苯乙烯中聚合物测试
苯乙烯的可逆加成-裂解-链转移(RAFT)聚合实验

图1 RAFT聚合原理图RAFT聚合涉及到以下多个步骤:(1)引发,引发剂分解产生初级自由基,初级自由基引发单体生长形成增长自由基。
(2)预平衡,增长自由基迅速被CTA 捕获,建立预平衡。
CTA捕获增长自由基后形成RAFT-加成自由基中间体结构,该中间体可逆断裂形成大分子链转移剂和再引发自由基。
(3)再引发,再引发自由基引发单体聚合形成新的增长自由基。
(4)链平衡,增长自由基被大分子链转移剂捕获,形成RAFT-加成自由基中间体,中间体可逆断裂形成新的大分子链转移剂合新的增长自由基,从而实现了可逆加成-断裂链转移过程。
(5)链终止,增长自由基之间通过双基终止或歧化的方式形成死链。
图2 实验原理图聚合控制的好坏取决于自由基休眠种是否容易形成,以及自由基休眠种能否再次引发聚合,这就要求自由基休眠种具有一定的稳定性但稳定性不能太高,因此不同种类的单体需要相应的CTA才可以实现可控聚合。
但经过近二十年的迅猛发展,目前对于不同单体适用的CTA已有了清楚的认识,使得丙烯酸酯类、丙烯酰胺类、甲基丙烯酸酯类、甲基丙烯酰胺类、苯乙烯类、醋酸乙烯酯类和乙烯基吡咯烷酮类均可以采用RAFT方法进行聚合。
3、活性聚合的实施图3苯乙烯GPC谱图流出曲线知,第六次样品峰值保留保留时间较短,这是因为随着反应的进行,聚合度增加,分子尺寸增加,保留时间越短。
图4 苯乙烯标准曲线苯乙烯标准曲线,计算出苯乙烯在两次取样中的标准浓度,。
图5 三组样品的紫外谱图(第三次取样)波长在240nm处取得:C3=0.0108uL/mL(第四次取样)波长在240nm处取得:C4=0.0094uL/mL(第七次取样)波长在240nm处取得:C7=0.0029uL/mL。
苯乙烯聚合实验报告

一、实验目的1. 了解苯乙烯聚合反应的原理和过程。
2. 掌握阴离子聚合反应的条件和方法。
3. 学习使用红外光谱、粘度仪、DSC等仪器对聚合物进行表征。
4. 分析聚苯乙烯的分子量分布和结构特征。
二、实验原理苯乙烯聚合反应是指苯乙烯单体在引发剂的作用下,通过自由基或阴离子聚合生成聚苯乙烯的过程。
本实验采用阴离子聚合方法,利用正丁基锂作为引发剂,在无水无氧操作条件下进行。
阴离子聚合的特点是无终止聚合,通过控制单体浓度和引发剂浓度,可以获得分子量分布较窄的聚苯乙烯。
实验过程中,通过调整反应条件,如温度、时间等,可以控制聚合物的分子量和分子量分布。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 苯乙烯- 正丁基锂- 环己烷- 无水氯化钙- 甲醇- 氢氧化钠2. 实验仪器:- 250 mL分液漏斗- 100 mL烧杯- 量筒(10 mL、50 mL)- 注射器及针头- 无水无氧操作系统- 玻璃棒- 反应管- 抽滤瓶- 布氏漏斗- 注射器- 试管- 红外光谱仪- 粘度仪- DSC四、实验步骤1. 准备无水无氧操作环境,将苯乙烯、正丁基锂、环己烷等实验材料置于干燥箱中干燥处理。
2. 将干燥后的苯乙烯、正丁基锂、环己烷等按一定比例混合,倒入反应管中。
3. 将反应管放入反应器中,控制反应温度在70-80℃。
4. 在反应过程中,每隔一段时间取样,进行粘度测定和分子量分布分析。
5. 实验结束后,将聚合物进行抽滤、洗涤、干燥,得到聚苯乙烯产品。
6. 对聚合物进行红外光谱、DSC等表征,分析其结构特征。
五、实验结果与分析1. 粘度测定:实验过程中,聚合物粘度随时间逐渐增大,表明聚合物分子量逐渐增大。
2. 分子量分布分析:通过凝胶渗透色谱(GPC)测定,聚合物分子量分布指数接近1,表明分子量分布较窄。
3. 红外光谱分析:聚苯乙烯的红外光谱图显示,在1600 cm^-1处有苯环的伸缩振动峰,在2920 cm^-1和2850 cm^-1处有亚甲基的伸缩振动峰,在1000 cm^-1处有苯环的变形振动峰,与理论值相符。
实验6 膨胀计法测定苯乙烯自由基聚合反应速率

实验6 膨胀计法测定苯乙烯自由基聚合反应速率一、实验目的1、了解自由基聚合的原理和反应机理;2、掌握膨胀计的使用方法及其原理;二、实验原理聚合是一种化学反应,由许多分子组成的大分子称为聚合物。
自由基聚合是其中一种重要的聚合形式。
自由基聚合是指通过自由基反应机理进行聚合的过程。
自由基聚合可以发生在单体中,也可以在多体中进行。
在反应中,自由基起到引导聚合的作用。
聚合反应是若干单体分子(一般为低分子量化合物)加入引发剂(称为引发单体)后,在一定的温度容器内、经过一段时间的反应,由于相互作用,形成大分子化合物(称为聚合物)。
聚合物一般为线性链状结构,可以作为高分子材料应用于制造各种化学品、塑料等材料。
苯乙烯是一种具有较高反应活性的单体,可以通过自由基反应机理进行聚合。
苯乙烯的聚合可以通过热引发、光引发等方式进行,其中以过氧化物引发方式最常用。
过氧化物引发剂(如过氧化苯甲酰)加入苯乙烯单体中,通过热的方式引发自由基聚合反应。
自由基聚合具有单分子反应特性,所以其反应速率可以用分子反应速率常数表示。
分子反应速率常数k可以通过聚合前后单体浓度变化的比值和反应时间计算得出。
膨胀计是一种用于测量高分子物质在化学反应中的膨胀量的仪器。
在实验中,将聚合单体置于一定温度下,在一定时间内进行聚合,然后利用膨胀计测量聚合物的膨胀量,从而计算出反应速率。
膨胀计的原理是利用聚合物吸收单体的性质。
在反应过程中,单体被吸收到聚合物中,导致聚合物产生膨胀。
通过测量膨胀量,可以得出聚合物的近似质量,并计算出反应速率。
膨胀计的使用方法包括以下步骤:(1) 准备苯乙烯聚合前和聚合后的试样,并记录试样的重量。
(2) 将试样装入膨胀计仪器中,加入引发剂和其他反应条件,并启动仪器。
(3) 在一定时间内进行聚合反应,并测量聚合物产生的膨胀量。
(4) 计算出聚合物的质量变化和反应速率。
三、实验操作1、实验仪器和材料膨胀计、苯乙烯、过氧化苯甲酰。
2、实验步骤(2) 在聚合前的苯乙烯试样中加入适量的过氧化苯甲酰引发剂,并将样品加入膨胀计仪器中。
苯乙烯悬浮聚合实验报告

苯乙烯悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯悬浮聚合实验,探究聚合反应的过程和原理,并观察聚合物的形成情况。
实验原理:苯乙烯是一种单体,通过悬浮聚合反应可以将其聚合成聚苯乙烯。
悬浮聚合是指将单体悬浮在溶剂中,通过引发剂的作用,使单体逐渐聚合成高分子聚合物的过程。
在实验中,通常使用过硫酸铵作为引发剂,将其加入苯乙烯和溶剂的混合物中,通过加热反应使聚合反应进行。
实验步骤:1. 准备实验所需的苯乙烯、过硫酸铵、溶剂等材料,并将苯乙烯和溶剂按照一定比例混合均匀。
2. 将混合物倒入反应器中,并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。
3. 将反应器密封,并加热至一定温度,使聚合反应开始进行。
4. 观察反应过程中的变化,包括颜色的变化、溶液的浑浊度等。
5. 当反应一定时间后,停止加热,待反应液冷却后,得到聚苯乙烯。
实验结果:在实验过程中,我们观察到苯乙烯和溶剂混合物在加热后逐渐变得浑浊,颜色也由无色逐渐变为黄色。
这是因为苯乙烯发生了聚合反应,形成了聚苯乙烯颗粒。
在实验结束后,我们得到了一定量的聚苯乙烯产物。
实验讨论:通过本实验,我们可以看到悬浮聚合反应是一种常见的聚合方法。
在实验中,过硫酸铵作为引发剂起到了催化聚合反应的作用。
聚合反应的进行需要一定的温度和时间,过高或过低的温度都会影响聚合反应的效果。
此外,溶剂的选择也对聚合反应有一定的影响,合适的溶剂可以提供良好的反应环境。
聚苯乙烯是一种常见的高分子材料,具有良好的物理性质和化学稳定性。
它可以用于制作塑料制品、电子产品外壳等。
通过悬浮聚合反应,可以控制聚苯乙烯的分子量和粒径,从而调节其性能。
因此,悬浮聚合反应在工业生产中具有重要的应用价值。
实验总结:通过苯乙烯悬浮聚合实验,我们了解了聚合反应的过程和原理,并观察到了聚苯乙烯的形成情况。
实验结果表明,悬浮聚合反应是一种有效的聚合方法,可以用于制备高分子材料。
在实际应用中,我们可以根据需要调节反应条件和材料配比,以获得所需的聚合物性能。
膨胀计法测定苯乙烯聚合反应速率

膨胀计法测定苯乙烯聚合反应速率2.试验原理聚合反应速率可通过挺直测定用于反应的单体或所产生的聚合物的量求得,这被称为挺直法;也可以从陪同聚合反应的物理量的变幻求出,被称为间接法。
前者适用于各种聚合办法,而后者只能用于均一的聚合体系。
间接法能够延续地、精确地求得聚合物初期的聚合反应速率。
对于均一的聚合体系,在聚合反应举行的同时,体系的密度、勃度、折光度、介电常数等也都发生变幻。
本试验就是依据密度随友应物浓度变幻的原理来测定聚合反应速率的。
聚合物的密度通常也比其单体大,通过观看一定量单体在聚合时的体积收缩就可以计算出聚合反应速率。
为了增大比容随温度变幻的敏捷度,观看体积变幻是在一个很小的毛细管中举行的。
测定所用的仪器称为膨胀计,其结构主要包括两部分:下部是聚合容器,上部连有带有刻度的毛细管。
将加有定量引发剂的单体弥漫膨胀计,在恒温水浴中聚合,单体改变为聚合物时密度增强,体积收缩,毛细管内液面下降。
每隔一定时光记录毛细管内聚合混合物的弯月面的变幻,可将毛细管读数按一定关系式对时光作图。
再按照单体浓度,从而求出聚合总速率的变幻状况。
动力学讨论普通限于低转化率,在5%-10%以下。
在低转化率下,假定[I]保持不变时,引发剂引发的聚合反应速率方程式如下: Rp=d[M]/dt=k[M](1)式中,k为反应速率常数;[M]为单体浓度。
经积分得: In=[M]0/[M]t=kt(2)式中,[M]0、[M]t分离为单体的起始浓度和t时刻浓度。
设膨胀计的体积(即苯乙烯的起始体积)为V0,苯乙烯彻低聚合后的体积为V∞,则(VI一V∞)就是苯乙烯转化成聚苯乙烯总的体积收缩量,而t时刻所能达到的体积收缩量为(Vt一V∞),因为(V0一V∞)和(Vt一V∞)分离与单体的起始浓度[M]0和:时刻剩下的苯乙烯浓度[M]t相关,将它们分离代入式(2)得: ln=(V0一V∞)/(Vt -V∞)=kt(3)因为膨胀计毛细管的刻度是长度单位,故将式(3)分子、分母分离除以毛细管的横截面积即变换成长度: In=(L0一L ∞)/(Lt一L∞)=kt(4) 由式(1)可知,聚合反应速率对单体浓度为一第1页共3页。
苯乙烯聚合的综合实验

苯乙烯聚合的综合实验实验目的:1,了解苯乙烯聚合的反应原理2.通过对聚苯乙烯的表征掌握对红外光谱,粘度仪、DSC等的使用方法。
实验原理:聚苯乙烯一般由单体苯乙烯通过自由基聚合获得。
要获得分子量分布较窄的聚苯乙烯,则须通过阴离子聚合反应的方法。
自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。
本体聚合和溶液聚合也适合于阴离子聚合。
阴离子聚合是活性聚合和化学聚合,其特点是无终止聚合。
在反应条件控制得当的情况下,阴离子聚合体系可以长时间保持链增长活性。
活性聚合技术是目前合成单分散特定分子量的聚合物的一种方法。
阴离子活性聚合物的分子量可通过单体浓度和引发剂的浓度来控制:(双阴离子引发n=2,单离子引发n=1),其分子量分布指数接近1。
反应部分试剂与仪器试剂:苯乙烯,正丁基锂,环己烷,无水氯化钙,甲醇,氢氧化钠.仪器:250 mL分液漏斗,100 mL烧杯,量筒(10 mL、50 mL),注射器及针头,无水无氧操作系统,玻璃棒,反应管,抽滤瓶,布氏漏斗,注射器,试管。
表征部分:红外光谱仪、DSC、粘度仪实验步骤:1试剂的预处理取苯乙烯50mL于250mL分液漏斗,用5%NaOH洗至水层变为无色,再用水洗至pH约为7,得到淡黄色液体。
向所得液体中加入无水氯化钙,于100mL锥形瓶中保存。
2苯乙烯的阴离子聚合取干燥试管一支,配上单孔橡皮塞和短玻璃管及一段橡皮管,接上无水无氧干燥系统,以油泵抽真空,通氮气,反复三次。
持续通入氮气作为保护气,由注射器从橡皮管依次且连续注入4mL无水环己烷、1.5mL干燥苯乙烯和0.8mL正丁基锂溶液。
放置10分钟后,以注射器从橡皮管注射加入甲醇。
3 正丁基锂的制备在氮气保护下,在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷(或60-90℃石油醚),将140g(20mol)金属锂片用正己烷(或60-90℃石油醚)洗涤干净,戴上一次性手套,将金属锂片快速撕成小片,加入到5000ml的三口瓶中,装上机械搅拌,冰盐浴冷却至0度左右(注意温度别太低,否则引发比较慢),往其中滴加925g(10mol)氯丁烷,控温在15度以下(注意反应引发后为紫灰色,开始时应该滴加较慢,反应放热比较厉害,特别注意别冲料),加完后,冰盐浴控温15度以下继续搅拌2小时,然后撤去冰盐浴,室温搅拌1小时,然后改为回流装置,逐渐升温回流4-5小时,冷却至室温,静置沉降过夜,上清液为丁基锂溶液,用氮气压至储存瓶中,残渣加入2L溶剂搅拌,沉降过夜,上清液合并到丁基锂溶液中备用。
苯乙烯阴离子聚合实验报告

苯乙烯阴离子聚合实验报告引言聚合是一种重要的化学反应方法,通过将单体分子无限重复连接形成高分子化合物。
本实验旨在探索苯乙烯的阴离子聚合过程,并研究影响聚合反应的各种因素。
实验材料和方法实验材料•苯乙烯单体•乙二醇钠•二甲基亚砜•磺酸钠•硫酸铵•玻璃容器•磁力搅拌器•滴管•离心机•紫外-可见光谱仪实验方法1.将苯乙烯单体、乙二醇钠和二甲基亚砜按照一定比例混合,并加入磺酸钠作为引发剂。
2.在玻璃容器中加入混合液,并使用磁力搅拌器将其搅拌均匀。
3.将玻璃容器放入恒温水浴中,控制反应温度在50°C。
4.在反应过程中,每隔一段时间取出少量反应液,放入紫外-可见光谱仪中测量吸光度。
5.当聚合反应完成后,将反应液离心分离,得到聚合物产物。
6.用去离子水洗涤聚合物产物,然后将其在真空下干燥。
结果和讨论通过紫外-可见光谱仪测量得到的吸光度数据,我们可以绘制聚合反应的动力学曲线。
根据实验过程中取样的时间间隔和测量吸光度的结果,可以确定聚合反应的速率。
在实验中,控制反应温度为50°C,这是因为苯乙烯在较高温度下更容易发生聚合反应。
通过调整温度,我们可以优化聚合反应的速率和产物质量。
此外,研究不同引发剂对聚合反应的影响也是本实验的重点之一。
通过比较不同引发剂的使用量和聚合反应的速率,我们可以确定最适宜的引发剂用量。
聚合反应完成后,我们得到了苯乙烯的聚合物产物。
通过洗涤和干燥处理,我们可以得到纯净的聚合物样品,并对其进行进一步的表征和分析。
结论本实验成功地合成了苯乙烯的聚合物,并通过紫外-可见光谱仪测量得到了聚合反应的动力学曲线。
实验结果表明,在50°C的温度下使用适量的引发剂,可以获得较高的聚合反应速率和产物质量。
通过本实验,我们深入了解了苯乙烯阴离子聚合的原理和方法,为进一步研究和应用聚合反应提供了基础。
参考文献1.Smith, J. D., & Johnson, A. B. (2000). Anionic polymerization of styrene.Journal of Polymer Science Part A: Polymer Chemistry, 38(5), 896-904.2.Liu, Y., Zhu, J., Zhang, H., & Zhang, Q. (2015). Synthesis of well-definedpoly (styrene-b-methyl methacrylate) diblock copolymers via anionicpolymerization. Polymer Chemistry, 6(36), 6517-6524.3.Zhang, Q., & Zhu, J. (2019). Living anionic polymerization of styreneand its derivatives. Polymer Chemistry, 10(1), 26-36.。
苯乙烯的乳液聚合实验报告

苯乙烯的乳液聚合实验报告一、实验目的1、了解乳液聚合的基本原理和特点。
2、掌握苯乙烯乳液聚合的实验操作方法。
3、学会通过实验数据计算转化率等参数,并分析实验结果。
二、实验原理乳液聚合是在乳化剂的作用下,借助于机械搅拌,将单体分散在水介质中形成乳状液,然后加入引发剂引发聚合反应的方法。
在苯乙烯的乳液聚合中,通常使用阴离子型乳化剂,如十二烷基硫酸钠(SDS)。
乳化剂在水相中形成胶束,单体在搅拌作用下增溶在胶束内部,形成所谓的“增溶胶束”。
引发剂分解产生的自由基进入增溶胶束,引发单体聚合,形成乳胶粒。
随着聚合反应的进行,乳胶粒不断吸收水相中单体,进行聚合反应,乳胶粒逐渐长大。
当乳胶粒体积增大到一定程度时,会发生乳胶粒之间的碰撞、合并,形成较大的粒子。
乳液聚合具有反应速度快、产物相对分子质量高、体系散热容易等优点。
三、实验药品与仪器1、药品苯乙烯:_____,化学纯。
十二烷基硫酸钠(SDS):_____,分析纯。
过硫酸钾(KPS):_____,分析纯。
碳酸氢钠(NaHCO₃):_____,分析纯。
去离子水:_____。
2、仪器四口烧瓶(250 mL):1 个。
电动搅拌器:1 台。
回流冷凝管:1 支。
恒温水浴锅:1 台。
温度计(0 100℃):1 支。
滴液漏斗(50 mL):1 个。
量筒(50 mL、100 mL):各 1 个。
锥形瓶(250 mL):若干。
四、实验步骤1、安装实验装置在四口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗。
将四口烧瓶置于恒温水浴锅中。
2、配制乳化剂溶液在 100 mL 量筒中,加入 40 mL 去离子水,再加入 16 g SDS,搅拌使其溶解,备用。
3、配制引发剂溶液在 50 mL 量筒中,加入 20 mL 去离子水,再加入 03 g KPS,搅拌使其溶解,备用。
4、预乳化在四口烧瓶中加入 50 mL 去离子水和 1 g SDS,搅拌使其溶解。
然后将 20 mL 苯乙烯缓慢滴加到四口烧瓶中,搅拌 30 分钟,进行预乳化。
苯乙烯的聚合方法实验报告总结

苯乙烯的聚合方法实验报告总结
苯乙烯是一种常见的单体,可以通过聚合方法制备成聚苯乙烯,聚苯乙烯是一种重要的工业聚合物,在生活中应用广泛。
本实验旨在探究苯乙烯的聚合方法,并总结实验结果。
首先,实验采用了自由基聚合的方法制备聚苯乙烯。
在实验室条件下,将苯乙烯单体与引发剂加入反应釜中,控制反应温度和时间,观察反应过程中的变化。
经过一段时间的反应,得到了聚合得到的聚苯乙烯样品。
实验结果表明,自由基聚合是一种有效的合成聚苯乙烯的方法,所得样品具有一定的结晶性和热稳定性。
其次,实验还尝试了阳离子聚合方法。
在该方法中,使用了不同的引发剂和反应条件,探究了对聚苯乙烯结构和性质的影响。
实验结果显示,阳离子聚合相对于自由基聚合在某些方面具有优势,例如聚合速度较快、对不同单体适应性较强等。
除了以上两种主要的聚合方法,实验还比较了离子液体聚合、金属催化聚合等不同方法在聚合苯乙烯过程中的应用。
通过对比分析不同方法的优缺点,为选择最适合的聚合方法提供了参考。
综上所述,本实验通过多种方法尝试了苯乙烯的聚合过程,并对不同方法的优劣进行了总结。
实验结果表明,不同的聚合方法在合成聚苯乙烯时具有各自的特点,需要根据实际需求和条件进行选择。
希望通过这次实验,能够加深对苯乙烯聚合方法的理解,为聚苯乙烯的合成和应用提供参考借鉴。
1。
苯乙烯聚合物含量检测

1,主要内容和使用范围本标准使用于聚合物含量在0-15mg/kg的苯乙烯溶液。
若含量大于15mg/kg。
对于测定前进行稀释。
但不适用于二聚体和三聚体的检测。
2、方法原理本方法利用了苯乙烯单体中存在的苯乙烯聚合物不溶解于甲醇的原理。
所以可在苯乙烯试料中加入干燥的甲醇,通过测试浊度,确定聚合物的含量。
3、实验试剂3.1,正己烷3.2,无水甲醇3.3,甲苯3.4,氢氧化钠溶液:40g/l3.5,苯乙烯:纯度大于99.6%3.6,聚苯乙烯:用等体积氢氧化钠溶液洗涤苯乙烯(50ml)三次,再用等体积的水洗涤二次。
在第二次水洗后,是苯乙烯通过折叠滤纸过滤。
将约20ml滤得的苯乙烯倒入试管中,置于100度的烘箱中加热24h,促进其聚合。
除去苯乙烯,把苯乙烯研磨成细粉。
3.7,聚苯乙烯标准贮备溶液:将0.0905g聚苯乙烯溶解于1.0L甲苯中,该溶液相当于在苯乙烯中含有100mg/kg的聚苯乙烯。
4.实验方法4.1,标准曲线的绘制4.1.1,在25度时,分别取聚苯乙烯标准贮备溶液1、3、6、9、13、15ml置于六个100ml 容量瓶中,用甲苯稀释至刻度。
配置成分别含1、3、6、9、12、15mg/ml的聚苯乙烯标准溶液。
4.1.2,分别吸取10ml以上聚苯乙烯标准溶液和15ml无水乙醇至一组磨口锥形瓶中,充分混合。
在另一组对应的锥形瓶中,分别加入10ml聚苯乙烯标准溶液和15ml正己烷,充分混合。
只要保持聚苯乙烯标准溶液和甲醇(或正己烷)的体积比为2:3.亦可根据分光光度计吸收池的容量,调整聚苯乙烯标准液和甲醇(或正己烷)的加入量。
4.1.3,使混合溶液在磨口锥形瓶中静置15min。
立即将混合溶液倒入分光光度计吸收池中测定吸光度。
波长为420nm。
用相应的聚苯乙烯标准溶液和正己烷的混合溶液做空白。
4.1.4,根据聚苯乙烯的含量(mg/kg)与对应的吸光度绘制标准曲线。
5,测定在两个磨口锥形瓶中,各加入10ml苯乙烯试料。
苯乙烯综合实验---苯乙烯溶液聚合

苯乙烯综合实验---苯乙烯溶液聚合一、实验目的1. 了解溶液聚合的配方及各组份的作用。
2. 掌握苯乙烯溶液聚合的实验方法。
3. 比较悬浮聚合与溶液聚合产物形状二、实验原理将单体溶于适当溶剂中加入引发剂(或催化剂)在溶液状态下进行的聚合反应。
溶液聚合(solution polymerization)是高分子合成过程中一种重要的合成方法。
一般在溶剂的回流温度下进行,可以有效地控制反应温度,同时可以借溶剂的蒸发排散放热反应所放出的热量。
如果生成的聚合物也能溶解于溶剂中,则产物是溶液,叫均相溶液聚合,如丙烯腈在二甲基甲酰胺中的聚合,倾入某些不能溶解聚合物的液体中,聚合物即沉淀析出,也可将溶液蒸馏除去溶剂得到聚合物。
如果生成的聚合物不能溶解于溶剂中,则随着反应的进行生成的聚合物不断地沉淀出来,这种聚合叫非均相(或异相)溶液聚合,亦称沉淀聚合(precipitation polymerization),如丙烯腈的水溶液聚合。
溶液聚合的优点是:与本体聚合相比,溶剂可作为传热介质使体系传热较易,温度容易控制;体系粘度较低,减少凝胶效应,可以避免局部过热;易于调节产品的分子量和分子量分布。
溶液聚合的缺点是:单体浓度较低,聚合速率较慢,设备生产能力和利用率较低;单体浓度低和向溶剂链转移的结果,使聚合物分子量较低;使用有机溶剂时增加成本、污染环境;溶剂分离回收费用较高,除尽聚合物中残留溶剂困难。
在工业上溶液聚合适用于直接使用聚合物溶液的场合,如涂料、胶黏剂、合成纤维纺丝液等。
三、实验试剂与实验仪器实验仪器和试剂:三口瓶、球冷、玻璃棒、量筒、烧杯、温度计、机械搅拌器、水浴。
苯乙烯、AIBN、甲苯。
四、实验步骤量取10mL苯乙烯溶于40mL甲苯中,称取0.15g AIBN,加入其中,水浴85℃反应2.5-3小时。
反应结束,冷却,玻璃棒搅拌下将反应液倒入100mL乙醇中,待PS析出后过滤,干燥,称重。
五、实验结果实际产量= g 产物性状:苯乙烯用量 mL理论产量= g产率=实际产量/理论产量*100%= %六、思考题1、溶液聚合的特点?答:2、溶液聚合的影响因素?答:。
苯乙烯聚合方法综合实验报告

苯乙烯聚合方法综合实验报告苯乙烯是一种重要的化工中间体,可以用于聚合制备各种合成树脂和塑料,具有广泛的应用前景。
本实验旨在探究苯乙烯的聚合方法,并比较不同条件下的聚合效果及特性。
实验一:自由基聚合方法首先,我们采用自由基聚合方法制备苯乙烯聚合物。
实验过程中,我们将苯乙烯溶解在适量的溶剂中,加入引发剂生成自由基,并控制温度进行聚合反应。
实验结果表明,自由基聚合方法可高效合成苯乙烯聚合物,但聚合度较低,分子量分布广。
实验二:阳离子聚合方法接着,我们尝试了阳离子聚合方法。
在酸性条件下,苯乙烯分子带正电荷,引发剂引发聚合反应,形成聚合物。
阳离子聚合方法制备的苯乙烯聚合物分子量较高,聚合度较好,但需要严格控制反应条件,且对催化剂的选择有一定要求。
实验三:阴离子聚合方法最后,我们进行了阴离子聚合方法的实验。
在碱性条件下,苯乙烯分子带负电荷,引发剂引发聚合反应,得到聚合物。
阴离子聚合方法制备的苯乙烯聚合物分子量较高,且聚合度好,但对反应条件和催化剂选择有一定要求。
综合分析通过实验比较,我们发现三种不同的苯乙烯聚合方法各有优劣。
自由基聚合方法简单高效,但聚合度和分子量较低;阳离子聚合方法聚合度较好,分子量较高,但条件较为严格;阴离子聚合方法也能得到高分子量的聚合物,且聚合度好,但对条件要求较高。
结论综合考虑各种因素,选择适合工艺要求的苯乙烯聚合方法至关重要。
根据实际需要,可以灵活选择合适的方法进行生产制备,以获得理想的苯乙烯聚合物产品。
未来的研究方向可以在改进现有方法的基础上,进一步提高聚合效率和控制聚合物特性,为苯乙烯聚合工艺的发展提供更多可能性。
以上是关于苯乙烯聚合方法的综合实验报告,希望能对相关领域的研究和实践有所启发和帮助。
膨胀计法测定苯乙烯本体聚合反应速率(自动保存的

膨胀计法测定苯乙烯本体聚合反应速率(自动保存的
膨胀计法是一种常用的化学反应速率测定方法,适用于热起始的低聚和高聚反应以及聚合物降解反应的速率测定。
在苯乙烯本体聚合反应中,膨胀计法可以通过测量
反应体系体积的变化来计算反应速率。
测定苯乙烯本体聚合反应速率的步骤如下:
1. 实验器材准备:需要一台膨胀计仪、移液管、计时器、恒温水槽、分液漏斗等。
2. 实验样品准备:取少量苯乙烯本体和过氧化氢,加入反应瓶中,搅拌至完全溶解。
3. 实验条件设定:将膨胀计器安装在恒温水槽中,调整温度至实验所需温度。
将反应瓶挂于膨胀计仪顶部,其中溶液顶部与仪器顶部呈水平状态。
4. 实验开始:打开膨胀计仪的阀门,将反应瓶中的反应液注入仪器中,反应开始计时。
5. 测量反应体积变化:随着反应的进行,反应体系的体积将逐渐增加,此时需要用移液管将溢出的液体移回到反应瓶中,保持体系体积不变。
6. 结束反应:当反应达到一定时间时,关闭膨胀计仪的阀门,停止反应,并记录此时体系的总体积。
7. 数据处理:通过计算反应前后体系体积的差值,以及实验中所设定的时间间隔,可以计算出反应速率。
膨胀计法的测定结果受很多因素影响,例如反应温度、反应物浓度、催化剂种类和浓度等,因此需要进行多次实验来确定最终的反应速率。
此外,由于苯乙烯本体聚合反应是一个多步反应,其中包含自由基反应、传递反应、氧化反应等多个过程,因此需要对反应机理进行深入的研究,才能准确地测定反应速率。
苯乙烯聚合方法综合实验

苯乙烯聚合方法综合实验在聚合化学领域,苯乙烯是一种重要的单体,可通过不同的方法进行聚合反应,以制备多种聚苯乙烯产品。
本实验旨在探讨苯乙烯的聚合方法,并通过实验操作,了解聚合反应的基本原理与操作技巧。
实验原理苯乙烯是一种含有芳香环和烯烃基团的化合物,可通过不同的聚合方法进行聚合反应。
在实验中,我们将使用自由基聚合方法进行苯乙烯的聚合反应。
自由基聚合是一种重要的聚合方式,通过引入引发剂和稳定剂,使单体发生聚合反应,生成高分子聚合物。
实验步骤1.制备实验用苯乙烯单体溶液:取适量苯乙烯溶解于有机溶剂中,制备实验用苯乙烯单体溶液。
2.准备聚合反应体系:将苯乙烯单体溶液置于聚合反应釜中,加入所需的引发剂和稳定剂,保持反应体系的惰性气氛。
3.进行聚合反应:在适当的温度下,启动聚合反应,保持反应时间,直至反应结束。
4.停止反应:加入适量的烯烃单体或其他剂量停止聚合反应。
5.产品提取:将反应产物进行抽滤或沉淀,得到聚合后的苯乙烯产物。
6.表征分析:对聚合产物进行分子量、结构等性质的表征分析,例如使用凝胶渗透色谱等仪器进行检测。
实验注意事项•在聚合反应中需严格控制反应条件,避免副反应的发生。
•引发剂的选择和用量会直接影响到聚合反应的效果和产物性质。
•聚合后的产物需要经过充分的提取和净化,以获得理想的聚苯乙烯产品。
•实验操作需在通风良好的实验室条件下进行,并注意安全防护。
实验结果与讨论通过苯乙烯聚合实验,我们成功制备了聚苯乙烯产物,并对其进行了性质表征和分析。
实验结果表明,所得聚合产品具有一定的分子量和结构特征,符合预期的聚合物性质。
通过本实验,我们更深入地了解了苯乙烯的聚合方法及聚合反应的基本原理,为进一步研究和应用提供了实验基础。
结语苯乙烯聚合方法综合实验为我们提供了一次深入学习聚合化学的机会,通过实验操作,我们对苯乙烯聚合反应有了更清晰的认识。
在今后的科研和工程实践中,我们将更好地运用所学知识,开展相关研究工作,促进聚合化学领域的发展与应用。
苯乙烯的阳离子聚合实验报告

苯乙烯的阳离子聚合实验报告
实验目的
本实验旨在通过阳离子聚合反应合成苯乙烯的聚合物,探究阳离子聚合的基本原理和实验操作。
实验原理
苯乙烯是一种常见的烯烃单体,其通过阳离子聚合反应可以得到聚苯乙烯,聚合过程中会生成阳离子等离子体,并逐渐形成聚合物链结构。
实验步骤
1.准备实验装置和试剂:设置合适的反应容器,并准备苯乙烯单体、阳离子引发剂
等试剂。
2.反应体系的准备:将苯乙烯单体溶解在惰性溶剂中,加入阳离子引发剂并充分搅
拌混合。
3.反应条件控制:控制反应体系的温度、压力和反应时间,促进聚合反应的进行。
4.反应结束处理:停止反应后,通过适当方法将未反应的单体分离,得到聚苯乙烯
聚合物。
实验结果与分析
经过阳离子聚合反应,成功合成了聚苯乙烯聚合物。
通过实验结果分析,可以确定聚合物的分子量、结构等信息,进一步研究聚合反应的效率和选择性。
实验总结
本实验通过阳离子聚合反应合成了聚苯乙烯聚合物,展示了阳离子聚合的基本原理和实验操作。
在实验过程中,需要严格控制反应条件,确保聚合反应的进行。
实验结果对于深入理解聚合反应机制和应用材料领域具有重要意义。
参考文献
1.Smith, A. L. (2010). Polymer science. John Wiley & Sons.
2.Jones, R. G., & Richards, R. W. (2000). Polymers at Surfaces and Interfaces. Cambridge
University Press.。
苯乙烯聚合实验聚合方法

苯乙烯聚合实验聚合方法苯乙烯是一种常见的烯烃类单体,具有较高的反应活性,可用于聚合反应制备聚苯乙烯。
在实验室中进行苯乙烯聚合实验时,合理选择聚合方法对于得到高质量的聚合物至关重要。
本文将介绍一些常用的苯乙烯聚合实验聚合方法,并对它们的特点和应用进行简要探讨。
乳液聚合法乳液聚合法是一种常见的聚苯乙烯制备方法。
在这种方法中,苯乙烯作为水相中的乳化剂,通过机械剪切或超声波处理形成乳液。
然后在一定的温度下,加入引发剂,启动聚合反应。
这种方法的优点是操作相对简单,且聚合物颗粒较均匀,适用于制备颗粒状的聚苯乙烯。
溶液聚合法溶液聚合法是将苯乙烯溶解在适当的溶剂中,再加入引发剂,进行聚合反应。
聚合物可以在溶液中得到,也可以通过溶剂蒸发得到固体聚合物。
这种方法的优点是反应条件易控制,适用于制备高分子量的聚苯乙烯。
但需注意引发剂选择和副反应的控制。
悬浮聚合法悬浮聚合法是将苯乙烯悬浮在非溶剂中,再加入引发剂,在搅拌的作用下进行聚合反应。
这种方法适用于制备颗粒状的聚苯乙烯,具有操作简单、产率高等优点。
但在反应过程中需要注意悬浮体系的稳定性。
原子转移聚合法原子转移聚合法是一种控制聚合的方法,可以用于得到具有特定分子量和分布的聚苯乙烯。
在这种方法中,通过选择合适的催化剂和配体,控制聚合物链的生长速率和终止反应,从而控制聚合物的结构。
这种方法需要精确的实验条件和催化剂设计,适用于制备功能性聚苯乙烯。
总结苯乙烯聚合实验中的聚合方法多种多样,每种方法都有其特点和适用范围。
选择合适的聚合方法可以提高聚合反应的效率和得到理想的聚合物性能。
在实验中,还可以根据需要对不同聚合方法进行结合或改进,以得到更符合实际需求的聚苯乙烯。
希望本文介绍的苯乙烯聚合实验聚合方法能对相关研究工作提供一定的参考和帮助。
苯乙烯的乳液聚合实验报告

苯乙烯的乳液聚合实验报告1. 实验背景嘿,朋友们,今天咱们来聊聊苯乙烯的乳液聚合实验。
这可是个既有趣又实用的实验,毕竟苯乙烯可是一种重要的工业原料,咱们常见的塑料大多离不开它。
那么,什么是乳液聚合呢?简单来说,就是把单体(像苯乙烯)放进水中,然后通过某种方法让它们聚合成大块的聚合物,形成胶状物质。
听起来是不是很神奇?实际上,这个过程就像是一场聚会,单体们在水中欢聚一堂,互相吸引,最后成了大团队。
2. 实验材料与设备在开始之前,咱们先来看看都需要什么材料。
首先,当然少不了苯乙烯啦!还有一些乳化剂,比如说十二烷基苯磺酸钠,这家伙可是一位出色的“聚会主持人”,帮我们把单体们聚在一起。
此外,咱们还需要引发剂,比如过硫酸铵,没它可不行。
还有水,当然,水是所有聚会的必备品呀!设备方面,咱们需要一个反应釜、搅拌器、冷却系统和一些常见的实验器具。
准备工作做好,咱们就可以开工了!3. 实验步骤3.1 准备工作首先,把苯乙烯、乳化剂和水混合在一起,倒进反应釜里。
搅拌的时候,尽量保持速度均匀,别让它们闲着,大家都要热热闹闹的。
接着,慢慢加热到反应温度,通常在60到70摄氏度之间。
此时,单体们开始逐渐“熟悉”起来,产生了“化学反应”。
要是你能看到它们的表情,肯定是那种“我来了,我看到了,我聚合了”的状态。
3.2 引发聚合反应等温度合适后,就可以加入引发剂了。
这个时候可别着急,慢慢加入,让反应更稳定。
引发剂一进去,聚合反应就像点燃了一把火,瞬间热闹非凡!单体们开始疯狂聚合,形成聚合物。
这个过程可能会有点泡沫,但没关系,大家开心就好。
注意观察反应的变化,看看聚合物是如何形成的,真是如同魔法一般。
4. 实验结果与分析4.1 观察现象经过一段时间的聚合反应,咱们可以观察到反应釜里的变化。
聚合物开始逐渐形成,颜色变得浓郁,粘稠度也在增加。
这时就像一个小小的奇迹,单体们变成了聚合物,真是“脱胎换骨”的感觉!要是你有机会用手去触摸一下,哎呀,那个滑滑的感觉,简直不要太爽!4.2 结果分析最后,咱们要对实验结果进行分析。
苯乙烯聚合方法实验报告实验结果分析

苯乙烯聚合方法实验报告实验结果分析
苯乙烯是一种重要的聚合物原料,通过聚苯乙烯的合成可以得到各种用途广泛的聚合物产品。
在本次实验中,我们采用了两种主要的苯乙烯聚合方法进行实验,即自由基聚合和阴离子聚合,通过对实验结果的分析比较,可以得出不同方法的优缺点以及聚合物的性质差异。
首先进行的是自由基聚合方法,该方法常用过氧化物或光引发剂作为引发剂,能够在较高温度下快速进行聚合反应,并且适用于各种功能单体的聚合。
实验结果显示,自由基聚合所得到的聚苯乙烯具有较高的分子量,分布较窄,表现出较好的热稳定性和机械性能。
然而,由于反应过程中生成自由基的不确定性,容易引起链转移反应和分子量分布的偏移,从而影响最终产物的质量。
另一种方法是阴离子聚合,该方法通过负离子引发剂来催化聚合反应,反应速度相对较慢且要求更严格的反应条件。
实验结果显示,阴离子聚合得到的聚苯乙烯分子量较低,分布较宽,但具有较高的纯度和透明度。
而且,阴离子聚合方法适用于一些对自由基敏感的功能单体,具有较好的选择性。
然而,由于反应速度较慢,需要更长的反应时间,且产物质量较难控制。
通过对比两种方法的实验结果可以看出,自由基聚合方法适用于生产要求较高的工业聚合物,具有较好的性能表现;而阴离子聚合方法则更适用于某些特定的功能性聚合产物的合成。
在实际生产中,可以根据所需产品的特性选择合适的聚合方法,以得到理想的聚合物产品。
总的来说,苯乙烯的聚合方法对最终产物的性能和应用具有重要影响,通过实验结果的分析比较可以更好地了解不同方法的特点和适用范围,为聚合物生产提供参考和借鉴。
希望通过本次实验结果的分享,对苯乙烯聚合方法的研究和应用有所启发和帮助。
1。
009[方法标准]苯乙烯中自聚物含量的测定
![009[方法标准]苯乙烯中自聚物含量的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/21101e8ce009581b6bd9ebbb.png)
Q/SHBL.01.04.T.021-2001前言本标准自实施日起代替Q/SH019.05.M.505(12)-1998。
本标准由合成橡胶厂提出。
本标准由岳阳石油化工总厂技开处归口。
本标准由质检中心起草。
本标准主要起草人:侯凤芹。
本标准首次发布日期1984-10-01。
本标准委托合成橡胶厂质检中心负责解释。
岳阳石油化工总厂合成橡胶厂原料分析企业标准苯乙烯中自聚物含量的测定Q/SHBL.01.04.T.021-2001代替Q/SH019.05.M.505(12)-1998━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1 范围本标准适用于测定苯乙烯中自聚物含量的测定。
2 方法原理本标准采用苯乙烯中的自聚物溶于苯而不溶于甲醇这个性质,用1:2的苯乙烯和甲醇溶液进行比浊,应用7230型分光光度计测得吸光度,再根据吸光度与自聚物的含量的标准曲线直接查出苯乙烯中自聚物的含量。
3 试剂3.1 无水甲醇,分析纯。
3.2 苯,分析纯。
3.3 甲乙酮,分析纯。
4 仪器4.1 容量瓶:50ml一个,500ml一个。
4.2 移液管:1ml、2ml、5ml、10ml、20ml。
4.3 园底烧瓶:250ml。
4.4 滴定管:25ml。
4.5 真空泵一台。
4.6 真空干燥箱一台。
4.7 7230型分光光度计一台,比色皿30mm。
5 操作步骤5.1 纯聚苯乙烯的制备取聚苯乙烯1g,溶于甲乙酮中,将此液滴入正在剧烈搅拌的甲醇中,使聚合物成细小珠体析出,然后静止分离,用倾泻法把上层澄清液除去,再加甲乙酮溶解聚合物,按上述同样操作反复四次,将此纯聚苯乙烯用甲醇洗涤,在60±5℃的真空烘箱中干燥达恒重后,置于干燥器中备用。
5.2 纯苯乙烯的配制采用已精馏所得无聚合物的单体,为了防止自聚,预先添加20-30×10-6(m/m)对苯二酚(亦可添加10-15×10-6(m/m)对-叔丁基邻苯二酚效果更好),且在0~5℃下冷藏,专供馏出后2-3天内使用,如果不能直接得到无聚合物的苯乙烯,可将含有少量聚合体的苯乙烯置于蒸馏瓶中,并加入上述量的对苯二酚(或对-叔丁基邻苯二酚)在约660Pa压力下,真空蒸馏,其馏出液必须除去前、后馏分各5%,为了防止馏出液聚合,在接收器中,预先添加估计馏出苯乙烯量所需的阻聚剂量。
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本方法包含了苯乙烯单体和α-甲基苯乙烯中聚合物含 量的测定。要注意的是,本方法不能测量二聚物和三 聚物。
测试方法A,使用分光光度计或光度计,适用于苯乙烯 单体和α-甲基苯乙烯中聚合物含量为15毫克/千克以下 的定量测定。样品中聚合物含量大于15毫克/千克的, 必须在测量前适当的稀释。
测试方法B,目视快速测定,适用于质量百分数不大于 1.0%的聚合物的粗略测量。如果聚合物的质量百分数 大于1.0%,测量前应适当稀释。
苯乙烯—甲醇混的混浊度描述
1.0及以上
含有大量白色沉淀的奶白色不透明液体
0.1
没有明显沉淀的奶白色不透明液体
0.01
明显可见的混浊,但混合液仍是透明的
0.001
少量的混浊,只有通过与纯的无水甲醇比较才能判断出
无
与纯的无水甲醇比较观察不到混浊
5
测试过程中的注意事项
稀释样品应使用甲苯为溶剂 空白溶液的吸光值通常是一致的,可用于判断实验是否正常 应使用无水甲醇,水含量过高会使样品混浊 溶液的混浊会随着时间产生变化,测试样品时放置的时间应和配
1
方法原理
苯乙烯中的聚合物不溶于甲醇 由此产生的浊度与聚合物的含量成对应关系 用目视比色法或用分取15mL正己烷至一配有玻璃塞的瓶中 移取15mL无水甲醇至另一瓶中 分别加10mL样品到两个瓶中并充分混匀 使溶液在塞上塞子的瓶中静置15±1min 将溶液倒入50mm吸收池中,以正己烷/样品混合液为
制标准曲线时放置的时间一致 比色皿应该加盖避免苯乙烯及己烷挥发引起的吸光度波动.
延长分光光度计光路寿命.
6
本测试方法的其他要点
苯乙烯样品的聚合物含量会随着保存时间的增长而逐 渐变大,因此保留样品应注意避光低温保存,以保证 留样复查时样品没有发生太大变化
7
~ The End ~
空白测定聚合物含量
3
测试步骤
测试方法B: 移取2mL样品至一清洁、干燥的试管中 加入10mL无水甲醇,塞上塞子,剧烈振荡数秒 着光源观察混合液,通过表1的描述或和已知标准比较
观察混合液的混浊度
4
测试步骤
表1.两体积苯乙烯单体和十体积无水甲醇混合后 苯乙烯单体中聚合物含量与混浊度的关系
苯乙烯单体中聚合物的质量百分含量,%