化验员基础知识培训讲义2018

(1) 配制标准溶液用水，至少应符合GB/T 6682－1992中三级水的规格。
(2) 所用试剂纯度应在分析纯以上。标定 所用的基准试剂应为容量分析工作中使用 的基准试剂。
(3) 所用分析天平及砝码应定期检定。
(4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定 期校正。校正方法按JJG 196－1990《基 本玻璃量器》中规定进行。
(4) 专用试剂
专用试剂是指具有专门用途的试剂。例 如仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、 气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。 与高纯试剂相似之处是，专用试剂不仅主 体含量较高，而且杂质含量很低。它与高 纯试剂的区别是，在特定的用途中有干扰 的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰 的限度以下。
表1 .1 化学试剂等级对照表
标准物质还有一些其他用途，如制作 标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁 等。
㈢、仪器与器皿：
1 检验所用的仪器应处于正常状态， 要符合精度要求；同时高级的精密仪 器要由经过专业培训的人员或专业技 术人员操作，不可在未弄清使用方法 前动用仪器。
2 仪器因经常使用，检测性能 会逐渐降低，如天平砝码质量的 改变，分光光度计光电池疲劳失 效，酸度计中电极的老化等，所 以测试仪器要定期检定和校准。
3 、 一般的玻璃器皿采用一次计量。 可以是送到法定的计量单位进行计量， 也可以送一套到法定的计量单位进行 计量，然后用这套计量好的容器对本 企业生产中使用的容器进行自校准。 玻璃仪器的计量一定要结合本企业的 实际情况合理进行，并不是所有的仪 器都要送检，但作为判定数据使用的 器皿一定要计量。
二、溶液的制备
(5) 制备标准溶液的温度系指20℃ 时的浓度， 在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T 601－2016中附录A进行补正。
(6) 标定标准溶液时，平行试验不得少于8次， 两人各作4次平行测定，检测结果在按GB/T 601－2016规定的方法进行数据的取舍后取平 均值，浓度值取4位有效数字。
(7) 凡规定用“标定”和“比较”两种方法测 定浓度时，不得略去其中任何一种。浓度值 以标定结果为准。
(二) 标准物质
为了保证分析测试结果具有一定的准确 度，并具有可比性和一致性，常常需要一 种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分 析方法的物质，这种物质被称为标准物质。
(二) 标准物质
滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度 标准物质。标准物质要求材质均匀，性能 稳定，批量生产，准确定值，有标准物质 证书(标明标准值及定值的准确度等内容)。
(二) 标准物质
标准物质具有以下特性： 材质均匀；量制准确；附有证书。
证书是计量保证，是使用标准物质进行量 值传递或量值溯源的凭证；证书上应标明该标 准物质的标准值及定值准确度。
1、 标准物质的分级
我国的标准物质分为两个级别： 一级标准物质代号为GBW 二级标准物质代号为GBW(E)
一级标准物质
（二）标准物质：1、标准物质的分级 2、标准物质的用途
（三）仪器和器皿：
(一) 化学试剂
1. 化学试剂的分类 化学试剂数量繁多，种类复杂，通常根
据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、 色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂 等。采用的标准为国家标准(标以“GB”字样) 和行业标准(标以“HG”字样)。
2. 化学试剂的储存
检验需要用到各种化学试剂，除供日常 使用外，还需要储存一定量的化学试剂。 大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的 是易燃、易爆危险品，因此必须了解一般 化学药品的性质及保管方法。
2. 化学试剂的储存
较大量的化学药品应放在样品储藏室中， 由专人保管。危险品应按照国家安全部门 的管理规定储存。
二、溶液的制备
（一）溶液制备的基础知识 1、实验室用水的要求 2、化学试剂和标准物质 3、溶液浓度的表示方法 4、标准溶液的配制和标定
溶液的制备包括标准溶液的制备和一 般溶液的制备。
标准溶液，是已确定其主体物质浓度 或其他特性量值的溶液。
（一）溶液配制的基础知识
1、实验室用水的要求： 按照GB/T6682-1992《分析实验室用水规格
Hale Waihona Puke 试剂等级 试剂规格 标签颜色 国际通用等级
符号
杂质含量
一级 优级纯 绿色
GR
很低
二级 分析纯 红色
AR
低
三级 化学纯 蓝色
CP
略高于 分析纯
适用范围
精 确 的 分 析 一 般 分 析 和 工业分析和教学
和科研
科研
实验
其他级别化学试剂等级对照表
试剂等级
用途
色谱纯
气相色谱分析 液相色谱分析
生化试剂
配置生物化学 检验试剂
比例浓度第二种表示： 质量比浓度
指两种固体试剂相互混合的表示方法。 例如1+100(m1+m2)钙指示剂—氯化钠
混合指示剂，表示1个单位质量的钙指示 剂与100个单位质量的氯化钠相互混合。 这是一种固体稀释方法。
⑸ Ｂ的物质的量浓度：
B的物质的量浓度，常简称为B的浓度，是指B的物 质的量除以混合物的体积，以cB表示，单位为mol/L， 即
② 用于评价分析方法
某种分析方法的可靠性可用加入标准物 质作回收试验的方法来评价。具体做法是， 在被测样品中加入已知量的标准物质，然 后作对照试验，计算标准物质的回收率， 根据回收率的高低，判断分析过程是否存 在系统误差及该方法的准确度。
③ 用于实验室内部或实验室之间的质 量保证
标准物质可以作为控制物用于考核某个 分析者或某个化验室的工作质量。分析者 在同一条件下对标准物质和被测样品进行 分析，当对标准物质分析得到的数据与标 准物质的保证值一致时，则认定该分析者 的测定结果是可信的。
(二) 滴定分析用标准溶液的制备
1、一般规定
标准溶液的浓度准确程度直接影响分 析结果的准确度。因此，制备标准溶液在 方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有 严格的要求。国家标准GB/T 601－2016 《滴定分析用标准溶液的制备》中对上述 各个方面的要求作了一般规定，即在制备 滴定分析(容量分析)用标准溶液时，应达 到下列要求：
（一）化学试剂：
化学试剂的分级： 除此之外还有许多特殊规格试剂，如基准 试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯 试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者 要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选 用合适的试剂。
(1) 一般试剂
根据GB 15346－1994《化学试剂的包装 及标志》规定，一般试剂分为三个等级， 即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实 验试剂列入一般试剂。
ρB=mB/ V
式中： ρB－－溶质B的质量浓度(g/L)； mB －－溶质B的质量(g)； V －－混合物(溶液)的体积(V)。
⑶ B的体积分数:
混合前B的体积(VB)除以混合物的体积(V0)称为B的 体积分数(适用于溶质B为液体)，以φB表示。即
φB=VB/ V0
多用于液体溶于液体之中，如将液体试剂稀释时， 多采用这种浓度表示，Φ(C2H5OH)=0.75，也可以写 成φ (C2H5OH)=75%，若用无水乙醇来配制这种浓度 的溶液，可量取无水乙醇75 mL，加水衡释至100 mL。
一级标准物质由国家计量行政部 门审批并授权生产，采用绝对测量法 定值或由多个实验室采用准确可靠的 方法协作定值。主要用于研究和评价 标准方法，对二级标准物质定值等。
二级标准物质
二级标准物质是采用准确可靠的方法 或直接与一级标准物质相比较的方法定 值的。二级标准物质常称为工作标准物 质，主要用作工作标准，以及同一实验 室或不同实验室间的质量保证。
和实验方法》要求，分析实验室用水分为三个 级别：一级水用于有严格要求的分析检验（如 高压液相色谱分析用水）；二级水用于无机痕 量分析等实验（如原子吸收光谱分析用水）； 三级水用于一般化学分析实验。
无论是自制或购买的纯水都应符合规定， 方可使用。
2、化学试剂和标准物质 （前面已讲过）
3、溶液浓度的表示方法
2、标准物质的用途
标准物质的用途相当广泛。其用途可归 为以下几类。 ★用于校准分析仪器 ★用于评价分析方法 ★用于实验室内部或实验室之间
的质量保证
① 用于校准分析仪器
理化测试仪器及成分分析仪器一般都属 于相对测量仪器，如酸度计、电导率仪、 折射仪、色谱仪等，使用用前，必须用标 准物质校准后方可进行测定工作，如pH计， 使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准 缓冲溶液来定位，然后测定未知样品的pH。
2. 化学试剂的储存
化学试剂大多数都具有毒性及危害性， 要加强管理。
隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、 低温贮存的等分类放置；要求化验人员 有一定的相关知识。
2. 化学试剂的储存
存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药
品柜中。 有些药品遇光容易分解，避光保存。 固体、液体；酸、碱分别放置。
在食品检验工作中，随时都 要用到各 种浓度的溶液，溶液的浓度是指一定量的 溶液(或溶剂)中所含溶质的量。
用A代表溶剂，用B代表溶质。
⑴ B的质量分数：
B的质量分数是指B的质量(mB)与混合物 的质量(m)之比。以wB表示，即
wB=mB/m
⑵ B的质量浓度:
B的质量浓度是指B的质量除以混合物 的体积，以ρB表示，单位是g/L。即
(2) 基准试剂
可用作基准物质的试剂叫做基准试剂， 也可称为标准试剂。基准准试剂可用来直 接配制标准溶液，用来校正或标定其他化 学试剂。
如在配置标准溶液时用于标定标准 溶液用的基准物
(3) 高纯试剂
高纯试剂不是指试剂的主体含量，而 是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试 剂等级表达方式有数种，其中之一是以内 处“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表 示。“9”的数目越多表示纯度越高，这种 纯度是由100%减去杂质的质量百分数计算 出来的。