第1讲 简单蒸馏- 华南理工大学有机化学实验讲义
合集下载
第1讲 简单蒸馏-2003
p：实验室大气压/mmHg（1Pa = 0.0075mmHg） T测：实测沸点/℃
化学与化工学院
第9页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
三．实验装置
1、普通蒸馏所需的玻璃仪器
冷凝水
圆底烧瓶 蒸馏头
出水口
温度计
尾接管
锥形瓶
冷凝水
直型冷凝管
化学与化工学院
进水口
空气冷凝管
第10页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
第33页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
八、思考题
3. 如何选择冷凝管？
回流用球形冷凝管 当液体沸点低于140℃时蒸馏用直形冷凝管 当液体沸点超过140℃时应改用空气冷凝管
化学与化工学院
第34页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
Any question ?
化学与化工学院
第35页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
体出现，固体的溶解情况，以及加热温度和加热后反应的变化等等。 观察并记录产品的颜色和产品的量、产品的熔点或沸点等物化数据。 记录时，要与操作步骤一一对应，内容要简明扼要，条理清楚。
化学与化工学院
第24页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
7）控制馏出液的速度1-2滴/秒
1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100
乙醚
丙酮 水
溴苯
0 20 40 60 80 100120140 O 温度/ C 温度与蒸气压关系图
化学与化工学院
* 1mmHg=133Pa
化学与化工学院
第9页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
三．实验装置
1、普通蒸馏所需的玻璃仪器
冷凝水
圆底烧瓶 蒸馏头
出水口
温度计
尾接管
锥形瓶
冷凝水
直型冷凝管
化学与化工学院
进水口
空气冷凝管
第10页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
第33页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
八、思考题
3. 如何选择冷凝管？
回流用球形冷凝管 当液体沸点低于140℃时蒸馏用直形冷凝管 当液体沸点超过140℃时应改用空气冷凝管
化学与化工学院
第34页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
Any question ?
化学与化工学院
第35页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
体出现，固体的溶解情况，以及加热温度和加热后反应的变化等等。 观察并记录产品的颜色和产品的量、产品的熔点或沸点等物化数据。 记录时，要与操作步骤一一对应，内容要简明扼要，条理清楚。
化学与化工学院
第24页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
7）控制馏出液的速度1-2滴/秒
1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100
乙醚
丙酮 水
溴苯
0 20 40 60 80 100120140 O 温度/ C 温度与蒸气压关系图
化学与化工学院
* 1mmHg=133Pa
有机化学实验水蒸气蒸馏课件
调整冷凝器冷却水的流量，使 馏分充分冷凝并收集在合适的 容器中。
实验记录
记录实验过程中的温度、压力 等数据，以及实验结果和观察
到的现象。
实验注意事项
01
02
03
安全警示
水蒸气蒸馏过程中会产生 高温高压，操作时应特别 小心，避免烫伤和爆炸等 安全事故。
实验操作规范
严格遵守实验操作规程， 避免误操作导致实验失败 或安全事故。
CHAPTER 05
有机化学实验水蒸气蒸馏的 拓展应用
水蒸气蒸馏与其他分离方法的比较
01
蒸馏法
水蒸气蒸馏是蒸馏法的一种，通过加热使混合物中的挥发性成分与水共
同蒸馏出来，与其他分离方法相比具有操作简便、设备简单等优点。
02 03ຫໍສະໝຸດ 萃取法萃取法是利用两种不混溶的液体，使其中一种溶质转移到另一液体中， 从而实现分离。与水蒸气蒸馏相比，萃取法需要使用大量有机溶剂，且 操作复杂。
多学科交叉
水蒸气蒸馏涉及到多个学 科领域，如化学、物理学 、生物学等，未来将有更 多的跨学科研究与应用。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
废弃物资源化利用
在工业生产中，废弃物中含有大量的 挥发性成分，通过水蒸气蒸馏可以将 这些成分提取出来，实现废弃物的资 源化利用。
水蒸气蒸馏的未来发展前景
绿色环保
随着环保意识的提高，水 蒸气蒸馏作为一种绿色环 保的分离方法，未来将在 更多的领域得到应用。
技术创新
随着科技的不断进步，水 蒸气蒸馏技术将不断得到 改进和创新，提高分离效 率和降低能耗。
环境保护
实验结束后，应将废液倒 入指定的废液收集容器中 ，避免对环境造成污染。
CHAPTER 03
实验记录
记录实验过程中的温度、压力 等数据，以及实验结果和观察
到的现象。
实验注意事项
01
02
03
安全警示
水蒸气蒸馏过程中会产生 高温高压，操作时应特别 小心，避免烫伤和爆炸等 安全事故。
实验操作规范
严格遵守实验操作规程， 避免误操作导致实验失败 或安全事故。
CHAPTER 05
有机化学实验水蒸气蒸馏的 拓展应用
水蒸气蒸馏与其他分离方法的比较
01
蒸馏法
水蒸气蒸馏是蒸馏法的一种，通过加热使混合物中的挥发性成分与水共
同蒸馏出来，与其他分离方法相比具有操作简便、设备简单等优点。
02 03ຫໍສະໝຸດ 萃取法萃取法是利用两种不混溶的液体，使其中一种溶质转移到另一液体中， 从而实现分离。与水蒸气蒸馏相比，萃取法需要使用大量有机溶剂，且 操作复杂。
多学科交叉
水蒸气蒸馏涉及到多个学 科领域，如化学、物理学 、生物学等，未来将有更 多的跨学科研究与应用。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
废弃物资源化利用
在工业生产中，废弃物中含有大量的 挥发性成分，通过水蒸气蒸馏可以将 这些成分提取出来，实现废弃物的资 源化利用。
水蒸气蒸馏的未来发展前景
绿色环保
随着环保意识的提高，水 蒸气蒸馏作为一种绿色环 保的分离方法，未来将在 更多的领域得到应用。
技术创新
随着科技的不断进步，水 蒸气蒸馏技术将不断得到 改进和创新，提高分离效 率和降低能耗。
环境保护
实验结束后，应将废液倒 入指定的废液收集容器中 ，避免对环境造成污染。
CHAPTER 03
【公开课】高一化学必修1 1.1《化学实验进本方法》--蒸馏、萃取(课件)
水和四氯化碳
利用某种物质（溶质）在互不相溶的两种溶剂
里溶解度的不同，用一种溶剂把它从溶解度较小的
溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中的方法。 水
四氯化碳
萃取
A、原理 利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度不同，用
一种溶剂把物质从它与另一种溶剂里所组成的溶液 里提取出来的操作。
B、萃取剂的选择条件
1.与原溶剂互不相溶，如:CCl4与H2O互不相溶 2.溶解溶质的能力远大于原溶剂，如:CCl4(I2)＞H2O(I2) 3.不与被萃取的物质反应，如:CCl4不与I2反应
第一节 化学实验基本方法
蒸馏、萃取
【学习目标】
掌握蒸馏、萃取和分液的实验原理 和操作，能认识其中的实验仪器，并 能熟练说出实验的相关注意事项。
知识回顾：
我们掌握了哪些混合物的分离提纯方法？这些提纯 方法能将酒和水的混合液分离得到较高纯度的酒精吗？
【活动一】 结合教材P7—P9，在根据下列混合物的特
点，讨论分离提纯方法： 1、除去酒水混合物中的水。 2、除去植物油中的水分。 3、提取香料中的有效成分。
【活动二】蒸馏 说出蒸馏的原理、蒸馏装置由哪些部分组成？
概括蒸馏适用于哪些物质的分离提纯？
1、蒸馏原理：分离沸点不同的互溶液体混合物 2、蒸馏装置：
温度计
蒸馏烧瓶 石棉网
冷凝管
牛角管
沸石
酒精灯 锥形瓶
3．要分离下列四组混合物：①食盐与沙子 ②从 KNO3和NaCl的混合溶液中获得KNO3 ③水和汽油的混 合物 ④CCl4液体与甲苯液体的混合物(已知CCl4与 甲苯互溶，沸点分别为76.75 ℃和110.6 ℃) (1)分离①、②的操作分别为__过__滤___、__结__晶__。 (2)分离③时所使用的仪器中有一种在其他组分离时 无需使用，这种仪器是_分__液__漏__斗__。 (3)上述四组混合物分离时需使用酒精灯的有__②___ 和__④___(填序号)。
《化工原理蒸馏》课件
蒸馏的原理与流程
蒸馏原理
基于不同组分在汽化、冷凝过程中的物理性质差异，通过控制温度和压力，使 不同组分得以分离。
蒸馏流程
包括加热、汽化、冷凝、收集等步骤，通过优化流程参数，提高分离效果和效 率。
蒸馏在化工中的应用
01
02
03
石油化工
蒸馏是石油化工中常用的 分离方法，用于生产汽油 、柴油、煤油等。
02
数学模型通过建立数学方程来描述蒸馏塔内各相之间的传递和
反应过程，以便对蒸馏过程进行模拟和优化。
常见的蒸馏过程数学模型包括质量传递、动量传递和热量传递
03
模型，以及涉及化学反应的模型。
蒸馏过程的模拟软件介绍
01
蒸馏过程的模拟软件是用于模 拟和优化蒸馏过程的计算机程 序。
02
这些软件基于数学模型，通过 数值方法求解描述蒸馏过程的 偏微分方程，以预测蒸馏塔的 操作性能和优化设计。
蒸馏压力也影响蒸馏效率和产品质量。在 高压下，液体沸点升高，可分离沸点更接 近的组分。
蒸馏速率
回流比
蒸馏速率决定了蒸馏过程的效率。过快的 蒸馏速率可能导致产品质量下降，而慢速 蒸馏则可以提高产品质量和分离效果。
回流比是影响蒸馏效率和产品纯度的关键 参数。增大回流比可以提高产品纯度，但 也会增加能耗和操作成本。
新型塔板和填料的应用
采用新型塔板和填料可以提高蒸馏效率和分离效果，降低能耗和 操作成本。
强化传热传质技术
采用强化传热传质技术可以提高蒸馏效率，减小设备体积和操作成 本。
过程集成与优化
通过过程集成与优化，实现蒸馏过程的节能减排和资源高效利用。
04
蒸馏过程的模拟与计算
蒸馏过程的数学模型
01
简单蒸馏及分馏实验PPT课件
7
在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相 接触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降 的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交 换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而 下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续 多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏 柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶 里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足 够高，就可将这两种组分完全彻底分开。
10
三、实验装置
蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成
11
2019/10/25
12
1、蒸馏瓶
圆底烧瓶的选用与被蒸液体的体 积的有关，通常装入液体的体积 应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。 液体量过多或过少都不宜。 在蒸馏低沸点液体时，选用长颈 蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时， 选用短颈蒸馏瓶。
13
2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用 适合量程的温度计。
19
5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸 出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使 杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点 液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外 事故。
6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水， 拆卸仪器，其程序和安装时相反。
20
六、思考题
1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏时 忘记加沸石，应该如何处理？当重新蒸馏时， 用过的沸石能否继续使用？
23
3
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下 具有一定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。 利用这一点，我们可以测定纯液体有机 物的沸点。又称常量法。
4
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽， 然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两 个过程的联合操作称为蒸馏。
5
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重 要方法之一。
在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相 接触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降 的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交 换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而 下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续 多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏 柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶 里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足 够高，就可将这两种组分完全彻底分开。
10
三、实验装置
蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成
11
2019/10/25
12
1、蒸馏瓶
圆底烧瓶的选用与被蒸液体的体 积的有关，通常装入液体的体积 应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。 液体量过多或过少都不宜。 在蒸馏低沸点液体时，选用长颈 蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时， 选用短颈蒸馏瓶。
13
2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用 适合量程的温度计。
19
5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸 出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使 杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点 液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外 事故。
6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水， 拆卸仪器，其程序和安装时相反。
20
六、思考题
1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏时 忘记加沸石，应该如何处理？当重新蒸馏时， 用过的沸石能否继续使用？
23
3
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下 具有一定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。 利用这一点，我们可以测定纯液体有机 物的沸点。又称常量法。
4
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽， 然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两 个过程的联合操作称为蒸馏。
5
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重 要方法之一。
有机化学实验(一)蒸馏
有机化学实验（一）蒸馏一、目的利用蒸馏来纯化液体，以及分馏装置来分离混合物。
藉实验的进行让学生学习基本有机实验器材架设、基本有机实验仪器设备使用与操作，包括搅拌器、变压器、加热包等。
进而藉由实验的设计让学生学习组装蒸馏装置、学习于蒸馏过程所需的技巧。
二、原理蒸馏法(Distillation) 常作为液体的纯化方法，主要是因为蒸馏法不需昂贵的设备，却能得到纯度颇高的结果。
依照性质可区分为简单蒸馏、分馏以及减压蒸馏。
这三种方式无明显界定，大多依照实验设备及需求加以选择。
简单蒸馏(Simple distillation) 适用于纯化所含杂质较少、沸点低(通常指沸点低于150 °C) 的液体化合物，通常是指单一液体化合物的纯化，如溶剂的纯化。
有时沸点低、且沸点相差较大(约50~100 °C) 的液体混合物，亦可用简单蒸馏分离。
为了使馏出物的纯度提高，蒸馏速率是相当重要的。
一般而言，良好的蒸馏速率约为1 drop/sec (0.4~0.5 mL/min)。
分馏(Fractional distillation) 较适用于纯化沸点低、沸点相差在20~50 °C 的液体混合物，通常是指藉由纯化动作得到两种或两种以上的液体化合物。
其设备只要在原有的蒸馏设备上加装一段分馏管(fractionating column)即可。
假如液体化合物的沸点过高(通常指沸点高于150 °C)，则可考虑选择减压蒸馏(distillation under reduced pressure)。
如果沸点高，杂质亦较多，则可加装一段分馏管进行纯化。
本实验选择简单蒸馏及分馏两部分进行说明。
蒸馏主要分为蒸发及冷凝两个步骤。
首先液体由外界的热源得到能量而气化成为气体，气体再经冷凝器冷凝后成为液体，此过程称为蒸馏。
在蒸馏过程中，可收集不同沸点的化合物而达到分离纯化的目的。
进行蒸馏时依照拥有的设备，有下列几项是必须注意的：1.样品量不可过少(尽量不低于0.5 g)。
实验一：简单蒸馏163808讲义888
简单蒸馏的适用范围
简单蒸馏只能用来分离沸点相差 30C以上的液体混合物，若温度相 差再小，就必须用分馏方法。
蒸馏装置的搭装和拆卸
• 搭装: 从下至上，从左至右 • 拆卸：正好相反 • 使用的各仪器的名称（见图） • 温度计的位置：温度计水银球的
上限与蒸馏头支管的下限相切。 • 蒸馏时必须加入沸石2～3粒，用
• 蒸馏速度应控制在1－2滴/秒，分馏速度应控制 在2－3秒/滴
• 实验结束后，打扫自己台面的卫生，将仪器洗 刷干净，经老师检查签字后方可离开实验室。 值日生最后签字！
思考题：P65 3，4，5
• 为什么蒸馏不能密封，应通大气？ • 为什么蒸馏不能将液体蒸干要留有一定量的残
液？ • 蒸馏时，温度计水银球有无液滴意味着什么？
• 馏头 在达到欲收集物的沸点之前，常 有沸 点较低的液体流出，这部分馏出液称为馏头或 前馏分
• 馏份 馏头蒸完之后，温度稳定在沸程范围 内，这时即流出欲收集之物，即为馏份
• 馏尾 馏份蒸出后温度开始上升所馏出的 液 体称为馏尾
蒸馏的用途
• 蒸馏是分离和提纯液态有机化合 物的最常用的重要方法之一，还可 以用来测定物质的沸点和定性地检 验物质地纯度。一般来说，在合成 完成后，先用简单蒸馏将低沸点的 溶剂去除，然后再用其它方法进一 步将化合物提纯。
• 当液体中溶入其它物质时，无论这种 溶质是固体、液体还是气体，亦无论其 挥发性大小，溶剂的蒸汽压总是降低， 因而形成的溶液的沸点会又变化。
• 在蒸馏时，实际测量的不是溶液的 沸点，而是馏出液的沸点，即馏出液气 液平衡时的温度。馏出液越纯，该温度 值越接近纯物质的沸点值。
• 蒸馏过程一般分为三个阶段，常 用的术语有：
后不许倒入水槽，以免堵塞下水 管 • 冷却水的正确连接方式，下进上 出。 • 选择仪器大小的标准：样品总体 积不得超过烧瓶体积得2/3
化学实验基本方法蒸馏PPT教案
分馏 利用沸点不同进行分离。
第134页/共19页
某同学从河中取出一些水进 行蒸馏实验，以得到纯净水， 下图是他组装的实验装置。请 找出其中的错误：
第145页/共19页
回顾一 下
1.蒸馏的方法用于分离什么状态 的混合物？ 2．蒸馏的原理是什么？ 3. 蒸馏中用到的玻璃仪器有哪些 ？
第156页/共19页
第第190页页/共/共1199页页
• 酿造
战国时期保存在 16世纪欧洲的酒精蒸 铜壶中的酒—— 馏装置 保留至今中国最
第110页/共19页
酒精为alcohol，就是阿拉伯语中“蒸馏”
轩尼诗XO
蒸馏酒
第112页/共19页
茅台酒
葡萄 发酵
蒸馏
高粱
发酵 八次发酵， 八次蒸馏
蒸馏
轩尼诗XO
茅台酒
第123页/共19页
蒸发 冷凝
蒸馏烧瓶
温度计 冷凝管
牛角 管
锥形瓶
酒精灯
第34页/共19页
2.原理：各组分沸点不同
3.方法：加热
冷
收集
4气.适化用对象：一般用凝于分离沸点
相差较大的液体混合物。
第45页/共19页
5. 注意事项：
（1）在蒸馏烧瓶里放几粒沸石 ，以防暴沸。
（2）温度计的水银球在蒸馏烧 瓶支管口处
（3）冷却水的流向：下口进、 上口出
第56页/共19页
以太阳能作为能源
第67页/共19页
以太阳能作为能源
第78页/共19页
第89页/共19页
优越性
无需外加能源、运转费用较省、设 备简单、无污垢和腐蚀等问题。
局限性
受太阳能的能量密度、地理和气候 条件限制。太阳能能量密度较小， 仅0.16J/cm2 ·s。世界上大部分居 住区接受的太阳辐射，差异很大， 平均0.21～3.18kJ/cm2 ·d。
华南理工大学本科生《有机化学》课件第1章
这种影响沿分子链静电诱导地传递下去：
δδδ δδ
4CH3 3CH2 2CH2
δ
C1 H2
δ
Cl
（-I）
CH3－δCδδH2－δCδH2－Cδ H2－O （+I）
诱导效应产生的原因—成键原子的电负性不同。 诱导效应的传递—逐渐减弱,传递不超过五个原子。
1.4.3 共价键的断裂和有机反应的类型
有机反应：
1.6.1 Brø nsted 酸碱理论
1.6.2 Lewis 酸碱理论 1.6.3 硬软酸碱原理 1.7 有机化合物的分类 1.8 有机化合物的研究程序
1.1 有机化合物和有机化学
有机化合物的组成
基本元素：C 其它元素： H, N, O, X, S, P, Si 等
有机化合物为碳氢化合物及其衍生物
表示组成分子的原子种类和数目
C2H6O
CH3CH2OH CH3OCH3
乙醇 二甲醚
分子结构式 ——表示分子中原子连接的顺序
表示方式： 短线式 缩简式 键线式
H HC H
H
CH3CH2CH2CH3
O
1.4 共价键
有机化合物中典型的化学键：共价键 有机化合物的共同结构特征：共价键结合
1.4.1 共价键的形成 离子键的形成：
与另一个分子带有部分负电荷的一端之间 的吸引作用。
H－Cl H－Cl ＋ -＋ -
＋ - H－Cl - ＋ Cl－H
极性分子之间的一种相互作用
1.5.2 van der Waals 力 van der Waals (范德华)力：
非极性分子之间存在的吸引力
- ＋ - ＋ - ＋ -＋
＋ - ＋ - ＋- ＋ -
极性共价键: 不同的原子成键时，由于原子的电负性
δδδ δδ
4CH3 3CH2 2CH2
δ
C1 H2
δ
Cl
（-I）
CH3－δCδδH2－δCδH2－Cδ H2－O （+I）
诱导效应产生的原因—成键原子的电负性不同。 诱导效应的传递—逐渐减弱,传递不超过五个原子。
1.4.3 共价键的断裂和有机反应的类型
有机反应：
1.6.1 Brø nsted 酸碱理论
1.6.2 Lewis 酸碱理论 1.6.3 硬软酸碱原理 1.7 有机化合物的分类 1.8 有机化合物的研究程序
1.1 有机化合物和有机化学
有机化合物的组成
基本元素：C 其它元素： H, N, O, X, S, P, Si 等
有机化合物为碳氢化合物及其衍生物
表示组成分子的原子种类和数目
C2H6O
CH3CH2OH CH3OCH3
乙醇 二甲醚
分子结构式 ——表示分子中原子连接的顺序
表示方式： 短线式 缩简式 键线式
H HC H
H
CH3CH2CH2CH3
O
1.4 共价键
有机化合物中典型的化学键：共价键 有机化合物的共同结构特征：共价键结合
1.4.1 共价键的形成 离子键的形成：
与另一个分子带有部分负电荷的一端之间 的吸引作用。
H－Cl H－Cl ＋ -＋ -
＋ - H－Cl - ＋ Cl－H
极性分子之间的一种相互作用
1.5.2 van der Waals 力 van der Waals (范德华)力：
非极性分子之间存在的吸引力
- ＋ - ＋ - ＋ -＋
＋ - ＋ - ＋- ＋ -
极性共价键: 不同的原子成键时，由于原子的电负性
华南理工大学化工原理课件 化工原理 第五章 蒸馏
0
第二节 双组分溶液的气液相平衡
2.双组分理想溶液的相平衡关系 设总压为P,对于A、B双组分理想溶液,由拉乌尔定律有： PA=P0AxA ,PB=P0BxB=P0B(1-xA) 据道尔顿分压定律有： P=PA+PB=P0AxA+ P0B(1-xA) 0 p pB p f B (t ) x 联立即有: A PA0 PB0 f A (t ) f B (t ) (5-3) 该式称为泡点方程,表示液相组成与泡点温度的关系,由此 可确定t-x相图。 又设yA为与液相组成 xA相平衡的蒸气中A组分的摩尔分率， 0 p p x f (t ) p f B (t ) yA A A A A 则有： (5-4) p p p f A (t ) f B (t ) 该式称为露点方程,表示气相组成与露点温度的关系,由此 可确定t-y相图。 式(5-3)及式(5-4)总称为双组分理想溶液的相平衡关系, 联立即可确定t-x-y相图及y-x相图。
图5-4苯-甲苯物系t-x-y图
第二节 双组分溶液的气液相平衡
该图可描述如下：即在恒定总压下，若将温度为 t1 组 成为 x （图中的A点所示）的苯－甲苯混合液加热，当温度 达到 t（ 2 J点）时，溶液开始沸腾，产生第一个气泡，其组 成为C点对应组成y1，相应的温度 t 2 称为泡点，因此饱和 液体线又称为泡点线。同样，若将温度t 4为组成为（B点） 的过热蒸汽冷却，当温度达到 t 3 （H点）时，混合汽体开始 冷凝产生第一滴液滴，其组成为Q点对应组成 x1 ，相应的 温度 t 3 称为露点，因此饱和蒸汽线又称为露点线。当升 温使混合液的总组成与温度位于汽液共存区点K时，则物 系被分成互呈平衡的汽液两相，其液相和汽相组成分别由 L、G两点所对应横坐标得到。两相的量由杠杆规则确定。 由图5-4可见，当汽液两相达到平衡时，两相的温度相同, 但汽相中苯（易挥发组分）的组成y大于液相组成x。当汽 液两相组成相同时，则汽相露点总时大于液相的泡点。 附杠杆规则为：液相量/气相量＝KG/KL
第二节 双组分溶液的气液相平衡
2.双组分理想溶液的相平衡关系 设总压为P,对于A、B双组分理想溶液,由拉乌尔定律有： PA=P0AxA ,PB=P0BxB=P0B(1-xA) 据道尔顿分压定律有： P=PA+PB=P0AxA+ P0B(1-xA) 0 p pB p f B (t ) x 联立即有: A PA0 PB0 f A (t ) f B (t ) (5-3) 该式称为泡点方程,表示液相组成与泡点温度的关系,由此 可确定t-x相图。 又设yA为与液相组成 xA相平衡的蒸气中A组分的摩尔分率， 0 p p x f (t ) p f B (t ) yA A A A A 则有： (5-4) p p p f A (t ) f B (t ) 该式称为露点方程,表示气相组成与露点温度的关系,由此 可确定t-y相图。 式(5-3)及式(5-4)总称为双组分理想溶液的相平衡关系, 联立即可确定t-x-y相图及y-x相图。
图5-4苯-甲苯物系t-x-y图
第二节 双组分溶液的气液相平衡
该图可描述如下：即在恒定总压下，若将温度为 t1 组 成为 x （图中的A点所示）的苯－甲苯混合液加热，当温度 达到 t（ 2 J点）时，溶液开始沸腾，产生第一个气泡，其组 成为C点对应组成y1，相应的温度 t 2 称为泡点，因此饱和 液体线又称为泡点线。同样，若将温度t 4为组成为（B点） 的过热蒸汽冷却，当温度达到 t 3 （H点）时，混合汽体开始 冷凝产生第一滴液滴，其组成为Q点对应组成 x1 ，相应的 温度 t 3 称为露点，因此饱和蒸汽线又称为露点线。当升 温使混合液的总组成与温度位于汽液共存区点K时，则物 系被分成互呈平衡的汽液两相，其液相和汽相组成分别由 L、G两点所对应横坐标得到。两相的量由杠杆规则确定。 由图5-4可见，当汽液两相达到平衡时，两相的温度相同, 但汽相中苯（易挥发组分）的组成y大于液相组成x。当汽 液两相组成相同时，则汽相露点总时大于液相的泡点。 附杠杆规则为：液相量/气相量＝KG/KL
大学有机实验讲义
大学有机实验讲义蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、熟识酿造和测量沸点的原理，介绍酿造和测量沸点的意义；2、掌控酿造和测量沸点的操作方式诀窍和方法。
二、实验原理当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
单纯的液体有机化合物在一定的压力下具备一定的沸点（沸程0.5-1.5oc）。
利用这一点，我们可以测量氢铵液体有机物的沸点。
又称常量法。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。
三、药品和仪器药品：乙醇；仪器：圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管及等。
四、实验装置主要由气化、冷凝和接收三部分组成，下图是常压蒸馏的图示：1、圆底烧瓶：圆底烧瓶的采用与被蒸液体量的多少有关，通常放入液体的体积应属烧瓶容积1/3-2/3。
液体量过多或过太少都不必（为什么），若就是易挥发液体，则液体量不应当少于圆底烧瓶容积的1/2（为什么）。
第１页2、温度计：温度计应当根据被酿造液体的沸点一般来讲，高于100oc,可以采用100～150oc温度计;低于100oc,可以采用250-300oc水银温度计。
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140oc；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140oc（为什么）。
仪器加装顺序为：先下后上，先左后右。
滚仪器与其顺序恰好相反。
五、实验步骤1、加料：将待蒸乙醇20ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。
加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计水银球的位置。
再检查一次装置是否稳妥与严密。
2、冷却：先关上冷凝水龙头，缓缓灌入冷水，然后已经开始冷却（特别注意顺序）。
特别注意冷水自下而上（为什么）。
当液体融化，蒸气抵达水银球部位时，温度计读数急剧下降，调节热源，并使酿造速度以每秒1―2几滴为宜（为什么）。
此时温度计读数就是馏出液的沸点。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
冷凝管的选择
回流用球形冷凝管
当液体沸点低于140℃时蒸馏用直型冷凝管
当液体沸点超过140℃时应使用空气冷凝管
化学与化工学院
第7页
常压蒸馏装置的仪器介绍
冷凝管夹
十字架
加热套
铁架台
蒸馏头
直形冷凝管
磁搅拌器
磁搅拌子
温度计 接液管
圆底烧瓶
标准接口的磨口玻璃仪器
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
如何从蒸馏头 上口正确加入 待蒸馏液体？
化学与化工学院
蒸馏乙醇装置图
3)加入液体和沸石
通过长颈玻璃漏斗加入待 蒸馏液体 加2-3粒沸石以防止爆沸
第15页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
4)装温度计
温度计水银球的上端与蒸馏头支
管口下部位于同一水平线上 水银球位置偏高或偏低，会有什
馏尾：从温度稳定到开始有温度变化所馏出的液体称为馏尾。
化学与化工学院
第13页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
蒸馏乙醇装置图
化学与化工学院
尾接管的支 管的作用？
1)清洗仪器，干燥 2)安装仪器
先下后上，先左后右 逐个固定，逐个安装 注意铁夹的位置
第14页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
龙新峰
华南理工大学 化学与化工学院
South China University of Technology School of Chemistry and Chemical Engineering
Copyright 2014 SCUT
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
一．实验目的
① 初步掌握蒸馏的原理以及实验装置的安装和拆卸技能； ② 掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、接受器、锥型瓶等的正确
蒸馏乙醇装置图
么结果？ 水银球位置偏高，沸点偏低，位
置偏低，沸点偏高。
化学与化工学院
第16页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
蒸馏乙醇装置图
化学与化工学院
5)通水和加热 顺序？
先通水后加热
第17页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
6)观200
1100
1000
900
800
700
600
溴苯
500
400
300
200
100
0 20 40 60 80 100120140 温度/ OC
温度与蒸气压关系图
* 1mmHg=133Pa
第4页
有机化学实验
三．实验装置
第1章 简单蒸馏
1、普通蒸馏所需的玻璃仪器
冷凝水
圆底烧瓶 蒸馏头
出水口
温度计 尾接管 锥形瓶
化学与化工学院
冷凝水
直型冷凝进管水口
空气冷凝管
第5页
有机化学实验
实验装置
第1章 简单蒸馏
化学与化工学院
第6页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
三．实验装置
2.烧瓶和冷凝管的选择
烧瓶的选择 普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的1／3~1／2。 进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时，液体体积不应超过烧瓶容积的1／3。
使用方法； ③ 了解普通蒸馏的应用。
化学与化工学院
第3页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
二．实验原理
利用纯粹的液体有机物都有固定的沸点，将 液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使 蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合 操作称为蒸馏。
化学与化工学院
蒸气压/mmHg*
1600
乙醚 丙酮
1500
1400
化学与化工学院
第26页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
实验报告的撰写
实验步骤及现象记录格式：
实验目的和要求 实验原理及反应式 实验所需主要物料及产物的物性常数 实验装置图 实验流程 实验步骤和现象记录 产品外观和产率计算 讨论
时间 00:00
实验步骤
现象
分布按顺序详细列出 每位同学现象不尽相同，需仔细记 录，每步骤现象与左边步骤对齐。
观察并记录加入原料的颜色、体积，反应液颜色的变化，有无沉淀及气 体出现，固体的溶解情况，以及加热温度和加热后反应的变化等等。 观察并记录产品的颜色和产品的量、产品的熔点或沸点等物化数据。 记录时，要与操作步骤一一对应，内容要简明扼要，条理清楚。
化学与化工学院
第18页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
六、注意事项
4. 实验记录要详细，如第一滴馏出液的温度，实际收集馏分的温
度及各馏分的体积。
5. 冷凝管内水流不要太大，保持流通即可。
6. 拆卸冷凝管时，先停止通水，之后进水口向上，拔去连接进水
口的胶管。
7. 蒸馏完毕，废液回收，不能将沸石倒在水池。
化学与化工学院
第23页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
常用冷凝管
用于蒸馏
用于回流
直 形 冷 凝 管
液体的沸点低于 140 oC时
化学与化工学院
空 气 冷 凝 管
液体的沸点高于 140 oC时
球 形 冷 凝 管
蛇 形 冷 凝 管
低沸点液体
第9页
有机化学实验
三．实验装置
第1章 简单蒸馏
从左至右，从下往上，横平坚直。 “横看一个面，竖看一条线”
或温度突然下降时停止蒸馏 10)拆卸仪器 与安装次序相反 注意先停热，移去电源，后停止通水
第20页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
五．实验内容
1)乙醇的蒸馏(50ml)
2)环己酮的蒸馏(20ml)
区别？
蒸馏乙醇装置图
收集76-80℃的馏分
化学与化工学院
蒸馏环己酮装置图
收集155-157℃的馏分
第21页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
六、注意事项
1. 温度计水银球位置安装要正确，水银球过高，沸点偏低，反之， 沸点偏高。
2. 蒸馏要加沸石，以防止液体产生爆沸。沸石加2~3粒即可，如加 的太多，会吸附一部分液体，影响产品产率。
3. 避免加热温度过高，产生过热现象。
化学与化工学院
第22页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
普通蒸馏的一般步骤
蒸馏乙醇装置图
化学与化工学院
7)控制馏出液的速度1~2滴/秒
8)收集馏分 前馏分、后馏分和所需馏分需三个接 收瓶
第19页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
3.普通蒸馏的一般步骤
蒸馏乙醇装置图
化学与化工学院
9)蒸馏结束
至蒸馏温度=76~79ºC且蒸馏速度<1~2滴/3~4s
化学与化工学院
通大气
接收瓶 冷凝水进口
第11页
有机化学实验
常 压 蒸 馏 装 置 的 拆 卸
化学与化工学院
第1章 简单蒸馏
从右到左 自上而下
第12页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
蒸馏过程的三个阶段
馏头：在达到欲收集物的沸点之前，通常会有沸点较低的液体 流出，这部分馏出液称为馏头或前馏分。
馏份：馏头蒸完之后，温度稳定在沸程范围内，这时流出的液 体即为欲收集物，即为馏份。
温度计水银球上沿应与蒸馏头支管下沿平齐。
当馏出物沸点高于140℃时可用空 气浴冷凝。
1/3～2/3
如有需要，可接干燥、尾 气吸收或减压装置
化学与化工学院
第10页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
常压蒸馏装置的安装及 要求
冷凝水出口
温度计水银 球位置
自下而上 从左到右 平稳端正 横平竖直 连接紧密
十字架开 口朝上
化学与化工学院
备注
第27页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
第1讲 完 End of Part ONE
谢谢您的认真学习！
化学与化工学院
前一页
退出
第28页
2. 如何选择烧瓶？
普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的1／3-1／2。 进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时，液体体积不应超过烧瓶容积的1／3。
化学与化工学院
第25页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
八、思考题
3. 如何选择冷凝管？ 回流用球形冷凝管 当液体沸点低于140℃时蒸馏用直形冷凝管 当液体沸点超过140℃时应改用空气冷凝管
七、结果要求
1. 准确读取接收馏分的沸程 2. 计量产品的体积 3. 计算产品回收率 回收率＝(实际收集体积/加入体积)×100％
化学与化工学院
第24页
有机化学实验 第1章 简单蒸馏
八、思考题
1. 在什么情况下采用普通蒸馏装置？
精致在大气压下沸腾而不分解的液体 分离沸点相差30℃以上的液体混合物