水污染综合性实验

水污染综合性实验方案

姓名：陈炜学号：201210220218 姓名：甘世方学号：201210220223 姓名：吴彬学号：201210220212 姓名：曹景明学号：201210220211 姓名：黄科学号：201210220223

景德镇陶瓷学院

有模板剂合成的分子筛zsm-5吸附微污染水的效果评价

摘要：测定了微污染水用有模板剂合成的分子筛zsm5处理后的CODmn、UV254、UV410值，研究了有模板剂合成的zsm5分子筛用量，吸附时间，溶液的PH值，不同浓度的水样对吸附特性的影响；并由正交试验确定有模板剂合成的zsm5分子筛吸附的最佳条件

关键词：有模板剂合成的zsm5分子筛、微污染水、吸附效果

引言：饮用水的卫生和安全直接关系到使用者的身体健康，由于水源水的污染和常规处理工艺去除能力有限等因素，造成目前饮用水可检出的有机污染物多达1200余种，因此水源水必需进行深度处理。

ZSM-5沸石是美国Mobile oil公司于上个世纪六十年代末合成出来的一种含有机胺阳离子的新型沸石子筛。由于它在化学组成、晶体结构及物化性质方面具有许多独特性,因此可用来处理微污染水。

筛现以CODmn、UV254、UV410为指标用有模板剂合成的zsm5分子筛对微污染水的吸附效果进行评价，研究有模板剂合成的zsm5分子的最佳吸附条件。

1 实验材料及方法

1.1 实验材料

有模板剂合成的zsm5分子筛：设计性试验其他小组做出来的分子筛来使用

微污染水水样：以景德镇陶瓷学院翠湖水和质量浓度为1g/L的腐殖酸标液配置

配置比例，V（腐殖酸标液）/V（水）=1∶1

主要试剂：①高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L 水中，加热煮沸，使体积减少到约１L，放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存；②1+3硫酸③草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）•：称取0.6705g 在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水，移于100mL容量瓶中，用水稀释至标线；④腐殖酸

主要仪器：烘箱，紫外分光光度计，振荡器，电子分析天平，漏斗，PH计。

1.2 试验方法

1.21 有模板剂合成的zsm5分子筛的处理：将分子筛放在电炉在550度，升降温制度1-2度烧，以便除去吸附在分子筛结构间的小分子。保存备用。

1.22 准确称取一定质量，一定粒径的预处理过的竹炭于250 mL具塞三角烧瓶中，加入100 mL试验用水样，在一定pH值环境下，以100 r/min的速度恒温振荡一段时间，过滤后测定CODMn，UV254，UV410

单因素试验评价竹炭吸附特性，再通过正交试验确定竹炭吸附试验的最佳条件。正交试验采用4因素3水平的L9(34)格式进行。

1.22 三个指标测定方法：CODmn：1.取100mL混匀水样（如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌量少取，并用水稀释至100mL）于250mL锥形瓶中。

2．加入5mL（1+3）硫酸，摇匀。

3．加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30分钟

（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。

4．取下锥形瓶，趁热加入10.00mL0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀，•立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。

5．高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至70℃，•准确加入10.00mL草酸钠标准溶液（0.0100mol/L）再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按照下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）：(K=10.00/V2式中：V—高锰酸钾溶液消耗量（mL）。

若水样经稀释时，•应同时另取100mL水，同水样操作步骤进行空白实验。

注意事项

1．在水浴加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定。

2．在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60-80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。

计算

1．水样不经稀释

高锰酸钾指数(O2,mg/L)=()1

10.0010.0081000

100.0

V K C

⎡⎤

+-⨯⨯⨯

⎣⎦

式中：V1—滴定水样时高锰酸钾溶液的消耗量(mL)； K—校正系数；

M—高锰酸钾溶液浓度(mol/L)；

8—氧（1/2 O2）摩尔质量。

2．水样经稀释

高锰酸钾指数(O2,mg/L)=

()(){}

102

100.010.0010.0010.0081000V K V K f c V ⎡⎤⎡⎤+--+-⨯⨯⨯⎣⎦⎣⎦

式中，V0—空白实验中高锰酸钾溶液消耗量(mL)；

V2—水样量(mL)； f —稀释的水样中含水的比值，例如：10.00mL 水样用90mL 水稀释至100mL ，则C=0.90。

UV254,UV410用分光光度法，在254nm 和410mn 波长下测定吸光度。

2 实验结果与讨论

2.1 分子筛的用量

试验后补充

2.2 吸附时间

大概振荡20 min ，0.5 h ，1 h ，1.5 h ，2 h ，4 h ，6h ，调 溶液pH 值至7

2.3 溶液的PH

大概在2 4 6 7 8 10 12 14下测定

2.4 不同浓度的微污染水

试验后补充

各项数据分析均试验后补充

3 结论