(完整版)第六章透射电镜

子显微分析仪器日益向多功能、综合性发展，
可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等
的综合分析。
2020/6/16
电镜的发展历史
1924年，德布罗意计算出电子波的波长 1926年，布施发现轴对称非均匀磁场能使电
子波聚焦 1932～1933年间，德国的劳尔和鲁斯卡等研
制成功世界上第一台电子显微镜 1939年，德国的西门子公司生产出分辨本领
❖明场BF成像：透射束强度强弱成像 ❖暗场DF成像：衍射束强度强弱成像
2020/6/16
5.复型技术（质厚衬度原理）
（2）质厚衬度原理 1）成象原理 ➢ 概念 ❖ 入射电子进入试样后，与试样原子的原子核和核外电子发
生相互作用，使入射电子发生散射： 弹性散射——入射电子与原子核的作用主要发生弹性
散射，只发生方向变化而能量不变。 非弹性散射——入射电子与核外电子的作用主要发生
2020/6/16
1.透射电镜的结构原理
➢ 放大倍数 透射电子显微镜中，物镜、中间镜，总的放大倍数就是 各个透镜倍率的乘积。 M = M0×Mi×Mp 式中：M0--物镜放大倍率，数值在50-100范围；Mi---中间镜放大倍率，数值在0-20范围；Mp---投影镜 放大倍率，数值在100-150范围，总的放大倍率M在 1000-200,000倍内连续变化。
❖振幅衬度：是由于离开试样下表面的电子，部分 被物镜光阑挡掉不能参与成象造成的，是揭示试样 20 Å细节的主要机制。
①散射衬度（质量厚度衬度） ②衍射衬度
2020/6/16
5.复型技术（质厚衬度原理）
❖相位衬度：是试样内各点对入射电子作用不 同，导致它们在试样出口表面上相位不一，经 成象放大系统让它们重新组合，使相位差转换 成强度差而形成的，是揭示 10 Å物体细节的 主要机制（如结构象、原子象等）。
1.透射电镜的结构原理 （1）电子光学系统 1）照明部分 ①阴极：又称灯丝，一般是由0.03～0.1毫
米的钨丝作成V或Y形状。 ②阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安
全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。
2020/6/16
1.透射电镜的结构原理
③控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调 节象的亮度。
2020/6/16
1.透射电镜的结构原理
仪器结构
➢透射电子 显微镜由三 大部分组成：
（1）电子光 学系统；
（2）真空系 统；
（3）供电控 制系统。
2020/6/16
1.透射电镜的结构原理
光源 聚光镜
试样 物镜
电子镜 聚光镜
试样 物镜
中间象
目镜
中间象 投影镜
毛玻璃
照相底板
观察屏 照相底板
2020/6/16
的分布；不能观察图象 。
X射线衍射
优点：精度高；分析样品的最小区域mm数量级； 局限性：平均效应；无法把形貌观察与晶体结构分析结合起来。
2020/6/16
电子显微分析特点：
1、是一种微区分析方法，了解成分-结构的微
区变化。
2、灵敏度高，
成像分辨率高，为0.2～0.3nm，能进行nm尺
度的晶体结构及化学组成分析。 3、各种电
2020/6/16
3.透射电子显微镜样品制备
➢ 复型膜必须满足以下特点： 1）本身是“非晶体”的，在高倍（如十万倍）成像时，也不
显示其本身的任何结构细节。 2）对电子束足够透明（物质原子序数低）； 3）具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂或畸变； 4）具有良好的导电性，耐电子束轰击； 5）是分子尺寸较小的物质---分辨率较高。 ➢ 常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，碳复型比塑
（3）加速电压 ➢ 电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极
的电压，它决定了电子枪发射的电子的波长和 能量。 ➢ 加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可 以观察较厚的试样，同时有利于电镜的分辨率 和减小电子束对试样的辐射损伤。 ➢ 目前普通透射电镜的最高加速电压一般为 100kV和200kV，通常所说的加速电压是指 可达到的最高加速电压。
2020/6/16
1.透射电镜的结构原理
③中间镜和投影镜：中间镜和投影镜和物镜相似， 但焦距较长。 ➢近代电镜一般都有两个中间镜、两个投影镜。30 万倍以上成象时，物镜、两个中间镜和两个投影镜 同时起放大作用。低倍时，关掉物镜，第一个中间 镜对试样进行第一次成象，这样因为物距加长，加 之改变投影镜的电流，总的放大倍数可在一千倍以 下。
用于透射电镜观察式样的要求是： 它的上下底面应该大致平行，厚度应在50-500nm，
表面清洁。
2020/6/16
3.透射电子显微镜样品制备
➢ 样品减薄技术可以克服上述缺点，它的特点： 1）可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领； 2）能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷，
并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究， 把形貌信息与结构信息联系起来； 3）能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的生 核长大过程，以及位错等晶体缺陷在引力下的运 动与交互作用。
2020/6/16
3.透射电子显微镜样品制备
对样品的一般要求 1）样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为 100～200nm左右； 2）样品需置于直径为2～3mm的铜制载网上，网上 附有支持膜； 3）样品应是固体，不能含有水分及挥发物； 4）样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下 不至于损坏或发生变化； 5）样品及其周围应非常清洁，以免污染。
方法： 1、透射电镜（TEM）
2、扫描电镜（SEM）
3、电子探针（EMPA）
2020/6/16
光学显微镜
优点： 简单，直观。 局限性：分辨本领低（0.2微米）；只能观察表面形
貌；不能做微区成分分析。
化学分析
优点： 简单， 方便。 局限性：只能给出试样的平均成分，不能给出所含元素随位置
2020/6/16
1.透射电镜的结构原理 （3） 供电系统
透射电镜需要两部分电源：一是供给 电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低 压稳流部分。
2020/6/16
2.透射电镜的主要性能
分辨率 放大倍数 加速电压
2020/6/16
2.透射电镜的主要性能
技术参数 ： （1）晶格分辨率：0.20nm （2）加速电压40kV～120kV （3）电子枪：冷束电子枪 （4）灯丝：钨灯丝或LaB6灯丝 （5）放大倍数：50～1,200,000 （6）样品台：标配五轴马达驱动
➢ 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其 动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子 枪”。
④聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散 作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射 到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷 加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的 电子会聚起来的作用。
2020/6/16
1.透射电镜的结构原理
阴极（接负高压） 控制极（比阴极 负100～1000伏）
阳极 电子束 聚光镜
试样 图 照明部分示意图
2020/6/16
1.透射电镜的结构原理
2）成象放大部分 这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。 ①试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要 作用是通过试样台承载试样，移动试样。 ②物镜：电镜的最关键的部分，在分析电镜中， 使用的皆为双物镜加辅助透镜，试样置于上下物 镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放 大作用，辅助透镜是为了进一步改善场对称性而 加入的。
2020/6/16
3.透射电子显微镜样品制备
➢目前，样品可以通过两种方法获得，一是表面复型 技术，二是样品减薄技术。
2020/6/16
3.透射电子显微镜样品制备 （1）表面复型技术 ----所谓复型技术就是把样品表面的显微组织
浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制 膜（叫做“复型”）放到透射电镜中去观 察分析。
优于10nm的商品电子显微镜
2020/6/16
相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫 描电子显微镜(SEM)以及上述产品与X射线分 析系统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类 型分析型电子显微镜。
1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描 隧道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜 (AFM)，使人类的视野得到进一步的扩展。
★表面起伏状态所反映的微观结构问题； ★观测颗粒的形状、大小及粒度分布； ★观测样品各个部分电子射散能力的差异； ★晶体结构的鉴定及分析。
2020/6/16
5.复型技术（质厚衬度原理）
（1）概述 ➢衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同， 经成象放大系统后，在显示装置上（图象）显示的强 度差异。 ➢透射电镜图象衬度包括：
2020/6/16
3.透射电子显微镜样品制备
2020/6/16
3.透射电子显微镜样品制备 陶瓷材料制备方法 颗粒试样制备法
20nm聚乙烯醇缩甲醛膜（PVF）
薄膜试样制备法
1)取试样，磨平面，粘玻璃 2）磨60um以下，卸玻璃 3）切圆片，粘铜圈，离子减薄。
离子减薄技术
2020/6/16
4.透射电子显微镜的观测内容
样品台 （7）样品移动范围：
X/Y,2mm;Z,1mm;最大倾斜 角，±70度
2020/6/16
2.透射电镜的主要性能
（1）分辨率 分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电 镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标： ➢ 点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最 小距离； ➢ 线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的 最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来 测定，又称晶格分辨率。
2020/6/16
第七章 透射电镜（TEM）
透射电镜的结构原理 透射电子显微镜的观测内容 射透电镜的主要性能 复型技术（质厚衬度原理） 透射电子显微镜样品制备
120kV高衬度透射电子显微镜
300kV场发射透射电子显微镜
（High contrast TEM）
（FE Transmission Electron Microscope）
3）显象部分 这部分由观察屏和照相机组成。
2020/6/16
1.透射电镜的结构原理
（2）真空系统 为了保证电子在整个通道中只与样品发生相
互作用，而不与空气分子碰撞，因此，整个电子 通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统 之内。 ➢如果真空度不够，就会出现下列问题：
1）高压加不上去 2）成象衬度变差 3）极间放电 4）使钨丝迅速氧化，缩短寿命 ➢电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离 子泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成。
第二篇 电子显微分析
研究对象
（Electron Micro-Analysis）
微结构与显微成分
微结构与性能的关系
微结构形成的条件与过程机理
材料的性能由微结构所决定，人们可通过控制材料的微结 构，使其形成预定的结构， 从而具有所希望的性能。
电子显微分析是利用聚焦电子束与式样物质相互作用产生 各种物理信号，分析式样物质的微区形貌、晶体结构和化 学组成。
图 碳膜一级复型 2020/6/16
3.透射电子显微镜样品制备
2020/6/16
3.透射电子显微镜样品制备
➢二级复型
----在塑料一级复wenku.baidu.com上再 制作碳复型，就是一种二 级复型。
2020/6/16
3.透射电子显微镜样品制备
2020/6/16
3.透射电子显微镜样品制备
（2）样品减薄技术 复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不能揭示 晶体内部组织结构信息。
2020/6/16
2.透射电镜的主要性能
➢点分辨率和线分辨率的测量照片
2020/6/16
2.透射电镜的主要性能 （2）放大倍数
➢ 透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所 观察试样区的线性放大率。目前高性能透 射电镜的放大倍数变化范围为100倍到 100万倍。
2020/6/16
2.透射电镜的主要性能
料复型要好。
2020/6/16
3.透射电子显微镜样品制备 ➢ 一级复型 ----一级复型是指在试样表面的一次直接复型。 ❖ 塑料（火棉胶）一级复型，相对于试样表面
来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的 浮雕相反； ❖ 碳膜一级复型是一种正复型。
2020/6/16
3.透射电子显微镜样品制备
图 塑料（火棉胶）一级复型
2020/6/16
3.透射电子显微镜样品制备
制备薄膜一般有以下步骤： 1）切取厚度小于0.5mm的薄块。 2）用金相砂纸研磨，把薄块减薄到0.1mm-
0.05mm左右的薄片。为避免严重发热或形成 应力，可采用化学抛光法。 3）用电解抛光，或离子轰击法进行最终减薄，在 孔洞边缘获得厚度小于500nm的薄膜。