茶叶中铅含量的测定 大米中镉含量的测定

五、 实验数据记录和处理
1. 茶叶中 Pb 含量测定结果 表 1-1 仪器工作条件记录表
吸收线 空心阴极灯 原 子 化 器
空气流量
Pb
波长(nm) 电流(mA) 高度(mm)
(L/min)
283.3
8
7
2.0
Absorbance
1.2
y = 0.02005x
1
R²= 0.9999
0.8
0.6
0.4
0.2
放冷，用硝酸（4.6）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）
1/6
10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备 用；
同时作试剂空白[1]。 2.茶叶中铅的测定——火焰原子吸收分光度计法
2.1 仪器参考条件 空心阴极灯电流 8 mA；共振线 283.3 nm；狭缝 0.4 nm；空气流量 8 L/min；燃烧器高度 6 mm。 2.2 标准曲线绘制 吸取上面配制的铅标准使用液 0，10.0 ng/mL，20.0 ng/mL，40.0 ng/mL，60.0 ng/mL，80.0 ng/mL 约 10 μL，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 2.3 试样测定 分别吸取样液和试剂空白液各 10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性 回归方程中求得样液中铅含量[1]。 3.大米中镉的测定——石墨炉原子吸收分光度计法 3.1 仪器参考条件 根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态。原子吸收分光光度计（附石墨炉及镉空心阴极灯）测 定参考条件如下： 波长 228.8 nm，狭缝 0.2 nm～1.0 nm，灯电流 2 mA～10 mA，干燥温度 10℃，干燥时间 20s； 灰化温度 400℃～700℃，灰化时间 20s～40s； 原子化温度 1300℃～2300℃，原子化时间 3s～5s； 背景校正为氘灯或塞曼效应。 3.2 标准曲线的制作 将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取 20 μL 注入石墨炉，测其吸光度值，以标准曲线 工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一 元线性回归方程。 标准系列溶液应不少于 5 个点的不同浓度的镉标准溶液，相关系数不应小于 0.995。（如果有 自动进样装置，也可用程序稀释来配制标准系列） 3.3 试样溶液的测定 于测定标准曲线工作液相同的实验条件下，吸取样品消化液 20 μL（可根据使用仪器选择最佳 进样量），注入石墨炉，测其吸光度值。代入标准系列的一元线性回归方程中求样品消化液中镉的 含量，平行测定次数不少于两次。若测定结果超出标准曲线范围，用硝酸溶液（1％）稀释后再行 测定[2]。 4.计算公式 试样中铅（镉）含量计算公式为[1,2]：
实验报告
专业： 姓名： 学号： 日期： 地点：
农资 1202 平帆 3120100152 2015.6.26 农生环 B249
课程名称： 农产品检测与农化分析实验 指导老师： 倪吾钟
实验名称：
茶叶中铅含量的测定、 大米中镉含量的测定
同组学生姓名： 余慧珍
一、实验目的和要求
二、实验内容和原理
三、实验材料与试剂
其中，X——试样中镉含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c1——试样消化液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng／mL）； c0——空白液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng／mL）；
2/6
V———试样消化液定容总体积，单位为毫升（ｍＬ）； m———试样质量，单位为克（ｇ）； 1000——换算系数。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
0
0
2
4
6
8
10
Conc(μg·L-1)
Fig.1 Standard Line of Pb
茶叶质量 Pb
m(g) 实验组 1.0087
注：空白对照吸光值未知；
表 1-2 茶叶 Pb 含量测定数据记录表
吸光值
溶液质量
分取倍数 定容体积
Abs 浓度 c(mg/l)
ts
V(ml)
0.0007
0.0349
1
0.8
Absorbance
0.6
0.4
0.2
0
0
一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量[2]。
三、 实验器材与仪器
1.样品 茶叶（西湖龙井）、大米； 2.试剂 硝酸（优级纯）、铅标准储备液（100mg/L）、镉标准储备液（1000mg/L）、混合酸（硝酸： 高氯酸=9：1）； 3.器材 瓷坩埚、马弗炉、火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计、恒温干燥箱、马弗 炉、天平（感量 1mg）、可调式电炉。
四、实验器材与仪器
五、操作方法和实验步骤
六、实验数据记录和处理
七、实验结果与分析
八、讨论、心得
一、 实验目的和要求
成绩：__________________
1.掌握茶叶中铅含量的干灰化-火焰原子吸收分光光度计测定方法与结果分析；
装
2.掌握大米中镉含量的干灰化-石墨炉原子吸收分光光度计法与结果分析；
订 二、 实验内容和原理
线
1. 铅的测定——干灰化-火焰原子吸收分光度计法
试样经灰化后，注入火焰原子吸收分光光度计中，火焰原子化后吸收 283.3 nm 共振线，在一
定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量[1]。
2. 镉的测定——干灰化-石墨炉原子吸收分光光度计法
试样经灰化后，注入火焰原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化洗后 228.8nm 共振线，在
四、 操作方法和实验步骤
1.待测样品制备——干灰化法 称取 1 g 茶叶和粉碎的大米样品 0.5g 于样品于瓷坩埚中（精确到 0.001g，干样），先小火在可
调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉 500℃±25℃灰化 6 h～8 h，冷却； 若个别试样灰化不彻底，则加 1 mL 混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，
50
茶叶 Pb 质量分数 X(mg/g) 0.00173
2. 大米中 Cd 含量测定结果 表 2-1 仪器工作条件记录表
吸收线
灯
狭缝宽
空气流量
Cd
波长(nm) 电流(mA) 度(mm)
(L/min)
பைடு நூலகம்228.8
2
1.0
1.8
燃烧器 高度(mm)
7
原子化 温度(℃)
1600
3/6
1.2
1
y = 0.2670x R²= 0.9488