定量分析的一般步骤

第二章分析试样的采取和预处理方法

教学要求：1、掌握定量分析的一般步骤；2、掌握试样采取得一般原则、无机和有机试样的分解方法；3、了解试样的制备和保存方法

试样的分析过程，一般包括下列步骤：试样的采取和制备、试样的预处理、干扰组分的掩蔽和分离、定量测定、分析结果的计算和评价。

§2-1 分析试样的采取和制备

试样采取得重要性和意义：

分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成，否则分析结果再准确也是毫无意义的。

一、采取试样的一般原则

1、现场勘察并收集资料；

2、代表性；

3、采用量符合要求；

4、合理保存

二、固体试样的采取

（一）矿石试样

1、采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带等）

2、湿存水的去除（100-105o C烘干）

3、制备

制备试样分为破碎，过筛，混匀和缩分四个步骤。

粗碎（过4-6号筛）、缩分、中碎（过20号筛）、缩分、碾磨、缩分、分析试样。

大块矿样先用压碎机破碎成小的颗粒，再进行缩分。常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。每次缩分后的最低重量也应符合采样公式的要求。如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。

通常试样的取样量可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算：

m ＝ Kd a

式中：m为采取拭样的最低重量(公斤)；d为试样中最大颗粒的直径(毫米)；

K和a为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间，a值在1.8—2.5

之间。地质部门规定a值为2，则上式为：m＝Kd2

筛号(网目) 20 40 60 80 100 120 200

筛孔大小/mm 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.074

一般要求通过100-200目筛。

(二)土壤试样（了解）

1、采样点的布设：根据地形地貌和地块大小决定。有梅花形、棋盘式、蛇

形布点法等。

2、采样时间：根据分析内容确定

3、采样深度：根据作物的根系确定：农作物0-20，水果0-60

4、采用量：每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取

粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。

5、保存：根据测定项目，对挥发酚、氨氮、氰化物等不稳定组分需要新鲜

土壤，其他多数需要风干土壤。风干时注意阳光直射和尘土落入，保存在玻璃

或聚四氟乙烯塑料容器中。

（三）金属或金属制品（了解）

由于金属经过高温熔炼，组成比较均匀，因此，对于片状或丝状试样，剪

取一部分即可进行分析。但对于钢锭和铸铁，由于表面和内部的凝固时间不同，

铁和杂质的凝固温度也不一样，因此，表面和内部的组成是不很均匀的。取样

时应先将表面清理，然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀，作

为分析试样。对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等，无法钻取，可用铜锤砸

碎之，再放入钢钵内捣碎，然后再取其一部分作为分析试样。

(四) 粉状或松散物料试样（了解）

常见的粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等，其组成比较均匀，因此取样点可少一些，每点所取之量也不必太多。各点所取试样混匀即可作为分析样品。

三、液体试样的采取与保存（了解）

1、采样点的布设：液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少，但对河流、湖泊和海洋等水质监测时，应考虑可能的不均匀性。应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性

装在大容器里的物料，只要在贮槽的不同深度取样后混合均匀即可作为分析试样。对于分装在小容器里的液体物料，应从每个容器里取样，然后混匀作为分析试样。

如采取水样时，应根据具体情况，采用不同的方法。当采取水管中或有泵水井中的水样时取样前需将水龙头或泵打开，先放水10-15分钟，然后再用干净瓶子收集水样至满瓶即可。

水质监测采用位置根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）

采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关

详见教材第14-15页。

2、采样设备：地表水样可用水桶等，深层水样常用采样器，常用的是单层采样器。可将干净的空瓶盖上塞子，塞上系一根绳，瓶底系一铁铊或石头，沉入离水面一定深处，然后拉绳拔塞，让水流满瓶后取出，如此方法在不同深度取几份水样混合后，作为分析试样。

3、水样的保存：保存的容器：聚乙烯容器用于保存测定金属和无机物的水样，玻璃容器用于保存测定有机物和生物组分的水样，石英和聚四氟乙烯容器存放特殊测定项目的水样。存储时间：用于一般清洁水样存放时间不应超过72小时，轻度污染水样不超过48小时，严重污染水样存放时间不超过12小时。保存方法：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等

四、气体试样的采取

1、采样点的布设原则：大气污染物试样应在监测区同时进行多点布设，人口、工业、交通密集地区多布点，研究大气污染对人体的影响，通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同。对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。

2、采样方法：（1）直接采样法，用注射器，塑料袋和采样管等。静态气体试样直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接动态气体试样采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径处，面对气流方向---常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样。

（2）浓缩采样法：溶液吸收法，固体阻留法及低温冷凝法。

五、生物试样的采取与制备

生物试样包括：植物试样（花、叶、茎、根、种子），动物试样（体液、组织器官、肌肉、毛发等）

待分析的组分：植物体内的营养成分、农药残留，动物体内的药物和代谢产物等。

(一)植物试样的采集与制备

1、采样点的布设：梅花形布点法、平行交叉布点法。

2、采样量：干重1kg，湿重5kg。

3、植物试样的制备：新鲜的洗净，捣碎或剪碎，风干或40-60o C烘干，过40-60目筛，与广口瓶中保存。

(二)动物试样的采集与制备

1、血液：全血、血清、血浆。

2、尿液

3、毛发和指甲

§2-2 试样的预处理

在一般分析工作中，通常先要将试样分解，制成溶液。试样的分解工作是