳化硅电热板
空气中粉尘等游离二氧化硅的测定方法可以使用调压电热板和碳化硅电热板进行。
方法步骤如下：
1. 准备调压电热板和碳化硅电热板。
调压电热板用于控制温度和加热，碳化硅电热板用于收集粉尘样品。
2. 将调压电热板和碳化硅电热板放置在一个密闭容器中。
3. 将粉尘样品置于碳化硅电热板上。
4. 打开调压电热板，控制温度适当，使粉尘样品发生氧化反应，生成二氧化硅。
5. 使用适当的分析方法（如重量法、光谱法等）对生成的二氧化硅进行定量测定。
需要注意的是，在实验过程中需要控制好温度、时间和气氛等参数，以确保反应的准确性和可重复性。
另外，还需注意实验室操作安全，防止二氧化硅粉尘对人体和设备的损害。
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量操作要点
准确 测定 一个粉 尘的 游离 二氧化 硅含 量 ， 要 进行 多次 实验 ， 每
次采 取 同时做两 到三 个平 行样并 且 同时 做一 到两 个 已知含 量 质控样进 行质控 。
参 考文献 ：
［ １ ］ 徐 伯 洪， 闫惠芳 ， 工 作场所 有 害 物质检 测 方法 ， 北京 ：
中国人 民公安 大学 出版 社 ， ２ ０ ０ ３： ２ ８ ６ — ２ ９ ０ 。 ［ ２ 】 Ｇ Ｂ Ｚ ／ Ｔ １ ９ ２ ． ４ —２ ０ ０ ７工作 场 所 空 气 中粉 尘测 定 第４部
间过 短 硅酸 盐及 金 属氧 化物 可 能还 没有 完 全溶 解 ， 影 响结 果
偏大 。
（ ＧＢ Ｚ ／ Ｔ １ ９ ２ ． ４ —２ ０ ０ ７ ） 中焦磷酸 法是 大家使 用 比较 多 的一种 方法 ， 也是 不容易掌握 的一种方法 。 该 方法属于手 工操作 ， 十分 讲究 操作者的熟 练程度和 相关经验 ， 而且 方法使用 了非 常简练 专业 的语 言 ， 对于新 手或者 非化 学分 析专 业的 人来说 ， 其难 度 较大 。 本文将 对这一方法 的一些操作要 点进行分析和 探讨 。
若粉 尘 中含有焦磷 酸难溶的物 质时 ， 如碳 化硅 、 绿柱石 、 电
气石 、 黄玉等 ， 需用氢氟酸处 理 。
由于我 们 不知 道样 品 中有 无上 述干 扰 物 ， 所 以应 做平 行
样， 按 上述方法处理 。
差可以精 准到相差０ ． １ ｎｇ ｉ 。 （ ２ ） 样 品粉 尘 可称 取０ ． １ ０ ０ ０～０ ． ２ ０ ０ ０ ｇ， 也可 以 根 据游 离 二 氧化 硅 含 量 大 小进 行 调 整 ， 如 游 离 二 氧化 硅 含 量很 低 （ 如
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作要点及注意事项
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量概述焦磷酸法是一种用于测定粉尘样品中游离二氧化硅含量的常用方法。
该方法基于焦磷酸与游离二氧化硅反应生成磷酸二氧硅的特性。
在进行该测定方法时，需要注意一些操作要点和注意事项，以保证测定结果的准确性和可靠性。
操作要点试剂及设备准备1.准备所需的试剂：焦磷酸、去离子水等。
2.确保使用的试剂纯度符合要求，避免杂质对测定结果的影响。
3.准备所需的设备：分析天平、烘箱、注射器、反应器等。
样品处理1.将待测样品粉尘样品加入反应器中，并记录样品质量。
2.使用分析天平精确称量样品，避免测量误差对结果的影响。
3.将样品分散均匀，并放入预先恒定重量的烘箱中，加热至一定温度，使样品中的水分蒸发。
4.进行烘干后，将样品冷却至室温。
焦磷酸与样品反应1.将烘干冷却后的样品加入到反应器中。
2.使用注射器向反应器中逐渐加入焦磷酸，同时轻轻搅拌反应器，确保反应均匀。
3.等待一段时间，使反应充分进行。
4.停止搅拌，并将反应器封闭，以保持反应物的稳定。
反应产物的分析1.将反应器中的溶液倒入容器中，并使用去离子水稀释溶液。
2.过滤溶液，去除悬浮物和杂质。
3.将滤液分别转移至两个不同的量烧杯中，分别标记为A和B。
4.分别在A和B中加入适量的饱和硝酸溶液。
5.使用分析天平准确称量锗粉，并加入到A中。
6.加热A和B中的溶液，在加热过程中，锗粉吸收二氧化硅，析出SiO2(Ge)。
7.过滤A和B的溶液，并将滤液收集。
8.将滤液中的SiO2(Ge)固体沉淀转移到烘干瓶中，并使用烘箱将其烘干。
测定结果计算1.使用分析天平称量烘干瓶与烘干液体，记录其质量。
2.计算游离二氧化硅的含量：以烘干液体中质量增加的部分为游离二氧化硅的含量。
注意事项1.操作过程中要严格控制环境条件和操作流程，避免外界因素对测定结果的干扰。
2.采用恒定质量的烘箱可以减少测定误差，确保样品烘干的稳定性。
3.搅拌反应器时要轻柔均匀，避免样品溅出或反应不均匀。
二氧化硅含量测定标准
二氧化硅含量测定标准二氧化硅是一种重要的无机化合物，广泛应用于建筑材料、玻璃制品、化工产品等领域。
因此，对二氧化硅含量进行准确测定具有重要意义。
本文将介绍二氧化硅含量测定的标准方法，以便确保产品质量和生产安全。
一、样品准备。
在进行二氧化硅含量测定之前，首先需要准备样品。
样品的选择应当代表所要测定的产品或原料的整体情况。
样品的制备应当遵循相关标准方法，确保样品的代表性和可测性。
二、仪器设备。
进行二氧化硅含量测定需要使用一系列仪器设备，包括但不限于分光光度计、pH计、电子天平等。
这些仪器设备应当经过校准和验证，确保其准确性和可靠性。
三、测定方法。
1. 酸碱滴定法。
酸碱滴定法是一种常用的二氧化硅含量测定方法。
首先将样品溶解，然后用酸或碱溶液滴定至中和终点，通过滴定液的消耗量计算出二氧化硅含量。
这种方法操作简便，适用于大批量样品的快速测定。
2. 分光光度法。
分光光度法是一种精密的二氧化硅含量测定方法。
通过测定样品溶液在特定波长下的吸光度，然后根据已知标准曲线计算出二氧化硅含量。
这种方法准确性高，适用于对含量要求严格的场合。
四、质量控制。
在进行二氧化硅含量测定时，需要进行质量控制以确保测定结果的准确性和可靠性。
质量控制包括但不限于平行样品测定、标准溶液校准、仪器设备验证等。
只有在质量控制合格的情况下，测定结果才能被认可和采用。
五、结果分析。
在得到二氧化硅含量测定结果之后，需要对结果进行分析和评价。
根据测定结果，可以评估产品或原料的质量情况，为生产和质量控制提供依据。
同时，也可以根据测定结果进行产品配方调整或工艺优化。
六、结论。
二氧化硅含量测定是产品质量控制和生产管理中的重要环节。
通过严格遵循标准方法，合理选择仪器设备，进行质量控制和结果分析，可以确保二氧化硅含量测定的准确性和可靠性，为产品质量和生产安全提供保障。
总结来说，二氧化硅含量测定标准方法的正确应用对于产品质量的保障至关重要。
只有在严格遵循标准方法的情况下，才能得到准确可靠的测定结果，为生产和质量控制提供有力支持。
工作场所空气中粉尘测定-第4部分：游离二氧化硅含量
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Determination of dust in the air ofworkplace－Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T 192.4-2007中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度；——第2部分：呼吸性粉尘浓度；——第3部分：粉尘分散度；——第4部分：游离二氧化硅含量；——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。
本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。
本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。
本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 5748-85——GB 16225-1996——GB 16245-1996。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量1 范围本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
粉尘中游离二氧化硅含量的测定教学内容
• 3．样品中如果含有煤、其他碳素及有机物时，应在瓷 坩埚中称量，置高温炉中，800 ～900度灼烧30分钟以 上，使碳及有机物完全灰化，冷却后用15毫升焦磷酸 分次将残渣洗入25毫升锥形瓶或小烧杯中，再进行步 骤2。
• 4．加热15分钟后，由电炉上取下锥形瓶，在室温下冷 却至40 ～50度，将内容物缓慢倾倒入盛有40 ～50毫升 热蒸镏水中（约80度）的250毫升烧杯中，一面倾斜到 一面搅拌，充分混匀，用热蒸镏水冲洗温度计、玻棒、
•
G
• SiO2(F):游离二氧化硅含量,% • m1:坩埚质量，g • m2:坩埚加残渣质量，g • G:粉尘样品质量，g
• 注意事项：
• 1．焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过 250度，否则易形成胶壮物。
• 2．酸与水混合时应缓慢并充分搅拌，避 免形成胶状物。
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• 7 ．将带有沉渣的滤纸折叠数次，放于已 恒重的瓷坩埚中，在80度烘箱中烘干，
再放在电炉上炭化，炭化时加盖，稍留 一条小缝隙，然后放入高温炉（800 ～ 900度）中灼烧30分钟，取出，室温下稍 冷后，放入干燥器中冷却1小时，称至恒 重并记录。
• 粉尘中游离二氧化硅含量：
•
m2 - m1
• SiO2(F)= --------------×100
粉尘中游离二氧化硅含量的测定
• 2. 矽肺作业
• (1).矿山 • (2).工厂 • (3).其他
• 二、测定方法
• 1．焦磷酸质量法 • 2． X线衍射法 • 3. 红外光谱
• 四、焦磷酸质量法 • 原理 粉尘ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ的硅酸盐能溶于加热的焦磷酸
中被除去，而游离二氧化硅几乎不溶，以称量法 测定不溶的游离二氧化硅。
空气粉尘中游离二氧化硅含量测定方法改进
2019年第 2 期2019 年 5 月空气粉尘中游离二氧化硅含量测定方法改进张燕焕 史花丽（云南天朗职业卫生技术服务有限公司）摘 要对国家标准空气粉尘中游离二氧化硅（SiO2）（GBZ/T192.4-2007）含量“焦磷酸法”的方法中实验用仪器、样品采集、样品预处理、焦磷酸溶解样品、过滤样品、样品恒重6个步骤进行研究，用二氧化硅含量为99.9 %的石英砂,水泥厂生料配料站和采石场的原料为样品，对样品回收率测定和未知样品平行样进行比较试验，研究表明二氧化硅含量为99.9 %的石英砂回收率测定结果为98.06 %，未知样的相对标准偏差在7.4 %和8.9 %。
测定的相对标准偏差和加标回收率都可控制在国家标准规定误差范围内。
应用后过滤效果好、精密度较高、易于操作、更贴实际。
关键词 沉降尘 二氧化硅 重量法1 前言随着新的职业病防治法的颁布和职业病危害防治管理的规范化，人们对工作环境中存在的毒物也有了较强的意识，工作场所中存在的有害物质越来越被人们关注。
根据国家相关法律，需要经常对存在职业病危害的工作场所进行检测评价。
昆钢现有生产单位涉及粉尘类型多、接触粉尘岗位多、分布较广，我司每年要采集上万份粉尘样品进行分析测定。
目前测定粉尘中二氧化硅的方法有红外分光光度法、X线衍射法和焦磷酸法，生产中普偏使用焦磷酸法。
为了找到准确性好、精密度高的分析方法，对GBZ/T192.4-2007中的“焦磷酸法”测定粉尘中游离二氧化硅（SiO2）含量的操作方法展开研究，经过反复验证证明有效可行。
2 焦磷酸法2.1 材料与方法2.1.1 焦磷酸法原理通焦磷酸法能测定粉尘中游离二氧化硅的原理是由于粉尘中的硅酸盐和金属氧化物能容易加热到250 ℃的焦磷酸中，而粉尘中游离二氧化硅几乎不溶解，用过滤法把粉尘中游离二氧化硅分离出来，然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。
2.1.2 实验用仪器80目网筛、马弗炉、电热鼓风干燥箱、SB-1型可调温电热板、内盛变色硅胶的干燥皿、万分之一电子天平、流量为5～30 L/min粉尘采样仪、25 ml的锥形瓶、25 ml带盖瓷坩埚或30 ml铂金坩埚、坩埚钳、25 ml量筒、200～400 ml烧杯、无灰滤纸、直径为80 mm的玻璃漏斗、过滤架、0～380 ℃温度计、pH试纸、直径为75 mm粉尘滤膜。
粉尘中游离二氧化硅含量的测定
【器材】 1. 50ml锥形烧瓶、 25ml量筒、 200ml～ 400ml烧杯、玻璃漏斗和漏斗架、 (0～360) ℃ 温度计2.可调电炉；附温度控制器的高温电炉； 3. 25ml带盖瓷坩埚、坩埚钳；内盛变色硅胶干 燥器、玛瑙研钵； 4.慢速定量滤纸、广泛pH试纸； 5. 万分之一分析天平。
【试剂】 1.焦磷酸：将85%的磷酸加热到沸腾，至250℃ 不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中。 2. 结晶硝酸铵；0.1mol/L盐酸。 以上试剂均为化学纯。
粉尘中游离二氧化硅含量的测定焦磷酸质量法gbzt19242007?原理?粉尘的硅酸盐溶机金属氮氧化物能溶于加热到245250焦磷酸中而游离二氧化硅几乎不溶而实现分离
• 【原理】
• 粉尘的硅酸盐溶机金属氮氧化物能 溶于加热到（245－250）℃焦磷酸 中，而游离二氧化硅几乎不溶，而 实现分离。然后称量分离出的游离 二氧化硅，计算其在粉尘中的百分 含量。
【评价】 根据测得的粉尘中游离二氧化硅的含量， 判断该粉尘致尘肺的能力。粉尘中游离 二氧化硅的含量愈高，其致尘肺能力愈 强，尘肺发病时间愈短，病情愈严重。
哈尔滨医科大学 公共卫生学院B座616室 TEL：87502690
7过滤后，用0.1mol/L盐酸洗涤烧杯， 移入漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗 3～5次，再用蒸馏水洗至无酸性反应 为止(可用pH试纸检验) 。
（盐酸的作用是洗去沉渣中的金属离 子）
8.将带有沉渣的滤纸，放于恒量（m1）的瓷坩埚 中，在80℃的烘箱中烘干，再放在电炉上（准备 室，通风橱）低温炭化，炭化时要加盖并稍留一 小缝隙。此步骤必须在中午放学前做完。
将锥形烧瓶置于可调电炉上，迅速加热到 245℃～250℃，保持15min，温度计插入锥形瓶 中，用玻璃棒不断搅拌。
作业场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定结果分析
作业场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定结果分析[摘要] 目的调查了解郧县粉尘作业场所粉尘中游离二氧化硅(SiO2)的含量，为预防矽肺病提供基础资料。
方法采集不同类型作业场所呼吸带粉尘，用焦磷酸质量法测定游离二氧化硅含量。
结果游离SiO2＜10%的有煤尘、大理石尘、石灰石尘、水泥尘、重晶石尘，10%≤游离SiO2≤50%的有砂轮尘、50%＜游离SiO2≤80%的有铸造车间混合尘，≥80%的有铸造尘、石英砂；游离SiO2含量以石英砂尘为最高（91.1±3.4%），以重晶石为最低（3.4±0.4%），230份粉尘游离SiO2含量平均值为26.3%。
结论作业场所中不同种类粉尘中游离二氧化硅含量差异较大，在进行粉尘浓度监测时，要根据游离二氧化硅的含量,才能确定是否超过职业接触限值。
生产性粉尘中游离二氧化硅含量的多少是决定粉尘危害程度的关键性因素，游离二氧化硅含量的高低对矽肺的发生起着重要的作用[1]。
我国工作场所粉尘的职业接触限值也主要是根据粉尘中游离二氧化硅含量而制定的[2]。
测定游离二氧化硅含量是粉尘检测的一项重要内容。
郧县地处湖北省西北部，全县有较为发达的汽车机械加工，水泥制造工业，大理石、重晶石、石灰石等矿产资源丰富，采矿业初具规模。
粉尘是郧县目前危害劳动者健康最为常见的因素。
按照《湖北省职业病监测哨点与职业病防治监管示范点工作实施方案》的要求，郧县监测的职业病危害因素是粉尘、矽肺病。
2010-04/2011-09,根据哨点企业产生粉尘危害的特点，在全县选择有粉尘作业危害的厂矿企业38家，采集粉尘样品230份进行游离二氧化硅的含量调查，现将结果报告如下。
1 对象与方法1.1 调查对象根据不同种类粉尘的作业场所，选择有粉尘作业危害的机械加工、水泥生产、矿山开采等厂矿企业38家，设采样点230个，采集作业场所悬浮尘或沉降尘230份，每份1-5g。
1.2 采样方法采集工人工作地点呼吸带附近的悬浮尘或沉积尘样品，连续收集3天的粉尘样品，混匀后测定[3]1.3 测定方法取平行样品按照GBZ2.1-2007，《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量测定--焦磷酸质量法》[4]进行测定，结果以均值表示。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Determination of dust in the air ofworkplace－Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T 192.4-2007中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度；——第2部分：呼吸性粉尘浓度；——第3部分：粉尘分散度；——第4部分：游离二氧化硅含量；——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。
本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。
本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。
本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 5748-85——GB 16225-1996——GB 16245-1996。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量1 范围本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
GBZT 192.4-2007 工作场所空气中粉尘测定-游离二氧化硅含量
GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 192.4—2007工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Method for determination of dust in the air of workplacePart 4: Content of free silica in dust2007-6-18 发布2007-12-30 实施中华人民共和国卫生部发布前言GBZ/T 192根据工作场所空气中粉尘测定的特点，分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度——第2部分：呼吸性粉尘浓度——第3部分：粉尘分散度——第4部分：游离二氧化硅含量——第5部分：石棉纤维浓度本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》为基础修订而成的。
本部分由全国职业卫生标准委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、武汉钢铁公司工业卫生技术研究所、东风汽车公司职业病防治研究所、武汉市职业病防治研究院、湖北省疾病预防控制中心、福建省疾病预防控制中心、辽宁省疾病预防控制中心、武汉分析仪器厂。
本部分主要起草人：杨磊、陈卫红、刘占元、陈镜琼、李济超、易桂林、杨静波、梅勇、彭开良、刘家发、叶丙杰。
GBZ/T 192.4—2007工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量1 范围本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
本部分适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
中华人民共和国国家标准作业场所空气中粉尘测定方法-
中华人民共和国国家标准作业场所空气中粉尘测定方法正文：---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 中华人民共和国国家标准作业场所空气中粉尘测定方法（１９８６年１月２７日ＧＢ５７４８－８５）为了评价作业场所空气中粉尘的危害程度，加强防尘措施的科学管理，保护职工的安全和健康，促进生产发展，特制订本方法。
本方法适用于测定作业场所空气中的粉尘浓度、粉尘中游离二氧化硅含量和粉尘分散度。
１术语１．１作业场所工人在生产过程中经常或定时停留的地点。
１．２粉尘悬浮于作业场所空气中的固体微粒。
１．３粉尘浓度单位体积空气中所含粉尘的质量（毫克／立方米）或数量（粒／立方厘米）。
本方法采用质量浓度。
１．４游离二氧化硅指结晶型的二氧化硅。
１．５粉尘分散度各粒径区间的粉尘数量或质量分布的百分比。
本方法采用数量分布百分比。
１．６测尘点受粉尘污染的作业场所中必须进行监测的地点。
２测尘点的选择原则２．１测尘点应设在有代表性的工人接尘地点。
２．２测尘位置，应选择员在接尘人经常活动的范围内，且粉尘分布较均匀处的呼吸带。
有风流影响时，一般应选择在作业地点的下风侧或回风侧。
移动式产尘点的采样位置，应位于生产活动中有代表性的地方，或将采样器架设于移动设备上。
３粉尘浓度的测定方法３．１原理抽取一定体积的含尘空气，将粉尘阻留在已知质量的滤膜上，由采样后滤膜的增量，求出单位体积空气中粉尘的质量（毫克／立方米）。
３．２器材３．２．１采样器采用经过产品检验合格的粉尘采样器，在需要防爆的作业场所采样时，用防爆型粉尘采样器，采样头的气密性应符合附录Ａ的要求。
３．２．２滤膜采用过氯乙烯纤维滤膜。
当粉尘浓度低于５０ｍｇ／立方米时，用直径为４０ｍｍ的滤膜，高于５０ｍｇ／立方米时，用直径为７５ｍｍ的滤膜。
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的质 量控 制 。
焦磷 酸难溶 物 ， 使用 氢氟 酸进行处 理 。操作 时 ， 应 加
２ 焦磷 酸法测定游离二氧化硅含量
２ １ 过 程 的 质 量 控 制 ．
热至不冒烟为止 ， 并防止沸腾 。否则 ， 会造成游离二 氧 化硅 的损失 ， 重 时会造成人 身 事故 。 严
２ １８ 坩锅 的恒 重 ．． 瓷坩锅 的恒 重是本 法操作 中的一个关 键控 制过 程 。检测 过 程 中 ， 选 用优 质 瓷坩 锅 ， 应 以便 于恒 重 。
游离 二氧 化硅含 量 的检测 方法 ： 焦磷 酸法 、 红外分 光 光 度 法和 ｘ射线 衍射 法 。其 中 ， 红外 分光 光度 法 、 ｘ
射线衍射法为仪器分析法 ， 焦磷酸法为化学分析法。 红外分光光度法主要分析过程采用标准 一 ， 石英 绘 制不同波长的 一 石英标准 曲线 ， 并根据标准 曲线求 出 回归 方程式 ， 压 片模 具 将 样 品 制 成锭 片 进行 扫 用
一
２ １ １ 焦磷 酸的制 取 ．．
焦磷 酸 由 ８％ 的 磷 酸 加 热 到 ５９Ｋ 时 生 成 。 ５ ｌ
在制取焦磷酸时必须控制好加热温度。由于磷酸的 沸点是 ２ ３ｃ ， １ ＝ 所以加热时， Ｉ 需达到沸点后再持续加
热 至 ２ ５℃ ～２０ ℃ （ 冒泡 为 止 ， 不 可 超 过 ４ ５ 不 但 ２０℃ ）否则会 形成偏 磷 酸 。偏 磷 酸是无 色玻 璃状 ５ ，
１％ 的矽尘 。如耐 火 建 材 行业 ， 尘 中游 离 二 氧 化 ０ 粉
硅质量分数高达 ５ ％ 一 ０ 导致尘肺病发病周期 ０ ８ ％， 短 ， 害严 重 。 因此 ， 尘 中游 离 二氧化 硅 含量 的检 危 粉 测至 关重 要 … 。检测 过 程 中 ， 加 强其 分 析检 验 过 应 程的控制 ， 尤其是样 品制备 、 坩锅恒重 、 过滤等关键 控制点的质量控制 ， 以确保粉尘类型的正确判定 ， 使 企 业 能够及 时采 取 科 学有 效 的 防护 措 施 ， 制 或 减 控
少 尘肺 病 的发 生 。
得快， 分析人员工作量小。但受样品多样性 、 均匀性 和结晶性 的限制 ， 再加上仪器的检出限较大 ， 该方法 结果 的误差较大 、 准确度低 ； 当游离二氧化硅含量低 时， 数据误差更大 ， 至未检 出。而 ｘ射线衍射法 甚
由于仪器 昂贵 、 费用 高 ， 目前该 方法 在实验 室 的使 用
相对 较少 。
１ 游离二氧化硅含量的检测方法
目前 ， 离 二 氧 化 硅 含 量 检 测 方 法 的依 据 是 游
经过 行 业 的 比对 实验 ， 国家 标 准 局及 专家 推 荐
Ｇ Ｚ Ｔ ９ ．－ ０ （ 作场所空气 中粉 尘测定第 ４ Ｂ ／ １２４２ ７ 工 ０ 部分： 游离二氧化硅含 量》 。该 部分包括 了 ３种
收稿 日期 ：０ １０ —８ ２ １ －８１
焦磷酸法为粉尘中游离二氧化硅含量测定的首选使
用 方法 。焦 磷 酸法 的特点 ：）采 用最 基础 的化 学原 １
理， 方法可靠 ；）分析操作过程科学 、 ２ 严谨 、 误差小，
数据相对准确 ；）便于进行误差分析 和质量控制 ； ３
作者简介 ： 韩小红 ， ， ６ 年 出生 ， ８ 女 １ ７ ９ １ ９年毕业 于天津理 工学院 ， ９ 工 程师 ， 现主要从事职业危害物质的检测检 验工作 。
韩 小红
（ 山西兴新安 全生产技 术服务 中心 ， 山西 太原 ０００ ） ３０ ２
摘要 ： 分析 了 目前工作场所 粉尘中游离二 氧化硅含 量 的检 测方法 ， 焦磷 酸法 各个控 制要点 和控 对 制方法进行 了探讨 。结果表 明， 焦磷 酸法分析粉尘 中游离二氧化硅含 量是 目前 采用的易操作 且科 学可行的检测方法 。但该法存在过程控制复杂 、 格 ， 严 影响数 据准确性 的因素多 ， 数据不准确 等问 题， 直接影响粉尘检测结果合格 与否 的判定 。认 为应加强 分析过 程 的质 量控制 ， 降低各 个分析 过 程的误 差 ， 保证结果 的科学 和准 确。
描 ， 出样 品中 游离 二 氧 化 硅 的含 量 。该 方 法 的优 求 点是 ， 工作 量大 、 品多 的情 况 下绘制 好标准 曲线 在 样 后 ， 连续不 问 断地 分 析样 品 ， 可 分析 时 间 短 ， 据 出 数
者身体健康的主要职业病之一。造成尘肺病发生的 重要 因 素 是 粉 尘 中 游 离 二 氧 化 硅 质 量 分 数 大 于
４ ）操作复杂、 费时、 程长； ）分析过程 中关键控 过 ５
・
４ ・ ４
山
西
化
工
２１ 年 １ ０１ ０月
制点多， 对操作人员分析技能要求高 。因此， 用焦磷 性反 应 为止 。 酸法测 定游 离二氧 化 硅 含量 时 ， 须 严 格 进行 焦 磷 ２ １７ 难溶 物 的处理 必 ．． 酸制备 、 品制备 、 样 溶解 、 过滤 、 坩锅恒 重 等关 键过 程 用焦 磷 酸法 测 定游 离 二 氧化 硅含 量 时 ， 若含 有
第３ １卷第 ６期
２１ ０ １年 １ ２月
山
西
化
工
Ｖ０． １ Ｎｏ ６ １３ ． Ｄｅ ．２ １ ｃ Ｏ １
Ｓ ＨＡＮＸＩＣ ＨＥ Ｃ ＮＤＵ ＴＲ ＭＩ ＡＬ Ｉ Ｓ Ｙ
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《
＊
々 ．
ｉ 析 渤斌
： ： ：， ： ： ： ： 过 程 的质 量 控 制
关键词 ： 粉尘 ； 氧化硅 ； 二 焦磷酸法 ； 质量控制 中图分 类号 ：６ １６ ０ １ ． 文 献标 识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ４７ ５ （０ １ ０ ．０ ３０ １０ —００ ２ １ ）６０ ４ ．２
引 言
目前 ， 尘肺 病 已经成 为 严 重威 胁 接 触 粉 尘 劳动
般 来说 ， 新瓷坩 锅应 首先用 稀盐 酸煮沸 洗涤 ， 净 洗