饲料中P的检测方法

1.目的

建立统一的饲料原料及成品中P的检验方法，确保检验方法的一致性、科学性和准确性

2.适用范围

适用于本公司原料及成品中P的检验

3.职责

化验员负责检验

4.作业细则

4.1[参照GB/T6437-2002 原料及成品中P的测定]

4.2本标准适应于配合饲料，浓缩料，预混料和单一饲料

4.3原理：将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，

)3PO4NH4VO3·16MoO3，在波长400mm下进行比色测定生成黄色的(NH

4

4.4试剂

4.4.1盐酸（1+1水溶液）;

4.4.2硝酸;

4.4.3钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25 g，加水200 mL加热溶解，冷却后再加入

250 mL硝酸（4.4.2），另称取钼酸铵25 g，加水400 mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至l 000 mL，避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用；

4.4.4磷标准液：将磷酸二氢钾在105o C干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解

于水，定量转入1000ml容量瓶中，加入硝酸3ml，用水稀释至刻度，摇匀，即为50ug/ml的磷标准液。

4.5试样的分解

方法：称取试样适量(预混料1g，浓缩料，全价料，鱼粉等2～4g于坩埚中)，精密称定，在电炉上小心炭化，再加入高温炉于550o C下灼烧3h（或测定粗灰分连续进行），在盛灰坩埚中加入盐酸溶液（1+1）10ml，小心煮沸，冷却至室温，将此溶液过滤（脱脂棉）100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。

4.6标准曲线的制备

准确移取磷酸标准液，取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以

0ml 溶液为参比，用10mm 比色池，在400nm 波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以吸光度为横坐标，磷含量为纵坐标，绘制标准曲线

4.7 试样的测定

准确移取试样分解液0.5ml ～1ml （含磷量50～750mg ）（实际中取0.5ml ）于50ml 容量瓶中，加入钒钼酸胺显色剂10ml ，按4.6的方法显色和比色测定，测得试样分解液的吸光度，用标准曲线查得试样分解液的含磷量。

4.8 计算

样品中总磷含量（P%）=10010

611⨯⨯⨯⨯V m V m 式中： m---------试样的质量，g ；

m 1----------由标准曲线查得试样分解液磷含量，mg ；

V 1---------移取试样分解液的体积，ml ；

V-------试样分解液的总体积，ml ；

所得到的结果应精确到0.01%

4.9 允许差：

每个试样称取两个平行样品进行测定，以其算术平均值为测定结果，其间分析结果的相对偏差不大于下表所列相对允许偏差：

磷含量(%) 允许偏差(%)

＜0.5 10

≥0.5 3