扫描电子显微镜分析学习资料

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从上式可求出(x, y, z),然后把x、y、z化为3个互质的最 小整数x’、y’、z’,( x’, y’, z’)就是被分析晶体表面的晶 体学方向。 对于多晶试样,可以采用逐个晶粒取向的测定得出试样的织 构(需要选择有代表性的区域并测试足够数量的晶粒)。
点阵常数的测定:把待测试样放在试样台上,再在其旁边放 置合适的标准试样,然后依次记录下两个试样的电子通道花 样。通过对花样的分析,分别求出待测试样和标准试样的面 间距d1、d0和衍射角θ1、θ0。由于两个试样的实验条件相同, 所以
如果得到的电子通道花样已经进行了晶体学注释,则分析 单晶体取向的方法有两种情况:
图5 从电子通道花样 分析单晶取向示意图 (a)晶带轴平行于 光轴;(b)晶带轴 不平行于光轴
(1)如果两个电子通道带所属晶带轴的极点和投影原点重合 (图5-a),则晶带轴方向[uvw]即代表单晶表面法线的晶体学 方向。其中[uvw]可以由如下关系式求得:
图1、电子通道花样形成示意图
因为在晶体中包含不同指数(hkl)的晶面,而这些晶面具
有不同的布拉格角,因此,入射束做面扫描时,将在不同
扫描点上产生与各自(hkl)晶面相对应的

区域,结果在荧光屏上出现一系列属于各自(hkl)晶面的
电子通道带,即电子通道花样。
B、电子通道花样的特点
电子通道花样出现的条件:晶体比较完整,电子束的扫描范 围大于布拉格角。
2、电子背散射花样(EBSD) 入射电子束在晶体试样内一点激发的散射电子波能再次相干 散射,即菊池衍射。SEM则是记录其在反射方向的衍射,得 到EBSD(也是菊池花样)。
可以在试样表面微小区域中 获得电子通道花样,故这两
(3)单偏转摇摆聚焦扫描光路 类光路又称为选区扫描光路
表1 电子通道花样三种扫描方式的电子光学条件 单偏转摇摆的扫描方式获得的选取最小,应用得最多。
E、 实际应用
当前电子通道花样的应用主要集中在晶体取向的测定,包 括确定晶体择尤取向(织构),确定相变、沉淀相和母相间 的位向关系,确定晶界的结构和类型,以及分析半导体材料 的外延层生长等。
(2)确定晶带轴极点的位置;如果晶带轴平行于光轴,则 投影原点和晶带轴的极点重合;如果晶带轴不平行于光轴 ,近似认为电子通道带的中心线通过晶带轴的极点。
(3)确定等效投影距离R。
Rb0/2660
式中,b0为(660)通道带的带宽;θ660为相应反射指数为( 660)的衍射角。
(4)测量电子通道带间角度。
2d1sin1 2d0sin0 sin1/sin0 d0/d1
由于标准试样的d0是已知的,因此可以推算出d1,同理,还 可以推算试样中的d2、 d3、 d4……。由此即可确定待测试样 的点阵常数。
如果试样基体的点阵常数为已知,析出相的点阵常数是未 知的话,分别以基体和析出相做标准试样和待测试样,即 可确定析出相的点阵常数。用该方法还可以定出析出相的 惯习面,以及它与基体之间的取向关系。
式中,(h1k1l1)为A电子通道带所属晶面指数;(h2k2l2)为 B电子通道带所属晶面指数。
(2)如果两个电子通道带所属晶带轴的极点和投射原点不 重合(图5-b),则作MP垂直A通道带的轴线相交于P点, MQ垂直于B通道带的轴线相交于Q点。
如果被分析晶体表面法线的方向余弦为(x, y, z),则(x, y, z)可以用如下关系确定:
电子通道花样进行晶体学注释,即确定每一通道带所属晶 面的晶面指数;指数化的依据与菊池线的相似,其中以相 似原理分析法最优。
方法的基本思路:
同类晶体结构的不同物质晶体的电子通道花样,其电子通 道带的几何分布规律是相同的。
利用K和ψ这两个参数描述同类晶体结构的电子通道花样的 基本特征(原因:属同一晶带轴的2个晶面的电子通道带, 不但其相交夹角ψ是恒定的,而且其电子通道带宽度的比值 K也是固定的)
D、 实验方法
电子束扫描法和电子束摇摆法
电子束扫描法的特点:随着电子束入射角的连续变化, 电子束入射到试样表面的位置也相应连续变化。
电子束摇摆法的特点:电子束入射到试样表面的位置 是固定的,不因电子束入射角的连续变化而改变。
广泛应用的扫描光路主要有三类:
(1)标准扫描光路
(2)双偏转摇摆聚焦扫描光路
研究不完整晶体时,也常使用标准电子通道花样法。电子通 道花样的衬度随着晶体不完整程度的增加而下降,电子通道 带变宽,甚至消失,有时还会出现通道带发生畸变或弯曲。 因为晶体的不完整性可以用点缺陷的密度和位错密度来量度, 所以,通过对电子通道花样的衬度效应和几何形态进行综合 分析就可以研究塑性变形、回复和在结晶、辐照损伤、相变 和断裂以及表面位错密度等。
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利用上式即可计算相应晶面夹角关系,式中β为投影轴(M )与晶带轴(N)所成夹角。
图2 测量角度φ的 方法示意图
图3 对电子通道花样进行测量的几何参数
其中M为投影轴与成像平面的交点;N为两通道带轴线的交 点;MN为M点到N点的距离;H为M点到通道带轴线的垂直 距离;b为通道带的宽度;ψ为两通道带间夹角。
电子通道花样衬度远比一般扫描电子像的衬度弱,利用背 散射电子信息成像,可获得较强的衬度效应。
随着被分析晶体污染程度的增加和晶体完整性的降低,花样 会变得模糊不清,甚至消失。
C、花样的测量和计算
对于电子通道花样的几何测量:
(1)确定投射原点的位置;这是进行一切几何测量的基本 参考点。用实验方法确定,采取把扫描线圈的帧扫描和行 扫描电源分别依次中断的办法,在荧光屏上依次获得一条 水平扫描线和垂直扫描线,其交点即为投射原点。
扫描电子显微镜分析
(1)当入射电子束严格满足布拉格条件时,两支波 的振幅相等。
(2)当入射角大于布拉格角时,位于反射面之间的 波占优势,因而进入晶体内部电子多,背散射电子少。
(3)当入射角小于布拉格角时,位于反射面上的波 占优势,电子容易被反射,因而背散射电子数目多。
所以,当入射电子束相对于(hkl)晶面以布拉格角为 中心连续地改变其扫描角度时,与入射束扫描角同步 的背反射电子就会在荧光屏上显示出与(hkl)面相对 应的强度极大和极小。
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