4.3 红外鉴别法

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
辅料无干扰,但待测成分晶型有变化,可用对照品同法处理后光谱
对比。

待测物晶型无变化,而辅料有干扰,可参照原料药标准光谱,在指
纹区选择3~5个不受辅料干扰的待测。实测谱带波数误差应小于0.5%。
待测物晶型有变化,辅料也有干扰,不宜采用红外鉴别。
直接用有机溶剂提取主成分,去除辅料干 扰后做红外图谱与对照图谱比较。
直接用有机溶剂提取主成分
示例
布洛芬片(丙酮提取) 环磷酰胺片(乙醚提取) 氯氮平片(三氯甲烷提取) 盐酸四环素片(热乙醇提取) 螺内酯片(三氯甲烷提取)
有机酸的碱盐或有机碱的酸盐,加酸液或碱液游离 沉淀
示例
磷酸氯喹片的IR鉴别
采用先加水溶解,加碱(氢氧化钠试液)使氯喹游
离,用乙醚提取干燥并制作红外图谱与氯喹的对照
方法:在用红外光谱进行鉴别试验时,中国药典采 用标准图谱对照法,美国药典采用对照品法。
原理:由于物质吸收红外辐射,药物的分子振动能 级(同时伴随转动能级)跃迁而产生的红外光谱。每 一种化合物都有自己的特征红外光谱,所以把红外光 谱分析形象的称为物质分子的“指纹”分析。
棕榈氯霉素的石蜡糊片IR谱
a
A晶型
b
B晶型 有效晶型
原料药鉴别
除另有规定外,按照《药品红外光谱集》规定方法制备样品。
固体制样技术中的多晶现象。
应按该药品光谱图中备注的方法或各品种正文中规定的方法进行
预处理,再绘制光谱进行比对。

如未规定该品供试药用的晶型或预处理方法,则可使用对照品,
采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同条件下进行重结晶,再进
形状及各谱带强度。采用溴化钾作为压片基质需注意样品盐 酸呀是否与溴化钾发生离子交换反应,否则,盐酸盐样品制 片时必须采用氯化钾基质。
供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度等原因,均会影响
光谱的形状,如二氧化碳和水汽等大气干扰,必要时,应采
取干燥氮气吹扫等措施改善。
应校正不同仪器间分辨率及不同操作条件的差异,如狭缝程
化合物在不同卷上均有收载时,应以后卷收载为准。
行光谱对比。
如已规定特定的药用晶型,则应采用相应晶型的对照品对比。
当固体制样技术不能满足鉴别需要时,可改用溶液法测定光谱 。
制剂的鉴别
与原料药相比,制剂鉴别一般需采取提取分离、经适当干燥
后再压片绘制图谱。
提取时应选择适宜的溶剂,减少辅料的干扰,避免晶型转变 制剂中辅料和晶型的问题。
辅料无干扰,待测物晶型无变化,可与原料药标准光谱比对。
红外光谱鉴别法
中国药科大学 严方
特点:红外光谱是一种特征性强、专属性高、应用 较广的鉴别方法。
适用性:固体、液体、气体样品。特别适合于用结 构复杂、结构间差别小的同类药物的鉴别与区分。
应用:主要用于组分单一、结构明确的原料药;药 物制剂经提取后也可以采用红外光谱法加以鉴别;也 常用于晶型鉴别。
常用方法
对于有机酸的碱盐或有机碱的酸盐,可加 酸液或碱液来使有机酸或碱游离沉淀,直 接取沉淀干燥,或采用有机溶剂提取有机 酸或碱并干燥后做红外图谱与相应的有机 酸碱的对照图谱比较。
对于主成分为有机酸的药物,可先加碱使 主成分溶解,再加过量的酸使主成分游离 并产点,干燥后做红外图谱与对照图谱比 较。 对未加辅料或辅料干扰小的制剂,可直接 取样品做红外图谱比较。
序、扫描速度等,可采用聚苯乙烯薄膜的光谱图比对。
红外光谱法不适用于存在多晶现象又无可重复转晶的药物。
对组成相对稳定的多组分原料药鉴别时,不能采用全光谱比 对,可选择主要成分的若干个特征谱进行比对。
对照图谱为《药品红外光谱集》第一卷(1995版)、第二卷
(2000版)、第三卷(2005版)、第四卷(2010版),若同一
图谱比较。
有机酸可先加碱使主成分游离,再加过量酸使主成 分游离沉淀再做红外图谱比较。
示例
吉非贝奇胶囊的鉴别
采用先加碱使吉非贝齐溶解,滤过,滤液加酸酸化,
主成分沉淀,干燥后做红氨甲环酸胶囊的鉴别
直接取内容做红外光谱图。
注意事项
压片法对红外光谱的影响。供试片的制备条件可能影响图谱
相关文档
最新文档