稀土掺杂红色长余辉发光材料的研究进展
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碱土金属钛酸盐红色长余辉发光材料是一类新 型红色发光材料 。到目前为止 ,基质主要是 M TiO3 (M = Ca ,Sr ,Mg ,Ba) ,激活剂主要是 Pr3 + 和 Eu3 + 离 子 ,发光原因可能是因为 Pr3 + 进入基质晶格取代 Ca2 + 格位后形成红色发光中心 。另一方面 , Pr3 + 对 Ca2 + 的不等价电荷取代形成异价离子掺杂晶格结 构,为保持电中性, 晶格中形成了阳离子空 穴[19～20 ] 。其 晶 格 的 化 学 式 可 表 示 为 Ca1 - 3x Pr2x Vx TiO3 ,其中 V 表示一个空穴陷阱中心 。此外 ,材 料制备过程中会有部分 Pr3 + 被存在的原子 O 氧化 成 Pr4 + ,出现电子陷阱中心 。可见 , Pr3 + 所形成的 空穴陷阱和 Pr4 + 形成的电子陷阱 ,是 Ca TiO3 : Pr3 + 体系产生长余辉特性的主要原因[20 ] 。
CaS : Eu 作为硫化物体系的第一代红色长余辉 材料 ,其主要缺点是化学稳定性差 ,易潮解 ,因而限 制了这类材料的应用 。近年来 ,人们提出了利用材 料包膜 、改进制备工艺等手段来克服这些缺点 。如 采取了半导体平面工艺中的均胶技术 ,有机乳胶热 分解制备 SiO2 ,对磷光粉进行包膜处理 ,提高了磷 光粉的稳定性[9 ] 。
第
37 卷 第 1 2008 年 1 月
期
化
Technology
工 技 术 与 & Development of
开 发 Chemical
Indust ry
Vol137 No11 J an12008
综述与进展
稀土掺杂红色长余辉发光材料的研究进展
秦英德 ,王可嘉 ,邹 旋 ,张 伟
在高温固相法中 ,助熔剂的选取与使用 ,在一定 程度上影响了材料的发光亮度和余辉时间 。例如 , Zn 的掺入对于制备 Ca TiO3 : Pr3 + 红色长余辉发光 材料具有明显的助熔作用 ,使材料的合成温度大大 降低 ,同时 ,还能对激发光谱有较大影响 ,使磷光体 在可见光下更容易被激发 ,并且在合适的合成条件 下 ,可以明显提高发光初始亮度和增加余辉时 间[25 ] 。 212 溶胶2凝胶法
1 稀土掺杂红色长余辉发光材料的分 类及发光机制
能使基质出现长余辉发光现象的稀土掺杂离子 主 要 有 Ce3 + 、Pr3 + 、Tb3 + 、Eu2 + 、Eu3 + 、Sm3 + 、 Tm3 + ,其中已发现的能使基质发红光的稀土离子主 要有 Eu3 + 、Pr3 + 、Sm3 + 。李 成 宇 等[4 ] 认 为 Sm3 + (5D0 →7 F0 ) 、Tm2 + ( 4f12 5d →2 F7/ 2 ) 、Tm3 + ( 1 G4 → 3 H6) 是潜在的红色和蓝色长余辉发光离子 。红色
基金项目 :四川省科技攻关重点项目 (05 GG0092016203) 作者简介 :秦英德 (19822) ,男 ,汉族 ,硕士研究生 ,主要研究方向 :新材料的研制与应用 , E2mail :bingniao1680251 @sina. com. cn 收稿日期 :2007207231
第 1 期 秦英德等 :稀土掺杂红色长余辉发光材料的研究进展 2 3
稀土长余辉发光材料是一种新型节能环保材 料 ,它能在吸收太阳光或灯光的能量后 ,将部分能量 存储起来 ,然后再缓慢地把存储的能量以可见光的 形式释放出来 。这一特性可广泛应用于弱光照明 、 应急指示 、建筑装饰和工艺美术等领域[1 ] ,近年来 又逐渐拓展到信息存储 、辐射探测 、成像显示等高技 术领域[2～3 ] 。从三基色原理的角度考虑 ,将红 、绿 、 蓝的长余辉材料按一定比例混合 ,就可以获得任意 颜色输出 。稀土离子掺杂的碱土铝 (硅) 酸盐绿色长 余辉和蓝色长余辉已进入了实用阶段 ,而红色长余 辉材料一直处于研发阶段 ,主要是其余辉时间及亮 度等性能指标与蓝色和黄绿色材料存在较大差距 , 无法达到实际应用的要求 。因此 ,研制性能优异的 红色长余辉材料已成为当前长余辉材料的研究热 点 。本文在参考了大量中外最新文献的基础上 ,根 据发光基质的不同对红色长余辉材料的研究现状 、 发光机制和常用制备方法等进行了系统介绍 ,并提 出了对红色长余辉材料今后发展的看法 。
在红色长余辉发光材料的相关研究中 ,还有一 些研究工作尚处于探索阶段 ,但仍然具有很高的参 考价值 。如 Eu3 + 激活的碱土金属氧化物 MO : Eu3 +
2 4 化 工 技 术 与 开 发 第 37 卷
(M = Ca 、Sr 、Ba) 是一种新型的红色长余辉发光材 料 ,它采用传统的高温固相反应合成 ,并以 H3BO3 作为助熔剂[23 ] 。研究表明 ,晶格中 B2O3 结构对增 强材料的发光亮度和余辉时间有促进作用 。李进 等[24 ]采用半固相反应方法由 SrCO3 、Al ( O H) 3 和 Eu2O3 与草酸反应先合成了 Sr 、Al 、Eu 的复合草酸 盐先驱物 ,然后在还原气氛中高温合成一种红色长 余辉 SrAl2O4 : Eu2 + 新型材料 ,其发光光谱峰值位于 582 nm ,最强激发峰值位于 500 nm 处 。
Ca TiO3 : Pr3 + 的荧光光谱如图 1 所示 ,激发主 峰为 338 nm ,在 248 nm 附近有一肩峰 ,440～500 nm 有一个很弱的激发带 ;发射峰是位于 618 nm 附 近 的 线 状 光 谱 , 对 应 于 Pr3 + 的1D223 H4 跃 迁 。 Ca TiO3 : Pr3 + 的 色 坐 标 值 ( x = 0168 , y = 0131 ) 与 N TSC 的理想红色坐标值 ( x = 0167 ,y = 0133) 非常 接近 。目前已经合成的 Sr Ti1 - x - yZnx GayO3 : Pr3 + 其 发光强度是 Y2O2 S : Eu3 + 传统商用 CR T 荧光粉的 2 倍 ,且此粉在热扰 、电子辐射和其它外界刺激下性能 比较稳定 ,非常适用于商业低电压 FED 。
图 1 Ca TiO3 : Pr3 + 的荧光光谱
为了提高碱土金属钛酸盐红色长余辉发光材料 的发光强度 ,进一步改善发光性能 ,大量的研究工作 集中在改变钛酸盐基质 、掺杂及改进合成方法等 。 Diallo[18 ]等较为系统地研究了 Ca TiO3 : Pr3 + 红色长 余辉材料的制备温度 、微观晶体结构 、电荷补偿剂种 类以及 Pr3 + 浓度等因素对材料长余辉特性的影响 , Rocyce[21 ]发现在 Ca TiO3 : Pr3 + 中掺入适量的 Zn 或 Mg 离子既能有效提高 Ca TiO3 : Pr3 + 的发光强度又 能延长其余辉 。此外 ,廉世勋等[22 ]还全面研究了碱 金属离子 Li + 、Na + 、K+ 、Rb + 、Cs + 和 Ag + 等的掺入 对 Ca1 - xZnx TiO3 : Pr3 + 发光性能的影响 。 以 Ca TiO3 : Pr3 + 为代表的碱土钛酸盐红色发光 材料 ,不仅稳定性好 ,发光颜色也纯正 ,研究其发光 机制并寻找提高余辉性能的有效途径对新型红色长 余辉材料的研究具有重要意义 。但是 ,这一体系目 前存在的最大缺点就是发光亮度还不够 ,且余辉时 间还不能达到实际应用要求 ,可见光区的激发强度 也有待进一步的提高 。 114 其它
长余辉发光材料按基质分类主要有以下几类 。 111 碱土金属硫化物体系
国内外最早研究的红色长余辉材料是碱土金属 硫化物体系 ,它是目前研究最深入 、应用最广泛的红 色长余辉发光材料 。其中研究最多的是 CaS 体系 , 稀土掺杂离子主要是 Eu2 + ,基质也由一元碱土金属 硫化 物 逐 步 扩 展 至 二 元 如 Ca1 - x Mg ( Sr , Ba ) xS : Eu[4～7 ] ,因此这一体系红色长余 辉 发 光 材 料 可 用 M1M2 S : Eu (M1 ,M2 = Mg ,Ca ,Sr ,Ba) 通式表示 。
Y2O3 : Eu3 + 是一种性能优异的红色荧光粉 ,在 三基色荧光灯 、彩电与阴极射线管等应用领域 ,它的 作用仍是无可替代的 ,而且随着高分辨率 、大屏幕平 板电视的发展 ,对纳米 Y2O3 : Eu3 + 及其相关材料的 研究备受重视 。 113 碱土金属钛酸盐体系
自 1997 年 Diallo [18 ] 首次报道了 Ca TiO3 : Pr3 + 是一种性能稳定的红色长余辉发光材料后 , Pr3 + 激 活的碱土金属钛酸盐 M TiO3 (M = Ca ,Sr ,Ba) 因其性 能稳定 ,余辉衰减慢成为近年红色长余辉材料研究 的热点 。M TiO3 : Pr3 + 在紫外光的激发下均发红光 (615 nm) ,对应于 Pr3 + 的1D223 H4 特征发射 。
2 稀土掺杂红色长余辉发光材料的制 备方法
211 高温固相合成法 高温固相法是合成发光材料用得最多的一种方
法 。该方法是将原料按一定化学计量比进行称量 , 并加入一定量的助熔剂 ( H3BO3 Fra Baidu bibliotekN H4Cl 等) ,充分混 合均匀后在一定的条件下 (温度 、气氛和反应时间) 进行焙烧得到产品 。高温固相法因操作方便 ,成本 相对较低 ,且生产工艺成熟而得到广泛应用 。
(成都理工大学材料科学技术研究所 ,四川 成都 610059)
摘 要 :介绍了稀土掺杂红色长余辉发光材料的研究进展 ,总结了硫化物 、硫氧化物 、钛酸盐等基质体系的红 色长余辉发光机制 。介绍了传统的高温固相法以及溶胶 - 凝胶法 、燃烧法等稀土红色长余辉材料的制备技术 。提 出了对红色长余辉材料今后发展的看法 。 关键词 :红色长余辉 ;发光材料 ;发光机制 ;制备方法 中图分类号 :O 482131 T G 381 文献标识码 :A 文章编号 :167129905 (2008) 0120022204
112 碱土金属氧化物体系 稀土元素激活的氧化物是近年来才发展起来的
新型发光材料 ,其发光基质主要为 Y2O3 、Y2O2 S (其 中 Y 可 被 Gd 、La 、L u 、Sc 等 取 代) , 激 活 离 子 为 Eu3 + 、Sm3 + 、Tm3 + 等 。
1981 年 , Koyama[10 ] 合 成 了 Y2O2 S ( Y2O3 ) : Eu3 + ( Sm3 + ) 红色长余辉发光材料 。1999 年 , Mu2 razaki[11 ]在传统的红色发光材料 Y2O2 S : Eu3 + 中掺 杂 Mg 和 Ti 获得了发光时间较长的红色长余辉材 料 ,具有高亮度 ,尤其是具有优良的耐热性和抗辐射 性等特点 。之后 ,对这一氧化物体系红色长余辉发 光材料 ,大量的研究工作集中在部分改变基质[12 ]或 进行掺杂敏化[13～17 ]之上 ,以便进一步改善其荧光 、 余辉和化学性能 。2003 年 ,雷炳富等[13 ] 合成了一 种新的红色长余辉荧光材料 Y2O2 S : Sm ,Mg , Ti ,它 不仅具有 Y2O2 S : Eu ,Mg , Ti 的长余辉材料的特性 , 而且其余辉时间长达 200～300 min 。
目前 ,硫化物体系红色长余辉材料主要以 Eu2 + 作为激活剂 ,其红色发射属于 Eu2 + 的 4f65d124f7 间 电子跃迁发射 。由于 Eu2 + 掺入到硫化物基质晶格 后产生了新的空穴陷阱 ,使附加陷阱能级与基质的 价带之间的电子空穴转换机制发生改变 ,基质的空 穴浓度减少 ,从而降低了荧光跃迁的几率 ,减缓了发 射跃迁速率 ,使得这种材料具有长余辉特性 。为了 提高余辉时间 ,许多研究把重点放在共激发元素上 , 如在原料中添加 Er3 + 离子 ,由于其电子结构具有增 强吸收光能的作用[8 ] ,并易转移给激活剂中心 Eu2 + 离子 ,从而起到改善磷光粉亮度的作用 。
CaS : Eu 作为硫化物体系的第一代红色长余辉 材料 ,其主要缺点是化学稳定性差 ,易潮解 ,因而限 制了这类材料的应用 。近年来 ,人们提出了利用材 料包膜 、改进制备工艺等手段来克服这些缺点 。如 采取了半导体平面工艺中的均胶技术 ,有机乳胶热 分解制备 SiO2 ,对磷光粉进行包膜处理 ,提高了磷 光粉的稳定性[9 ] 。
第
37 卷 第 1 2008 年 1 月
期
化
Technology
工 技 术 与 & Development of
开 发 Chemical
Indust ry
Vol137 No11 J an12008
综述与进展
稀土掺杂红色长余辉发光材料的研究进展
秦英德 ,王可嘉 ,邹 旋 ,张 伟
在高温固相法中 ,助熔剂的选取与使用 ,在一定 程度上影响了材料的发光亮度和余辉时间 。例如 , Zn 的掺入对于制备 Ca TiO3 : Pr3 + 红色长余辉发光 材料具有明显的助熔作用 ,使材料的合成温度大大 降低 ,同时 ,还能对激发光谱有较大影响 ,使磷光体 在可见光下更容易被激发 ,并且在合适的合成条件 下 ,可以明显提高发光初始亮度和增加余辉时 间[25 ] 。 212 溶胶2凝胶法
1 稀土掺杂红色长余辉发光材料的分 类及发光机制
能使基质出现长余辉发光现象的稀土掺杂离子 主 要 有 Ce3 + 、Pr3 + 、Tb3 + 、Eu2 + 、Eu3 + 、Sm3 + 、 Tm3 + ,其中已发现的能使基质发红光的稀土离子主 要有 Eu3 + 、Pr3 + 、Sm3 + 。李 成 宇 等[4 ] 认 为 Sm3 + (5D0 →7 F0 ) 、Tm2 + ( 4f12 5d →2 F7/ 2 ) 、Tm3 + ( 1 G4 → 3 H6) 是潜在的红色和蓝色长余辉发光离子 。红色
基金项目 :四川省科技攻关重点项目 (05 GG0092016203) 作者简介 :秦英德 (19822) ,男 ,汉族 ,硕士研究生 ,主要研究方向 :新材料的研制与应用 , E2mail :bingniao1680251 @sina. com. cn 收稿日期 :2007207231
第 1 期 秦英德等 :稀土掺杂红色长余辉发光材料的研究进展 2 3
稀土长余辉发光材料是一种新型节能环保材 料 ,它能在吸收太阳光或灯光的能量后 ,将部分能量 存储起来 ,然后再缓慢地把存储的能量以可见光的 形式释放出来 。这一特性可广泛应用于弱光照明 、 应急指示 、建筑装饰和工艺美术等领域[1 ] ,近年来 又逐渐拓展到信息存储 、辐射探测 、成像显示等高技 术领域[2～3 ] 。从三基色原理的角度考虑 ,将红 、绿 、 蓝的长余辉材料按一定比例混合 ,就可以获得任意 颜色输出 。稀土离子掺杂的碱土铝 (硅) 酸盐绿色长 余辉和蓝色长余辉已进入了实用阶段 ,而红色长余 辉材料一直处于研发阶段 ,主要是其余辉时间及亮 度等性能指标与蓝色和黄绿色材料存在较大差距 , 无法达到实际应用的要求 。因此 ,研制性能优异的 红色长余辉材料已成为当前长余辉材料的研究热 点 。本文在参考了大量中外最新文献的基础上 ,根 据发光基质的不同对红色长余辉材料的研究现状 、 发光机制和常用制备方法等进行了系统介绍 ,并提 出了对红色长余辉材料今后发展的看法 。
在红色长余辉发光材料的相关研究中 ,还有一 些研究工作尚处于探索阶段 ,但仍然具有很高的参 考价值 。如 Eu3 + 激活的碱土金属氧化物 MO : Eu3 +
2 4 化 工 技 术 与 开 发 第 37 卷
(M = Ca 、Sr 、Ba) 是一种新型的红色长余辉发光材 料 ,它采用传统的高温固相反应合成 ,并以 H3BO3 作为助熔剂[23 ] 。研究表明 ,晶格中 B2O3 结构对增 强材料的发光亮度和余辉时间有促进作用 。李进 等[24 ]采用半固相反应方法由 SrCO3 、Al ( O H) 3 和 Eu2O3 与草酸反应先合成了 Sr 、Al 、Eu 的复合草酸 盐先驱物 ,然后在还原气氛中高温合成一种红色长 余辉 SrAl2O4 : Eu2 + 新型材料 ,其发光光谱峰值位于 582 nm ,最强激发峰值位于 500 nm 处 。
Ca TiO3 : Pr3 + 的荧光光谱如图 1 所示 ,激发主 峰为 338 nm ,在 248 nm 附近有一肩峰 ,440～500 nm 有一个很弱的激发带 ;发射峰是位于 618 nm 附 近 的 线 状 光 谱 , 对 应 于 Pr3 + 的1D223 H4 跃 迁 。 Ca TiO3 : Pr3 + 的 色 坐 标 值 ( x = 0168 , y = 0131 ) 与 N TSC 的理想红色坐标值 ( x = 0167 ,y = 0133) 非常 接近 。目前已经合成的 Sr Ti1 - x - yZnx GayO3 : Pr3 + 其 发光强度是 Y2O2 S : Eu3 + 传统商用 CR T 荧光粉的 2 倍 ,且此粉在热扰 、电子辐射和其它外界刺激下性能 比较稳定 ,非常适用于商业低电压 FED 。
图 1 Ca TiO3 : Pr3 + 的荧光光谱
为了提高碱土金属钛酸盐红色长余辉发光材料 的发光强度 ,进一步改善发光性能 ,大量的研究工作 集中在改变钛酸盐基质 、掺杂及改进合成方法等 。 Diallo[18 ]等较为系统地研究了 Ca TiO3 : Pr3 + 红色长 余辉材料的制备温度 、微观晶体结构 、电荷补偿剂种 类以及 Pr3 + 浓度等因素对材料长余辉特性的影响 , Rocyce[21 ]发现在 Ca TiO3 : Pr3 + 中掺入适量的 Zn 或 Mg 离子既能有效提高 Ca TiO3 : Pr3 + 的发光强度又 能延长其余辉 。此外 ,廉世勋等[22 ]还全面研究了碱 金属离子 Li + 、Na + 、K+ 、Rb + 、Cs + 和 Ag + 等的掺入 对 Ca1 - xZnx TiO3 : Pr3 + 发光性能的影响 。 以 Ca TiO3 : Pr3 + 为代表的碱土钛酸盐红色发光 材料 ,不仅稳定性好 ,发光颜色也纯正 ,研究其发光 机制并寻找提高余辉性能的有效途径对新型红色长 余辉材料的研究具有重要意义 。但是 ,这一体系目 前存在的最大缺点就是发光亮度还不够 ,且余辉时 间还不能达到实际应用要求 ,可见光区的激发强度 也有待进一步的提高 。 114 其它
长余辉发光材料按基质分类主要有以下几类 。 111 碱土金属硫化物体系
国内外最早研究的红色长余辉材料是碱土金属 硫化物体系 ,它是目前研究最深入 、应用最广泛的红 色长余辉发光材料 。其中研究最多的是 CaS 体系 , 稀土掺杂离子主要是 Eu2 + ,基质也由一元碱土金属 硫化 物 逐 步 扩 展 至 二 元 如 Ca1 - x Mg ( Sr , Ba ) xS : Eu[4～7 ] ,因此这一体系红色长余 辉 发 光 材 料 可 用 M1M2 S : Eu (M1 ,M2 = Mg ,Ca ,Sr ,Ba) 通式表示 。
Y2O3 : Eu3 + 是一种性能优异的红色荧光粉 ,在 三基色荧光灯 、彩电与阴极射线管等应用领域 ,它的 作用仍是无可替代的 ,而且随着高分辨率 、大屏幕平 板电视的发展 ,对纳米 Y2O3 : Eu3 + 及其相关材料的 研究备受重视 。 113 碱土金属钛酸盐体系
自 1997 年 Diallo [18 ] 首次报道了 Ca TiO3 : Pr3 + 是一种性能稳定的红色长余辉发光材料后 , Pr3 + 激 活的碱土金属钛酸盐 M TiO3 (M = Ca ,Sr ,Ba) 因其性 能稳定 ,余辉衰减慢成为近年红色长余辉材料研究 的热点 。M TiO3 : Pr3 + 在紫外光的激发下均发红光 (615 nm) ,对应于 Pr3 + 的1D223 H4 特征发射 。
2 稀土掺杂红色长余辉发光材料的制 备方法
211 高温固相合成法 高温固相法是合成发光材料用得最多的一种方
法 。该方法是将原料按一定化学计量比进行称量 , 并加入一定量的助熔剂 ( H3BO3 Fra Baidu bibliotekN H4Cl 等) ,充分混 合均匀后在一定的条件下 (温度 、气氛和反应时间) 进行焙烧得到产品 。高温固相法因操作方便 ,成本 相对较低 ,且生产工艺成熟而得到广泛应用 。
(成都理工大学材料科学技术研究所 ,四川 成都 610059)
摘 要 :介绍了稀土掺杂红色长余辉发光材料的研究进展 ,总结了硫化物 、硫氧化物 、钛酸盐等基质体系的红 色长余辉发光机制 。介绍了传统的高温固相法以及溶胶 - 凝胶法 、燃烧法等稀土红色长余辉材料的制备技术 。提 出了对红色长余辉材料今后发展的看法 。 关键词 :红色长余辉 ;发光材料 ;发光机制 ;制备方法 中图分类号 :O 482131 T G 381 文献标识码 :A 文章编号 :167129905 (2008) 0120022204
112 碱土金属氧化物体系 稀土元素激活的氧化物是近年来才发展起来的
新型发光材料 ,其发光基质主要为 Y2O3 、Y2O2 S (其 中 Y 可 被 Gd 、La 、L u 、Sc 等 取 代) , 激 活 离 子 为 Eu3 + 、Sm3 + 、Tm3 + 等 。
1981 年 , Koyama[10 ] 合 成 了 Y2O2 S ( Y2O3 ) : Eu3 + ( Sm3 + ) 红色长余辉发光材料 。1999 年 , Mu2 razaki[11 ]在传统的红色发光材料 Y2O2 S : Eu3 + 中掺 杂 Mg 和 Ti 获得了发光时间较长的红色长余辉材 料 ,具有高亮度 ,尤其是具有优良的耐热性和抗辐射 性等特点 。之后 ,对这一氧化物体系红色长余辉发 光材料 ,大量的研究工作集中在部分改变基质[12 ]或 进行掺杂敏化[13～17 ]之上 ,以便进一步改善其荧光 、 余辉和化学性能 。2003 年 ,雷炳富等[13 ] 合成了一 种新的红色长余辉荧光材料 Y2O2 S : Sm ,Mg , Ti ,它 不仅具有 Y2O2 S : Eu ,Mg , Ti 的长余辉材料的特性 , 而且其余辉时间长达 200～300 min 。
目前 ,硫化物体系红色长余辉材料主要以 Eu2 + 作为激活剂 ,其红色发射属于 Eu2 + 的 4f65d124f7 间 电子跃迁发射 。由于 Eu2 + 掺入到硫化物基质晶格 后产生了新的空穴陷阱 ,使附加陷阱能级与基质的 价带之间的电子空穴转换机制发生改变 ,基质的空 穴浓度减少 ,从而降低了荧光跃迁的几率 ,减缓了发 射跃迁速率 ,使得这种材料具有长余辉特性 。为了 提高余辉时间 ,许多研究把重点放在共激发元素上 , 如在原料中添加 Er3 + 离子 ,由于其电子结构具有增 强吸收光能的作用[8 ] ,并易转移给激活剂中心 Eu2 + 离子 ,从而起到改善磷光粉亮度的作用 。