防UV助剂,抗紫外线吸收剂,防紫外线剂,紫外线屏蔽剂,抗紫外线整理剂

防蚊微胶囊的制备及在棉针织物上的应用

王玉娟1，2，葛风燕1，2，蔡再生1，2，姜建英3，陈炳良3 （1．东华大学生态纺织教育部重点实验室，上海201620；2．东华大学化学化工与生物工程学院，上海201620；3．江苏AB集团有限责任公司，江苏昆山215347）

原载：第八届印染后整理论文集；266-

摘要：以防蚊剂DM为芯材，聚氨酯为壁材，采用界面聚合法合成了防蚊微胶囊，通过电子显微镜、红外光谱、激光粒径分析仪分别对微胶囊的表面形态、结构、粒径分布进行了分析，应用微胶囊对纯棉针织物进行防蚊整理，测试并分析了其驱杀蚊效果。结果表明，整理后的纯棉针织物具有持久的驱杀蚊效果和良好的耐水洗性能。

关键词：微胶囊；防蚊剂DM；防蚊整理；结构表征；驱杀蚊效果；耐水洗性能；界面聚合法

微胶囊技术是以天然或合成高分子材料作为囊壁，通过化学法、物理法或物理化学法将活性物质（囊芯药物）进行包裹而形成具有半透性或密封囊膜的一种技术[1]。将此技术应用于防蚊整理，不仅可以保护人体免遭蚊虫叮咬，还能够克服传统驱杀蚊剂的缺点[2]，避免有效成分与人体的直接接触，且有更优异的稳定性和持久性[3]。

本文以2，4甲苯二异氰酸酯（TDI）和聚乙二醇400（PEG400）作为制备聚氨酯壁材的反应单体，高效低毒的防蚊剂DM为芯材，制备了微胶囊悬浮液。研究了防蚊微胶囊的形态、粒径分布及结构，通过二正丁胺法测试防蚊微胶囊整理剂中有无异氰酸酯残留，并采用浸渍法将防蚊微胶囊应用于纯棉针织物，通过防蚊效果以及击倒和致死作用测试，分析了整理后织物的驱杀蚊效果随放置时间和水洗次数增加的变化。

1 实验

1.1 实验材料及仪器

实验材料：18 tex（32s）棉、2.2 tex（20 D）氨纶的棉氨汗布（张家港市佳朋纺织有限公司）；白纹伊蚊（羽化后2～3日龄未吸血的雌性成虫）；防蚊剂DM、2，4甲苯二异氰酸酯、环己酮、聚乙二醇400、乙二胺（EDA）、二丁基二月桂酸锡、乳化剂（自制）、低温黏合剂、分散剂 JFC、二正丁胺、溴酚蓝指示剂、N-甲酰二甲胺（DMF）。

实验仪器：YS100尼康显微镜、 T25高速剪切乳化机、RW20.n悬臂式搅拌机、LS13320激光粒度测定仪（美国贝克曼库尔特）、NEXUS670傅立叶红外光谱仪。

1.2 实验方法

1.2.1 微胶囊悬浮液的制备

油相配制：取1.39g防蚊剂充分溶解于1.11 g环己酮中，加入 2.00 g TDI和5.50 g 自制乳化剂，混合均匀，得到油相。

水相配制：取100mL蒸馏水，加入4.60g PEG，混合均匀，得到水相。

乳化：将油相与水相混合，9500 r/min剪切乳化3min，得到均一稳定的白色乳液。

胶囊化：在悬臂式搅拌机的搅拌下，加入0.04g催化剂二丁基二月桂酸锡，于室温反应2h后加入 0.35g乙二胺进行交联固化，继续反应1h结束。

合成路线示意图如图1所示。

图1 聚氨酯微胶囊合成路线示意图

1.2.2 防蚊整理

工艺流程：浸渍整理液（室温， 30 min）→脱水→焙烘（60℃，30 min）→水洗。

整理液配方：

防蚊微胶囊整理剂60g／L

低温黏合剂40g／L

分散剂JFC 1 g／L

浴比1：15

耐水洗实验：参考GB／T 5713- 1997《纺织品耐水色牢度测试方法》[3]，模拟家庭洗涤过程，洗涤处方及条件如下：

标准洗衣粉4g／L

碳酸钠 1 g／L

浴比1：50

温度25℃

时间30min

1.2.3 驱杀蚊实验

a.驱避实验

参照GB／T17322.10-1998《农药登记卫生用杀虫剂的室内药效评价：驱避剂》测试[4]。实验前先进行攻击力实验，在40cm×30cm×30cm的蚊笼内放人约100只白纹伊蚊，在手背暴露4cm×4cm皮肤，其余部分严密遮蔽；将手伸人蚊笼中2 min，前来停落的试虫多于30只者为攻击力合格，此人及此笼蚊虫可用于驱避实验；选攻击力合格的试虫及5名志愿人员，在人的双手背上各暴露其中的4cm×4cm皮肤，严密遮蔽其余部分：一只手的暴露部分用裁取的防蚊棉针织布覆盖，另一只手的暴露部分用未经处理的相同质料织物覆盖，做空白对照；将手伸人放有攻击力合格蚊虫的笼中 2min，观察蚊虫的侵袭情况，凡在织物上停落5s以上者记为侵袭一次；将防蚊整理后的织物分别放置1周、2周、3周、4周后重复上述实验。

b.击倒和致死实验

参照GB 13917.8-1992《农药登记卫生用杀虫剂的室内药效试验方法：模拟现场药效测定方法》测试[5]。选攻击力合格的试虫及5名志愿人员，在40cm×30 cm×30cm的蚊笼内放人约100只白纹伊蚊，在人的手背上各暴露4 cm×4cm皮肤，严密遮蔽其余部分，暴露部分用裁取的防蚊棉针织布覆盖；将手伸人放有攻击力合格蚊虫的笼中，每30min记录一次击倒的试虫数；然后将全部试虫搜集并转移至清洁的养虫笼中，并用 5％糖水棉球喂养，24h 时检查死试虫数，以空白对照实验对击倒率和死亡率进行校正；将防蚊整理后的织物分别放置1周、2周、3周、4周后重复上述实验。

1.2.4 测试方法

a.粒径的测试

用LS13320型激光粒度测定仪直接测试防蚊微胶囊乳液的粒径。

b.电子显微镜观察

将防蚊微胶囊乳液滴至载玻片上，盖上盖玻片后，在YSl00尼康显微镜上直接观察。

c.红外光谱

利用傅立叶红外光谱仪对微胶囊进行官能团结构分析[6]。首先将干燥的待测物与溴化钾混合，用研钵将其充分研磨成粉末后置于磨具中压片，得到FTIR的测试片。测定时，先采集背景，然后放人测试片，扫描测量即可。

d.残留异氰酸酯含量的测定

用玛瑙研钵将样品在红外灯下充分研磨后，放入干燥器中干燥 24h后待用。根据ASTM 测试标准 D2572-87，具体方法如下：准确称取0.1g待测样品于250mL锥形瓶中，加入25mL 的DMF和10 mL丁酮，搅拌到全部溶解，然后加入25mL的0.1 M二正丁胺，连续搅拌15min；