亚氨基二乙腈装置分析操作规程

亚氨基二乙腈项目分析操作规程

一、目的

规范中间控制分析操作规程

二、适用范围

适用于化工二车间所有中间控制分析

三、内容

反应配比气分析

1、分析目的

配比气是氢氰酸的原料气，主要为空气、天然气、氨气，控制分析这三种气体的比例，使三种气体的比例控制在工艺条件水平，从而提高氨气转化为氢氰酸气体的转化率。

2、控制指标（参考，以工艺控制实际值为准）

NH3体积比：11~13%

重量氨：7~%

CH4体积比：11~14%

空气体积比：73~77%

3、分析原理

配比气中的氨气重量用氢氧化钠标准溶液吸收，用硫酸标准溶液滴定得出。体积氨则通过配比气中的氧气含量和体积氨与重量氨之间的换算式得出，空气百分含量以氧气含量为基础，通过换算得出空气的体积百分含量，天然气中的甲烷含量则以差减法得出。

4、药品、试剂及仪器

硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=L

氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=L

溴甲酚绿+甲基红指示剂3+1

一般实验室仪器、梨形瓶、真空泵

5、分析步骤

a、重量氨的分析

在梨形瓶（100ml）中准确加入氢氧化钠标准溶液，抽至真空，称重后按负压取气术，取大

约样品再称重。两次称重之差为样品的准确重量，然后定量转移至250ml三角瓶中，加2~3滴溴甲酚绿+甲基红指示剂，用硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为红色为终点。记录消耗体积V1

b、氧气的分析

用气体取样瓶取大约500ml气体样品（气体取样瓶的封闭液为饱和氯化钠+40%硫酸溶液），用20~30ml气体样品置换奥式仪的量气管2~3次，然后准确进气V2（约80~90ml）。用焦性没食子酸钾溶液反复吸收氧气至量气管2次度数之差为零。即可认为氧气被完全吸收，记录体积V3。

6、结果结算

NH3（w）%=()

100

01703

.0

1000

.0

00

.

25

1

⨯

⨯

⨯

-

m

V

O

2（v）%=100

2

3

2

⨯

-

V

V

V

NH3（v）%=B+A

B=1324×NH

3(w)%/ NH

3

(w)%)

Air=× (1-NH

3(v)%) ×O

2

%

CH

4（v）%=100-Air-NH

3

(v)%

A=

式中：V1-消耗硫酸标准溶液的体积，ml

M-样品重量，g

V2-进样体积，ml

C-氧气体积比，%

氢氰酸气体分析

1、分析目的

通过对氢氰酸含量的测定和残留氨的分析来监测铂网的催化活性以及稳定性，同时监测氨的转化率和酸洗效果。

2、控制指标

出塔氨气：0%

3、分析原理

HCN气体通过碱吸收后，以KI作指示剂，用标准AgNO

3

滴定，气体中的氨用（3+1）溴甲酚绿+甲基红作指示剂，用标准硫酸滴定，

其反应式：CNˉ+Ag =AgCN↓

AgCN↓+ CNˉ=〔Ag(CN)

2

〕ˉ

Ag +Iˉ=AgI

2NH

3+ H

2

SO

4

=(NH )

2

SO

4

4、药品、试剂和仪器

硝酸银标准溶液C(AgNO

3

)=L

硫酸标准溶液C(1/2 H

2SO

4

)=L

氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=L

KI： 100g/L 10%氨水

溴甲酚绿+甲基红指示剂 3+1

一般实验室仪器、梨形瓶、真空泵

5、分析步骤

a、样品制备

在梨形瓶（100ml）中准确加入氢氧化钠标准溶液，用真空泵抽成负压，称重后，按负压取气技术取氢氰酸气体量约克左右，称重，两次称重之差为所取气体之重量M。

b、氨的分析

将取回已知重量的氢氰酸定量转移至250ml三角瓶中，加适量蒸馏水，加溴甲酚绿+甲基红指示剂3滴，用标准硫酸溶液滴至溶液由绿色转至红色，并30秒不褪色为终点，记录体积V1。

c、氢氰酸的分析

在已滴定过氨的三角瓶中，立即加入5ml 氨水，加入10滴KI 溶液，用标准硝酸银溶液快速滴定至溶液出现稳定的微浑浊为终点，记录体积V2。

6、计算公式

NH 3%=()1001000.001703.000.251⨯⨯⨯-M

V HCN%=100220200.002703.0⨯⨯⨯⨯M

V 式中：M-试样重，g

V1-消耗标准硫酸之体积，ml

V2-消耗标准硝酸银之体积，ml

氢氰酸酸洗分析

1、采用标准：GB534-89 GB535-95

2、分析目的

氢氰酸生成后以硫酸洗脱残余氨生成副产品硫酸铵。控制酸洗效果及硫酸铵在一个合理的浓度，保证酸洗效果和硫酸铵副产品再结晶回收的质量及CN ˉ浓度的控制

3、控制指标:

新配制的硫酸:300-400g/L

吸收过程中的硫酸控制终点:5-10g/L

生成硫酸铵中的硫酸浓度:5-10g/L

4、分析原理

残余CN ˉ,在微碱性条件下,以试银灵做指示剂,以硝酸银标准溶液滴定,硫酸以甲基红作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,硫酸铵的分析则以滴定过硫酸的三角瓶中,加入甲醛,使之生成酸,加酚酞再用氢氧化钠标准溶液滴定。

其反应式：CN -+Ag +=AgCN ↓

AgCN ↓+ CN -=〔Ag(CN)2〕ˉ

H 2SO 4+2NaOH=Na 2SO 4+2H 2O