粗锡中锡的含量的测定——酸分解-碘酸钾滴定法

实验六 粗锡中锡含量的测定

一、实验目的及要求

1. 掌握酸分解-碘酸钾滴定法测定粗锡中的锡量

2. 掌握启普发生器及滴定管的使用

二、实验原理

用盐酸、三氯化铁分解试样，以金属铝还原锡（IV ）为锡（II ），铁（II ）消除溶解氧的影响，淀粉为指示剂，碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝紫色为终点。

IO 3-+5I -+6H +=3I 2+3H 2O

Sn 2++I 2=Sn 4++2I -

由于锡（II ）不稳定，与空气接触容易氧化为锡（IV ），所以在还原与滴定过程中要避免与空气接触。

本法适用于粗锡、粗焊锡、富渣、贫渣等锡冶炼中间产品试样中0.1~99.5%锡量的测定。

三、操作步骤

（1）溶解试样：称取0.1200~0.1210g 试样于300ml 锥形瓶中，同时做空白试样，加入10ml 50%的三氯化铁溶液，90ml 盐酸（1+1），加热微沸至试样完全溶解。

（2）还原试样：冷却，连接于还原台上，通入二氧化碳气体10s ，加入2.5g 铝，摇动至绝大部分铝溶解，再加入1g 铝，摇动至绝大部分铝溶解，加热煮沸至小气泡消失，大气泡产生。在二氧化碳气体保护下，流水中冷却至室温。

（3）滴定分析试样：停止通二氧化碳气，取下锥形瓶，塞好橡皮塞并移至滴定台。立即加入5ml 淀粉溶液，选用0.042mol/L 的碘酸钾标准溶液，在连续摇动下滴定至浅蓝紫色为终点，平行测定2次。

四、数据处理

根据消耗减去空白值的碘酸钾标准溶液的毫升数计算锡的质量百分数。锡量以锡的质量分数w （Sn ）计，数值以%表示，按下列公式计算：

312

0()59.3510

2()100V V c V w Sn m -+⋅-⨯⨯=⨯

式中：

c- 碘酸钾标液滴定溶液的实际浓度，单位mol/L;

V 1, V 2- 测定时，滴定试料溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为ml; V 01- 测定时，滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为ml; m- 试料的质量，单位为g;

59.35-（1/2）锡的摩尔质量，单位为g/mol