食品理化检测
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• 5.非水溶液滴定法－－愉滴定反应的介质分类
滴定管的种类
酸式滴定管
酸式滴定管又称 具塞滴定管，它 的下端有玻璃旋 塞开关，用来装 酸性、中性与氧 化性溶液，不能 装碱性碱性溶液 如NaOH等。
碱试滴定管
碱式滴定管又称 无塞滴定管、它 的下端有一根橡 胶管，中间有一 个玻璃珠，用来 控制溶液的流速， 它用来装碱性溶 液与无氧化性溶 液。
• 方法：直接干燥法
恒重法
解冻失水率
• 将铁丝网置于搪瓷盘内，使铁丝网与搪瓷 盘底部的距离大于2cm。将待测样品用电子 秤称量后置于铁丝网上。用保鲜膜覆盖， 使试样在1͠͠ 5℃自然解冻。1͠͠2~48h后打开 保鲜膜，用电子秤称量。
盐分
• 原理：样品经处理、酸化后,加入过量的硝 酸银溶液,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾 标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫 氰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算食品中 氯化钠的含量。
试样
（二）样品的处理
• 食品的组成是复杂的，在分析过程中各成分之间常常产生 干扰；或者被测物质含量甚微，难以检出，因此在测定前 需进行样品处理，以消除干扰成分或进行分离、浓缩。 样品处理过程中，既要排除干扰因素，又不能损失 被测物质，而且使被测物质达到浓缩，以满足分析化验的 要求，保证测定获得理想的结果，因此，样品处理在食品 理化检验工作中占有重要的地位。
• 这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液
• 将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中 的过程叫做滴定。
• 在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转 变点称为滴定终点。
• 滴定终点与计量点不一定恰恰符合，由此 所造成分析的误差叫做滴定误差。
滴定液
滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物 质的。
• （一）配制 • 1.直接法 根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的
食品理化检测
• 食品理化检测的概念及检测范围 • 食品理化检测的任务、检测内容
• 食品的化学性污染及其危害
• 食品理化检测的主要方法 • 食品理化检测主要有哪些项目 • 食品理化检测的基本步骤
一、食品理化检测的概念
• 食品的理化检验是指运用现代的检测分析手段， 监测和检验食品中与营养及卫生指标有关的化学 物质，指出这些物质的种类和含量，是否合乎卫 生标准和质量要求，从而决定有无食用价值及应 用价值。
以中华人民共和国国家食品卫生检验方法（理化部分）为仲裁法食品理化 检验方法的选择 二、试剂、标准品、器具和水质标准的选择
（一）食品理化检验所需的试剂和标准品以优级纯（G.R.）或分析纯（A.R.） 为主，必须保证纯度和质量。
（二）食品理化检验所需的量器（滴定管、容量瓶等）必须校准，
容器和其它器具也必须洁净并符合质量要求。
营养成分的检验 宏观营养物质 微观营养物质 其他膳食成分
蛋白质、脂类、碳 水化合物
维生素、矿物质
水、膳食纤维、其 他营养物质
食品 添加剂的
检验
着色剂 发色剂 漂白剂 防腐剂 抗氧化剂
甜味剂
有害物质
有毒有害物 质的检测
农药及兽药 细菌、霉菌及其毒素
包装材料带来的有害物质
三、食品的化学性污染及其危害
泡
（三）检验测定
水分
1、水分存在的形式 结合水（束缚水）：较难从物料中逸出，指
结晶水和吸附水。 非结合水（游离水）：易于从物料中分离，
包括：润湿水分、渗透水分和毛细管水。
2、测定方法
• 原理：利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa （一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥 发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、 部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干 燥前后的称量数值计算出水分的含量）
入的。ISO 的标准每隔5年重审一次。
2、国家标准——一般由国家标准局颁布各个国家标准有自己的代号。
如中国——GB
意大利——UNI
美国——ANS
西班牙——UNE
英国——BS
法国——NF
日本——JIS
德国——DIN
3、行业标准——对GB没有，又要在全国某个行业范围内统一的技术要求，
由国内各专业部颁布的标准。
滴定管的使用
• 1、使用前的准备 • 洗涤：自来水 蒸馏水 • 检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min。 • 润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，使用前应当用标准溶液
润洗滴定管。 • 装液 • 排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿住滴定管无刻度处，左手打开活塞
使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮管向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，排除气
（三）检验用水在没有注明其它要求时，是指其纯度能够 满足分析要求的蒸馏水或去离子水。
1.样品的采集和保存 2.样品的制备和预处理 3.检验测定 4.分析数据处理 5.检验报告
§样品的处理
（一）样品的制备 • 采样要求采得的样品往往数量过多，颗粒太大，因此必须进行粉碎、
混匀和缩分。 水分多的新鲜食品：用研磨方法混匀 水分少的食品：用粉碎方法混匀 液体食品：将其溶于水或用适当溶剂使其成为溶液，以溶液作为
4、地方标准——对没有GB和行业标准的产品，需要在省市范围内统一 的， 可由省市标准局制订、审批，报国家标准局备案，当相应的GB与行业标准 实施后，自行废止。 5、企业标准—— QB
当企业生产一种新产品，无GB、行业标准、地方标准就要制定企业标准，
作为组织生产的依据。如果企业产品质量特别好，即便有GB、行业标准，
滴定法根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同分 为四类：
• 1. 酸碱滴定法——以质子传递反应为基础的一种 滴定分析方法
• 2. 配位滴定法——以配位反应为基础的一种滴定 分析方法
• 3. 氧化还原滴定法——以氧化还原反应为基础的 一种滴定分析方法
• 4. 沉淀滴定法——以沉淀反应为基础的一种滴定 分析方法
• （2）有机物破坏法 干法消化
•
湿法消化
10、恒重法
•
常压蒸馏
• （3）蒸馏法 减压蒸馏
11、滴定法
•
分馏
•
水蒸气蒸馏
•
纸色谱
• （4）色层分离法 柱色谱
•
薄层色谱
• （5）磺化法与皂化法
• （6）沉淀分离法
• （7）掩蔽法
• （8）浓缩法 常压浓缩
•
减压浓缩
• 具体应用时，应根据需要选择几种方法配合使用，以达目的。
为新资源和新产品的开发， 新工艺的探索提供科学依据
2、检测内容
感观 检验
营养成 分检验
添加剂 的检验
检测 内容
有毒有 害物质 的检测
（一）感官检查
感官检查——感官检查是以检验者的感觉为依据，以 叙述为表达方式的检验方法。着重描述食品的外部特征， 以及这些特征作用于人的感受器官的反应。
在进行食品理化检验之前，必须首先进行感官检查。 如果食品感官检查不合格，或已明显腐败变质，或在外 观上不被人们接受，没有必要再进行理化检验。因此， 感官检查合格与否，是进行食品理化检验的先决条件。
重量。准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的 体积。 • 如配制滴定液的物质很纯（基准物质），且有恒定的 分子式，称取时及配制后性质稳定等，可直接配制， 根据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度， 但在多数情况是不可能的。 • 2.间接法 根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重 量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算 滴定液的浓度。 • 有些物质因吸湿性强，不稳定，常不能准确称量，只 能先将物质配制近似浓度的溶液，再以基准物质标定， 以求得准确浓度。
四、食品理化检测的主要方法
（一）食品理化检验方法的选择
食品理化检验方法的选择是质量控制程序的关键之一，选 择的原则是：精密度高、重复性好、判断准确、结果可靠。 在此前提下根据具体情况选用仪器灵敏、试剂低廉、操作 简便、省时省力的分析方法，应以中华人民共和国国家食 品卫生检验方法（理化部分）为仲裁法。常用的方法有感 官检查、相对密度分析法、质量分析法、滴定分析法、荧 光光度法、原子吸收分光光度法、火焰光度法、电位分析 法、气、液相色谱法等。
• 样品处理的目的有三个： • 1.使被测成分转化为便于测定的状态； • 2.消除共存成分在测定过程中的影响和干扰； • 3.浓缩富集被测成分。
样品处理时按照食品的类型、性质、分析项目，采取不同的措施和方法，常
用的方法有：
•
浸泡法
• （1）溶剂提取法 萃取法
9、干燥法 减压干燥法
•
盐析法
直接干燥法
食品污染——是指食物中原来含有或者加工时人为添加 的生物性或化学性物质，其共同特点是对人体健康有急性 或慢性危害。
食品的化学性污染，根据其污染的化学毒物种类和剂量 的不同，对人类造成的危害亦不相同。主要表现在以下几 个方面： • ①引起食物中毒； • ②引起各种慢性疾病； • ③造成食品资源的浪费和经济损失。因此，加强对食品 化学性污染的检验、检测、控制是保障人类健康的重要措 施。
（二）国内外食品检验标准介绍
按使用范围分五种： 国际、国家、行业、地方、企业。 1. 国际标准——由国际标准化组织制定的，在国际 间通用的标准。每年10月14日为国际标准日。
ISO——国际标准化组织，成立于1947年2月23 日，总部在日内瓦，是世界上最大的标准化组织， 目前，已有90多个成员国，我国是1978年恢复加
§滴定法
• 滴定分析法，又称容量分析法，是化学分 析法的一种，将一种已知其准确浓度的试 剂溶液（称为标准溶液）滴加到被测物质 的溶液中，直到化学反应完全时为止，然 后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求 得被测组分的含量，这种方法称为滴定分 析法。它是一种简便、快速和应用广泛的 定量分析方法，在常量分析中有较高的准 确度。
• 方法：间接沉淀滴定法
过氧化值
• 原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘 化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴 定，根据硫代硫酸钠的用量来计算油脂的 过氧化值。
• 方法：碘量法
注意事项：
• 一、食品理Байду номын сангаас检验方法的选择
选择的原则是：精密度高、重复性好、判断准确、结果可靠。在此前提下根 据具体情况选用仪器灵敏、试剂低廉、操作简便、省时省力的分析方法，应
也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的QB测试你的产品，
发“生产许可证”。
五、食品理化检测主要有哪些项目
• 干燥失重、灼烧残渣、水分、灰分、盐分、 红外鉴别、比旋度、密度、净含量、酸价、 过氧化值等。
六、食品理化检验的基本步骤
食品种类繁多，成分复杂，来源不一，进行理化检验的目 的、项目、要求也不尽相同，尽管如此，不论什么食品， 只要进行理化检验，都必须按照一个共同的程序进行。食 品理化检验的基本程序大致如下：
• 检测范围：各种食品，包括动物性食品， 植物性食品，饮料、调味品、食品添加剂 和保健食品等，研究其营养卫生及质量问 题。
二、食品理化检验的任务及研究范围
食品的基本属性
安全 营养 感观 可口
决定消费者 对食品的选
择
1、食品理化检验的任务
理化检验 的任务
对加工过程的物料及产品 品质进行控制和管理
对贮藏和销售过程中食品的 安全进行全程质量控制
滴定管的种类
酸式滴定管
酸式滴定管又称 具塞滴定管，它 的下端有玻璃旋 塞开关，用来装 酸性、中性与氧 化性溶液，不能 装碱性碱性溶液 如NaOH等。
碱试滴定管
碱式滴定管又称 无塞滴定管、它 的下端有一根橡 胶管，中间有一 个玻璃珠，用来 控制溶液的流速， 它用来装碱性溶 液与无氧化性溶 液。
• 方法：直接干燥法
恒重法
解冻失水率
• 将铁丝网置于搪瓷盘内，使铁丝网与搪瓷 盘底部的距离大于2cm。将待测样品用电子 秤称量后置于铁丝网上。用保鲜膜覆盖， 使试样在1͠͠ 5℃自然解冻。1͠͠2~48h后打开 保鲜膜，用电子秤称量。
盐分
• 原理：样品经处理、酸化后,加入过量的硝 酸银溶液,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾 标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫 氰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算食品中 氯化钠的含量。
试样
（二）样品的处理
• 食品的组成是复杂的，在分析过程中各成分之间常常产生 干扰；或者被测物质含量甚微，难以检出，因此在测定前 需进行样品处理，以消除干扰成分或进行分离、浓缩。 样品处理过程中，既要排除干扰因素，又不能损失 被测物质，而且使被测物质达到浓缩，以满足分析化验的 要求，保证测定获得理想的结果，因此，样品处理在食品 理化检验工作中占有重要的地位。
• 这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液
• 将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中 的过程叫做滴定。
• 在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转 变点称为滴定终点。
• 滴定终点与计量点不一定恰恰符合，由此 所造成分析的误差叫做滴定误差。
滴定液
滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物 质的。
• （一）配制 • 1.直接法 根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的
食品理化检测
• 食品理化检测的概念及检测范围 • 食品理化检测的任务、检测内容
• 食品的化学性污染及其危害
• 食品理化检测的主要方法 • 食品理化检测主要有哪些项目 • 食品理化检测的基本步骤
一、食品理化检测的概念
• 食品的理化检验是指运用现代的检测分析手段， 监测和检验食品中与营养及卫生指标有关的化学 物质，指出这些物质的种类和含量，是否合乎卫 生标准和质量要求，从而决定有无食用价值及应 用价值。
以中华人民共和国国家食品卫生检验方法（理化部分）为仲裁法食品理化 检验方法的选择 二、试剂、标准品、器具和水质标准的选择
（一）食品理化检验所需的试剂和标准品以优级纯（G.R.）或分析纯（A.R.） 为主，必须保证纯度和质量。
（二）食品理化检验所需的量器（滴定管、容量瓶等）必须校准，
容器和其它器具也必须洁净并符合质量要求。
营养成分的检验 宏观营养物质 微观营养物质 其他膳食成分
蛋白质、脂类、碳 水化合物
维生素、矿物质
水、膳食纤维、其 他营养物质
食品 添加剂的
检验
着色剂 发色剂 漂白剂 防腐剂 抗氧化剂
甜味剂
有害物质
有毒有害物 质的检测
农药及兽药 细菌、霉菌及其毒素
包装材料带来的有害物质
三、食品的化学性污染及其危害
泡
（三）检验测定
水分
1、水分存在的形式 结合水（束缚水）：较难从物料中逸出，指
结晶水和吸附水。 非结合水（游离水）：易于从物料中分离，
包括：润湿水分、渗透水分和毛细管水。
2、测定方法
• 原理：利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa （一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥 发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、 部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干 燥前后的称量数值计算出水分的含量）
入的。ISO 的标准每隔5年重审一次。
2、国家标准——一般由国家标准局颁布各个国家标准有自己的代号。
如中国——GB
意大利——UNI
美国——ANS
西班牙——UNE
英国——BS
法国——NF
日本——JIS
德国——DIN
3、行业标准——对GB没有，又要在全国某个行业范围内统一的技术要求，
由国内各专业部颁布的标准。
滴定管的使用
• 1、使用前的准备 • 洗涤：自来水 蒸馏水 • 检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min。 • 润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，使用前应当用标准溶液
润洗滴定管。 • 装液 • 排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿住滴定管无刻度处，左手打开活塞
使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮管向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，排除气
（三）检验用水在没有注明其它要求时，是指其纯度能够 满足分析要求的蒸馏水或去离子水。
1.样品的采集和保存 2.样品的制备和预处理 3.检验测定 4.分析数据处理 5.检验报告
§样品的处理
（一）样品的制备 • 采样要求采得的样品往往数量过多，颗粒太大，因此必须进行粉碎、
混匀和缩分。 水分多的新鲜食品：用研磨方法混匀 水分少的食品：用粉碎方法混匀 液体食品：将其溶于水或用适当溶剂使其成为溶液，以溶液作为
4、地方标准——对没有GB和行业标准的产品，需要在省市范围内统一 的， 可由省市标准局制订、审批，报国家标准局备案，当相应的GB与行业标准 实施后，自行废止。 5、企业标准—— QB
当企业生产一种新产品，无GB、行业标准、地方标准就要制定企业标准，
作为组织生产的依据。如果企业产品质量特别好，即便有GB、行业标准，
滴定法根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同分 为四类：
• 1. 酸碱滴定法——以质子传递反应为基础的一种 滴定分析方法
• 2. 配位滴定法——以配位反应为基础的一种滴定 分析方法
• 3. 氧化还原滴定法——以氧化还原反应为基础的 一种滴定分析方法
• 4. 沉淀滴定法——以沉淀反应为基础的一种滴定 分析方法
• （2）有机物破坏法 干法消化
•
湿法消化
10、恒重法
•
常压蒸馏
• （3）蒸馏法 减压蒸馏
11、滴定法
•
分馏
•
水蒸气蒸馏
•
纸色谱
• （4）色层分离法 柱色谱
•
薄层色谱
• （5）磺化法与皂化法
• （6）沉淀分离法
• （7）掩蔽法
• （8）浓缩法 常压浓缩
•
减压浓缩
• 具体应用时，应根据需要选择几种方法配合使用，以达目的。
为新资源和新产品的开发， 新工艺的探索提供科学依据
2、检测内容
感观 检验
营养成 分检验
添加剂 的检验
检测 内容
有毒有 害物质 的检测
（一）感官检查
感官检查——感官检查是以检验者的感觉为依据，以 叙述为表达方式的检验方法。着重描述食品的外部特征， 以及这些特征作用于人的感受器官的反应。
在进行食品理化检验之前，必须首先进行感官检查。 如果食品感官检查不合格，或已明显腐败变质，或在外 观上不被人们接受，没有必要再进行理化检验。因此， 感官检查合格与否，是进行食品理化检验的先决条件。
重量。准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的 体积。 • 如配制滴定液的物质很纯（基准物质），且有恒定的 分子式，称取时及配制后性质稳定等，可直接配制， 根据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度， 但在多数情况是不可能的。 • 2.间接法 根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重 量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算 滴定液的浓度。 • 有些物质因吸湿性强，不稳定，常不能准确称量，只 能先将物质配制近似浓度的溶液，再以基准物质标定， 以求得准确浓度。
四、食品理化检测的主要方法
（一）食品理化检验方法的选择
食品理化检验方法的选择是质量控制程序的关键之一，选 择的原则是：精密度高、重复性好、判断准确、结果可靠。 在此前提下根据具体情况选用仪器灵敏、试剂低廉、操作 简便、省时省力的分析方法，应以中华人民共和国国家食 品卫生检验方法（理化部分）为仲裁法。常用的方法有感 官检查、相对密度分析法、质量分析法、滴定分析法、荧 光光度法、原子吸收分光光度法、火焰光度法、电位分析 法、气、液相色谱法等。
• 样品处理的目的有三个： • 1.使被测成分转化为便于测定的状态； • 2.消除共存成分在测定过程中的影响和干扰； • 3.浓缩富集被测成分。
样品处理时按照食品的类型、性质、分析项目，采取不同的措施和方法，常
用的方法有：
•
浸泡法
• （1）溶剂提取法 萃取法
9、干燥法 减压干燥法
•
盐析法
直接干燥法
食品污染——是指食物中原来含有或者加工时人为添加 的生物性或化学性物质，其共同特点是对人体健康有急性 或慢性危害。
食品的化学性污染，根据其污染的化学毒物种类和剂量 的不同，对人类造成的危害亦不相同。主要表现在以下几 个方面： • ①引起食物中毒； • ②引起各种慢性疾病； • ③造成食品资源的浪费和经济损失。因此，加强对食品 化学性污染的检验、检测、控制是保障人类健康的重要措 施。
（二）国内外食品检验标准介绍
按使用范围分五种： 国际、国家、行业、地方、企业。 1. 国际标准——由国际标准化组织制定的，在国际 间通用的标准。每年10月14日为国际标准日。
ISO——国际标准化组织，成立于1947年2月23 日，总部在日内瓦，是世界上最大的标准化组织， 目前，已有90多个成员国，我国是1978年恢复加
§滴定法
• 滴定分析法，又称容量分析法，是化学分 析法的一种，将一种已知其准确浓度的试 剂溶液（称为标准溶液）滴加到被测物质 的溶液中，直到化学反应完全时为止，然 后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求 得被测组分的含量，这种方法称为滴定分 析法。它是一种简便、快速和应用广泛的 定量分析方法，在常量分析中有较高的准 确度。
• 方法：间接沉淀滴定法
过氧化值
• 原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘 化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴 定，根据硫代硫酸钠的用量来计算油脂的 过氧化值。
• 方法：碘量法
注意事项：
• 一、食品理Байду номын сангаас检验方法的选择
选择的原则是：精密度高、重复性好、判断准确、结果可靠。在此前提下根 据具体情况选用仪器灵敏、试剂低廉、操作简便、省时省力的分析方法，应
也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的QB测试你的产品，
发“生产许可证”。
五、食品理化检测主要有哪些项目
• 干燥失重、灼烧残渣、水分、灰分、盐分、 红外鉴别、比旋度、密度、净含量、酸价、 过氧化值等。
六、食品理化检验的基本步骤
食品种类繁多，成分复杂，来源不一，进行理化检验的目 的、项目、要求也不尽相同，尽管如此，不论什么食品， 只要进行理化检验，都必须按照一个共同的程序进行。食 品理化检验的基本程序大致如下：
• 检测范围：各种食品，包括动物性食品， 植物性食品，饮料、调味品、食品添加剂 和保健食品等，研究其营养卫生及质量问 题。
二、食品理化检验的任务及研究范围
食品的基本属性
安全 营养 感观 可口
决定消费者 对食品的选
择
1、食品理化检验的任务
理化检验 的任务
对加工过程的物料及产品 品质进行控制和管理
对贮藏和销售过程中食品的 安全进行全程质量控制