1_羟甲基苯并三氮唑对铜的缓蚀性能研究
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华南师范大学学报 (自然科学版 )
2009年 8月 Aug 2009
JOURNAL
OF SOUTH CH INA NORMAL UN (NATURAL SC IENCE ED ITION )
IV
ER
S ITY 2009 年第 No. 3,
3期 2009
文章编号 : 1000 - 5463 (2009) 03 - 0070 - 04
多 ,加速腐蚀 ,所以本实验中严格控制两者的摩尔比 是关键. 若按乙二胺与 1 - 羟甲基苯并三氮唑以 1∶4 的摩尔比混合 ,在 10 mg /L 低质量浓度使用情况下 缓蚀率就达到了 91155% ,是中性高氯根水中一种 优良的缓蚀剂. 分析原因 ,乙二胺可以与 1 - 羟甲基 苯并三氮唑很好地结合 ,另一方面与铜的络合能力 也很强 ,可以促进 1 - 羟甲基苯并三氮唑与铜表面 结合. 另一种可能是 1 - 羟甲基苯并三氮唑覆盖于 铜表面会形成空隙 ,而乙二胺可以刚好将其填补 ,对 铜起到全面的保护作用.
电荷转移电阻 R ,反映了腐蚀反应的速度. 从图 1、 图 2看出 ,无论是在 3% HCl还是 3% NaC l溶液中 , 缓蚀剂的加入都增加了电荷转移电阻 ,起到了缓蚀 的作用 ,其中在 3% HCl溶液中 ,缓蚀率高低为 C < A <B. 在 3%NaC l溶液中 ,缓蚀率 A <B < C,与静态 挂片所得到的结论一致. 2. 3 电极化曲线
C
10
0. 012 3
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C
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92. 96
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(A10为缓蚀剂 A ,浓度为 10mg /L ,依此类推 )
表 2 静态铜腐蚀率测定结果 (3% HCl) Tab. 2 The result of corrosion inhibitor p reference in static
腐蚀速率
缓蚀率
/ (mg·cm - 2 ·h - 1 ) / %
b lank
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0. 145 2
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0. 022 5
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0. 015 0
89. 67
第 3期
周建华等 : 1 - 羟甲基苯并三氮唑对铜的缓蚀性能研究
71
表 1 静态铜腐蚀率测定结果 (3%NaCl) Tab. 1 The result of corrosion inhibitor p reference in static
state (3%NaCl)
缓蚀剂
质量浓度 / (mg·L - 1 )
后有白色粉末状物质产生 ,加热到 80 ℃,沉淀完全 溶解 ,保温 30 m in,冷却 ,过滤得到白色针状 1 - 羟 甲基苯并三氮唑 ,熔点 147～149 ℃[ 3 - 4 ]. 1 - 羟甲基 苯并三氮唑与一定量的乙二胺混合 ,白色针状固体 很快消失 ,溶液呈现淡黄色. 1. 3 合成路线
2 结果与讨论
实验采用三电极体系在溶液开路电位下进行测 量 ,黄铜电极为工作电极 ,铂电极作为辅助电极 ,参 比电极为饱和甘汞电极. 电极制备 :黄铜电极用环氧 树脂密封制成. 工作面积为 1 cm2 ,测量前黄铜电极 用金相砂纸逐级打磨抛光 ,然后用无水乙醇进行除 油 ,最后用去离子水冲洗干净后浸入含不同缓蚀剂 的 3%的 NaCl溶液 (缓蚀剂质量浓度为 10 mg /L )和 3% HC l溶液 (缓蚀剂质量浓度为 20 mg /L )中浸泡 5 h后进行测量. 交流阻抗的测试频率范围在 0105 Hz ～100 KHz,激励信号峰值为 5 mV[ 7 ] ,试验环境温度 为 30 ±2 ℃.
在 3%的 HCl溶液中 ,各药剂缓蚀率相比在 3% 的 NaCl溶液中有很大降低. 相比之下 1 - 羟甲基苯 并三氮唑体现了较另 2 种缓蚀剂更好的效果 ,可以 作为偏酸性循环水系统中使用的药剂. 而乙二胺由 于与酸发生反应 ,对 1 - 羟甲基苯并三氮唑的缓蚀 性能起不到改进作用. 2. 2 交流阻抗
收稿日期 : 2008 - 03 - 13 作者简介 : 周建华 (1983 - ) ,男 ,湖南岳阳人 ,华南师范大学 2005 级硕士研究生 , Email: zhoujianhua168 @ 163. com; 李景宁 ( 1954 - ) ,女 ,广东 广州人 ,华南师范大学副教授 ,主要研究方向 :水处理剂的合成和性能测定 , Email: lijn@ scnu. edu. cn. 3 通讯作者
图 4 铜电极在 3% NaCl中的电极化曲线 Fig. 4 The curve of electro - polarization for copper electrode in
3% NaCl( aq)
表 3 3% HCl中黄铜的腐蚀电位和腐蚀电流 Tab. 3 The corrosive potential and current of brass in 3% HCl
图 1、图 2是 3种不同缓蚀剂分别在 3% HCl和 3%NaC l的 Nyqusit图. 图中用阻抗值的高低判别缓 蚀性能的好坏 ,阻抗值越大说明其对金属的耐腐蚀 性 能越好 [ 8 ] . Nyquis图t 中半圆直径对应于金属界面
图 1 铜电极在 3% HCl中的交流阻抗图 Fig. 1 The alternating current impedance for copper electrode
B
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C
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在 3%的 NaCl溶液中 , 3种药剂都体现出了良 好的缓蚀性能 ,当质量浓度达到 30 mg /L 时 ,缓蚀率 均超过 80%. 1 - 羟甲基苯并三氮唑同 BTA 的缓蚀 效果相当 ,没有很大的提高 ,估计与其在水溶液中溶 解性不好有关. 乙二胺因与铜离子能形成稳定络合 物而常用在电刷铜工艺中 [ 6 ] ,随乙二胺的质量浓度 的改变可以与铜离子形成从低到高配位数的络合 物. 在单独使用乙二胺的溶液中 ,溶液呈紫色 ,无沉 淀 ,铜表面有褐色覆盖物. 实验结果证明 ,单独使用 乙二胺在 0～50 mg /L 的质量浓度下会对铜起到加 速腐蚀的作用. 乙二胺与 1 - 羟甲基苯并三氮唑按 一定比例混合后 ,低质量浓度下就能在 3%的 NaCl 溶液中对铜起到很好的保护作用 ,乙二胺加太少 ,对 1 - 羟甲基苯并三氮唑缓蚀性能提高不明显 ,加入太
图 3 铜电极在 3% HCl中的电极化曲线 Fig. 3 The curve of electro - polarization for copper electrode in
3% HCl( aq)
其 中缓 蚀剂 的缓 蚀效 果按 η = 〔Icorr - Icorr ( inh) / Icorr〕×100%计算. 表 3 可知 3%的 HC l空 白溶液的腐蚀电流是 61659 μA ,加入 1 - 羟甲基苯 并三氮唑之后腐蚀电流降低为 21323 μA ,说明该药 剂在 015%的 HCl溶液中对黄铜具有明显缓蚀效 果. 而在 3%的 NaCl溶液空白实验时黄铜的腐蚀电 流是 11698 μA ,加入缓蚀剂 C 后腐蚀电流降低为 01178μA ,该药剂对 3 % NaC l溶液中的黄铜具有明
in 3% HCl( aq)
72
华 南 师 范 大 学 学 报 (自 然 科 学 版 )
2009年
图 2 铜电极在 3 %NaCl中的交流阻抗图 Fig. 2 The alternating current impedance for copper electrode
in 3% NaCl( aq)
金属铜因其优良的物理及化学性能在空调管道 循环水系统中得到广泛应用 [ 1 ] ,由于水在冷却塔运 行中蒸发而杂质不断浓缩 , C lˉ、SO24 - 等离子浓度逐 渐增大 ,对铜材管壁会造成腐蚀 ,严重时会导致循环 水系统的瘫痪 ,直接影响到工业生产以及威胁到人 们生活. 目前 , 工业上大多采用添加苯并三氮唑 (BTA )等有机缓蚀剂的方法对铜材进行保护 [ 2 ]. 但 是 , BTA 在偏酸性环境中使用以及在中性水中低浓 度使用情况下 ,缓蚀效果都不佳. 作者采用 BTA 为 原料合成了一种新的缓蚀剂 ,并将其加入到乙二胺 中得到另外一种缓蚀剂 ,通过各种方法测得其比传 统缓蚀剂 BTA 有更好的缓蚀效果.
2. 1 静态挂片实验 将规格为 7215 mm ×1115 mm ×212 mm 的黄
铜片进行预处理 (按 GB / T18175 - 2000中 7. 1所述 方法 ) ,待用. 腐蚀介质分别为质量分数 (下同 ) 为 3%的 NaC l溶液和体积分数 (下同 )为 3% HC l溶 液 ,浸泡温度为 ( 40 ±1 ) ℃[ 5 ] ,浸泡时间为 72 h,浸 泡结束后清除腐蚀产物 ,经去离子水 、酒精清洗后干 燥至恒重 ,由失重法来计算腐蚀速度和缓蚀率 ,其结 果分别见表 1 和表 2. B TA 为缓蚀剂 A , 1 - 羟甲基 苯并三氮唑为缓蚀剂 B , 1 - 羟甲基苯并三氮唑与乙 二胺的复配物为缓蚀剂 C.
溶液 空白
腐蚀电位 /mV - 445. 2
腐蚀电流 / (μA ·cm2 )
1. 698
缓蚀率 / %
A
- 467. 3
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68. 34
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- 521. 6
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71. 90
C
- 474. 6
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显的缓蚀效果. 这个结果与用交流阻抗得出的结论 相一致. 另从极化曲线图中也可以看出加入这 3 种 缓蚀剂后黄铜电极的腐蚀电位和极化曲线均发生负 移 ,说明它们均为是阴极型缓蚀剂.
溶液 空白
腐蚀电位 /mV - 284. 3
腐蚀电流 / (μA ·cm2 )
6. 659
缓蚀率 / %
C
- 373. 9
3. 851
42. 17
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2. 981
55. 23
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2. 323
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表 4 3%NaCl中黄铜的腐蚀电位和腐蚀电流 Tab. 4 The corrosive potential and current of brass in 3% NaCl
1 - 羟甲基苯并三氮唑对铜的缓蚀性能研究
周建华 , 李景宁 3 , 罗志勇
(华南师范大学化学与环境学院 ,广东广州 510631)
摘要 :以苯并三氮唑 (BTA )为原料合成 1 - 羟甲基苯并三氮唑 ,将其与乙二胺按一定比例混合 ,通过挂片 、电极化曲 线以及交流阻抗等实验方法对其缓蚀性能进行了测定. 证明该缓蚀剂 10 mg/L 的质量浓度下在质量分数为 3%的 NaCl溶液中对黄铜的缓蚀率达到 90% ,比 BTA 有更好的缓蚀性能. 电化学测量表明 ,新缓蚀剂的加入使铜的自腐蚀 电位负移 ,增强了阴极极化的抑制作用 ,提高了铜电极表面的电荷转移电阻 ,从而具有较好的缓蚀效果. 关键词 :缓蚀剂 ; 铜 ; 电极化曲线 ; 交流阻抗 中图分类号 : O62 文献标识码 : A
1 实验部分
1. 1 原料及仪器 电化学工作站 CH I660A (上海辰华仪器有限公
司 ) 、恒电位仪 /恒电流仪 PGSTAT30 (Autolab (荷兰 ECO ) ).
苯并三氮唑 、甲醛 、乙二胺 、氯化钠均为分析纯 试剂 ,实验用水为去离子水. 1. 2 目标产物制备
将 510 g B TA、20 mL 水与 10 mL 甲醛 (体积分 数为 37%水溶液 )混合 ,加热 、电磁搅拌 ,一段时间
state (3% HCl)
缓蚀剂
质量浓度 / (mg·L - 1 )
腐蚀速率
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缓蚀率
/ (mg·cm - 2 ·h - 1 ) / %
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A
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0. 288 4
66. 59
B
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53. 16
黄铜电极分别浸入含不同缓蚀剂的 3%的 NaCl 溶液 (缓蚀剂质量浓度为 10 mg /L )和 3% HC l溶液 (缓蚀剂质量浓度为 20 mg /L )中 10 h后测得的极 化曲线图 (图 3,图 4) ,扫描电位为 - 018～012 V ,扫 描速度为 5 mV / s. 其相应的腐蚀电位和腐蚀电流密 度数据见表 3和表 4.
2009年 8月 Aug 2009
JOURNAL
OF SOUTH CH INA NORMAL UN (NATURAL SC IENCE ED ITION )
IV
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S ITY 2009 年第 No. 3,
3期 2009
文章编号 : 1000 - 5463 (2009) 03 - 0070 - 04
多 ,加速腐蚀 ,所以本实验中严格控制两者的摩尔比 是关键. 若按乙二胺与 1 - 羟甲基苯并三氮唑以 1∶4 的摩尔比混合 ,在 10 mg /L 低质量浓度使用情况下 缓蚀率就达到了 91155% ,是中性高氯根水中一种 优良的缓蚀剂. 分析原因 ,乙二胺可以与 1 - 羟甲基 苯并三氮唑很好地结合 ,另一方面与铜的络合能力 也很强 ,可以促进 1 - 羟甲基苯并三氮唑与铜表面 结合. 另一种可能是 1 - 羟甲基苯并三氮唑覆盖于 铜表面会形成空隙 ,而乙二胺可以刚好将其填补 ,对 铜起到全面的保护作用.
电荷转移电阻 R ,反映了腐蚀反应的速度. 从图 1、 图 2看出 ,无论是在 3% HCl还是 3% NaC l溶液中 , 缓蚀剂的加入都增加了电荷转移电阻 ,起到了缓蚀 的作用 ,其中在 3% HCl溶液中 ,缓蚀率高低为 C < A <B. 在 3%NaC l溶液中 ,缓蚀率 A <B < C,与静态 挂片所得到的结论一致. 2. 3 电极化曲线
C
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(A10为缓蚀剂 A ,浓度为 10mg /L ,依此类推 )
表 2 静态铜腐蚀率测定结果 (3% HCl) Tab. 2 The result of corrosion inhibitor p reference in static
腐蚀速率
缓蚀率
/ (mg·cm - 2 ·h - 1 ) / %
b lank
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0. 015 0
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第 3期
周建华等 : 1 - 羟甲基苯并三氮唑对铜的缓蚀性能研究
71
表 1 静态铜腐蚀率测定结果 (3%NaCl) Tab. 1 The result of corrosion inhibitor p reference in static
state (3%NaCl)
缓蚀剂
质量浓度 / (mg·L - 1 )
后有白色粉末状物质产生 ,加热到 80 ℃,沉淀完全 溶解 ,保温 30 m in,冷却 ,过滤得到白色针状 1 - 羟 甲基苯并三氮唑 ,熔点 147～149 ℃[ 3 - 4 ]. 1 - 羟甲基 苯并三氮唑与一定量的乙二胺混合 ,白色针状固体 很快消失 ,溶液呈现淡黄色. 1. 3 合成路线
2 结果与讨论
实验采用三电极体系在溶液开路电位下进行测 量 ,黄铜电极为工作电极 ,铂电极作为辅助电极 ,参 比电极为饱和甘汞电极. 电极制备 :黄铜电极用环氧 树脂密封制成. 工作面积为 1 cm2 ,测量前黄铜电极 用金相砂纸逐级打磨抛光 ,然后用无水乙醇进行除 油 ,最后用去离子水冲洗干净后浸入含不同缓蚀剂 的 3%的 NaCl溶液 (缓蚀剂质量浓度为 10 mg /L )和 3% HC l溶液 (缓蚀剂质量浓度为 20 mg /L )中浸泡 5 h后进行测量. 交流阻抗的测试频率范围在 0105 Hz ～100 KHz,激励信号峰值为 5 mV[ 7 ] ,试验环境温度 为 30 ±2 ℃.
在 3%的 HCl溶液中 ,各药剂缓蚀率相比在 3% 的 NaCl溶液中有很大降低. 相比之下 1 - 羟甲基苯 并三氮唑体现了较另 2 种缓蚀剂更好的效果 ,可以 作为偏酸性循环水系统中使用的药剂. 而乙二胺由 于与酸发生反应 ,对 1 - 羟甲基苯并三氮唑的缓蚀 性能起不到改进作用. 2. 2 交流阻抗
收稿日期 : 2008 - 03 - 13 作者简介 : 周建华 (1983 - ) ,男 ,湖南岳阳人 ,华南师范大学 2005 级硕士研究生 , Email: zhoujianhua168 @ 163. com; 李景宁 ( 1954 - ) ,女 ,广东 广州人 ,华南师范大学副教授 ,主要研究方向 :水处理剂的合成和性能测定 , Email: lijn@ scnu. edu. cn. 3 通讯作者
图 4 铜电极在 3% NaCl中的电极化曲线 Fig. 4 The curve of electro - polarization for copper electrode in
3% NaCl( aq)
表 3 3% HCl中黄铜的腐蚀电位和腐蚀电流 Tab. 3 The corrosive potential and current of brass in 3% HCl
图 1、图 2是 3种不同缓蚀剂分别在 3% HCl和 3%NaC l的 Nyqusit图. 图中用阻抗值的高低判别缓 蚀性能的好坏 ,阻抗值越大说明其对金属的耐腐蚀 性 能越好 [ 8 ] . Nyquis图t 中半圆直径对应于金属界面
图 1 铜电极在 3% HCl中的交流阻抗图 Fig. 1 The alternating current impedance for copper electrode
B
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0. 334 8
61. 22
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0. 247 5
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在 3%的 NaCl溶液中 , 3种药剂都体现出了良 好的缓蚀性能 ,当质量浓度达到 30 mg /L 时 ,缓蚀率 均超过 80%. 1 - 羟甲基苯并三氮唑同 BTA 的缓蚀 效果相当 ,没有很大的提高 ,估计与其在水溶液中溶 解性不好有关. 乙二胺因与铜离子能形成稳定络合 物而常用在电刷铜工艺中 [ 6 ] ,随乙二胺的质量浓度 的改变可以与铜离子形成从低到高配位数的络合 物. 在单独使用乙二胺的溶液中 ,溶液呈紫色 ,无沉 淀 ,铜表面有褐色覆盖物. 实验结果证明 ,单独使用 乙二胺在 0～50 mg /L 的质量浓度下会对铜起到加 速腐蚀的作用. 乙二胺与 1 - 羟甲基苯并三氮唑按 一定比例混合后 ,低质量浓度下就能在 3%的 NaCl 溶液中对铜起到很好的保护作用 ,乙二胺加太少 ,对 1 - 羟甲基苯并三氮唑缓蚀性能提高不明显 ,加入太
图 3 铜电极在 3% HCl中的电极化曲线 Fig. 3 The curve of electro - polarization for copper electrode in
3% HCl( aq)
其 中缓 蚀剂 的缓 蚀效 果按 η = 〔Icorr - Icorr ( inh) / Icorr〕×100%计算. 表 3 可知 3%的 HC l空 白溶液的腐蚀电流是 61659 μA ,加入 1 - 羟甲基苯 并三氮唑之后腐蚀电流降低为 21323 μA ,说明该药 剂在 015%的 HCl溶液中对黄铜具有明显缓蚀效 果. 而在 3%的 NaCl溶液空白实验时黄铜的腐蚀电 流是 11698 μA ,加入缓蚀剂 C 后腐蚀电流降低为 01178μA ,该药剂对 3 % NaC l溶液中的黄铜具有明
in 3% HCl( aq)
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华 南 师 范 大 学 学 报 (自 然 科 学 版 )
2009年
图 2 铜电极在 3 %NaCl中的交流阻抗图 Fig. 2 The alternating current impedance for copper electrode
in 3% NaCl( aq)
金属铜因其优良的物理及化学性能在空调管道 循环水系统中得到广泛应用 [ 1 ] ,由于水在冷却塔运 行中蒸发而杂质不断浓缩 , C lˉ、SO24 - 等离子浓度逐 渐增大 ,对铜材管壁会造成腐蚀 ,严重时会导致循环 水系统的瘫痪 ,直接影响到工业生产以及威胁到人 们生活. 目前 , 工业上大多采用添加苯并三氮唑 (BTA )等有机缓蚀剂的方法对铜材进行保护 [ 2 ]. 但 是 , BTA 在偏酸性环境中使用以及在中性水中低浓 度使用情况下 ,缓蚀效果都不佳. 作者采用 BTA 为 原料合成了一种新的缓蚀剂 ,并将其加入到乙二胺 中得到另外一种缓蚀剂 ,通过各种方法测得其比传 统缓蚀剂 BTA 有更好的缓蚀效果.
2. 1 静态挂片实验 将规格为 7215 mm ×1115 mm ×212 mm 的黄
铜片进行预处理 (按 GB / T18175 - 2000中 7. 1所述 方法 ) ,待用. 腐蚀介质分别为质量分数 (下同 ) 为 3%的 NaC l溶液和体积分数 (下同 )为 3% HC l溶 液 ,浸泡温度为 ( 40 ±1 ) ℃[ 5 ] ,浸泡时间为 72 h,浸 泡结束后清除腐蚀产物 ,经去离子水 、酒精清洗后干 燥至恒重 ,由失重法来计算腐蚀速度和缓蚀率 ,其结 果分别见表 1 和表 2. B TA 为缓蚀剂 A , 1 - 羟甲基 苯并三氮唑为缓蚀剂 B , 1 - 羟甲基苯并三氮唑与乙 二胺的复配物为缓蚀剂 C.
溶液 空白
腐蚀电位 /mV - 445. 2
腐蚀电流 / (μA ·cm2 )
1. 698
缓蚀率 / %
A
- 467. 3
0. 537
68. 34
B
- 521. 6
0. 477
71. 90
C
- 474. 6
0. 178
89. 52
显的缓蚀效果. 这个结果与用交流阻抗得出的结论 相一致. 另从极化曲线图中也可以看出加入这 3 种 缓蚀剂后黄铜电极的腐蚀电位和极化曲线均发生负 移 ,说明它们均为是阴极型缓蚀剂.
溶液 空白
腐蚀电位 /mV - 284. 3
腐蚀电流 / (μA ·cm2 )
6. 659
缓蚀率 / %
C
- 373. 9
3. 851
42. 17
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- 349. 2
2. 981
55. 23
B
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2. 323
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表 4 3%NaCl中黄铜的腐蚀电位和腐蚀电流 Tab. 4 The corrosive potential and current of brass in 3% NaCl
1 - 羟甲基苯并三氮唑对铜的缓蚀性能研究
周建华 , 李景宁 3 , 罗志勇
(华南师范大学化学与环境学院 ,广东广州 510631)
摘要 :以苯并三氮唑 (BTA )为原料合成 1 - 羟甲基苯并三氮唑 ,将其与乙二胺按一定比例混合 ,通过挂片 、电极化曲 线以及交流阻抗等实验方法对其缓蚀性能进行了测定. 证明该缓蚀剂 10 mg/L 的质量浓度下在质量分数为 3%的 NaCl溶液中对黄铜的缓蚀率达到 90% ,比 BTA 有更好的缓蚀性能. 电化学测量表明 ,新缓蚀剂的加入使铜的自腐蚀 电位负移 ,增强了阴极极化的抑制作用 ,提高了铜电极表面的电荷转移电阻 ,从而具有较好的缓蚀效果. 关键词 :缓蚀剂 ; 铜 ; 电极化曲线 ; 交流阻抗 中图分类号 : O62 文献标识码 : A
1 实验部分
1. 1 原料及仪器 电化学工作站 CH I660A (上海辰华仪器有限公
司 ) 、恒电位仪 /恒电流仪 PGSTAT30 (Autolab (荷兰 ECO ) ).
苯并三氮唑 、甲醛 、乙二胺 、氯化钠均为分析纯 试剂 ,实验用水为去离子水. 1. 2 目标产物制备
将 510 g B TA、20 mL 水与 10 mL 甲醛 (体积分 数为 37%水溶液 )混合 ,加热 、电磁搅拌 ,一段时间
state (3% HCl)
缓蚀剂
质量浓度 / (mg·L - 1 )
腐蚀速率
Байду номын сангаас
缓蚀率
/ (mg·cm - 2 ·h - 1 ) / %
b lank
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0. 863 2
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A
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0. 409 1
52. 61
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59. 48
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黄铜电极分别浸入含不同缓蚀剂的 3%的 NaCl 溶液 (缓蚀剂质量浓度为 10 mg /L )和 3% HC l溶液 (缓蚀剂质量浓度为 20 mg /L )中 10 h后测得的极 化曲线图 (图 3,图 4) ,扫描电位为 - 018～012 V ,扫 描速度为 5 mV / s. 其相应的腐蚀电位和腐蚀电流密 度数据见表 3和表 4.