冷原子荧光法和热原子荧光法测定汞的比较

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○一二年第三十期
华章
Magnificent Writing
楚臻君，河南省平顶山市环境监测中心站。

作者简介：冷原子荧光法和热原子荧光法测定汞的比较
楚臻君
（河南省平顶山市环境监测中心站，河南平顶山467000）
［摘要］测汞的方法很多，有双硫腙分光光度法，冷原子吸收法和原子荧光法。

目前，原子荧光法因为干扰因素
少，灵敏度高，成为分析水中痕量汞的特效方法。

［关键词］冷原子；热原子；荧光法原子荧光法在水中汞的测定时，又有冷原子荧光法和热原
子荧光法两种，它们的区别在于氢化物发生法产生的氢与氩气是否燃烧形成氩氢火焰，下面就两法测试水中汞进行比较。

1、实验部分
1.1原理。

在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解使水中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，再用硼氢化钾将二价汞还原为原子态汞，用氩气作载气将其带入原子化器，在特制汞空心阴极灯的照射下，基态汞原子被光辐射激发，产生共振荧光，在低浓度范围内，荧光强度与汞的含量成正比。

1.2仪器。

AFS-930型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器公司）。

汞编码空心阴极灯。

1.3试剂及材料；纯水：蒸馏去离子水；盐酸（优级纯）；硝酸（优级纯）；氢氧化钾（优级纯）；硼氢化钾（分析纯）；硼氢化钾溶液：称取一定量的氢氧化钾，溶于纯水中，配成5g/L 的氢氧化钾溶液。

然后分别称取一定量的硼氢化钾，溶于上述氢氧化钾溶液中，分别配成10g/L （热法）、0.1g/L （冷法）的硼氢化钾溶液，注意配置前后顺序，临用现配。

溴酸钾——溴化钾溶液：称取2.784g 无水溴酸钾和10g 溴化钾，溶于纯水中并定容至1000mL ，置棕色瓶中冰箱保存。

盐酸羟胺溶液：称取10g 盐酸羟胺，溶于纯水稀释至100mL 。

汞标准固定液：将0.5g 重铬酸钾（优级纯）溶于950mL 纯水中，再加50mL 硝酸。

汞标准使用液：准确吸取一定量的汞标准储备液
[g/mL 。

载流：5%（v/v ）盐酸。

载气：高纯氩气，浓度大于99.99%。

1.4分析步骤。

1.4.1标准系列的配置：分别吸取汞标准使用液0.00、1.00、
2.00、4.00、8.00、10.00ml 于100mL 容量瓶中，加纯水至50mL ，然后向标准系列加入5mL 盐酸，摇匀，加5mL 溴化剂，摇匀，放置20min ，用盐酸羟胺溶液逐滴滴至黄色褪尽为止，加水至100mL 。

各相应浓度为0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、
1.00
g/L 的标准溶液连续
测定11次的结果进行相对标准偏差计算。

由表3可见，低浓度时相对标准偏差较大，稳定性不好；高浓度时相对标准偏差较小，稳定性较好。

冷法和热法相对标准偏差差别不大，都在5%以内，说明测量样品时稳定性、重复性较好，但是冷法的荧光强度更高，灵敏度更好。

2.5准确度的比较。

取地表水样品加入一定量的标准物质汞，按操作步骤测定样品的加标回收率。

由表4可见，高浓度的硼氢化钾回收率范围较大，因为氢气的产生量较大，使水样中可形成氢化物的元素如As 、Sb 、Bi 、Se 、Te 等还原出来，继而在原子化时形成气相干扰。

而冷法测定时，硼氢化钾浓度低，只能使汞元素还原出来，气相干扰很少。

据资料，在复杂水样中，硼氢化钾浓度越大越容易引起液相干扰，因此应尽可能采用较低的硼氢化钾浓度。

通过试验数据得出结论：冷原子荧光法比热原子荧光法测汞，灵敏度更高，检出限更低，干扰因素更少，更适合于测定水中痕量汞。

【参考文献】
[1]国家环保总局编委会.水和废水监测分析方法(第4版)[M ].北京:中国环境出版社.
[2]原子荧光应用手册.北京吉天仪器有限公司.[3]谢勇坚.华南预防医学，2002.6.
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华
章
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