纤维素的水解实验报告doc-2

纤维素的水解
2011级化学二班
一、 实验目的
1. 了解纤维素水解的实验过程。

2. 掌握纤维素水解实验的操作技能，进一步掌握其演示方法。

3. 熟练掌握浓硫酸稀释过程的操作，并注意其存在的安全问题。

4. 掌握銀氨溶液配制的原理和方法。

5. 复习含有醛基的有机物的性质。

二、 实验原理
1. 纤维素在一定温度和浓硫酸提供的酸性环境条件下发生水解，最终生成
葡萄糖： (C 6H 10O 5)n +nH 2O nC 6H 12O 6
纤维素 葡萄糖
2. 葡萄糖分子中含有醛基，因此具有还原性。

在碱性条件下能将新制得的
氢氧化铜还原为红色的Cu 2O 沉淀；能和银氨溶液在水浴加热下发生银镜反
应。

反应方程式为： C 6H 12O 6+Cu(OH)2 (C 5H 11O 5COO)2Cu+Cu 2O ↓+H 2O
C 6H 12O 6+2Ag(NH 3)2OH
C 5H 11O 5COONH 4+3NH 3+2Ag↓+H 2O
三、 实验试剂及仪器
浓硫酸
加热
水浴加热
1.实验试剂：脱脂棉，浓H2SO4、NaOH、5% NaOH溶液、pH试纸、
无水Na2CO3、2% AgNO3溶液、5% CuSO4溶液、2% 氨水、蒸馏水。

2.实验仪器：烧杯（50mL、250mL）、石棉网、三脚架、试管、试管夹、
酒精灯、玻璃棒。

四、实验步骤
1.用量筒分别量取14mL浓硫酸和6mL蒸馏水。

2.将蒸馏水倒于50mL烧杯中，用胶头滴管吸取浓硫酸缓慢加入于烧杯中，
边加边用玻璃棒搅拌，从而配置需要的硫酸溶液。

3.取1/4圆形滤纸撕碎，加入于冷却的硫酸溶液中，边加边用玻璃棒搅拌，
使其变成无色粘稠状的液体。

4.然后将烧杯放入盛有70℃左右水的250mL烧杯中加热约10min，直到
溶液显棕色为止。

5.取出小烧杯，冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20mL蒸馏水的小烧杯
中，混合均匀。

6.用胶头滴吸取该溶液2mL注入于大试管中，加入固体NaOH中和溶液，
边加边用pH试纸测定其pH值。

再加无水Na2CO3调节溶液的pH至11左右。

7.将一小试管洗干净，取3mL2% AgNO3溶液加入于该试管中，然后逐滴
加入2% 氨水，边加边震荡至溶液呈无色澄清。

制得的溶液为银氨溶液。

AgNO3 + NH3·H2O === AgOH↓ + NH4NO3
AgOH + 2NH3·H2O === Ag(NH3)2OH + H2O
现象：刚加入氨水时有沉淀生成，继续加氨水则沉淀溶解。

结论：氨水与硝酸银溶液反应先生成氢氧化银沉淀，氢氧化银不稳定，迅速部分分解为氧化银，故沉淀为氢氧化银和氧化银的混合物；继续加入氨水，沉淀与其反应转化为氢氧化二氨合银，故溶液澄清。

8.将6中溶液取3mL滴加到盛有银氨溶液的试管里后，静置于盛有80℃
左右水的250mL烧杯中进行水浴加热。

现象：开始时黑色沉淀生成，一段时间后，试管壁上有光亮的银镜生成。

结论：刚开始生成黑色银沉淀，后银附着于试管壁上形成致密的银膜。

9.取一只洁净小试管，加入1mL5% CuSO4溶液，而后滴加5% NaOH溶
液2mL多，调节其溶液pH>12。

10.取6中溶液3mL滴加到该试管中，然后将试管置于酒精灯上加热。

现象：有砖红色沉淀生成。

五、注意事项
1.使用胶头滴管滴入试剂时，滴管要保持垂直悬于容器口上方滴加防止滴
管沾染上其他试剂被污染。

2.浓硫酸易腐蚀，所以量取过程中一定要带手套。

3.加入碎纸片时，H2SO4溶液应先冷却，否则将使碎片发生碳化。

4.实验步骤6中调节pH时，若加入固体NaOH过多使pH值偏碱性，则
加入步骤5中溶液中和。

5.做银镜实验时，试管要洁净并且静置过程中不能震荡，否则，只得到
黑色疏松的银沉淀，没有银镜产生或产生的银镜不光亮。

6.银氨溶液只能临时配制，不能久置。

如果久置会析出氮化银、亚氨
基化银等爆炸性沉淀物。

这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。

所以，实验完毕应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管壁上的银镜，然后用水将试管冲洗干净。

六、实验改进
1. 题目《纤维素水解的实验改进》
⑴作者：王钏（四川省宜宾学院实验中心）
⑵实验内容：现行高二化学教材第七章第二节淀粉、纤维素的演示实验7-5(纤维素的水解)中,是用一小团棉花或几小片滤纸放入试管,加入几滴90%的浓硫酸,用玻棒把棉花或滤纸捣成糊状。

小火微热,使成亮棕色溶液。

稍冷,滴入3滴CuSO4溶液,并加入过量的NaOH溶液使溶液中和至出现Cu(OH)2沉淀,加热煮沸。

按教材上的实验方案操作,前部分水解操作没有问题,后面部分,向亮棕色的溶液中加入CuS04溶液再加入过量的NaOH溶液后,观察不到蓝色Cu(OH)2沉淀,却看到黑褐色悬浊液(棕色和蓝色混合后成为黑褐色),让学生产生误会。

对该实验进行如下改进,能很好地解决这个不足。

实验步骤如下：
①亮棕色的溶液中加入过量的6mol/LNaOH中和,使溶液的pH=11-12。

②蒸馏水将中和后的溶液稀释至透明的浅棕色。

③向溶液中滴加几滴2%CuS04溶液,看到蓝色的Cu(OH)2沉淀,加热煮沸后蓝色Cu(OH)2沉淀变成红色Cu2O沉淀。

2.题目《纤维素水解实验的改进》
⑴作者：陈红（浙江省天台中学）
⑵实验内容：现行高级中学课本(选修)中，第87页[实验3一4]需时近20分钟，且成功率低。

实际上，作为演示实验是不适宜的。

有关实验书及杂志，虽然对此实验已进行了多种改进，但加热时间均不少于5分钟。

作为演示实验仍不够理想。

笔者对此实验作了如下改进:把少许脱脂棉或数片滤纸，放入试管底部。

小心地滴加约10滴浓硫酸，迅速用玻璃棒搅拌成无色粘稠液体(若不能全部溶解成液体.可再加适量浓硫酸)再加入5滴蒸馏水，把试管放入沸水、玩中，边加热.边摇动约30秒钟气此时可能呈无色或亮棕色。

取出试管，加入5滴10%的硫酸铜溶液，再加入30%NaOH溶液中和，可观察到颜色先变浅，后又突然变深。

继续加少许Na0H。

加热后，即可看到有红色沉淀生成。

⑶改进的特点：
①加热时间缩短至30秒，时间利用率大为提高，更适合于作演示实验。

②硫酸铜起到了酸碱指示剂及制取氢氧化铜悬浊液的原料的双重作用，减少了试剂的种数，操作方便。

③成功率高，且现象明显。

④本方法也可作课本第123页学生实验的改进方法。

⑷实验操作的注意事项:
①不搓捻的棉花更容易与浓硫酸一起搅成糊状。

②把开水倒入烧杯即可代替沸水浴。

③若冬天做此实验，加热1分钟更好些。

④亮棕色是因部分纤维素碳化造成，无色或亮棕色都不影响实验结果。

⑤过量的氢氧化钠与硫酸铜反应生成氢氧化铜沉淀。

⑥碱性环境有利于氧化亚铜的生成。

⑸参考文献：
[1]茅树国等主编.中学化学实验大全.山东科学技术出版社，1988:469
[2]金立藩主编.中学化学实验大全(下册).江苏科学技术出版社.1988:88
[3]化学教育，1995，(7):31
3. 题目《“纤维素水解”实验最佳条件的确定》
⑴作者：张忠云（福建龙岩四中）
⑵实验内容：人教版选修课本中的演示实验(3-4)步骤中请注意这样几个地方:少许、70%H2SO43~4mL、无色粘稠液体、水浴加热15min、20mL 水、用NaOH溶液中和(应用试纸检验)。

①实验条件欠妥当
a、为了保证最终能得到红色氧化亚铜沉淀,需要有足够的葡萄糖也就是需要有足够的棉花或碎滤纸,但上述用量偏多。

3~4mL的70%H2SO4、20mL 的稀释水是否过多。

b、水浴的温度如何?加热15min,时间太长,不符合演示实验的要求。

c、用NaOH溶液中和,没有具体浓度,缺乏指导作用。

d、用试纸来检验混合液是否呈碱性,中和过程要边中和边检验,操作时间长。

②对实验条件的讨论
已定条件：
a、水浴停止时间,以试管内混合物呈浅黄色粘稠液体为准;
b、中和所用NaOH溶液,浓度用30%和10%;
c、70%H2SO41mL(加稀释用水3mL)(使棉花或滤纸不炭化);
d、纤维素水解的产物与新制氢氧化铜反应的药品用量:10%NaOH溶液2mL、10%CuSO4溶液4~5滴、中和后溶液取1mL。

待定条件：
a、水浴温度为80℃、70℃、60℃;
b、本实验选用1cm2的滤纸片3片、5片、7片;
c、用pH试纸或用酚酞为指示剂。

③对实验过程的探讨
水浴温度的选定：70℃水解时间为2min,不会炭化,因此水浴温度定为70℃左右为好。

滤纸用量的选定：从药品用量和演示实验要求明显的实验现象,以及用品用量的角度看,取5片较合适。

反应后混合液的中和处理：用酚酞为指示剂向水浴稀释后的混合液中滴加2滴酚酞,然后再用30%的NaOH溶液中和,边加边振荡,当滴加过程中混合液开始出现红色,稍振荡,红色褪去时,可放慢滴加速度,并改用10%NaOH溶液中和至溶液出现红色为止。

此法由于先加指示剂,用溶液颜色变化来判断溶液的酸碱性,不需要检验,所以中和的速度较快。

这种实验方法较前一种简捷,且符合实验用品用量少,实验现象明显,演示时间短的要求。