沉淀法制备纳米氧化锌的研究
均匀沉淀法制备氧化锌纳米棒
第17卷第1期化 学 研 究Vol.17 No.1 2006年3月CHE M I CAL RESE ARCH Mar.2006均匀沉淀法制备氧化锌纳米棒龚海燕1,赵清岚2,李小红1,张治军13(11河南大学特种功能材料重点实验室,河南开封475001;21河南大学化学化工学院,河南开封475001)摘 要:采用均匀沉淀法制备了氧化锌纳米棒,用XRD,TE M,P L等检测手段对样品进行了表征.结果表明:所得样品为长约100n m,宽约30n m的纤锌矿结构氧化锌纳米棒,颗粒分布均匀.其在可见光区比紫外区的荧光发射显著增强.关键词:氧化锌;纳米棒;纳米材料;均匀沉淀法;荧光光谱中图分类号:T B383文献标识码:A文章编号:1008-1011(2006)01-0028-03Preparati on of ZnO Nanorod via Ho mogeneous Preci pit ati onG ONG Hai2yan1,Z HAO Q ing2lan2,L I Xiao2hong1,Z HANG Zhi2jun13(11Key Laboratory of Special Functional M aterials,Henan U niversity,Kaifeng475001,Henan,China;2.College of Che m istry and Che m ical Engineering,Henan U niversity,Kaifeng475001,Henan,China)Abstract:Zn O nanor ods were p repared by homogeneous p reci p itati on at l ow te mperature(80℃).Theirstructure and perfor mance were characterized by trans m issi on electr on m icr oscope(TE M),X2ray pow2der diffracti on(XRD)and phot olum inescence(P L).The XRD pattern indicated that the ZnO nano2r ods were of hexagonal nanostructure.The results of TE M i m age indicated that the dia meters andlengths of Zn O nanor ode are ca.30n m and100n m,res pectively.The UV e m issi on peak at～380n mand the yell ow2green band e m issi on peak at～575nm were observed by P L s pectra at r oom te mpera2ture.The lu m inescence intensity of yell ow2green band is34ti m eshigher than that of UV band.Keywords:ZnO;nanor od;nanomaterial;homogeneous p reci p itati on;phot olu m inescence 氧化锌是一种重要的半导体材料,室温下禁带宽度为3.2e V,具有很大的激子束缚能(约60me V).纳米氧化锌与体相氧化锌相比更具有一些特殊的性能,使其在光电[1-2]、化学[3]等方面表现出优越性能,因而制备纳米氧化锌半导体的研究是当今材料学领域中的一个研究热点.目前,有许多研究小组开展了许多关于制备纳米Zn O的研究工作[4-5],其制备方法主要有化学气相沉积法[6]、水热法[7]、电沉积法[8]、喷雾热解法[9]、等离子法[10]等.其中,Cheng B in[11]和L iu B in等[12-14]用水热法制备了ZnO纳米棒,他们的实验条件要求苛刻,反应温度超过100℃,压力大,时间长,制备出的氧化锌纳米棒的长径比较大,长度一般都超过1μm,并且尺寸分布宽.作者采用一种简便的方法,以硝酸锌和六亚甲基四胺为原料,采用均匀沉淀法在较低的温度下成功合成了比较均匀的氧化锌纳米棒.与其它制备方法相比具有实验方法简便,条件温和,成本低,制得的纳米棒比较均匀,长径比较小的优点.1 实验部分1.1 试剂六水合硝酸锌(A R,天津市博迪化工有限公司);六亚甲基四胺(A R,天津市化学试剂有限公司);去离收稿日期:2005-09-30.基金项目:国家高技术研究发展计划863计划基金资助项目(2002AA302607).作者简介:龚海燕(1980-),女,硕士,从事纳米材料的制备、表面改性及应用.3通讯联系人.第1期龚海燕等:均匀沉淀法制备氧化锌纳米棒29 子水.1.2 Zn O 纳米棒的制备在250mL 三颈烧瓶中加入3.5g Zn (NO 3)2・6H 2O 和0.4g 六亚甲基四胺和50mL 去离子水,搅拌溶解,在80℃下保温反应2h 后抽滤,用去离子水充分洗涤.将所得产物在150℃下烘干1h,即得到白色粉末状Zn O 纳米棒.1.3 结构与性能表征用JE M 2100CX 型电子显微镜(TE M )对样品进行了形貌和电子衍射(E D )观察.用Phili p s X‘Pert Pr o X 射线粉末衍射仪(XRD )(Cu K α0.15406nm ,扫描范围:15°-90°),考察了样品的晶体结构.用荧光光谱仪(SPEX F212)检测样品的光学性能,激发光源为Xe 灯,激发波长330n m.TE M 制样:把样品超声分散在乙醇中,滴在镀有碳膜的铜网上进行观察.2 结果与讨论2.1 形成机理分析直接沉淀法很难防止沉淀剂局部浓度过高所造成溶液中局部过饱和度过大,而使得溶液中同时进行均相成核和非均相成核,造成沉淀粒度分布不均匀.而均匀沉淀法则避免了这种现象.沉淀剂六亚甲基四胺在一定的温度下水解,水解生成的构晶离子OH -与硝酸锌均匀反应生成氢氧化锌沉淀.水溶液中氢氧化锌又在一定的温度和pH 值下直接转化成氧化锌[15].反应方程式如下:(CH 2)6N 4+10H 2O 6HCHO +4NH 3・H 2O2NH 3・H 2O +Zn2+Zn (OH )2+2NH +4Zn (OH )2ZnO +H 2O从方程式中的反应物比例可知,实验中六亚甲基四胺过量,而相同条件下在锌盐过量的情况下得到的是较大的氧化锌微粒.并且在同类型的均匀沉淀中(比如用尿素),则得到粒度均匀的类球状纳米氧化锌.因此可推断在反应的过程中六亚甲基四胺不仅作为一种均相沉淀剂,而且也是一种有机包覆剂,起到在氧化锌晶核长大的过程中限制其某一晶面生长,而沿着其它晶面生长的作用.2.2 透射电子显微镜分析图1 Zn O 纳米棒的TE M (a )和单根纳米棒E D 图(b )Fig .1 TE M i m age (a )and E D pattern (b )of Zn O nanor ods图1a 为样品的透射电镜形貌和电子衍射图.由图可见样品形貌为棒状的氧化锌,宽约30n m ,长约100n m.颗粒尺寸分布窄,分散性较好.图1b 为单根氧化锌纳米棒的电子衍射(E D )图,从图中可以看出电子衍射呈现规则的点阵图案,说明Zn O 纳米棒具有单晶结构.2.3 X 射线衍射分析图2为样品的X 射线粉末衍射图.由图可知样品中所有衍射峰都归属于六方晶型铅锌矿结构的氧化锌.衍射角2θ=31.75°,34.4°,36.2°,47.9°,56.5°,62.8°分别对应于Zn O 的(100),(002),(101),(102),(110),(103)晶面,与氧化锌标准卡片(JCP DS NO.36-1451)相符合.图中样品的X 射线衍射峰较尖锐,表明样品的结晶度较高.2.4 荧光分析图3为室温下氧化锌纳米棒的荧光光谱图.由图可知,样品有两个发射带,一个是位于385nm 处的紫外发射,是近带边发射[16],相对较弱;一个是位于575n m 处的黄2绿光发射,主要来源于氧化锌中的单个氧离子空位,当光激发产生的空穴与占据氧离子空位的电子复合时,能量会以光辐射的形式释放出来.体相和一般纳米氧化锌在可见光区的发射带主要在510n m ,并且强度要比紫外发射弱,而本实验所制的氧化锌纳米棒在可见光区的发射发生了红移,发射带强而宽,其发射强度是紫外光区的34倍,主要由于氧化锌纳米棒的制备条件影响其形成过程,导致其中可能存在更多的氧空位,从而引起大量缺陷[17].结论:采用均匀沉淀法在比较温和的条件下制备了长约100nm ,宽约30n m 的铅锌矿结构氧化锌纳米30 化 学 研 究2006年棒,颗粒分布均匀.对其光学性质研究表明,在室温下氧化锌纳米棒不仅在紫外区有发射带,而且在黄2绿光区有很强的荧光现象,推测原因可能是表面氧缺陷增加所致.是很有潜力的发光材料.图2 Zn O 纳米棒的XRD 图Fig .2 XRD patterns of Zn O nanor ods 图3 室温下Zn O 纳米棒的荧光光谱图Fig .3 E m issi on s pectru m of Zn O nanor od atr oom te mperature参考文献:[1]L in G,Yang S H,Yang C L,et al .H ighly monodis perse poly mer 2capped Zn O nanoparticles:Preparati on and op tical p r operties[J ].A ppl Phys L etter ,2000,76(20):2901-2903.[2]HuangM H,Mao S,Feick H,et al .Room 2te mperature ultravi olet nanowire nanolasers [J ].Science,2001,292:1897-1899.[3]丁士文,张绍岩,刘淑娟,等.直接沉淀法制备纳米Zn O 及其光催化性能[J ].无机化学学报,2002,18(10):1015-1018.[4]Pan Z W ,Dai Z R,W ang Z L,Nanobelts of se m iconducting oxides [J ].Science,2001,291:1947-1949.[5]Lubom ir S,Marc A A,Se m iconduct or clusters in the s ol 2gel p r ocess:quantized aggregati on,gelati on,and crystal gr owth in con 2centrated zinc oxide coll oids [J ].J Am Che m Soc,1991,113:2826-2833.[6]Seung Y B,Hee W S,Hyun C C,et al .Heter ostructures of Zn O nanor ods with vari ous one 2di m ensi onal nanostructures [J ].JPhys Che m B ,2004,108(33):12318-12326.[7]Zhang H,Yang D,L i D S,et al .Contr ollable gr owth of Zn O m icr ocrystals by a capp ing 2molecule 2assisted hydr other mal p r ocess[J ].J C ryst Gro w th D 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沉淀法制备纳米ZnO及光催化甲基橙脱色研究
光 催 化 技术 具有 效 率 高 、 能耗 低 、 操作 简 便 、 反 应条 件 温 和 、 用 范 围广 、 重 复 利 用及 可减 少 二 适 可 次污 染 等突 出特点 ， 治 理环 境 方 面备受 人 们 的青 在 睐【。近年来 ， 们一 直 致力 于寻 找光 活性 好 、 １ 人 光催
ＭＥ Ｇ Ｑｎ — ｉｇＭＡ Ｄ， Ｉ ｉｎ ｚａｇ Ｚ Ｏ ＧＪｎ ｂ Ｎ ｉｇ ｍ ｎ ， ｉＬ Ｊ —ｈ ｎ ， Ｈ Ｎ ｕ － ｏ ａ
（ ｎ ｔｕｅ ｏ ａａ ｓ ， ｃ ｏ ｌ ｆ ｈ ｍｉ ｒ ｎ ｈ ｒ ａ ｅ ｔ ｎ ｉｅｒｎ ， Ｉ ｓ ｔｔ ｆ ｔ ｙ ｉ Ｓ ｈ ｏ ｏ ｅ ｓ ｙａ ｄＰ ａｍ ｃ ｕｉ Ｅ ｇｎ ｅ ｇ ｉ Ｃ ｌ ｓ Ｃ ｔ ｃ ｉ
米 Ｚ Ｏ粉体 ， ｎ 采用 Ｘ Ｄ和 Ｓ Ｍ对其进行 了表征 。以甲基橙为脱色对象 ， Ｒ Ｅ 紫外 灯（ 最大吸收波长 ２ ４ ｍ） ５ ｎ 为光 源， 研究 了催化剂用量 、 甲基橙初始浓度 、Ｈ值及外加氧化剂 （ 对光催化性 能的影响 。 ｐ Ｈ０ ）
关键词 ： 纳米氧化锌 ； 制备 ； 光催化 ； 甲基橙
ｅ 激 子束 缚能 为 ６ｍｅ ［ 在 传感 器 、 电转换 、 Ｖ， ０ Ｖ ， 光 光 催 化 和光 电材料 【 ］ 域具 有广 阔的应用 前景 。目 等领 前， 制备 纳 米 Ｚ Ｏ 的方 法 主 要 有 固相 法 、 相 法 和 ｎ 液
气相 ’ 【。 法 液相 法 的制备 方法 多种 多样 ， １ 备受 人们重
１ 实验 部 分
１ 纳 米 Ｚ Ｏ 粉体 制 备 ． １ ｎ
将 Ｚ （ Ｏ ）・ＨＯ配制 成 一定 浓 度 的溶 液 ， ｎＮ ， ６ ： 室
温 下 以混 合 碱 （ＮＨ ） Ｏ 和 Ｎ ，Ｈ Ｏ） （ Ｃ Ｈ ・ 为沉 淀 剂 ，
实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。
沉淀法是一种化学反应沉淀物形成的方法，
通过控制反应条件和物质浓度，可以制备出不同形状和尺寸的纳米材料。
此方法操作简便，且制备出的产物具有较高的纯度和稳定性。
实验步骤如下：
1.将0.5 mol/L的硝酸锌溶液和0.5 mol/L的氨水溶液分别放入两个棕色草酸烧杯中。
注意要保持溶液的相对浓度相同。
2.将氨水溶液滴加到硝酸锌溶液中，同时使用玻璃搅拌棒搅拌，直到反应液变为乳白
色悬浮液。
搅拌时间约为10分钟。
3.将制备好的纳米氧化锌悬浮液通过滤纸过滤，并使用蒸馏水洗涤几次，以去除余留
的氨水和硝酸离子。
4.将过滤后的纳米氧化锌沉淀用乙醇和热水脱水，然后干燥。
此时产生了均匀的纳米
氧化锌粉末。
5.为了控制氧化锌的粒径，可以改变氨水和硝酸锌的浓度，或者改变反应时间和温度
等反应条件。
实验注意事项：
1.实验过程中要避免吸入或接触硝酸锌、氨水等有害化学物质。
2.制备纳米氧化锌粉末时，要保持反应体系的纯度，避免杂质的干扰。
3.沉淀法制备纳米材料时，反应时间、温度和物质浓度等条件应根据具体情况进行控制，以使产物的形状和尺寸满足要求。
4.实验过程中要注意实验室安全，遵守安全操作规程，配备相应的防护措施。
综上所述，通过沉淀法制备纳米氧化锌粉体的实验步骤简单，产物纯度高，可以通过
调节反应条件控制纳米氧化锌的粒径。
这种方法可以应用于制备其他纳米材料，并具有广
泛的应用前景。
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米ZnO2的制备实验报告班级：应091-4组号：第九组指导老师：翁永根老师成员：任晓洁 2邵凯 2孙希静 2【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法，并学会制备简易产品。
4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定，掌握配位滴定的原理，方法，基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。
5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。
6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。
【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品，晶体为六方结构，其颗粒大小约在1～100纳米。
纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的特殊的性质，呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。
近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。
纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。
2. 纳米氧化锌的制备方法主要有：水热法，均相沉淀法，溶胶一凝胶法，微乳液法，直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂（主要成份是ZnO，主要伴生元素及杂质为铁，铜，铅，镍，铬，镍，此外，还含有其它微量杂质，因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌，必须利用合理的酸浸及除杂工艺，分离铅，脱铁、锰，除钙、镁等重金属）与硫酸反应，生产出粗制硫酸锌，加高锰酸钾、锌粉等，经过提纯得到精制硫酸锌溶液后，再经碳化母液沉淀，制得碱式碳酸锌，最后经烘干，煅烧制成活性氧化锌成品。
4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，其主要反应如下：在氨性溶液中：Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT（铬黑T）时：Zn(NH3)42++EBT（蓝色）⇋Zn-EBT（酒红色）+4NH3滴定开始-计量点前：Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时：Zn-EBT（酒红色）+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT（蓝色）5.活性ZnO的应用：因为活性ZnO具有抗菌，除臭以及除异味等多种作用，本实验制备系列产品，看是否具有除异味的功效，在活性氧化锌中掺杂一定量的银，对常见皮肤病有一定的治疗功效，制备治疗脚气的产品。
均匀共沉淀法制取zno
均匀共沉淀法制取zno1. 简介均匀共沉淀法是一种常用的制备纳米氧化锌（ZnO）的方法。
该方法具有操作简单、反应时间短、较高产率和纯度等特点。
因此被广泛应用于氧化锌的制备。
2. 均匀共沉淀法的原理均匀共沉淀法是一种通过均匀混合两种不同用途的盐溶液制备氧化锌纳米粒子的方法。
在该方法中，先将氧化锌前体溶于溶液中，然后加入NH4OH，用于提高pH值，促进Zn2+ 沉淀生成Zn(OH)2，并形成胶体粒子。
接着，将其他金属离子的溶液与Zn(OH)2混合，进一步沉淀形成氧化物混合物。
最后，为了获得氧化锌，还需要将混合物进行煅烧处理。
3. 实验过程在实验过程中，首先需要制备两种不同的盐溶液，一种是氧化锌前体，另一种是含其他金属离子的盐溶液。
然后将两个溶液均匀混合，再利用氨水溶液调节pH值。
当pH值为8左右时，混合物开始沉淀。
接着需要连续搅拌20-30分钟，以保证混合物充分均匀混合。
此时，将混合物加入醇类溶剂中，然后以高温（> 300°C）煅烧，在高温下还原并生成氧化锌样品。
4. 实验优势该方法有许多实验优势，包括：4.1 粒子的尺寸和分散性较好，分布范围窄，对于研究粒子的表面结构和性能具有优势；4.2 操作简单，适用于规模化制备；4.3 可以轻易地通过改变混合液体中含量和浓度，来调控最终得到的纳米ZnO的性质，并优化其光电性能；4.4 纳米氧化锌制备过程中的化学反应具有容易控制的化学反应动力学，可以通过单一反应温度调控合成过程。
5. 结论均匀共沉淀法制备氧化锌是一种非常普遍的方法，适用于制备纳米ZnO。
该方法具有高效、简单、灵活和易于控制反应动力学特性等优点。
在未来，该方法将继续被研究和改进，以提高其效率和应用范围，并促进氧化锌在各种领域中的使用。
超声波沉淀法制备不同粒径的纳米氧化锌
２ １ 纳 米氧 化锌 的 晶型 ． 本 课题 制备 的纳米 Ｚ Ｏ的 Ｘ Ｄ谱 图（ 图 １ ｎ Ｒ 见 ）
与标准谱图一致 ， 明所得样 品为氧化锌 ， 说 晶型为六
方 晶型 ； 制备 的纳 米 氧化 锌 谱 图 中除 了 氧化 锌 特 所
ｗａ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ｌｒ ｓ ｎ ｃｐｒ ｃｐｉ ｔ ｎ ｍｅｈ ｄ，ｔ ｆｅ ｔ ｆｐ ｏ ｅ ｓｃ ｎ ｉｉｎ ｎ ｔ ｒｉｌ ｉｅｗｅ ｅ ｓｐ ｅ ａ ｅ ｙ ｕ ｔａ ｏ ｉ ｅ ｉ ｔ ｉ ｔ ｏ ａｏ ｈｅｅ ｆｃｓｏ ｒ ｃ ｓ ｏ ｄ ｔｏ ｓｏ ｈｅｐａ ｃｅ ｓｚ ｒ ｔ
Ｐ ｅ ａ ａｉｎ ｏ ａ ｏ— ｎ 、ｉｌ ｉ ｅ ｅ ｔＳｚ ｓｂ ｔａ ｏ ｉ ｒｃ ｉ ｔ ｎ ｒｐ ｒ ｔ ｆＮ ｎ Ｚ Ｏ ｖ Ｉ Ｄ ｆ ｒｎ ｉｅ ｙＵｌ ｓ ｎｃＰ ｅｉ ｔ ｉ ｏ ｔ ｒ ｐ ａｏ
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报道。
１２ 纳 米氧化 锌 的制 备 ． 分别 量取 一 定 量 １０ ｌＬ硫 酸锌 溶 液 和 曲拉 ．ｍｏ ／ 通 溶液 于 同一烧 杯 中搅 拌 均 匀 ， 频 率 为 ５ｋ ｚ的 在 ０Ｈ 超 声场 中辐 射 ； 量取 一定 量 的 １０ ｏ Ｌ草酸 为沉 再 ．ｍ ｌ ／ 淀剂 ， 采用 正加法 一 次性 迅 速加人 草酸 溶液 ， 待反应
纳米氧化锌作为光催化剂的研究
纳米氧化锌作为光催化剂的研究引言：光催化技术是一种高效、环保的废水处理方法，它利用光照下催化剂对有机污染物进行氧化降解。
纳米氧化锌是一种常用的光催化剂，其光催化性能强、稳定性好，因此在染料降解、水分解、CO2还原等领域得到广泛应用。
本文将从氧化锌的制备、光催化机理、性能提升等方面总结纳米氧化锌作为光催化剂的研究进展。
一、氧化锌的制备方法目前常用的氧化锌制备方法主要有溶液法、沉淀法、水热法、气相法等。
其中溶液法是最常用的方法之一，通过控制反应条件如温度、pH值、反应时间等来控制氧化锌的形貌和粒径。
水热法制备氧化锌具有简便、低成本的特点，在低温下可以得到纯相的纳米氧化锌。
沉淀法通过添加沉淀剂将产生的氧化锌沉淀下来，制备出纳米氧化锌颗粒。
二、纳米氧化锌的光催化机理纳米氧化锌的光催化机理主要通过光激发产生的电子空穴对实现。
当纳米氧化锌吸收光能激发产生电子和空穴时，它们会迁移到表面活性中心，参与氧化还原反应。
其中电子参与还原反应，而空穴参与氧化反应。
纳米氧化锌的禁带宽度较窄，能够吸收可见光和紫外光，因此在光催化中具有较高的活性。
三、纳米氧化锌的性能提升为了提高纳米氧化锌的光催化性能，研究者采取了多种方法进行功能化修饰。
常见的方法包括：掺杂、复合材料制备、表面修饰等。
掺杂是指将其他金属或非金属元素引入氧化锌晶格中，用于提高纳米氧化锌的光催化活性。
常见的掺杂元素有氮、铜、银等。
复合材料制备是将纳米氧化锌与其他材料结合制备复合催化剂，以提高催化性能。
常见的复合材料有纳米二氧化钛、纳米银等。
表面修饰是指通过改变纳米氧化锌的表面状态来提高光催化性能，如修饰导电材料、有机物等。
四、纳米氧化锌的应用领域纳米氧化锌作为光催化剂在许多领域得到了广泛的应用。
在染料降解领域，纳米氧化锌可以有效降解有机染料，如亚甲基蓝、罗丹明B等。
在水分解领域，纳米氧化锌可以吸光产生的电子用于水分解反应，从而产生氢气。
在CO2还原领域，纳米氧化锌可以将CO2还原为有机物，实现CO2的循环利用。
液相沉淀法制备氧化锌
液相沉淀法制备氧化锌纳米粉论文摘要：纳米氧化锌由于尺寸小、比表面积大，因此与普通氧化锌微粒相比具有许多特殊的性质，如体积效应、表面效应、量子隧道效应、久保效应，具有非迁移性、荧光性、压电性、光吸收性和散射紫外光能力，在橡胶、陶瓷、涂料、日用化工、催化剂、吸波材料、导电材料、磁性材料等领域有重要的应用价值[lj。
纳米ZnO材料的良好功能性体现的前提是要有粒径小、颗粒分布均匀、分散性好的纳米ZnO粉体。
因此，纳米Zn()粉体的制备工艺成为研究热点。
纳米氧化锌粉体的制备方法可分为液相法、气相法、固相法。
液相法是选择一种或多种合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料组成计量配制成溶液，使各元素呈离子或分子态，再选择一种合适的沉淀剂或通过蒸发、升华、水解等操作，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶脱水或加热分解得到所需的材料粉体。
液相法生产的产品纯度高，化学组成容易准确控制，适于大规模生产。
关键字：液相，沉淀，氧化锌，纳米粉正文：（一）实验目的：①学习液相沉淀法制备氧化锌纳米粉的方法②了解氧化锌纳米粉的用途（二）实验原理：1.主要性质与用途氧化锌，又称锌白，分子式为ZnO。
氧化锌纳米粉（Nanometer zine oxide powder)为白色或微黄色粉末，属六方晶系，晶格常数为a=3.24×10-10m,c=5.19×10-10m,为两性氧化物，溶于酸和碱金属氢氧化物，氨水，碳酸铵和氯化铵溶液，难溶于睡和乙醇。
无味，无臭。
在空气中能吸收为二氧化碳和谁。
熔点约1975摄氏度，密度5.68g·cm-3。
氧化锌纳米粉是一种新型高功能精细无机粉料，其粒径介于1~100nm之间。
由于颗粒尺寸微细化，使得氧化锌纳米粉生产了其本体块材料所不具备的表面效应，小尺寸效应，量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得氧化锌纳米粉在磁，光，电，敏感等方面具有一些特殊的性能。
本品主要用来制造气体传感器，荧光体，紫外线遮蔽材料（在整个200~400nm紫外光区有很强的吸光能力），变阻器，图像记录材料，压电材料，压敏电阻器，高效催化剂，磁性材料和塑料薄膜等。
加压均相沉淀法制备纳米氧化锌
中国颗粒学会２００６年年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会
加压均相沉淀法制备纳米氧化锌
洪若瑜１”，李建华１，李洪钟２
（ｔ．苏州太学化学化工学院江苏省有机合成重点实验鱼江苏苏州２１５００６ ２．中国科学院过程工程研究所多相反应重点实验室，北京１０００８０）
摘要；以硫酸锌和尿素为反应原料，使用４．５ Ｌ高压反应釜，在加压下制各氧化锌前驱体碱式碳酸锌．然后经过研 磨和４５０℃高温煅烧，得到纳米氧化锌粉体．粉体经ＸＲＤ，ＴＥＭ，ＳＥＭ，ⅡＬＤＴＳ，ＥＤＡＸ等手段分析，结果表明：用该 方法制各得到超细、六方晶系类球状的纳米氧化锌．采用正交实验法，得出了产物粒径最小的反应条件．粉体表面接 枝了月桂酸，测定了改性前后纳米氧化锌的亲水亲油性能的变化，及ＺｎＯ／ＰＵ树脂杂化薄膜的力学和电学性能． 关键词：纳米颗粒；氧化锌；均相沉淀法
Ｆｉｇ．６ ＴＥＭ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｏｆｓａｍｐｌｅ Ａ２８２
Ｆｉｇ．７ＴＥＭ ｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆｓａｍｐｌｅＡ３Ｂｔ
Ｆｉｇ．８ ＳＥＭ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｏｆｓａｍｐｌｅＡ２８２．
３．３粉体的ＸＲ０分析 图１０是氧化锌粉体的Ｘ－射线粉末衍射图，其ｄ值
分别为２．８１５（１００），２．６０３（００２），２．４７５（１０１），１．９１１（１０２）、 ｌ＿６２３（１１０）， １．４７“１０３）， ２００（１．４０８）， １．３７８（１１２）， １．３６０（２０１），与ＪＣＤＰＳ卡片５－０６６４对比完全一致，证明 它是具有六方晶系结构的氧化锌，图中各衍射峰都很尖 锐且几乎没有杂质峰存在，说明用该方法制备的氧化锌 粉体的结晶度和纯度都很高．同时，峰形有一定程度的 宽化，说明粒径比较细小．由谢乐公式Ｄ＝Ｋ２／ｆｌｅｏｓＯ（Ｋ为 谢乐常数，与芦取值有关，此处Ｋ＝Ｏ．８９；ｌ为ｘ射线波 长，２＝０．１．５４０６ ｎｌｌｌ；０为布拉格衍射角；口为衍射峰的
纳米氧化锌的制备
纳米氧化锌的制备摘要：以氯化锌为原料，氢氧化钠为沉淀剂，采用均相沉淀法制备纳米ZnO关键词：纳米ZnO 均相沉淀法合成应用前景I引言纳米ZnO是一种高功能精细无机材料，其晶粒尺寸在1～100nm 之间的氧化锌微粒又称为超微细ZnO，由于粒子尺寸小、比表面大使其具有一般粒度的氧化锌所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应等，所以纳米氧化锌在紫外线屏蔽、抗菌除臭、橡胶工业、涂料工业、光催化材料、气敏、压电材料、吸波材料等方面有许多优异的物理性能和化学性能。
氧化锌的传统制备方法从原理上讲分为三类：即直接法间接法和湿化学法。
从方式上讲有物理法，气相法和化学法当前出售的超细纳米氧化锌产品都生产自气相法[1]和湿化学法[2]化学方法有激光诱导化学气相沉积法[3]、化学法溶胶-凝胶法[4]等等本实验是以ZnCl2 为原料，氢氧化钠为沉淀剂，合成纳米氧化锌[5]。
纳米氧化锌的性质1. 表面效应表面效应是指纳米粒子表面原子与总原子数之比随粒径的变小而急剧增大后所引起的性质上的变化，表面原子数迅速增加，另外，随着粒径的减少，纳米粒子的表面积、表面能及表面结合都迅速增大这主要是因为粒径越小，处于表面的原子数越多表面原子的晶场环境和结合能与内部原子不同表面原子周围缺少相邻的原子，具有不饱和性。
易与其它原子相结合而稳定下来，故具有很大的化学活性。
2．体积效应当纳米粒子的尺寸与传导电子的德布罗意波长相当或者更小时，周期性的边界条件被破坏，磁性、内压、光吸收、热阻、化学活性、催化剂及熔点等都较普通粒子发生了很大的变化，这就是纳米粒子的体积效应。
纳米氧化锌的应用纳米氧化锌最突出的应用领域为催化剂、饲料、橡胶、抗菌材料、化妆品、陶瓷、涂料等。
纳米氧化锌的抗菌作用使得化妆品具有收敛性与抗炎性，纳米氧化锌的粒径小，表面活性好，具有杀菌消毒的作用。
而且纳米氧化锌还是广泛使用的物理防晒剂，它们屏蔽紫外线的原理都是吸收与散射紫外线。
均相沉淀法制备纳米ZnO及其光催化性能研究
３ ５ ０ ０ ０ ０ ）
鹏 ，牛
玉 ，
（ １ ． 三 明学 院 化学与化工应用技术研究所 ， 福建 三明， ３ ６ ５ ０ ０ ４ ； ２ ．福卅Ｉ 大学 化学化工学院， 福建 福州，
摘
要 ：以硫酸锌和尿素为原料，采用均相沉淀法制各纳米 Ｚ ｎ Ｏ颗粒，并用 Ｘ Ｒ Ｄ测试手段对样品进行了表征．
第２ ５ 卷第 １ 期 ２ ０ １ ３年 ３月
湖 南 文理 学 院 学 报 （ 自然科 学版 ） Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｈ ｕ ｎ ａ ｎ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ａ ｒ ｔ ｓ ａ ｎ ｄ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ （ Ｎａ ｍｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｅ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ）
以卤钨灯为光源，以纳米 Ｚ ｎ Ｏ为光催化剂，考察了其 降解 甲基橙的性能．结果表明： ５ ０ ０℃制备的Ｚ ｎ Ｏ ， ６ ０ｍｉ ｎ 内使 甲基橙降解率达 ６ ７ ． ８ ％． 关键词：纳米 Ｚ ｎ Ｏ ；均相沉淀；光催化；甲基橙 中图分类号： Ｏ ６ ４ ３ ． ３ ６ 文章编号： １ ６ ７ ２ — ６ １ ４ ６ （ ２ ０ １ ３ ） ０ １ — ０ ０ １ ８ — ０ ３
（ １ ． Ａｐ ｐ ｌ ｉ ｅ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ａ ｎ ｄ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｉ ｒ ｎ ｇ ， Ｓ ａ ｎ ｍｉ ｎ ｇ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｙ， ｔ Ｓ ａ ｎ ｍｉ ｎ ｇ ３ ６ ５ ０ ０ ４ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ；
均匀沉淀法制备纳米氧化锌和片状氧化锌粉体
2003年6月 云南化工 Jun.2003 第30卷第3期 Yunnan Chemical Technology V ol.30,No3 均匀沉淀法制备纳米氧化锌和片状氧化锌粉体李东英,安黛宗,刘珩(中国地质大学材料科学与化学工程学院,武汉430074)摘 要: 以氯化锌、尿素为原料,采用均匀沉淀法在一定条件下制备得到纳米级氧化锌粉体。
并以TEM、S EM、XRD等测试手段对产物的粉体结构、形貌进行了研究。
结果表明,在200℃下热处理得到的氧化锌粉体结晶性能良好;在较大的反应物浓度及反应物浓度比下可以得到较小的晶体粒径,平均为20nm,且分散性好;在较小的浓度及较小的浓度比下得到的晶体粒径较大,并呈片状生长。
阐述了浓度对于粒径大小的影响并得出片状氧化锌微晶生长的最佳条件。
关键词: 均匀沉淀法;片状氧化锌;纳米氧化锌中图分类号: O614.24 文献标识码: A 文章编号: 1004-275X(2003)03-0037-03Preparation of Nanometer-ZnO and Sheet-ZnO By Uniform-Precipitation MethodL I Dong-ying,AN Dai-zong,LIU Hen g(School of M aterial Science and C hemical Engineering,China University of Geosciences,Wuhan430074,China)Abstract: Nanometer ZnO w as s ynthesized by uniform precipitation-method from ZnCl2and carbamide,and TEM, S EM and XRD were used to characterize the p roduct.Result indicated that pow dered ZnO w ith good crystal capabilitycould be obtained after treatment at200℃.Less granularity,bigger reactant concentration and proportion.The crystalgrew in sheet,with20nanometers at average.Effect of concentration on the granularity,and the optimal g rowing condi-tion of sheet ZnO crystals w ere discussed.Keywords: uniform precipitation method;sheet ZnO;nanometer ZnO 高性能材料的广泛应用越来越取决于对组成材料的晶粒尺寸、分布和形貌的控制。
沉淀法合成纳米氧化锌
实验一均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体
一、实验目的
熟悉均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体的方法。
二、实验原理
均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。
所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。
该法得到的粒子粒径分布较窄,分散性好，工业化放大被看好。
以硝酸锌为原料，尿素为沉淀剂制备纳米ZnO的反应方程式如下：
尿素分解反应
沉淀反应
热处理
三、实验仪器和药品
1.仪器
磁力搅拌器、电子天平、电热鼓风干燥箱、马沸炉、离心机、烧杯、玻璃棒、量筒、坩埚、烧瓶、球形冷凝管，胶管等
2．药品
硝酸锌、尿素、蒸馏水
四、实验步骤
1、按硝酸锌浓度0.1mol/L、尿素浓度0.4mol/L配置250mL混合溶液。
其中硝酸锌称取19.9g，尿素12g溶于蒸馏水中，总体积调为250mL，装入圆底烧瓶中。
2、将上述圆底烧瓶放入95℃的恒温水浴中，装置回流管，搅拌保温5h；
3、将所得溶液冷却后，放入离心机中离心分离，用蒸馏水洗涤2-3次；
4、再将所得沉淀放入烘箱干燥24~48h，烘箱温度保持60℃左右；
5、最后，将干燥后的样品放入马沸炉中煅烧4h，温度为450℃。
6、用紫外分光光度计检测其光催化效果。
五、思考题
1、均相沉淀法的原理？
2、用尿素作为沉淀剂与硝酸锌制备氧化锌粉末的原理？。
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米氧化锌的制备实验报告一、实验目的1.学习纳米氧化锌的制备方法和过程；2.了解纳米氧化锌的物理化学特性；3.掌握实验室制备纳米氧化锌的方法和操作流程。
二、实验原理纳米氧化锌制备方法有多种，包括气体扩散法、热分解法、湿化学法、微乳法、流动注射法、溶胶-凝胶法等。
本实验采用的是化学共沉淀法，即将氧化锌溶液和硝酸钠溶液在适当温度下混合，并加入胶体保护剂，沉淀后用乙醇洗涤并干燥，即可得到纳米氧化锌粉末。
三、实验步骤1.准备工作：取一定量纯净的硝酸钠和氧化锌分别溶于去离子水中，制备成1mol/L的溶液。
2.混合溶液：将10ml氧化锌和10ml硝酸钠溶液分别加入50ml的去离子水中，加热到70℃，搅拌均匀。
3.加入保护剂：将1ml乙醇溶于0.1g聚乙烯吡咯烷酮中，加入上述混合液中并搅拌均匀。
4.沉淀：将上述混合溶液在95℃下搅拌加热3小时，待其冷却后，可以观察到白色的沉淀物。
5.洗涤：用乙醇进行反复洗涤，以去除沉淀物中的杂质。
6.干燥：将洗涤后的沉淀物放在烤箱中，烘干至恒温100℃，即可得到纳米氧化锌粉末。
四、实验结果1.显微镜下观察：从显微镜图片可以看到，制备出来的纳米氧化锌颗粒大小在20-50nm之间，颗粒呈现为球形或椭球形。
2.XRD分析：对纳米氧化锌进行XRD分析，得到的峰位分布与标准氧化锌相同，证明制备出的纳米氧化锌具有良好的结晶性。
3.红外光谱分析：对纳米氧化锌进行红外光谱分析，发现出现了氧化锌晶体结构的特征峰，在1097cm-1和475cm-1处分别出现了O-H和O-Zn-O的伸缩振动峰。
本实验使用化学共沉淀法制备出了具有良好结晶性和均匀粒径的纳米氧化锌粉末。
通过XRD和红外光谱分析，证明了制备出的样品纯度较高，结晶完整，符合预期结果。
六、实验感想通过本次实验，我对纳米材料的制备方法、物理化学特性和实验操作流程有了更清晰的认识。
实验过程中需要精细操作，注重每一步的流程控制和注意事项，否则会影响到结果的准确性。
均匀沉淀法制备纳米氧化锌实验研究
粉 末 冶 金 工 业
ＰＯ Ｗ ＤＥＲ Ｍ ＥＴＡＬＬＵＲ ＧＹ Ｉ Ｎ ＤＵＳ ＴＲＹ
Ｖｏ １ ． ２３ Ｎｏ ．１
Ｆｅ ｂ． ２ ０１ ３
均匀沉淀法制备 纳米 氧化锌 实验研究
于娜娜 ， 王 笃政 ， 高志 谨 ， 朱 子 涵 ，汪 书丽
（ 中北 大 学 化 工 与 环境 学 院 ， 山西 太 原 ０ ３ ０ ０ ５ １ ）
ＳＴＵＤＹ ＯＮ ＰＲＥＰＡＲＡＴＩ ＯＮ ＯＦ ＮＡ ＮＯＭ ＥＴＥＲ ＺｎＯ ＢＹ
Ｈ ０Ｍ ＯＧＥＮ ＥＯＵ Ｓ Ｐ ＲＥＣＩ ＰＩ ＴＡＴＩ ＯＮ ＭＥ Ｔ ＨＯＤ
ＹＵ Ｎａ － ｎ ａ ， ＷＡＮＧ Ｄｕ － ｚ ｈ ｅ ｎ ｇ， ＧＡＯ Ｚｈ ｉ － ｊ ｉ ｎ， ＺＨＵ Ｚｉ — ｈ ａ ｎ， Ｗ ＡＮＧ Ｓ ｈ ｕ － ｌ ｉ
醋酸锌分解均匀沉淀法制备纳米氧化锌
娜¨ 等人以硝酸锌和尿素为原料 ， 采用均匀沉淀法制备了 ３ ０ ｎ ｍ左右的纳米 Ｚ ｎ Ｏ ． 杨志广¨ 等人 以六水硝
酸锌 为原 料 、 氨水 为沉 淀剂 ， 采用 均 匀沉淀 法合 成 了 纳米 Ｚ ｎ Ｏ ．龚 海 燕 等人 以六水 硝 酸 锌 、 六 亚 甲基 四胺 为原 料 ， 采 用 均匀沉 淀 法合 成 了长 １ ０ ０ ｎ ｌ ｉ ｌ ， 宽３ ０ ｎ ｍ的 Ｚ ｎ Ｏ纳 米棒 ．
一
种 常见 的制 备方 法 ， 主要 是 通 过 溶 液 条 件 的控 制 ， 将 锌 源转 变 为各 种 形 式 的 沉 淀 ， 再 通 过 高 温 煅 烧 获 得
Ｚ ｎ Ｏ ．均 匀沉 淀法 常采 用 硝酸锌 为 锌源 、 尿 素为沉 淀 剂制 备 纳 米 Ｚ ｎ Ｏ ．如 王 肖鹏 等 人 以六水 硝 酸 锌 、 尿 素 为原 料 ， 利 用 均匀 沉淀 法制 备 了不 同粒径 的 纳米 Ｚ ｎ Ｏ ．刘家 祥 等人研 究 了均 匀 沉 淀法 制备 纳米 Ｚ ｎ Ｏ工 艺 条 件 ．汤 皎宁 ¨ 等人 以硝 酸锌 为原 料 、 尿 素为沉 淀剂 ， 采 用均 匀沉 淀法 制备 了 ５ ０ ｎ ｍ 左右 的纳 米 Ｚ ｎ Ｏ ．于娜
反应 机理 ．
１ 实 验
１ ． １ 原 料与试 剂
二水 醋酸 锌 （ 分析 纯 ， 成都 科龙 化工 试剂 厂 ） ， 尿素（ 分 析纯 ， 成 都科龙 化 工试 剂厂 ） ．
１ ． ２ 实 验过 程
量取 ０ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ的醋 酸锌 溶液 １ ０ ０ ｍｌ ， 搅 拌状 态下 加入 一定 浓 度 的尿素溶 液 １ ０ ０ ｍ ｌ ， 分 别于一 定 温度 条 件下 反 应 ８ ｈ ， 反 应结 束后 将悬 浮液 进行 抽 滤并使 用 蒸馏 水进 行洗 涤 ， 所 得 固体 产物 置于烘 箱 中于 ６ ５℃ 干燥 之后 获得 反应 前 驱体 ， 最 后将前 驱体 置 于 ６ ０ ０℃下煅 烧 ２ ｈ之 后 ， 获得 产 品 ．
以尿素为沉淀剂制备纳米氧化锌粉体
以尿素为沉淀剂制备纳米氧化锌粉体刘超峰胡行方祖庸摘要：本文以尿素、硝酸锌为原料，采用均匀沉淀法制备了纳米级ZnO. 以TG--DTA热分析、红外光谱及XRD、TEM、激光衍射粒度分析仪等测试手段, 对纳米级ZnO的粉体结构和形貌进行了研究. 结果表明，在450C下热处理得到的纳米ZnO粉体结晶性能良好，改变反应条件, 制备了平均粒径在1580nm，粒度分布窄，分散性好的纳米ZnO粉体. 文中亦对过饱和度对粉体粒径大小的影响以及均匀沉淀法形成纳米氧化锌的机理进行了探讨. 关键词：纳米氧化锌,均匀沉淀法,成核及其生长,过饱和度分类号：TF 123Nanometer-sized Zinc Oxide Prepared by Using Ureaas Precipitating AgentLIU Chao-FengHU Xing-FangZU Yong(Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of SciencesShanghai 200050China)(Dept. of Chemical engineering Northwest UniversityXi'an 710069China)Abstract Nanometer-sized ZnO particles were prepared by using a homogeneous precipitation method, urea and zinc nitrate as the starting materials. icrostructure and morphology of nanometer-sized ZnO were investigated by means of TG-DTA, IR absorption spectra, X-ray diffractometry, TEM and Laser particle size analyzer. The results indicated thatwell-crystallized nano-ZnO was obtained with annealing temperature at 450 C. Narrow-sized, finely dispersed nano-ZnO with a size of 1580nm was available by controlling reactant conditions. The effects of supersaturation on particle sizes and formation mechanism of nano-ZnO were also discussed.Key words nanometer-sized ZnO, homogeneous precipitation method, nucleation and growth, super saturation degree1 引言高性能材料的广泛应用越来越取决于对组成材料的晶粒尺寸、分布和形貌的控制. 氧化锌粉体广泛的被用来制造功能器件(传感器，变阻器等)、色素、电记录材料、医用材料以及光催化材料等许多方面. 粒子的超细化可以显著的改善氧化锌的应用性能，而且纳米氧化锌在磁、光、电敏感材料方面呈现常规材料所不具备的特殊性能，使得高品质氧化锌的应用前景广阔. 而合成高纯度的、粒径和形貌可控的纳米氧化锌粉体是制备高性能纳米材料的第一步［1］.制备纳米氧化锌的方法很多，归纳起来有溶胶-凝胶法［2］、溶液-悬浮液蒸发法［3］、溶液的气相分解法［4］、传统的陶瓷合成法［5,6］和湿化学合成［7,8］等. 以上制备纳米氧化锌的方法, 由于工艺路线复杂或有机原料的成本高或设备昂贵而使工业化生产受到限制. 均匀沉淀法既改进了直接沉淀法制备粉体中存在的反应物混合不均匀，反应速率不可控制等缺点，又克服了溶胶-凝胶法使用的金属醇盐成本高的缺点. 它还具有工艺简单、操作简便、对设备要求不高、产物纯度高、粒度和组成均匀等优点，从而使其颇具工业化潜力. 因而越来越受到关注. 本实验以尿素为均匀沉淀剂，硝酸锌为原料，采用相对简单的工艺, 首次制备了粒径可控、分散性良好的纳米氧化锌粉体，并系统地研究了制备条件对粒径大小、形貌的影响，探讨了纳米氧化锌粉体形成的机理.2 实验2.1 纳米氧化锌粉体的制备先将分析纯的尿素用二次去离子水溶解在烧杯中得到一澄清溶液，再补加适量的二次去离子水，达到所需体积. 实验中，尿素与硝酸锌的摩尔浓度比为2:1. 然后在95125C下加热溶液进行反应. 由于水溶液在100C以上沸腾，故100C以上的反应在密闭容器中进行. 溶液在加热的过程中会发生如下反应. 首先尿素在提高的温度下开始缓慢水解：(1)水解产物与硝酸锌反应生成碱式碳酸锌沉淀，(2)沉淀经过滤、洗涤, 在100～110C下真空干燥箱中干燥2h左右. 干燥后的沉淀置于马弗炉中，在450 C下煅烧3h得到氧化锌产品.(3)表1列出了纳米氧化锌粉体的制备条件.表1 纳米氧化锌粉体的制备条件Table 1 Conditions of preparing of nanometer-sized ZnONumber Urea/mol．L-1Reactanttemperature/CReactant time/h TEM micrographs Mean size/nmZ-1 1.0102 1.5a(calcined at450C) b9calcined at 550C)Z-2 1.095 6.0c80Z-30.03095 6.0d25Z-4 1.0120 1.5e35Z-5 1.0120 1.5f152.2 样品的性能表征以ULVAC TGD--5000型热重分析仪对反应生成的中间产物进行TG--DTA分析，以了解热处理过程中的各种变化；用红外光谱仪(7199--C傅立叶红外光谱仪)测定反应生成的中间产物热分解前后的变化，以得到热处理过程中基团结构变化的信息；以D/max--10型XRD进行物相结构分析；以JEM--2000CX型TEM观察晶粒尺寸和形貌；并采用激光衍射仪测定纳米氧化锌的粒度分布, 以便与透射电镜所得信息进行比较.3 结果和讨论3.1 样品的热分析及红外光谱分析图1给出了反应中碱式碳酸锌的差热和热重曲线. 从TGA曲线可以看出，在250C附近有一个强烈的放热峰，说明碱式碳酸锌在这一温度下分解，同时伴随着TG曲线在230～280C之间迅速下降，然后缓慢下降，至430C以后曲线趋于平缓，说明中间产物碱式碳酸锌基本完全分解为氧化锌. 图2给出了反应中生成的中间沉淀物分别在烘干后和在450C下锻烧3h所得产物的红外透过光谱. 从图中曲线a可以发现，未经煅烧沉淀物分别在波数为1381、830和740cm-1处出现吸收峰，这是由于CO22-的晶格振动引起的红外吸收. 对比在450C下煅烧后所得产物的红外透过光谱曲线b，原来在上述波数处出现的碱式碳酸锌的特征吸收峰全部消失，而只在波数为340cm-1处出现一个新的强烈的吸收峰，新的吸收峰的出现归因于可用经典分散理论解释的氧化锌的本征晶格吸收引起的［9］. 红外光谱分析进一步证明了在450 C下煅烧中间沉淀物分解完全.图1 中间沉淀物的TG－DTA曲线Fig. 1 TG－DTA curves of the intermediate product图2 中间沉淀物在煅烧前后的红外光谱Fig. 2 IR patterns of the intermediate product(a) Uncalcined; (b) Calcined at 450C3.2 产品的[WTHZ] X射线衍射分析图3给出了分别在Z－2、Z－3、Z－5条件下制备的氧化锌粉体的X射线衍射图. 从图中曲线可以看出，尽管是超细粉末，但它们的衍射峰仍相当尖锐，说明它的结晶性良好，其D值也与JCDPS卡片361451号一一对应，说明生成产物氧化锌具有六方晶系结构，在粉末衍射图上无其他杂质相存在.图3 中间沉淀物在450C下, 热处理3h后ZnO样品的XRD曲线Fig. 3 XRD patterns of the ZnO powder by calcining the intermediateproducts at 450 C for 3h(a) Z－2; (b) Z－3; (c) Z－53.3 氧化锌粉末的粒子形貌及粒度分析将表1中所列条件下制备的氧化锌粉体样品，置于去离子水中，以超声波分散后取样，在透射电镜下观察，其粒子形貌如图4所示. 可以看出，以均匀沉淀法制备的纳米氧化锌粉体, 晶粒尺寸在15～80nm，粒径大小均匀，分散性良好. 并且随着氧化锌粒径的增长，粒子形状也相应的由类球形、球形转变为规则的六方型，说明随着粒径的增长, 氧化锌粒子的晶格的完整性得到进一步改善. 实验中用激光衍射粒度仪对Z--5条件下制备的氧化锌粉体进行粒度分析，图5给出了其粒度分布曲线，这一数据与用透射电镜实际观察所得到信息是一致的.图4 与表1对应的在不同条件下制备的纳米氧化锌的透射电镜照片Fig. 4 TEM micrographs of ZnO particles prepared under the conditions described in table 1图5 Z－5条件下制备的纳米ZnO的粒度分布Fig. 5 ZnO particle size distribution under the condition Z－53.4 过饱和度对形成纳米氧化锌粒径的影响超细颗粒的生成过程是新相的形成及其生长过程，过程的推动力可用自由能差崐值来描述［11］. 对于从溶液中析晶形成超细颗粒的过程可用类似化学反应的方程式来表示：A(溶液)= A(晶体)(4)开始时溶液中活度为a,随着析晶的进行，A物质在溶液中的活度不断降低，最后达到平衡状态，此时溶液中A的活度为平衡活度a c，按照Van't Hoff方程.ΔG=-RTlnk+RTlnQ(5)式中k为平衡常数，平衡时产物与反应物的活度比；Q为开始析晶时产物与反应物的活度比.对于溶液析晶：(6)将(6)式代入(5)，则ΔG=RTln(a c/a)(7)若不考虑活度与浓度的差异，则上式可改写为：ΔG=RTln(c c/c)(8)根据热力学第二定律：ΔG T;P<0时，析晶为自发过程，即当c c/c>0或c-c c>0时，过饱和度越大，成核速率越快. 加快成核速率降低生长速率有利于生成粒径细小的晶粒. 实际上过饱和度的增加同时也有利于核的生长，图6描述了过饱和度对成核速率I、生长速率U以及析出晶粒半径r的影响. 随着过饱和度的增加，成核速率和生长速率均增加，但进一步提高过饱和度，成核速率增长占优，由此可见, 过饱和度的提高有益于在溶液中析出细小的晶粒. 对比在相同的反应物浓度配比，分别在95、120 C下反应制备的纳米氧化锌透射电镜照片(c)、(e)，氧化锌粒径由80nm下降至35nm左右. 这是因为在120 C下进行的反应, 溶液保持在密闭容器中，因而尿素水解生成的构晶组份CO2不能散失，提高了容器中CO2的分压，增加了CO2在溶液中的溶解度，亦即增加了成核所需的过饱和度，过饱和度的增加有利于在溶液中析出更为细小、均匀的沉淀. 在Z5条件下制备的纳米氧化锌，从TEM照片(f)可以看出, 其粒径尺寸更小, 这是由于在相应体积不变的情况下，增加尿素的浓度进一步提高了反应中成核所需过饱和度所致.图6 过饱和度对成核速率I, 生长速率U及晶粒尺寸r的影响［11］Fig. 6 Dependence of nucleation velocity I, growth velocity U andgrain size r on super saturation degree Δc(see ref. 11)3.5 均匀沉淀法形成纳米氧化锌的机理粒径小、粒度分布均匀是高品质超细颗粒必须具备的基本特征之一，为了达到上述目的，在制备粉体过程中，希望晶核的形成及核的生长过程得到很好的控制. 通常采用滴加沉淀剂直接与反应物反应得到沉淀的方法，很难防止沉淀剂局部浓度过高而造成溶液中局部过饱和度过大，会使溶液中同时进行均相崐成核和非均相成核，造成沉淀粒度分散不均匀. 以尿素为均匀沉淀剂制备纳米氧化锌的过程中，沉淀剂不是直接与硝酸锌反应，而是通过尿素水解生成的构晶离子OH-，CO2与硝酸锌反应. 反应(1)是慢反应，反应(2)是快反应，，尿素溶液在加热下缓慢水解是整个反应的控制步骤，因而不会造成溶液中反应物浓度的突然增大，构晶离子均匀的分布在溶液的各个部分，与反应物硝酸锌可达到分子水平的混合，因而能够确保在整个溶液中均匀的反应生成沉淀.4 结论1. 以尿素为均匀沉淀剂、硝酸锌为原料, 在不同的反应条件下制备了分散性良好、粒子平均尺寸在1580nm氧化锌粉体.2. 与一般沉淀法比较，均匀沉淀法克服了反应物在溶液中混合不均匀的缺点，保证了成核的均匀性，因而制备的粉体粒径小、粒度分布窄.3. 本实验原料易得，制备工艺简单，粉体纯度高，性能好，且易于工业化生产.作者单位：刘超峰胡行中国科学院上海硅酸盐研究所上海200050方祖庸西北大学化工系西安710069参考文献1 Gupta T K. J. Am. Ceram. Soc., 1990, 73: 1817--18402 Lauf R J, Bond W D. Ceram. Bull., 1984, 63: 278--2823 Sonder E, Quinky T C, Kinser L. Amer. Ceram. Soc. Bull., 1984, 63: 278--2864 Ivers-Tiffee E, Seitz K. Amer. Soc. Bull., 1987, 66: 1348--13885 Chen Y C, Shen C Y, Chen H Z, Jap. J. Appl. Phys., 1991, 30: 84--906 Lee N Y, Kim M S, Chung I J, J. Materials. Sci., 1991, 26: 1126--1130 and Jap. J. Appl. Phys., 1991, 30: 1017--10227 Haile S M, Johnson D W, Wiseman G H, J. Am. Ceram. Soc., 1989. 728 Dosch R G, Tuttle B A, Brooks R A. J. Mater. Res., 1986, 1: 90--939 PHILIPP H R, LEVINSON L M. J. Appl. Phys., 1976, 47: 1112--112210 Collings R J, Kleinman D A. J. Phys. Chem. Solids, 1959, 11: 190--19211 华东理工大学技术物理研究所编. 超细颗粒制备科学与技术. 上海: 华东理工大学出版社, 1996. 113-115摘自《无机材料学报》。
超声波直接沉淀法制备纳米氧化锌及改性研究
ｍｕ ｃ ｎ ｉ ｏ ｆｓ ｎ ｈ ｓｓ ｗ ｓ ｆ ｕ ｄ Ｍｅ ｎ ｈ ｌ ｔｅ ｐ ｅ ａ ｅ ｎ ａ ｏ —ｐ ｒｉａｓ ｗｅｅ ｍｏ ｉ ｅ ｔ ｌｉ ｃｄ Ｔ ｅ ｍ ｏ ｄ ｔ ｎ ｏ ｙ ｔ ｅ ｉ ａ ｏ ｎ ． ａ ｗ ｉ ｉ ｅ，ｈ ｒｐ ｒ ｄ Ｚ Ｏ ｎ ｎ ａｔ ｌ ｃ ｒ ｄ ｆ ｄ ｗｉ ｏｅｃ ａ ｉ ． ｈ ｉ ｈ
１ １ 试剂 与仪 器 ．
１２ 实验过 程 ．
１２ １ 纳米氧化 锌 的制备 ．．
配 制一 定浓 度 的硝 酸 锌 和 碳 酸钠 溶 液 ， 碳 酸 在
七水 硝酸锌 ， 析纯 ， 分 国药集 团化 学试 剂有 限公 司； 无水碳 酸钠 ， 析 纯 ， 海精 析 化 工 科技 有 限公 分 上 司； 无水 乙醇 ， 析 纯 ， 海试剂 一 厂 ； 分 上 溴化 十六烷 基 三 甲基 铵 （ Ｔ Ｂ ， 析纯 ， 海 缘 聚生 物 科技 有 限 Ｃ Ａ ）分 上 公 司 ； 酸 ， 学纯 ， 油 化 苏州 市吴 中化工 厂 。 Ｂ Ａ Ｓ Ｎ ０ 声 清 洗 仪 （０ｋ ，９Ｗ ） 马 Ｒ Ｎ Ｏ ２０超 ４ Ｈｚ１ ， 弗 炉 ， 里叶红 外光谱 仪 （ ｅｕ ７ 美 国尼力 高 公 傅 Ｎ ｘｓ ０， ６ 司 ）超高 分辨 率 扫 描 电子 显 微 镜 （ ， 日立 Ｓ一４００， ８０ 日立公 司 ） ｘ射 线 衍 射 仪 （ ８Ａ Ｖ Ｎ Ｅ， 国布 ， Ｄ Ｄ Ａ Ｃ 德 鲁克 ）热分 析仪 （ Ｇ ８ １／ Ｆ １０ ， 士梅 特勒 一 ， Ｔ Ａ ５ ｅＳ／ １０瑞
均匀沉淀法制备纳米氧化锌研究
第35卷，增刊V01．35Suppl e雠m红外与激光工程hl：胁red柚d Las er E n酉n∞r i l l g2006年10月oc t．2006均匀沉淀法制备纳米氧化锌研究曾宪华，史运泽，樊慧庆(西北工业大学材料学院，陕西西安710072)摘要：以六水硝酸锌为锌源、氢氧化钠为碱源、甲醇溶液作为溶剂，采用均匀沉淀法合成了纳米氧化锌。
实验结果表明制备出的纳米氧化锌为纯相六角纤锌矿结构氧化锌。
通过x一射线衍射(xR D)，扫描电镜(s E M)等测试手段对所得产物的组成、形貌、结构进行了研究。
该方法制备的纳米氧化锌平均粒径在11nm左右。
关键词：氧化锌；纳米粒子；均匀沉淀法；六角纤锌矿型晶体结构中图分类号：T N215文献标识码：A文章编号：1007．2276(2006)增E一0165．03Pr epar at i on and cham ct er i zat i on of nam om et er zi nc o】|【ide by ahom ogene ous pr eci pi t at i on冱N G)(i柚也ua，Sm Y un—ze，Ⅳ蝌H ui—qi ng(School0f M锄=ri als Sci∞ce锄d Engi II ecri ng，N onh懈咖Pol弘echni cal U面rc rs it y。
)【i’蛆7100r72，al ina)A bst m t：N锄om e喷zi nc oxi de a r e sy劬esi zed舶m Z l l N036H zo柚dN a oH by a hom oge舱ouspr eci pi觚on，us i ng C17H603a s a s ol vent．Z no pow der s ar e c ha r ac t e ri Zed by x—r aydi债act i on aJl d sc咖i Il g e l e c t r on I I l i cr os copy，锄d om e r m eas of t es血g．功e zi nc oxi de c巧st al s a r e pur e hex a90n al w unzi t e s劬cm l．e(SG：P63I nc)i11aV er age si z e 0f l l m n．K ey w or ds：Zno；N anm n咖c巧stal s；H om ogeneous pr eci pi砸on；H exa90nal w urt zi t e s劬ct ur e0引育氧化锌通常为六角纤锌矿型晶体结构，是一种新型的宽禁带半导体材料，室温禁带宽度为3．3eV，由于量子尺寸效应，当颗粒为10nm时，其禁带宽度增加到大于4．5eV，此时能较好的吸收250～320nm的紫外线。
实验11 沉淀法制备纳米氧化锌粉体实验
实验十一 沉淀法制备纳米氧化锌粉体实验一、 实验目的1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。
2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。
二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙（3.37eV ）半导体氧化物，广泛的应用在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域。
制备纳米氧化锌的化学方法包括沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、微乳液法等方法。
本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。
沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH -，CO32-等)后，或在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，得到所需的化合物粉料。
制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐，如硝酸锌Zn(NO 3)2、氯化锌ZnCl 2、醋酸锌ZnAc 2。
常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH ）、氨水（NH 3·H 2O ）、尿素（CO(NH 2)2）等。
用NaOH 作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌的反应式如下：22)(2OH Zn OH Zn →+-+--→+242)(2)(OH Zn OH OH Zn--++↓→OH O H ZnO OH Zn 2)(224该实验方法过程简单，不需要后煅烧处理就可以得到氧化锌晶体，而且可以通过调控Zn 2+/OH -的摩尔比控制氧化锌纳米材料的形貌。
三、原料及设备仪器1、原料：硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O、氢氧化钠NaOH、蒸馏水、乙醇2、设备仪器：磁力搅拌器、离心机、温度计、烧杯、烧瓶、电子天平。
四、实验步骤1、在室温下，在烧杯中称取0.3g Zn(NO3)2·6H2O（0.001mol），然后加入40mL蒸馏水搅拌5min配成无色澄清的溶液。
2、在室温下，在烧杯中称取0.8gNaOH（0.02mol），然后加入40mL蒸馏水，搅拌5min配成无色澄清的溶液。
3、在室温下，将Zn(NO3)2溶液快速滴加到NaOH的溶液中，搅拌得到白色的悬浊溶液。
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2001年6月第31卷第3期 西北大学学报(自然科学版)Jou rnal of N o rthw est U n iversity (N atu ral Science Editi on ) Jun .2001V o l .31N o.3 收稿日期:1999211205 基金项目:陕西省教委重点科研资助项目(96JZK 18) 作者简介:祖 庸(19372),女,安徽巢县人,西北大学教授,从事纳米材料的制备、改性和应用研究。
沉淀法制备纳米氧化锌的研究祖 庸,李晓娥,樊 安,刘超峰(西北大学化学工程学系,陕西西安 710069)摘要:通过实验和理论分析,对均匀沉淀法和直接沉淀法制备纳米ZnO 进行了比较。
结果表明:以硝酸锌为原料、尿素为均匀沉淀剂制得的纳米ZnO 粒径小、分布窄、分散性好,收率大体相等,远优于直接沉淀法制备的纳米ZnO 。
关 键 词:纳米氧化锌;均匀沉淀法;直接沉淀法中图分类号:TQ 13 文献标识码:A 文章编号:10002274(2001)0320232203 纳米粒子具有许多特殊的性能,如量子效应、宏观量子隧道效应、表面效应、小尺寸效应等[1],因而赋予纳米ZnO 许多新的性质和用途。
如用于制造气体传感器、荧光体、紫外线屏蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、精密陶瓷材料、化妆品及医药材料等。
纳米ZnO 的制备方法很多[2～8],我们采用沉淀法进行制备,沉淀法可制得颗粒细、分布窄、纯度高的纳米粒子,且产品综合成本低、工艺简单,易实现工业化生产。
本文对均匀沉淀法和直接沉淀法制备纳米ZnO 进行了比较,认为均匀沉淀法优于直接沉淀法,并给出均匀沉淀法制备纳米ZnO 的最佳工艺条件。
1 沉淀法制备纳米ZnO 的原理1.1 直接沉淀法(D P M )[3]该法的原理是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后,溶液中离子的浓度积超过沉淀化合物的溶度积时,即有沉淀从溶液中析出。
经过滤、洗涤、干燥、热处理后,得到纳米ZnO 。
实验中,以Zn (NO 3)2为原料,草酸铵为沉淀剂,反应生成草酸锌沉淀,经干燥、热处理得纳米ZnO 。
Zn2++C 2O 2-4+2H 2OpH =3,70℃ZnC 2O 4・2H 2O ↓,ZnC 2O 4・2H 2O240℃ZnC 2O 4+2H 2O ↑,ZnC 2O 4400～500℃ZnO +CO 2↑+CO ↑。
直接沉淀法操作简单易行,对设备技术要求不高,产物纯度高,不易引入其他杂质,成本较低。
但是,这种方法的缺点是洗涤沉淀中的阴离子较困难,且生成的产品粒子粒径分布较宽。
1.2 均匀沉淀法(HP M )[4]利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。
此时,加入的沉淀剂不是立刻与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢地生成。
其优点之一是构晶离子的过饱和度在整个溶液中比较均匀,所以沉淀物的颗粒均匀而致密,便于过滤洗涤。
同时,它可以避免杂质的共沉淀,这样得到的粒子粒径分布均匀。
然而,在直接沉淀法中由于沉淀剂来不及扩散,造成局部浓度过高,使溶液中同时进行着均相成核与非均相成核作用,造成产品粒子粒度分布过宽。
显然,均匀沉淀法优于直接沉淀法。
以硝酸锌为原料,尿素为均匀沉淀剂,其反应方程式如下:①尿素水解反应CO (N H 2)2+3H 2O$CO 2↑+2N H 3・H 2O ;②沉淀反应Zn2++2N H 3・H 2OZn (O H )2↓+2N H +4;③热处理反应Zn (O H )2ZnO +H 2O ↑。
© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.2 实验部分2.1 试剂与仪器硝酸锌、尿素、草酸铵、盐酸、氨水等均为分析纯,水为高纯水。
磁力加热搅拌器(7821型);电热式蒸汽消毒器(YXQ GD2型);真空干燥箱(888型)。
2.2 实验方案2.2.1 直接沉淀法 选取硝酸锌、草酸铵为原料,用网络法对其原料配比、反应时间、煅烧温度和时间进行优化,寻找直接沉淀法合成纳米ZnO的最佳工艺条件。
2.2.2 均匀沉淀法 以硝酸锌为原料、尿素为沉淀剂,用均匀沉淀法合成纳米ZnO;分别选取反应时间、反应温度、反应物配比、煅烧温度和时间,采用网络法进行优化。
2.3 分析测试方法透射电镜(T E M,日立H2600)给出粒子的形态及大小;热电分析仪(L CT21型)测沉淀颗粒表面吸附物的脱附或分解反应机理;差热分析(D TA)表示晶型转变温度;X射线衍射仪(D m ax23C)测试晶型结构及大小;红外光谱谱图(I R2400型)测定粒子的化学组成;ED TA滴定法测定ZnO含量。
3 实验结果与讨论3.1 反应温度的优化直接沉淀法得到最佳反应温度为70℃。
均匀沉淀法温度上限受尿素水解反应的限制,由于温度过高,会发生异构化缩合,所以反应温度不宜高于130℃;若反应温度太低,则尿素水解速率太慢,不能在溶液中形成较高的过饱和度,对产物纳米ZnO的收率和粒径都不利,最佳温度为120℃。
3.2 反应物的量比对收率的影响不同原料配比下,ZnO收率不同。
为保证反应进行完全,沉淀剂一般过量。
直接沉淀法结果表明: n((N H4)2C2O4)∶n(Zn(NO3)2)=1∶1105时,ZnO 的收率最高。
对于采用尿素均匀沉淀法,当[Zn2+]一定时,尿素与硝酸锌的配比越大,相应溶液中尿素浓度增大,pH值上升,过饱和度增加,有利于形成粒径小的沉淀,最佳配比为n(CO(N H2)2)∶n(Zn(NO3)2)=3∶1。
3.3 反应时间的寻优直接沉淀法,由于沉淀剂是直接加入,属于快反应,收率随反应时间的延长而增大。
选取215h为最佳反应时间,而均匀沉淀法则要考虑尿素水解反应完全所需的时间,要得到高的收率,必须维持一定的时间。
实验表明,4h最优。
3.4 煅烧时间和温度的优化煅烧温度和时间也影响ZnO的粒径,煅烧温度与时间过低、过短,则煅烧不完全,产品的纯度不够;煅烧温度过高,煅烧时间愈长,导致粒子的粒径变大。
实验结果表明:沉淀法煅烧最佳温度为600℃,煅烧时间为3h。
3.5 两种沉淀法的比较直接沉淀法和均匀沉淀法合成的纳米ZnO的透射电镜照片(图1,2)表明:两种方法得到的产品,经X射线衍射分析,其结晶性好,将其d值与JCD PS卡片361451对比完全一致,是具有六方晶系结构的ZnO。
在粉末衍射图上无其他杂质相存在,产物ZnO的纯度高。
图1 直接沉淀法透射电镜照片F ig.1 T E M pho tograph of ZnO by D PM图2 均匀沉淀法透射电镜照片F ig.2 T E M pho tograph of ZnO by H P M3.5.1 纳米ZnO粒径大小 由图1可见,直接沉淀法合成的纳米ZnO的平均粒径介于10～100nm 之间,粒子以球形为主。
利用均匀沉淀法合成纳米ZnO(图2),其粒径在8～60nm之间,主要为球形。
3.5.2 纳米ZnO粒径分布 图1与图2比较,可—332— 第3期 祖 庸等:沉淀法制备纳米氧化锌的研究 © 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.清楚地看出,均匀沉淀法所制得的纳米ZnO 粒径大小分布均匀,而用直接沉淀法所得到的产物粒径分布宽,粒子大小相差悬殊。
3.5.3 分散性 从两幅电镜照片可直观地看出,均匀沉淀法所得ZnO 的颗粒分散性好,团聚少。
3.5.4 收 率 利用直接沉淀法合成纳米ZnO ,产物收率在96%以上,而均匀沉淀法,产物收率也达到95%以上。
可见,两种方法的收率都很高。
尽管均匀沉淀法所需的反应时间比直接沉淀法长,但它可以得到分散性更好、分布更窄的纳米ZnO 。
经综合比较认为均匀沉淀法优于直接沉淀法制备纳米ZnO 。
4 结 论实验结果表明,沉淀法是一种较好的制备纳米ZnO 的方法。
其中的均匀沉淀法,以其工艺简单、投资少、产品综合成本低等优点,得到了粒度小、分布窄、团聚少、收率高的高品质产品,远远优于直接沉淀法。
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